CN101250129B - 一种α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂技术领域。本发明以α-氯代十二酸为原料，经中和、季铵化两步反应，在压热反应釜中制备α-癸基甜菜碱两性表面活性剂；中和、季铵化两步反应都严格控制体系的pH值，减少了副产物的生成，提高了α-癸基甜菜碱收率，并降低原料三甲胺的消耗。产物中甜菜碱含量高，副产物含量少，产品经简单蒸馏除三甲胺后可以直接在工业上应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂技术领域。制备的α-癸基甜菜碱两性表面活性剂产品可以直接在工业上应用。
背景技术
本发明涉及α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，甜菜碱是在个人护肤品中有重要价值的表面活性剂。
在本领域，已知α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，根据专利CN1803269A介绍，以α-卤代脂肪羧酸和过量的低级叔胺为原料，在压热反应釜内恒温反应数小时将得到α-烷基甜菜碱两性表面活性剂。此工艺的优点是工艺过程简单，操作方便，设备少。缺点是产品收率低，副产物多，原料三甲胺消耗大，产品提纯成本高，过量的三甲胺导致“三废”多，影响产品的应用，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，基于α-癸基甜菜碱两性表面活性剂能够工业化生产以及产品能更广泛地应用，本领域需要选择一条更经济、环保的工艺路线，并合成更高收率的α-癸基甜菜碱两性表面活性剂。
本发明的技术方案：一种α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，以α-氯代十二酸为原料，经中和、季铵化两步反应，在压热反应釜中制备α-癸基甜菜碱两性表面活性剂；中和、季铵化两步反应都严格控制体系的pH值；
(1)中和：α-氯代十二酸与碱中和反应合成α-氯代十二酸盐，α-氯代十二酸与碱的摩尔比为1∶1，碱溶液的质量浓度25％～30％，中和反应时，在同一时间内把α-氯代十二酸与碱水溶液分别缓慢流加到反应釜内，体系pH值控制在5.5～7.0，反应过程的温度低于30℃；
(2)季铵化反应：在密闭条件下三甲胺通入到釜内α-氯代十二酸盐水溶液中，α-氯代十二酸盐与三甲胺合成α-癸基甜菜碱，三甲胺与α-氯代十二酸盐的摩尔比为1.05～1.10∶1，反应体系的pH值不超过9，反应过程温度控制在85～105℃，反应时间为4～8h；反应产物α-癸基甜菜碱两性表面活性剂水溶液用碱调节pH值至10以上；通过精馏塔蒸馏除去未反应的三甲胺，产物中三甲胺的含量不超过10ppm。
如果三甲胺与α-氯代十二酸盐的摩尔比超过1.1，反应体系的pH值将增大，副产物α-羟基十二酸的含量将增多。
所述碱选用LiOH、KOH或NaOH。
本发明的有益效果：α-氯代十二酸在中和反应和季铵化反应过程中，碱性条件下伴随着α-氯代十二酸水解生成α-羟基十二酸的副产物，由于副产物的存在，影响α-癸基甜菜碱产品的总收率和质量。本发明的核心就在于控制反应过程的pH值，通过调节碱和三甲胺的流加速率来控制体系pH值，减少α-氯代十二酸水解副产物α-羟基十二酸的生成，从而提高α-癸基甜菜碱的收率，同时此工艺也大大降低了反应过程中三甲胺的消耗、减少了“三废”的排放。
新工艺的优越性在于：
1、合成过程降低了原料三甲胺的消耗，减少了“三废”的排放处理。
2、通过调节反应体系的pH值，将大大提高α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的收率。
3、产物中甜菜碱含量高，副产物含量少，降低了产品提纯的成本，产品除三甲胺后可以直接在工业上应用。
具体实施方法
下面对本发明进行实施例的描述，具体实施例如下：
实施例1～6 α-癸基甜菜碱小试的合成
6个实验的第一步都相同，在带有搅拌和pH值检测的1L压热反应釜内通入256.2g水，然后把100.0g液态α-氯代十二酸与60.9g NaOH水溶液(质量分数28％)分别缓慢流加到釜内，同时搅拌使其充分反应1.5h，反应过程温度25℃，通过调节α-氯代十二酸与NaOH溶液的流加速率来控制反应过程pH值在6.0～6.5。第二步，在密闭条件下4.5h内通入27.6g三甲胺到釜内溶液中，通过调节三甲胺加入速率来控制体系的pH值。分别改变体系的pH值在8.5～11.9之间和反应温度在85～105℃之间，分别做6次实验。如下表1所示：
表1pH值对甜菜碱收率的影响
从上面的数据表明，反应温度在85℃～105℃，控制体系的pH值不超过9时，能得到90％以上较高收率的α-癸基甜菜碱。另外体系在较低pH值的条件下，反应温度对α-癸基甜菜碱收率的影响不大。
实施例7 α-癸基甜菜碱工业生产中的合成
在带有搅拌、控温和pH值检测的500L夹套式不锈钢反应器内合成α-癸基甜菜碱，反应器内的物料量如下：32.6kg三甲胺，120.0kg α-氯代十二酸，20.5kg NaOH和180.0kg水。
固体α-氯代十二酸在电加热釜内融化。在同一时间内，熔融的α-氯代十二酸与NaOH水溶液分别流加到反应器内，搅拌均匀并冷却，调节两液体的流加速率，在55min左右时间内流加完120.0kg α-氯代十二酸与82.0kg NaOH水溶液(质量分数25％)，再反应30min，此时体系pH值为6.8。6.5h内把气态三甲胺通过气体再分布器缓慢通入到釜内，在三甲胺通入的第1h内反应器温度由30℃升至95℃，并保持反应器温度95℃直至三甲胺通入结束。由于在此条件下三甲胺与α-氯代十二酸反应速率很快，通入的三甲胺基本上完全反应，所以釜内压力不会上升。反应结束后，反应釜夹套通冷却水，体系降温至30℃，产物进入精馏塔蒸馏，在塔釜收集产品α-癸基甜菜碱水溶液，产品中三甲胺的含量8ppm，α-癸基甜菜碱收率92％。
Claims (1)
1.一种a-癸基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于以a-氯代十二酸为原料，经中和、季铵化两步反应，在压热反应釜中制备a-癸基甜菜碱两性表面活性剂；中和、季铵化两步反应都严格控制体系的pH值；
(1)中和：a-氯代十二酸与碱中和反应合成α-氯代十二酸盐，α-氯代十二酸与碱的摩尔比为1∶1，碱溶液的质量浓度25％～30％，中和反应时，在同一时间内把a-氯代十二酸与碱水溶液分别缓慢流加到反应釜内，体系pH值控制在5.5～7.0，反应过程的温度低于30℃；
中和反应所述碱选用LiOH、KOH或NaOH；
(2)季铵化反应：在密闭条件下三甲胺通入到釜内a-氯代十二酸盐水溶液中，a-氯代十二酸盐与三甲胺合成α-癸基甜菜碱，三甲胺与a-氯代十二酸盐的摩尔比为1.05～1.10∶1，反应体系的pH值不超过9，反应过程温度控制在85～105℃，反应时间为4～8h；反应产物a-癸基甜菜碱两性表面活性剂水溶液用碱调节pH值至10以上；通过精馏塔蒸馏除去未反应的三甲胺，产物中三甲胺的含量不超过10ppm。
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