CN113083227A - 一种用于吸附VOCs的改性13X分子筛方法 - Google Patents
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Abstract
针对废气对环境的污染以及对生态系统稳定的破坏，本发明公开了一种用于吸附VOCs的改性13X分子筛方法，采用微波加热法对13X分子筛作为改善有机废气的吸附材料，利用偏铝酸钠、铵溶液、氨水以及氢氧化钾溶于去离子水搅拌至澄清,再将提前焙烧好的13X分子筛加入其中继续搅拌5h后微波加热，最后将所得前驱体装入反应釜并使其在反应釜中伴随程序升温充分复合最后经水洗、抽滤至中性以及微波干燥来达到对13X分子筛改性。本发明利用程序升温及缓冲碱性溶液的浓度改变得到了高结晶度，大晶粒的13X分子筛产品，在保证13X分子筛的孔道结构下对其做了疏水化改造。
Description
技术领域
本发明涉及到一种用于吸附VOCs的改性13X分子筛方法，利用缓冲碱溶液改性13X分子筛达到疏水化效果。
背景技术
VOCs，环保界中会产生危害的一类挥发性有机物，它的危害不仅仅在于强光照射下，极易与氮氧化物发生光化学反应，让例如PM2.5类的细粒子污染渐趋严重，成为雾霾天气的“元凶”，更重要的是它影响着人们的生活，威胁着人们的健康。因此严格控制VOCs势在必行，而针对工业源排放的VOCs废气污染治理，采用末端治理控制措施必不可少。吸附法是治理挥发性有机物的有效途径，高效的吸附剂是吸附的关键。
传统的3A、4A、5A分子筛，13X分子筛、NaY分子筛均能吸附VOCs，但同时也特别容易吸附水分子，尤其废气中相对湿度较大情况下，水分子和VOCs分子会在分子筛表面行成竞争吸附力，而未经改性的13X分子筛则非常容易吸附水，导致吸附VOCs的容量大大减少。在工程应用中则表现为，13X分子筛的静态VOCs吸附效果往往可以达到35wt%，而动态VOCs吸附效果则只有1wt%。
发明内容
为了解决现有13X分子筛的亲水性技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足提供一种疏水VOCs的分子筛，通过对13X分子筛的改性达到对VOCs的高吸附容量及优先吸附VOCs的效果。
微波在改性分子筛过程中表现出较好的反应选择性，得到的晶体基本无杂晶，且晶粒尺寸较小。微波作为一种加热方式，其加热形式相对于常规对流传热更加剧烈，反应前期极性物料分子的剧烈震动更有利于原料活化并分解，从而快速形成大量晶核，反应很快进入晶体生长阶段，这也是很短反应时间内就可以检测到有晶体生成的原因。但由于加热形式剧烈，同时也影响晶体的稳定生长，反应进行到一定程度后，晶体生长和晶体结构崩塌，形成一个动态平衡，导致产品晶体粒度偏小，结晶度不高， 即使延长反应时间也不会有大的提升；利用微波搭配常规程序升温加热，以实现快速成核和晶体稳定生长的目的，实现快速合成的同时，可以得到高结晶度、 大晶粒的分子筛产品。
为达到上述发明创造目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种改性13X分子筛的制备方法，其特征步骤在于：
A、将13X分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温；
B、分别将三种不同浓度的偏铝酸钠、铵溶液、氨水以及氢氧化钾溶于去离子水，搅拌至澄清；
C、利用分析天平称取焙烧完毕的13X分子筛原粉；
D、将称好的13X分子筛加入其中，搅拌5h后并进行微波加热处理；
E、最后将所得前驱体装入反应釜，采用程序升温加热方式使其晶化；
F、晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和微波干燥后得到改性13X分子筛的原粉。
2.根据1所述的一种改性13X分子筛的制备方法，其特征步骤还在于：将13X分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温，再利用分析天平称取4.5～6.5g焙烧后分子筛于搅拌好的澄清溶液中继续进行搅拌5h,待5h搅拌结束，微波辐射下氢交换30min～12h，微波功率100～800W；空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，微波辐射下干燥20min～3h，微波频率为2450MHz，处理温度为20～250℃,制得改性13X分子筛。
3.根据1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述步骤D中微波辐射功率为0～1500W，微波频率为2450MHz，处理温度为20～250℃，处理时间为10min～48h。
4.根据1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的程序升温加热方式分别为：20～50℃，停留10min～2h;50～90℃,停留10min～2h;90～130℃，停留10min～2h;130～170℃，停留10min～2h;170～210℃，停留10min～2h;210～250℃，停留10min～2h;
5.根据1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的干燥温度为100～250℃，干燥时间为4h～48h。
6.根据1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的铵溶液为磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵中的一种或几种。
7.根据1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：三种不同浓度的偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾分别为0.1～0.5mol/L，0.6～0.8mol/L，1.5～2mol/L在其他条件不变得情况下，更改酸度判断出最佳改性分子筛浓度并将改性后的13X分子筛进行静态吸水和VOCs测试。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行系统、完整地表述：
实施例一：
| 分子筛 | 静态吸水性（wt%） | 静态吸二甲苯（wt%） | 动态吸水性（wt%） | 动态吸二甲苯（wt%） |
| 13X分子筛 | 32.0 | 35.0 | 9.8 | 1.0 |
| 改性后13X分子筛 | 10.0 | 35.0 | 1.2 | 15 |
称取13X分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为2mol/l的偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾溶于去离子水，搅拌至澄清；随后称取一定量焙烧后的13X分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波700W100℃加热处理2h，将所得前驱体装入反应釜升温至50℃，停留30min;100℃,停留30min;150℃，停留30min;200℃，停留1h;250℃，停留2h;晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥6h；随后微波辐射，微波功率300W， 氢交换40 min，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，继续微波辐射，微波功率350W，干燥20min，马弗炉550 ℃焙烧24 h，制得改性13X分子筛，记为（2mol/l13X）。分别称取200℃焙烧6h后原13X分子筛与改性13X分子筛0.3500g(±0.1g）各3份于36℃预热完毕的低温恒温槽中4h进行静态吸水以及二甲苯测试，4h吸附后进行称量并计算吸附量。
实施例二：
称取13X分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为1mol/l的偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾溶于去离子水，搅拌至澄清；随后称取一定量焙烧后的13X分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波700W100℃加热处理2h，将所得前驱体装入反应釜升温至50℃，停留30min;100℃,停留30min;150℃，停留30min;200℃，停留1h;250℃，停留2h;晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥6h；随后微波辐射，微波功率300W， 氢交换40 min，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，继续微波辐射，微波功率350W，干燥20min，马弗炉550 ℃焙烧24 h，制得改性13X分子筛，记为（1mol/l13X）。
实施例三：
称取13X分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为1.5mol/l的偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾溶于去离子水，搅拌至澄清；随后称取一定量焙烧后的13X分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波700W100℃加热处理2h，将所得前驱体装入反应釜升温至50℃，停留30min;100℃,停留30min;150℃，停留30min;200℃，停留1h;250℃，停留2h;晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥6h；随后微波辐射，微波功率300W， 氢交换40 min，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，继续微波辐射，微波功率350W，干燥20min，马弗炉550 ℃焙烧24 h，制得改性13X分子筛，记为（1.5mol/l13X）。
实施例四：
称取13X分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为1.2mol/l的偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾溶于去离子水，搅拌至澄清；随后称取一定量焙烧后的13X分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波700W100℃加热处理2h，将所得前驱体装入反应釜升温至50℃，停留30min;100℃,停留30min;150℃，停留30min;200℃，停留1h;250℃，停留2h;晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥6h；随后微波辐射，微波功率300W， 氢交换40 min，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，继续微波辐射，微波功率350W，干燥20min，马弗炉550 ℃焙烧24 h，制得改性13X分子筛，记为（1.2mol/l13X）。
综上所述，三种试剂（偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾）复合改性13X分子筛后，与未改性分子筛相比不止是在节约生产成本，利用微波加热、干燥，以实现快速成核和晶体稳定生长的目的，快速合成的同时，更实现了可以得到高结晶度、大晶粒的分子筛产品，对二甲苯在分子筛上的吸附速率和吸附容量均有不同程度的提高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种用于吸附VOCs的改性13X分子筛方法，其特征步骤在于：
A、将13X分子筛粉200℃焙烧6h后放入干燥器冷却至室温；
B、分别将三种不同浓度的偏铝酸钠、铵溶液、氨水以及氢氧化钾溶于，搅拌至澄清；
C、利用分析天平称取焙烧完毕的13X分子筛原粉；
D、将称好的13X分子筛加入其中，搅拌5h后并进行微波加热处理；
E、最后将所得前驱体装入反应釜，采用程序升温加热方式使其晶化；
F、晶化结束后，微波处理，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性后继续微波处理后焙烧，得到改性13X分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的铵溶液为磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种改性13X分子筛的制备方法,其特征步骤在于：三种不同浓度的偏铝酸钠、氨水以及氢氧化钾分别为0.1～0.5mol/L，0.6～0.8mol/L，1.5～2mol/L。
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| CN115487776A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-12-20 | 北京科技大学 | 一种酮类VOCs吸附剂及其制备方法和应用 |
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| CN112023881A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-04 | 安徽同益净化科技有限公司 | 一种微波辅助溶胶法制备粘土-分子筛改性活性炭VOCs吸附剂的方法 |
-
2021
- 2021-04-29 CN CN202110470644.7A patent/CN113083227A/zh active Pending
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