CN113080425A - 一种花椒风味缓释盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花椒风味缓释盐的制备方法，以浓缩乳清蛋白，果胶，壳聚糖做壁材，花椒油树脂做芯材。通过壁材①与100℃的饱和食盐水高速剪后，加入花椒油树脂，再次通过高速剪切机包埋，形成稳定一级如何，再调节pH值至中性。添加壁材②，使用超声破坏絮凝，制备二级乳液，再加入壁材③，使用超声破坏絮凝，制备三级乳液。通过喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度90℃，制备微胶囊粉末。最后制得的椒盐不仅具有花椒的香味和麻味，而且还能保证产品在保质期内品质的稳定性，赋予了食盐持久的花椒的风味。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合调味品，具体涉及一种通过微胶囊技术包埋花椒风味物质的缓释盐及其制备方法。
背景技术
花椒有特殊辛香气味，芳香强烈，辛麻持久，是川菜调味中不可缺少的一类香辛料。花椒一般被加工成干花椒、花椒粉和花椒油，或是与其它香辛料互配制成复合调味料；椒盐就是最常见的一种，被广泛的用于各类食品的调味。近年来，随着我国调味品行业的发展，围绕椒盐产品的开发也有不同的生产方式，现已公开的制备方法有：
CN201410503427公开了一种椒盐粉的制备方法，具体操作为将食盐、花椒粉、茴香粉、陈皮粉、味精、青椒粉和孜然粉按照一定比例混合，最终制得的椒盐香味扑鼻、味道鲜美、营养均衡且制作成本低。该项发明虽然解决了现有椒盐产品成分单一，香型不浓郁的问题，但是由于其产品是通过配料经物理方式混合制得的，故会因原料产地不同，而使成品品质在不同批次间出现较大差异，不可实现标准化生产。
CN201810657886公开了一种花椒盐制备方法，该制备工艺主要为先用乙醇制备得到花椒提取物，再向提取物里加入适量的食盐、β-环糊精和麦芽糊精，最后在一定条件下重结晶得到椒盐；该发明虽然通过醇提花椒有效成分解决了现有椒盐溶解度低和不可标准化生产的问题，但是却未考虑到醇提液不能充分提取花椒的香味物质，故终产品的香味不达标。
综上所述，目前关于椒盐产品的制作均是不同形态的花椒产品与盐的简单混合，并未形成包埋的体系，花椒特征香味物质在温度较高时不太稳定，不易保存，易受污染，麻味而不够持久。
基于此，本发明开发了一款具有浓郁花椒风味的椒盐产品，通过微胶囊多层包埋技术保证产品品质（麻味和香味）的稳定性，对于风味盐产品的开发和品质控制十分重要。
发明内容
鉴于以上缺点，本发明的目的在于提供一种具有浓郁麻味的椒盐调味料及其制备方法，以浓缩乳清蛋白，果胶，壳聚糖做壁材，花椒油树脂做芯材。通过壁材①与100℃的饱和食盐水高速剪后，加入花椒油树脂，再次通过高速剪切机包埋，形成稳定一级如何，再调节pH值至中性。添加壁材②，使用超声破坏絮凝，制备二级乳液，再加入壁材③，使用超声破坏絮凝，制备三级乳液。通过喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度90℃，制备微胶囊粉末。最后制得的椒盐不仅具有花椒的香味和麻味，而且还能保证产品在保质期内品质的稳定性。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种花椒风味缓释盐，由如下重量份配比的原料制成：壁材①为0.27份，壁材②为0.12份，壁材③为0.18份，芯材为3份，食盐39份，蒸馏水90份。
一种花椒风味缓释盐的制备方法，包括：
向壁材①中加入饱和氯化钠溶液及芯材，制得一级乳液；
向一级乳液中加入饱和氯化钠溶液及壁材②，制得二级乳液；
向二级乳液中加入饱和氯化钠溶液及壁材③，制得三级乳液；
三级乳液喷雾干燥，得花椒风味花椒风味缓释盐。
进一步的，所述一级乳液由如下方法制得：
向壁材①中加入饱和氯化钠溶液；
加入芯材；
10000r/min高速均质2min；
调节pH值至中性，即得一级乳液。
进一步的，壁材①为浓缩乳清蛋白；
芯材为花椒油树脂。
进一步的，壁材①添加量为0.27份；
饱和氯化钠溶液添加量为30份；
芯材添加量为3份。
进一步的，所述二级乳液由如下方法制得：
向一级乳液中加入饱和氯化钠溶液与壁材②；
加入醋酸缓冲液调节pH值至3.5；
超声处理，得二级乳液。
进一步的，饱和氯化钠溶液添加量为30份；
壁材②添加量0.12份；
超声处理条件为1000W，5min；
所述壁材②为果胶。
进一步的，所述三级乳液由如下方法制得：
向二级乳液中加入饱和氯化钠溶液与壁材③；
加入醋酸缓冲液调节pH值至3.5，得三级乳液。
进一步的，饱和氯化钠溶液添加量为30份；
壁材③添加量为0.18份；
所述壁材③为壳聚糖。
进一步的，所述喷雾干燥条件为：
进风温度为180℃，出风温度为90℃。
本发明还公开了上述任一制备方法制得的花椒风味缓释盐。
所述饱和氯化钠溶液由13份氯化钠与30份蒸馏水混合制得，使用过程中保持饱和氯化钠溶液为100℃。
本发明与现有产品和技术相比，具有如下优点：
本发明利用了花椒油树脂作为芯材，将多种壁材进行配比，采用食用盐、壁材以多层包埋的形式，层层包埋进芯材的工艺，替代了传统意义上使用花椒碎片以及单一壁材的方法，构建香味、稳定性、乳化性更为突出的缓释盐。最后制得的椒盐不仅具有花椒的香味和麻味，而且还能保证产品在保质期内品质的稳定性，赋予了食盐持久的花椒的风味。
附图说明
图1为各类壁材感官评价得分；
图2为蛋白类壁材稳定性对比图；
图3为多糖类壁材稳定性对比图；
图4为亲水胶类壁材稳定性对比图；
图5为各类壁材乳化性比较；
图6为不同pH果胶、壳聚糖、乳清蛋白分子所带电荷；
图7为添加0-0.4%浓度时果胶二级乳液的稳定性；
图8为不同果胶浓度二级乳液的粒径；
图9为不同果胶浓度二级乳液的电位；
图10为添加0-0.3%浓度的壳聚糖时三级乳液的稳定性；
图11为不同壳聚糖浓度时乳液液滴的粒径；
图12为不同壳聚糖浓度时乳液的Zeta电位；
图13为不同浓度的氯化钠溶液对一级乳液的稳定性；
图14为不同浓度的氯化钠溶液对二级乳液的稳定性；
图15为不同浓度的氯化钠溶液对三级乳液的稳定性；
图16为不同NaCl浓度时二级乳液的稳定性和显微镜放大1000倍图片。
具体实施方式
为了实现本发明最终的技术方案，采用如下步骤逐一实现：
本发明为了提供一种具有浓郁麻味的缓释椒盐，该调味料的感官指标（如气味和滋味）和品质稳定性是评价产品优良的重要指标。因此为了对本发明的效果更好，对以下工艺进行优化。
一级缓释盐由高速剪切机均质而成，所以对一级缓释盐乳液的壁材选择优化、二级缓释盐通过超声絮凝构建乳液，而这通过PH和壁材浓度来控制，所以对缓释盐乳液的PH，缓释盐壁材的浓度进行优化，三级缓释盐与二级同理，对壁材和PH进行优化，除此之外，对体系NaCl浓度也进行优化。并对最终产品的麻味物质稳定性进行实验。
（1）确定壁材的稳定性
取初选的壁材粉末（多糖、蛋白质类各20g、胶类0.5g）分别溶于100mL、100℃饱和氯化钠水溶液中，用高速剪切机10000r/min均质搅拌1min，用胶头滴管滴加1mL花椒油树脂至溶液中，再用高速剪切机10000r/min均质搅拌1min。将乳状液置于50mL的刻度离心管中，置于50mL的刻度离心管中，记录乳状液总高度，将各个油树脂乳化液样品用保鲜膜密封，常温放置。静置12小时，然后以稳定性感官评价表对壁材稳定性进行评价打分。
表1壁材稳定性感官评价标准
观察并针对样品乳液状态、色泽、稳定性、均质状态对壁材进行感官评价，并根据综合分值的高低来确定最终适宜的壁材。壁材溶液稳定性感官评价标准见表1，总评价得分见图1，依据表1中各项指标绘制雷达图，进一步对比蛋白质类、多糖类、亲水胶类壁材产品，选取较优的产品进行下一步实验。
由图2~4可知，蛋白质类壁材稳定性排序依次是：浓缩乳清蛋白＞大豆分离蛋白＞大豆浓缩蛋白＞诺蛋白，稳定性得分依次是64分、54分、46分、45分。同一种蛋白质的乳化性和稳定性相差不是很大，乳化性好其稳定性也相对较好。亲水胶类壁材稳定性排序依次是：海藻酸钠＞卡拉胶＞阿拉伯胶＞黄原胶＞瓜尔胶＞果胶，稳定性得分依次是69分、49分、48分、23分、20分、15分。不同种类亲水胶类壁材之间的稳定性的差异比较大，多糖类壁材稳定性排序依次是：麦芽糊精＞壳聚糖＞β环糊精，稳定性得分依次是23分、22分、18分。多糖类稳定性和乳化性相似分值较低，需要与蛋白质、亲水胶体复合以提高壁材的稳定性。
（2）确定壁材的乳化性
取初选的壁材粉末（多糖、蛋白质类各20g、胶类0.5g）分别溶于100mL的100℃饱和氯化钠水溶液中，用高速剪切机10000r/min均质搅拌1min，用胶头滴管滴加1mL花椒油树脂至溶液中，再用高速剪切机10000r/min均质搅拌1min。将乳状液置于50mL的刻度离心管中，记录乳状液总高度，记为H。在50℃恒温水浴锅中静置6h ，记录乳化层高度，记为H1。乳化性的计算公式为：
乳化性=H1/H*100
式中，H—为将乳状液置于50mL的刻度离心管中，记录的乳状液总高度；
H1—为在50℃恒温水浴锅中静置6h 后记录的乳化层高度。
将蛋白类壁材产品：大豆分离蛋白、大豆浓缩蛋白、浓缩乳清、诺蛋白，多糖类壁材产品：麦芽糊精、β环糊精、壳聚糖，胶类壁材产品：阿拉伯胶、卡拉胶、海藻酸钠、果胶、黄原胶、瓜尔胶展开乳化性实验。
由图5所示，其中亲水胶类乳化性排序分别是海藻酸钠＞阿拉伯胶＞卡拉胶＞果胶＞黄原胶＞瓜尔胶，分别是97.3%，41.0%，39.4%，30.5%，20.5%，19.4%；蛋白质类乳化性排序分别是浓缩乳清蛋白＞大豆分离蛋白＞大豆浓缩蛋白＞诺蛋白，分别是74.3%，62.3%，34.2%，25.1%；多糖类壁材乳化性排序分别是β环糊精＞麦芽糊精＞壳聚糖，分别是48.3%＞32.2%＞18.3%。多糖类壁材溶解性 好但缺乏达到高微胶囊化效率所需的界面特性，乳化性较差，单独使用达不到包埋的效果，因此通常与胶体和蛋白等复合来做壁材，以提高壁材的致密性。
（3）确定缓释盐体系的pH值
采用絮凝法制备乳液，首先要测定各聚合电解质在不同pH条件下的带电性质，以确定其吸附顺序。配制1%的果胶、壳聚糖溶液、乳清蛋白溶液。将配制好的溶液用醋酸缓冲液稀释至0.01%，并用HCL溶液调节pH3-8，测定不同pH值时壁材分子所带电荷(Zeta电位)，结果如图6所示。
根据图6结果可知，果胶在pH为3-8的范围内所带电荷都为负；壳聚糖在pH为3-8的范围内所带电荷都为正；而乳清蛋白在pH为3和4的时候所带电荷为正，在pH为5到8之间所带电荷为负，可以通过调节溶液的pH使二者带上不同的电荷，以此来产生静电吸附的情况，构建乳液。
即在构建一级乳液时，体系pH不用改变，在构建二级乳液时，调节pH至3.5，发生絮凝；继续加入壳聚糖，保持pH不变，发生絮凝构建三级乳液。
（4）确定二级缓释盐果胶的浓度
当pH为3.5时，添加不同果胶浓度（0-0.3%）时，二级乳液的稳定性和平均粒径如图7-9所示。
根据图7-9的结果可知，随着果胶浓度的增加，乳液表面的Zeta电位转由正变为负值，最终基本达到一个稳定值，乳液粒径也由絮凝状态的大粒径转为小粒径趋于平衡，基于此我们选择果胶浓度为0.2%为合适浓度。
（5）确定三级缓释盐壳聚糖的浓度
在制备三级乳液时，同样通过探讨添加不同壳聚糖浓度对三级乳液液滴电荷(Zeta电位)、平均粒径以及乳液稳定性的影响来确定制备三级乳液时所需壳聚糖的最佳浓度如图10-12所示。在不添加壳聚糖时，此时乳液很稳定，不会产生絮凝或者聚结，随着壳聚糖浓度的进一步增加，乳液出现严重絮凝并分层，当壳聚糖进一步增加时，乳液重新变得稳定。基于此我们选取壳聚糖浓度0.15%为最终浓度。
（6）确定NaCl的最佳浓度，具体结果如图13~16所示
根据图13~15的结果可知，初级乳液在NaCl浓度为200mM以上时，乳液油滴之间发生聚集而造成乳液的不稳定，发生了很严重的分层现象，而二级和三级乳液在较低离子浓度时(100-300 mM)的稳定性要比初级乳液要好，这是因为表面的界面膜要比初级乳液的界面膜要厚，它们能够起到一定的空间位阻稳定作用。但是较高浓度的NaCl存在会减弱聚合电解质同液滴界面之间的静电吸引作用，导致乳液稳定性下降。
从二级乳液的显微镜观察图16中也可以看出，在NaCl浓度为0-300 mM时，乳液液滴均匀地分散在水溶液中，没有出现聚结，但是当NaCl浓度增大到400-500 mM时，乳液会出现聚结，观察不到均匀分散的液滴。
经过上述分析，最终确定了本发明的最佳实施例：
实施例1
一种花椒风味缓释盐，由如下重量份配比的原料制成
浓缩乳清蛋白0.27g，果胶0.12g，壳聚糖0.18g，花椒油树脂3g，食盐39g，蒸馏水90g。
（1）取浓缩乳清蛋白0.27g溶于30g、100℃的饱和氯化钠水溶液中，加入花椒油树脂3g，调节PH至7，用高速剪切机10000r/min均质搅拌2min，得到一级乳液；
（2）在一级乳液中，加入30g、100℃的饱和氯化钠水溶液，再加入0.12g果胶，用胶头滴管滴加醋酸缓冲液调节PH至3.5，1000W超声处理5min，破坏絮凝，制得二级乳状液；
（3）向二级乳液中加入30g、100℃的饱和氯化钠水溶液、再加入0.18g壳聚糖，用胶头滴管滴加醋酸缓冲液稳定PH在3.5，制得三级乳状液；
（4）通过喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度90℃，得到粉状花椒风味缓释盐。
试验例1
确定产品的麻味物质稳定性
将实施例1制得的样品从色泽、气味、滋味和质构4个方面进行评价，选择经过专业培训且具有食品专业背景的10个人对实施例产品进行感官评定。评分标准见表2，感官评价表见表3。
表2一种缓释盐的评分标准
表3产品贮藏感官评价结果表
从表3结果可知，按照本发明工艺生产的花椒风味缓释盐经过45天的贮藏后，出现轻微的色泽减弱，无风味不协调的现象，具有椒盐的颜色，呈淡淡棕黄色，闻之无异味，食之有花椒的麻味和咸味，无杂味，颗粒均匀，无结块。
综上所述，本发明利用了花椒油树脂作为芯材，将多种壁材进行配比，采用将食用盐、壁材以多层包埋的形式，层层包埋进芯材的工艺，替代了传统意义上使用花椒碎片以及单一壁材的方法，构建香味、稳定性、乳化性更为突出的缓释盐。最后制得的椒盐不仅具有花椒的香味和麻味，而且还能保证产品在保质期内品质的稳定性，赋予了食盐持久的花椒的风味。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种花椒风味缓释盐的制备方法，包括：
向壁材①中加入饱和氯化钠溶液及芯材，制得一级乳液；
向一级乳液中加入饱和氯化钠溶液及壁材②，制得二级乳液；
向二级乳液中加入饱和氯化钠溶液及壁材③，制得三级乳液；
三级乳液喷雾干燥，得花椒风味花椒风味缓释盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述一级乳液由如下方法制得：
向壁材①中加入饱和氯化钠溶液；
加入芯材；
高速均质2min；
调节pH值至中性，即得一级乳液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中：
壁材①为浓缩乳清蛋白；
芯材为花椒油树脂。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中：
壁材①添加量为0.27份；
饱和氯化钠溶液添加量为30份；
芯材添加量为3份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述二级乳液由如下方法制得：
向一级乳液中加入饱和氯化钠溶液与壁材②；
加入醋酸缓冲液调节pH值至3.5；
超声处理，得二级乳液。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其中：
饱和氯化钠溶液添加量为30份；
壁材②添加量0.12份；
超声处理条件为1000W，5min；
所述壁材②为果胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述三级乳液由如下方法制得：
向二级乳液中加入饱和氯化钠溶液与壁材③；
加入醋酸缓冲液调节pH值至3.5，得三级乳液。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其中：
饱和氯化钠溶液添加量为30份；
壁材③添加量为0.18份；
所述壁材③为壳聚糖。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述喷雾干燥条件为：
进风温度为180℃，出风温度为90℃。
10.一种制备如权利要求1~9所述任一制备方法制得的花椒风味缓释盐。
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