CN109157424A - 一种花椒精油微胶囊的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种花椒精油微胶囊的制备方法及其在口腔护理产品中的应用，具体内容包括：花椒精油微胶囊的制备方法及在制备口腔护理产品中的应用，其制备出的产品具有较强且较持久的抗菌性能，能有效抑制细菌的滋长，不但能解决“口气”问题，也能减少龋齿、牙周病、牙龈炎等口腔疾病的发生。

Description

一种花椒精油微胶囊的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及口腔护理产品技术领域，特别是涉及一种花椒精油微胶囊的制备方法及其在口腔护理产品中的应用。

背景技术

随着居民生活水平的提高，消费者的口腔保健意识日益增强。自我形象的完美塑造，是现代人的精神追求，口气清新也是人们美好形象的重要标志。但是口腔内湿润的环境非常适合化脓性球菌、致病性杆菌的繁殖生长。通过大量实验发现在进食后食物残渣易在口腔内残留给致病菌提高了良好的繁殖场所，进食后数小时内致病菌开始大量繁殖，因此产生“口气”问题，主要是由口腔内细菌腐败分解口腔中的蛋白质等物质所产生的挥发性硫化物和具有异味的脂肪酸所引起的。抗菌型口腔护理产品能有效抑制细菌的滋长，不但能解决“口气”问题，也能减少龋齿、牙周病、牙龈炎等口腔疾病的发生。

一般抗菌型口腔护理产品是通过在牙膏中添加抗菌剂等活性成分达到抗菌的目的，目前常用的添加剂包括阳离子抗菌剂、非离子抗菌剂、植物精油等几种，其中阳离子抗菌剂的抗菌效果一般，非离子抗菌剂成本高昂，植物精油虽然抗菌活性较强，但是稳定性较差，抗菌的持久性不佳。

本发明提供了一种花椒精油微胶囊的制备方法。花椒精油直接使用在口腔护理产品中会有许多问题，如液态的精油与水相容性差；挥发性强，抗菌效果不持久等。

微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子的一种保护技术，包封的过程即为微胶囊化，形成的微小粒子称为微胶囊，粒径大小一般在1—1000μm，囊壁的厚度在0.2—10μm。技术的优势在于可以保护芯材物质免受环境条件的影响，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低芯材挥发性。

发明内容

本发明提供了一种花椒精油微胶囊的制备方法及其在口腔护理产品中的应用，其制备出的产品具有较强且较持久的抗菌性能，能有效抑制细菌的滋长，不但能解决“口气”问题，也能减少龋齿、牙周病、牙龈炎等口腔疾病的发生。

本发明是通过如下技术方案完成的，具体内容包括：花椒精油微胶囊的制备方法及在制备口腔护理产品中的应用。

一种花椒精油微胶囊的制备方法，包括制作壁材溶液、加入乳化剂、形成乳状液、喷雾干燥等过程，其特征在于按照质量份比，壁材30-70份，乳化剂1-4份，芯材30-70份，通过如下步骤制备

步骤1）质量比为1:1—3麦芽糊精和乳清蛋白粉混合为壁材，溶解于所述壁材重量1—3倍的60—80℃的热水中，不停搅拌，使其充分溶解，得到壁材溶液；

步骤2）质量比为1:1的单甘脂和蔗糖酯的混合乳化剂，混合均匀；

步骤3）最后将芯材花椒挥发油加入到上述溶液中，于10000——15000r/min高速搅拌10min后通入高压均质机，在70—80℃和压力30—50MPa下均质三遍，形成粒径均一的乳状液，于进口温度为150—200℃、出口温度为80—120℃、雾化压力为0.2—0.5MPa的条件下喷雾干燥，即得花椒精油微胶囊。

花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的应用，其特征在于：将按照权利要求1的方法制备的花椒精油微胶囊添加到口腔护理产品中，添加量为0.01％～ 10.0％。

花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的应用，其特征在于：所述花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的重量百分比为优选为1.0％～5.0％。

花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的应用，其特征在于：所述口腔护理产品为牙膏或漱口水或口腔喷雾。

本发明制备的微胶囊粉末，颗粒大小均匀，富有香气，微胶囊化效率达90%以上，产品具有较好的热稳定性和溶解分散性。实验证明，本发明所制备的微胶囊具有显著的抑制细菌的滋长作用，原料来源丰富，制备成本低。

花椒是传统的食药两用物料。中药花椒为芸香科植物青椒（Zanthoxylumschinifoliun Sieb. et Zucc.）或花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）的干燥成熟果皮，秋季采收成熟果实，晒干，除去种子和杂质而得。花椒药用历史悠久，《本草纲目》早就有记载：“花椒坚齿、乌发、明目，久服，好颜色，耐老、增年、健神。”现代研究证明花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、抗肿瘤、驱虫等药理作用。

有研究发现花椒精油对两种人体蠕形螨具有良好的抑杀作用。还有研究表明花椒挥发油的抗菌作用，发现其抑菌作用明显，其中极性较小的成分主要抑制真菌，而极性相对较大的成分主要抑制细菌，对炭疽杆菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌、葡萄球菌、枯草杆菌等革兰阳性菌，对大肠杆菌及霍乱弧菌等革兰阴性杆菌均有抑制作用。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

质量比为1:2麦芽糊精和乳清蛋白混合为30g壁材，溶解于72ml的60℃的热水中，不停搅拌，使其充分溶解，得到壁材溶液；再加入4g的质量比为1:1的单甘脂和蔗糖酯的混合乳化剂，混合均匀，最后将60g的芯材花椒精油加入到上述溶液中，于10000r/min高速搅拌10min后通入高压均质机，在70℃和压力30MPa下均质三遍，形成粒径均一的乳状液，于进口温度为150℃、出口温度为80℃、雾化压力为0.2MPa的条件下喷雾干燥，即得花椒精油微胶囊，包埋率为92.6%。

实施例2：

质量比为1:1麦芽糊精和乳清蛋白混合为70g壁材，溶解于180ml的80℃的热水中，不停搅拌，使其充分溶解，得到壁材溶液；再加入1g的质量比为1:1的单甘脂和蔗糖酯的混合乳化剂，混合均匀，最后将39g的芯材花椒精油加入到上述溶液中，于12000r/min高速搅拌10min后通入高压均质机，在80℃和压力50MPa下均质三遍，形成粒径均一的乳状液，于进口温度为200℃、出口温度为120℃、雾化压力为0.5MPa的条件下喷雾干燥，即得花椒精油微胶囊，包埋率为95.3%。

实施例3：

质量比为1:3麦芽糊精和乳清蛋白为48g壁材原料，溶解于48ml的60℃的热水中，不停搅拌，使其充分溶解，得到壁材溶液；再加入2g的质量比为1:1的单甘脂和蔗糖酯的混合乳化剂，混合均匀，最后将50g的芯材花椒精油微胶囊加入到上述溶液中，于15000r/min高速搅拌10min后通入高压均质机，在75℃和压力40MPa下均质三遍，形成粒径均一的乳状液，于进口温度为180℃、出口温度为100℃、雾化压力为0.3MPa的条件下喷雾干燥，即得花椒精油微胶囊，包埋率为94.5%。

花椒精油微胶囊在制备制备口腔护理产品中的应用。

花椒精油微胶囊在牙膏中的应用：

实施例4-8的牙膏组成原料及重量百分比含量如下表 1 所示。

表 1 实施例4-8的牙膏原料组成

其中实施例4的制作工艺包括以下步骤：

1) 将称量好的花椒精油微胶囊、糖精钠、三氯蔗糖、苯甲酸钠等固体小料投入预混罐中，搅拌使物料充分溶解后吸入制膏机中，启动搅拌器搅拌 2 ～ 3 分钟；

2) 将适量山梨醇、甘油、聚乙二醇等液料吸入制膏机中，启动搅拌器搅拌均匀；

3) 将纤维素胶、黄原胶、碳酸钙和一半量的二氧化硅一起投入粉料仓，并且搅拌5 ～10 分钟，使之在粉仓中混匀；再将粉仓中物料吸入制膏机中，均质搅拌 20 ～ 30 分钟；

4) 将余量二氧化硅与十二烷基硫酸酯钠、加入制膏机中，在真空状态下快速搅拌

15 分钟；

5) 将计量好的香精、椰油酰胺丙基甜菜碱加入制膏机中，开启真空搅拌10～15分钟；即得到膏体。

配方中还可添加其他功效性原料，如防敏感成分如硝酸钾、氯化锶等，防蛀成分如单氟磷酸钠、氟化钠等，美白成分如过氧化氢、焦磷酸钠、柠檬酸钠等，如 pH 调节剂如磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠等。

上述其他实施例5-8的牙膏产品的制备方法参照实施例4。

实施例9-13

花椒精油微胶囊在漱口水中的应用

实施例9-13的漱口水组成原料及重量百分比如下表 2 所示。

表 2 实施例9-13的漱口水原料组成

上述实施例9的漱口水的制备方法包括以下工艺步骤：

将花椒精油微胶囊、糖精钠、尼泊金复合酯钠等固体小料加入水中，搅拌 2 ～ 3 分钟使之充分溶解；然后加入山梨醇、甘油等，搅拌 3 ～ 5 分钟使体系混合均匀；将泊洛沙姆溶解在丙二醇中，与 PEG-40 氢化蓖麻油一起加入液相中，搅拌 20 ～ 30 分钟使之溶解均匀；再加入香精，搅拌至形成透明均一溶液；静置、过滤后打入储罐等待灌装。

上述其他实施例10-13的漱口水的制备方法参照实施例9。

实施例 14-18

花椒精油微胶囊在口腔喷雾中的应用

实施例 14-18的口腔喷雾组成原料及重量百分比如下表 3 所示。

表 3 实施例 14-18的口腔喷雾组成原料

上述实施例 14的口腔喷雾的制备方法如下：

将花椒精油微胶囊、尼泊金复合酯钠、糖精钠、三氯蔗糖等固体小料加入水中，搅拌 2～ 3 分钟使之溶解；将聚山梨醇酯 -20 溶解在丙二醇中，与 PEG-40 氢化蓖麻油一起加入液相中，然后加入山梨醇、甘油，搅拌 15 ～ 30 分钟使体系均匀；再加入乙醇，最后加入薄荷脑、香精，搅拌至形成透明均一溶液；过滤后打入储罐等待灌装。

上述其他实施例 14-18的口腔喷雾的制备工艺参照实施例 14。

抑菌性能评估

一、器材

1、试验菌株：金黄色葡萄球菌ATCC 6538、大肠杆菌8099和白色念珠菌ATCC 10231，由中国普通微生物菌种保藏中心提供。以上菌种代数为第五代，用TPS配制菌悬液。

2、样品：实施例5、实施例10、实施例15.

3、计时器和刻度吸管（1.0ml、5.0ml、10.0ml）等。

二、方法

1、菌悬液的制备：依据GB 15979-2002附录C配制菌悬液，含菌量为1×105cfu/ml～9×105cfu/ml。

2、抑菌性能测试：抑菌GB 15979-2002附录C。试验用样品原液，作用时间分别为2min、5min、10min、20min，温度20±1℃。试验重复3次。

三、结果

在试验温度20℃±1℃条件下。经3次重复试验证明，样品原液，作用2min，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率均﹥90%（见表1——3）。

表1实施例5的抑制菌性能

注：阴性对照稀释液，中和剂，培养基均无菌生长。

表2实施例10的抑制菌性能

注：阴性对照稀释液，中和剂，培养基均无菌生长。

表3实施例15的抑制菌性能

注：阴性对照稀释液，中和剂，培养基均无菌生长。

功效验证临床测试：

对实施例4、8、12、13、18和对比例1-4制备的产品进行试用检测效果，同时以一款市售的宣称具有良好去除口气杀菌漱口水为对照组。测试对象：各实验组均为20名志愿者(25-50岁)；使用：每天两次，持续使用 6周；测试项目：口腔各项指标。试用结果请参见表四。

由表四可见实施例4、8、12、13、18对口臭改善、牙龈状态改善和红肿改善明显的人数明显多于对比例1～4和对照组，说明本发明制备的花椒精油微胶囊口腔护理产品有显著的改善口腔效果。

口气清新临床测试：

使用实施例6制得的牙膏，以及第一组对照产品和第二组对照产品做消费者测试验证其实际效果，分别于使用前、一次使用0小时、1小时、4小时后进行(1)口气清新度自评打分和(2)口臭检测仪口气值检测。

自评打分的标准如下：

1＝口气很清新；2＝口气比较清新；3＝口气既不清新也无异味；4＝轻度口臭；5＝重度口臭。

所用的口臭检测仪为美国生产的Halimiter便携式挥发性硫化物口气测定仪，直接读取受试者口气中硫化物VSCs的ppb浓度值，一般以大于150ppb定为口臭患者。

试验对象：以ppb大于150和自评指数大于3者为入围标准，在上海市筛选出自愿参加该项测试的人员共45名。分为三组，每组15人。结果如下：

表5牙膏使用前后自评打分指数小于等于2的受试者人数百分比

表6牙膏试用前后用Halimiter检测的口气值(x±s，ppb)

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种花椒精油微胶囊的制备方法，包括制作壁材溶液、加入乳化剂、形成乳状液、喷雾干燥等过程，其特征在于按照质量份比，壁材30-70份，乳化剂1-4份，芯材30-70份，通过如下步骤制备

步骤1）质量比为1:1—3麦芽糊精和乳清蛋白粉混合为壁材，溶解于所述壁材重量1—3倍的60—80℃的热水中，不停搅拌，使其充分溶解，得到壁材溶液；

步骤2）质量比为1:1的单甘脂和蔗糖酯的混合乳化剂，混合均匀；

步骤3）最后将芯材花椒挥发油加入到上述溶液中，于10000——15000r/min高速搅拌10min后通入高压均质机，在70—80℃和压力30—50MPa下均质三遍，形成粒径均一的乳状液，于进口温度为150—200℃、出口温度为80—120℃、雾化压力为0.2—0.5MPa的条件下喷雾干燥，即得花椒精油微胶囊。

2. 花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的应用，其特征在于：将按照权利要求1的方法制备的花椒精油微胶囊添加到口腔护理产品中，添加量为0.01％～ 10.0％。

3.如权利要求2所说的花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的应用，其特征在于：所述花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的重量百分比为优选为1.0％～5.0％。

4.如权利要求2所说的花椒精油微胶囊在口腔护理产品中的应用，其特征在于：所述口腔护理产品为牙膏或漱口水或口腔喷雾。