CN112137915A - 一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及口腔护理产品技术领域，具体涉及一种口腔护理精油双层微珠及其制备方法和含有这种微珠的口腔喷雾产品及其制备方法。口腔护理精油双层微珠，包括口腔护理精油冷却内层和囊壳液冷却外层，双层微珠的粒径为100‑1500微米。含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾，包括口腔喷雾基料和口腔护理精油双层微珠。口腔护理精油双层微珠的制备方法，包括以下步骤：(1)采用内外双层套管滴制，内管导出口腔护理精油，外管导出囊壳液；(2)设定内外管导出速率，使在管口处形成均匀的双层液滴，滴入冷却液中；(3)液滴冷却；(4)收集双层微珠，水洗。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理产品技术领域，具体涉及一种口腔护理精油双层微珠及其制备方法和含有这种微珠的口腔喷雾产品及其制备方法。
背景技术
普通的口腔喷雾也是有添加精油的，但是一般只能用增溶剂增容，添加量不高，口腔杀菌和清新口气的效果不理想。
例如CN111544353A(2020-8-18)公开了一种抑菌口腔喷雾剂及其制备方法，包括植物组合精油，所述植物组合精油包括0.01-0.5重量份的檀香籽油、 0.01-0.5重量份的檀香精油、0.01-0.5重量份的桉树精油、0.01-0.5重量份的茶树精油和0.01-1重量份的薄荷精油；再加以口腔喷雾剂用辅料。其中也是使用了增溶剂增容，口腔杀菌效果仍然有待改进。
发明内容
本发明的目的之一，是为了解决背景技术中的问题，提供一种口腔杀菌和清新口气的效果好的口腔护理精油双层微珠。
本发明的目的之二，是为了解决背景技术中的问题，提供一种口腔护理精油双层微珠的制备方法。
本发明的目的之三，是为了解决背景技术中的问题，提供一种精油添加量较高且口腔杀菌和清新口气效果好的含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
本发明的目的之四，是为了解决背景技术中的问题，提供一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾产品的制备方法。
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种口腔护理精油双层微珠，包括口腔护理精油冷却内层和囊壳液冷却外层，口腔护理精油双层微珠的粒径为100-1500微米。
本发明的口腔护理精油双层微珠用于制备口腔喷雾，抑制口腔致病菌、口腔杀菌和清新口气效果好。
作为优选，所述囊壳液为明胶与水的混合物，口腔护理精油为薄荷精油。
本发明获得的口腔护理精油双层微珠颗粒均匀完整性较好。
本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种口腔护理精油双层微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用内外双层套管滴制，内管导出口腔护理精油，外管导出囊壳液；
(2)设定内外管导出速率，使在管口处形成均匀的双层液滴，滴入冷却液中；
(3)液滴在冷却液中的下降过程中，囊壳液中的囊壳分子通过自我交联形成有韧性的封闭囊壳；
(4)收集双层微珠，水洗。
通过本发明方法制备获得的口腔护理精油双层微珠颗粒均匀完整性较好。
作为优选，所述步骤(2)内外管导出速率为：内料泵25-35rpm，外料泵 30-40rpm。
作为优选，制备薄荷精油双层微珠的方法为：
A、按重量份称取40-60份的薄荷精油置于内料罐中；
B、按重量份称取10-20份明胶粉末40-60℃加热溶解于70-90份纯净水中，得到囊壳液；将囊壳液置于外料罐中；
C、选用液体石蜡作为冷却液，置于冷却管中，降温至5-15℃；
D、调整内外料导管的恒流泵的流速，内料泵25-35rpm，外料泵30-40rpm；使双层液滴均匀滴入冷却液中；
E、收集冷却管底部的双层微珠，用纯净水清洗3-5次。
本发明的第三技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾，包括口腔喷雾基料和口腔护理精油双层微珠；所述口腔护理精油双层微珠含有口腔护理精油冷却内层和囊壳液冷却外层。
本发明含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾精油添加量较高，抑制口腔致病菌、口腔杀菌和清新口气效果好。
作为优选，所述口腔喷雾基料为剪切变稀响应增稠悬浮剂、甘油、木糖醇、山梨醇和水的混合物；按以下重量份组成：剪切变稀响应增稠悬浮剂0.5-3份、甘油1-4份、木糖醇3-7份、山梨醇5-10份和水80-90份。
本发明的第四技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法，包括以下步骤：使用剪切变稀的增稠悬浮剂制备口腔喷雾基料，并悬浮口腔护理精油双层微珠，制得含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
本发明方法制备的含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾精油添加量较高，抑制口腔致病菌、口腔杀菌和清新口气效果好。
作为优选，按照所述口腔喷雾基料配比制备口腔喷雾基料，向所得口腔喷雾基料中按重量份加入40-60份的薄荷精油双层微珠，10-20rpm搅拌均匀，-0.5- -0.7MPa真空除气，灌装，获得含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
为了提高双层微珠产品质量，本发明还提供了一种用于制备微珠的恒流泵，包括泵体、操作面板、操作箱、两组进料管、两组出料管和两组第一把手，操作面板安装在泵体前端，操作面板与泵体电连接，操作面板上设置有触控屏和旋扭，操作箱安装在泵体左端，操作箱与泵体相连通，操作箱内部设置有操作腔，两组进料管输出端穿过操作箱后端伸至操作腔内，两组出料管输入端穿过操作箱前端伸至操作腔内，操作箱顶端设置有两组操作杆，两组第一把手分别安装在两组操作杆上，泵体底端设置有四组连接板，四组连接板底端分别设置有四组弹簧，四组弹簧底端均设置连接板。
本发明通过控制两组第一把手来转动两组操作杆，两组操作杆则对制作出的微珠大小进行控制，然后通过操作面板开启泵体，将物料通过进料管导入至操作箱内制作，制作好的微珠通过出料管导出，而设备在运行时会产生震动，四组弹簧则会发生弹力变形，从而对设备进行减震，通过设置此设备，可以有效的对设备进行减震，避免设备因震动过大而影响微珠产品质量。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，还包括检修门、两组合页和第二把手，泵体右端设置有开口，检修门通过两组合页安装在开口处，第二把手安装在检修门右端。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，还包括四组滑动杆和四组固定套，四组滑动杆分别安装在上侧四组连接板的底端，四组固定套分别安装在下侧四组连接板的顶端，并且四组滑动杆在四组固定套内滑动。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，进料管输出端与出料管输入端均设置有防护套。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，检修门上设置有散热网。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，下侧四组连接板底端均设置有防滑垫。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，所述两组第一把手上设置有把套。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，所述弹簧材质设置为硅锰合金。
综上所述，本发明的有益效果：
1、本发明获得的口腔护理精油双层微珠颗粒均匀完整性较好。
2、本发明含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾精油添加量较高，抑制口腔致病菌、口腔杀菌和清新口气效果好。
附图说明
图1是本发明口腔护理精油双层微珠形成过程示意图；
图2是本发明含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾产品示意图；
图3是本发明一种恒流泵结构示意图；
图4是图3的左视结构示意图；
图5是图3的右视结构示意图；
图6是图3中A的放大结构示意图；
附图中标记：1、泵体；2、操作面板；3、触控屏；4、旋扭；5、操作箱；6、进料管；7、出料管；8、操作杆；9、第一把手；10、连接板；11、弹簧；12、检修门；13、合页；14、第二把手；15、滑动杆；16、固定套；17、防护套；18、散热网；19、防滑垫。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
下面结合附图以实施例对本发明进行详细说明。
口腔喷雾基料配方1：按照如下所示组成制备口腔喷雾基料：
| 组成 | 配比 |
| 水 | 85％ |
| 剪切变稀响应增稠悬浮剂(Makkimouse 25) | 1％ |
| 甘油 | 2％ |
| 木糖醇 | 5％ |
| 山梨醇 | 7％ |
口腔喷雾基料配方2：口腔喷雾基料为剪切变稀响应增稠悬浮剂、甘油、木糖醇、山梨醇和水的混合物；按以下重量份组成：剪切变稀响应增稠悬浮剂0.5-3 份、甘油1-4份、木糖醇3-7份、山梨醇5-10份和水80-90份。
口腔喷雾基料配方3：口腔喷雾基料为剪切变稀响应增稠悬浮剂、甘油、木糖醇、山梨醇和水的混合物；按以下重量份组成：剪切变稀响应增稠悬浮剂0.5-3 份、甘油1-4份、木糖醇3-7份、山梨醇5-10份和水80-90份。
口腔护理精油双层微珠制备方法1：
制备薄荷精油双层微珠：
1)称取50％的薄荷精油置于内料罐中；
2)称取15％明胶粉末50℃加热溶解于80％纯净水中，得到囊壳液。将囊壳液置于外料罐中；
3)选用液体石蜡作为冷却液，置于冷却管中，降温至10℃；
4)调整内外料导管的恒流泵的流速(内料泵30rpm，外料泵35rpm)，使双层液滴均匀滴入冷却液中；
收集冷却管底部的双层微珠，用纯净水清洗3-5次。
口腔护理精油双层微珠制备方法2：
A、按重量份称取40份的薄荷精油置于内料罐中；
B、按重量份称取10份明胶粉末40℃加热溶解于70份纯净水中，得到囊壳液；将囊壳液置于外料罐中；
C、选用液体石蜡作为冷却液，置于冷却管中，降温至5℃；
D、调整内外料导管的恒流泵的流速，内料泵25rpm，外料泵30rpm；使双层液滴均匀滴入冷却液中；
E、收集冷却管底部的双层微珠，用纯净水清洗3-5次；制得的口腔护理精油双层微珠的粒径为100-1500微米。
口腔护理精油双层微珠制备方法3：
A、按重量份称取60份的柠檬精油置于内料罐中；
B、按重量份称取20份明胶粉末60℃加热溶解于90份纯净水中，得到囊壳液；将囊壳液置于外料罐中；
C、选用液体石蜡作为冷却液，置于冷却管中，降温至15℃；
D、调整内外料导管的恒流泵的流速，内料泵35rpm，外料泵40rpm；使双层液滴均匀滴入冷却液中；
E、收集冷却管底部的双层微珠，用纯净水清洗3-5次；制得的口腔护理精油双层微珠的粒径为100-1500微米。
含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法1：
向口腔喷雾基料配方1中加入50％的薄荷精油双层微珠，15rpm搅拌均匀， -0.6MPa真空除气，灌装即可获得含有薄荷精油双层微珠的口腔喷雾。
含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法2：
按照所述口腔喷雾基料配方2制备口腔喷雾基料，向所得口腔喷雾基料中按重量份加入40份的薄荷精油双层微珠，10rpm搅拌均匀，-0.5MPa真空除气，灌装，获得含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法3：
按照所述口腔喷雾基料配方3制备口腔喷雾基料，向所得口腔喷雾基料中按重量份加入60份的柠檬精油双层微珠，20rpm搅拌均匀，-0.7MPa真空除气，灌装，获得含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
如图3至图6所示，本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，包括泵体1、操作面板2、操作箱5、两组进料管6、两组出料管7和两组第一把手9，操作面板 2安装在泵体1前端，操作面板2与泵体1电连接，操作面板2上设置有触控屏 3和旋扭4，操作箱5安装在泵体1左端，操作箱5与泵体1相连通，操作箱5 内部设置有操作腔，两组进料管6输出端穿过操作箱5后端伸至操作腔内，两组出料管7输入端穿过操作箱5前端伸至操作腔内，操作箱5顶端设置有两组操作杆8，两组第一把手9分别安装在两组操作杆8上，泵体1底端设置有四组连接板10，四组连接板10底端分别设置有四组弹簧11，四组弹簧11底端均设置连接板10；通过控制两组第一把手9来转动两组操作杆8，两组操作杆8则对制作出的微珠大小进行控制，然后通过操作面板2开启泵体1，将物料通过进料管6 导入至操作箱5内制作，制作好的微珠通过出料管7导出，而设备在运行时会产生震动，四组弹簧11则会发生弹力变形，从而对设备进行减震，通过设置此设备，可以有效的对设备进行减震，避免设备因震动过大影响微珠精油产品质量。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，还包括检修门12、两组合页13和第二把手14，泵体1右端设置有开口，检修门12通过两组合页13安装在开口处，第二把手14安装在检修门12右端；通过设置检修门12、合页13和第二把手14，当泵体1内设备出现损坏时，可以及时对其维修。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，还包括四组滑动杆15和四组固定套 16，四组滑动杆15分别安装在上侧四组连接板10的底端，四组固定套16分别安装在下侧四组连接板10的顶端，并且四组滑动杆15在四组固定套16内滑动；通过设置滑动杆15和固定套16，可以起对弹簧11导向的作用，避免弹簧11发生倾斜。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，进料管6输出端与出料管7输入端均设置有防护套17；通过设置防护套17，可以避免进料管6和出料管7出现弯折而损坏，起对进料管6和出料管7防护的作用。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，检修门12上设置有散热网18；通过设置散热网18，可以使泵体1内设备运行时产生的热量及时排出，避免泵体1 内热量过高而损坏设备。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，下侧四组连接板10底端均设置有防滑垫19；通过设置防滑垫19，可以起防滑的作用。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，所述两组第一把手9上设置有把套；可以增大第一把手9的摩擦力，便于操作者对第一把手9进行操作。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，所述弹簧11材质设置为硅锰合金；弹性好，减震效果较强，使用寿命较长。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，其在工作时，首先通过控制两组第一把手9来转动两组操作杆8，两组操作杆8则对制作出的微珠大小进行控制，然后通过操作面板2开启泵体1，将物料通过进料管6导入至操作箱5内制作，制作好的微珠通过出料管7导出，而设备在运行时会产生震动，四组弹簧11则会发生弹力变形，四组滑动杆15则在四组固定套16内滑动，从而对设备进行减震即可。
本发明的一种用于制备微珠的恒流泵，其安装方式、连接方式或设置方式均为常见机械方式，只要能够达成其有益效果的均可进行实施；本发明的一种用于制备微珠的恒流泵的泵体1、操作面板2、触控屏3和旋扭4为市面上采购，本行业内技术人员只需按照其附带的使用说明书进行安装和操作即可。
实施例1：
如图1和图2所示，先按照口腔护理精油双层微珠制备方法1制备获得薄荷精油双层微珠，然后按照含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法1 制备口腔喷雾，灌装即可获得含有薄荷精油双层微珠的口腔喷雾。
使用方法：将含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾产品灌装到喷雾瓶中，如图2。口腔护理精油双层微珠的粒径是100-1500微米，口腔护理精油双层微珠在通过喷雾泵头的时候，外层的囊壳会破碎掉，精油有。采用本发明口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾产品的精油含量可以更高，杀菌和清新口气的作用更好。
实施例2：
先按照口腔护理精油双层微珠制备方法2制备获得薄荷精油双层微珠，然后按照含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法2制备口腔喷雾，灌装即可获得含有薄荷精油双层微珠的口腔喷雾。
实施例3：
先按照口腔护理精油双层微珠制备方法3制备获得薄荷精油双层微珠，然后按照含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法3制备口腔喷雾，灌装即可获得含有薄荷精油双层微珠的口腔喷雾。
实施例4
同实施例1，不同的是使用本发明图3-图6的恒流泵制备口腔精油双层微珠。
实施例5
同实施例2，不同的是使用本发明图3-图6的恒流泵制备口腔精油双层微珠。
实施例6
同实施例3，不同的是使用本发明图3-图6的恒流泵制备口腔精油双层微珠。
对比例1
同实施例1，不同的是未采用内外导管装置制备双层精油微珠，而是直接将薄荷精油添加到口腔喷雾辅料中获得口腔喷雾。
口腔喷雾剂的抑菌试验
1.1菌悬液制备
变异链球菌接种于TPY培养基，远缘链球菌接种于BHI培养基，厌氧培养18h，挑取琼脂表面的单个菌落混悬于相应液体培养基中培养，至菌液浓度1*105CFU/mL，将菌液等体积混合，即细菌原液。
1.2细菌涂布及消毒
用微量移液器吸取2ml菌液，用未脱脂无菌棉签蘸取细菌悬液在经煮沸彻底消毒且无炸裂的鸡蛋表面均匀涂抹直至菌液被涂完，随后不同组别分别使用以上喷雾剂1-8喷雾消毒，喷嘴距鸡蛋表面10cm左右，以每秒1次的频率，将单个鸡蛋分4个方向正面喷涂，单面喷涂2次，控制喷涂压力一致。以不含叶用莴苣多糖制备的喷雾剂作为阴性对照，该阴性对照喷雾剂中其他各组分及含量与喷雾剂1的相同。每组做三个平行实验。
1.3细菌取样培养
喷涂10min后取样，每个鸡蛋加注100ml无菌生理盐水，用振荡器以恒定低功率慢速振荡1min，再用微量移液器吸取10μl液体，接种于培养平板，厌氧培养48h后，进行CFU计数，计算抑菌率。抑菌率计算公式为：[(阴性对照组菌落数—处理组菌落数)/阴性对照组菌落数]*100％。
1.4统计分析
采用SPSS13.0软件进行单因素方差分析，p<0.05为差异具有统计学意义。
2、实验结果
对以上喷雾剂1-8喷涂后10min取样进行CFU计数，统计结果见表1-2。
表1各口腔喷雾剂处理的CFU计数结果
| 组别 | 菌落数(CFU/ml) | 抑菌率(％) |
| 实施例1 | 65±13 | 85.2 |
| 实施例2 | 87±25 | 77.5 |
| 实施例3 | 93±32 | 71.9 |
| 实施例4 | 63±27 | 89.8 |
| 实施例5 | 75±35 | 83.9 |
| 实施例6 | 79±40 | 80.0 |
| 对比例1 | 150±33 | 54.7 |
| 阴性对照 | 387±58 | - |
*变异链球菌。
表2各口腔喷雾剂处理的CFU计数结果
*远缘链球菌。
分析结果发现：
1、实施例1-6的喷雾剂对变异链球菌和远缘链球菌表现出显著的抑制作用，抑菌率达到70.0％及以上；
2、实施例4-6的喷雾剂的抑菌率优于实施例1-3的喷雾剂抑菌率；
3、对比例1的喷雾剂抑菌率明显低于喷雾剂实施例1-6的的抑菌率。
实验结果说明，采用本发明含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾精油添加量较高，抑制口腔致病菌、口腔杀菌和清新口气效果好；尤其是采用本发明恒流泵的效果更好，说明可能是采用本发明恒流泵制备的口腔护理精油双层微珠颗粒均匀完整性较好，因此，抑菌效果更好。
Claims (9)
1.一种口腔护理精油双层微珠，其特征在于，包括口腔护理精油冷却内层和囊壳液冷却外层，口腔护理精油双层微珠的粒径为100-1500微米。
2.根据权利要求1所述的口腔护理精油双层微珠，其特征在于，所述囊壳液为明胶与水的混合物，口腔护理精油为薄荷精油。
3.一种含有根据权利要求1或2所述的口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾，其特征在于，包括口腔喷雾基料和口腔护理精油双层微珠；所述口腔护理精油双层微珠含有口腔护理精油冷却内层和囊壳液冷却外层。
4.根据权利要求3所述的一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾，其特征在于，所述口腔喷雾基料为剪切变稀响应增稠悬浮剂、甘油、木糖醇、山梨醇和水的混合物；按以下重量份组成：剪切变稀响应增稠悬浮剂0.5-3份、甘油1-4份、木糖醇3-7份、山梨醇5-10份和水80-90份。
5.根据权利要求1或2所述的口腔护理精油双层微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用内外双层套管滴制，内管导出口腔护理精油，外管导出囊壳液；
(2)设定内外管导出速率，使在管口处形成均匀的双层液滴，滴入冷却液中；
(3)液滴在冷却液中的下降过程中，囊壳液中的囊壳分子通过自我交联形成有韧性的封闭囊壳；
(4)收集双层微珠，水洗。
6.根据权利要求5所述的口腔护理精油双层微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)内外管导出速率为：内料泵25-35rpm，外料泵30-40rpm。
7.根据权利要求6所述的口腔护理精油双层微珠的制备方法，其特征在于，制备薄荷精油双层微珠的方法为：
A、按重量份称取40-60份的薄荷精油置于内料罐中；
B、按重量份称取10-20份明胶粉末40-60℃加热溶解于70-90份纯净水中，得到囊壳液；将囊壳液置于外料罐中；
C、选用液体石蜡作为冷却液，置于冷却管中，降温至5-15℃；
D、调整内外料导管的恒流泵的流速，内料泵25-35rpm，外料泵30-40rpm；使双层液滴均匀滴入冷却液中；
E、收集冷却管底部的双层微珠，用纯净水清洗3-5次。
8.根据权利要求3或4所述的一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使用剪切变稀的增稠悬浮剂制备口腔喷雾基料，并悬浮口腔护理精油双层微珠，制得含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
9.根据权利要求8所述的一种含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾的制备方法，其特征在于，按照所述口腔喷雾基料配比制备口腔喷雾基料，向所得口腔喷雾基料中按重量份加入40-60份的薄荷精油双层微珠，10-20rpm搅拌均匀，-0.5--0.7MPa真空除气，灌装，获得含有口腔护理精油双层微珠的口腔喷雾。
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