CN1130733C - 核燃料的后处理方法 - Google Patents
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Abstract
描述了一种核燃料的后处理方法，该方法具体涉及铀、钚和镎的分离。该后处理方法适合于将Pu还原成Pu(III)，并将Np还原成Np(IV)，它包括：先用羟胺处理一种含钚和镎以及或会含铀的混合物，再用U(IV)处理经羟胺还原的混合物。还描述了一种适用该新方法的Purex后处理工厂。
Description
技术领域
本发明涉及核燃料的后处理方法，具体涉及铀、钚和镎的分离。
背景技术
大多数工业上的后处理工厂使用Purex流程，在此流程中耗尽的核燃料被溶解在硝酸中，随后将溶解的铀和钚从硝酸溶液萃取至磷酸三丁酯(TBP)溶解在惰性烃溶剂(如无臭煤油)中的有机相中。接着对该有机相使用溶剂萃取技术，将铀与钚分离。
更具体地说，在所谓的U/Pu分离以前，有机相先通过溶剂萃取分离裂变产物，然后通常再从中除去锝。在U/Pu分离段中，Pu(IV)被还原成Pu(III)，Pu(III)不会被萃取至有机相中，因此随水性料流流动，而U保留在有机料流中。在U/Pu分离中通常使用的还原剂是U(IV)。一般使用硝酸肼来稳定U(IV)和Pu(III)，防止其具体是HNO2产生的氧化。在实践中进行U和Pu分离的单元包括一个具有多级的萃取器，例如可采用具有6级的现代离心萃取器。
在Purex后处理流程中，如何控制镎的价数是一个很大的问题。在Purex流程中镎以三种不同价数(Np(IV)、Np(V)和Np(VI))的混合物形式存在。Np(IV)和Np(VI)都可萃取至溶剂相中，而Np(V)不能萃取至该相中。为了使Np进入萃余液流中，通常将Np稳定在五价氧化状态。这是一个复杂的问题，因为五价的镎不仅是三种状态的中间氧化态，而且还会发生竞争反应，例如歧化成Np(IV)和Np(VI)，并且会被硝酸氧化成Np(VI)。因此控制镎非常困难，有效地控制镎是好的后处理方法的主要目标。
在核燃料溶解后，Np很可能以三种氧化态的混合物的形式存在。在一个先前的步骤中Np(V)将随水相分离出来。Np(IV)和Np(VI)会随溶剂(含铀和钚)进入U/Pu分离段。在U/Pu分离段，Np被还原成Np(IV)并随铀料流进入溶剂产物。随后在铀的纯化循环中Np与铀分离。
工业上的后处理工厂使用多循环流程，其中每个分离或纯化步骤进行多次。需要开发一种能更有效地对核燃料进行后处理的单循环流程。
发明内容
本发明提供一种耗尽的核燃料后处理方法，适合于将Pu还原成Pu(III)，并将Np还原成Np(IV)，它包括：
(i)第一步，用羟胺处理一种含钚和镎以及任选地含铀的混合物；
(ii)第二步，用U(IV)处理第一步形成的混合物。
所述方法通常作为U/Pu分离操作的一部分。本发明能在相同的萃取器中有效地还原Pu和Np，避免了采用将部分还原剂通向后面的萃取器(在该萃取器中Np从溶剂相中分离出来)的步骤。另外，所述方法为减少U/Pu分离的级数提供了可能，因为与全部使用U(IV)还原Pu和Np的传统方法相比，本方法要回收的铀含量较少。
在较好的方法中，先用羟胺处理混合物，随后再用U(IV)处理。较好的是，此时将含U(IV)的水相保持在较高的温度，使全部或大部分镎被还原成Np(IV)。
一类较好的方法是将其作为U/PU分离操作的一部分，此方法是使含铀、钚和镎的溶剂料流与羟胺接触，然后使之通过一个萃取器，由该萃取器流出的水性料流随后与浓U(IV)接触，然后送入一个容器中，在该容器中高温下保持一段充分时间，足以使至少大部分镎被还原成Np(IV)。形成的液体再通过一个或多个萃取器，以便将U和Np(IV)再次萃取(reextraction)至溶剂相中。
在另一方面，本发明涉及一种耗尽的核燃料的后处理方法，它包括通过溶剂萃取分离U和Pu(III)，随后溶剂中除去镎。所述方法包括从镎去除/铀回收(NpA溶剂产物)的操作段将溶剂循环至U/Pu分离段。本方法能减少流入的和流出的溶剂的体积。
在这方面的较好方法中，U/Pu分离操作是在多级萃取器中进行的，并且NpA溶剂产物加入到最后一个萃取器(溶剂流过其中)之前的溶剂料流中。
本发明的再一方面是一种Purex后处理工厂，其中的U/Pu分离设备包括一个用于临时储存水性料流的临界安全容器。该容器较好备有加热该水性料流的装置和/或一个将U(IV)引入该容器的入口。所述分离设备可包括一个多级萃取器，所述安全容器位于两个萃取器之间水性料流的流动路径中。
在第四个方面，本发明提供一种Purex后处理工厂，其在镎去除/铀回收的操作段的溶剂出口和U/Pu分离设备之间装有一根导管，使去除了镎的溶剂循环至分离操作段。所述分离设备较好包括一个多级萃取器，并且所述导管接在溶剂流动的最后一个萃取器前面的分离设备的溶剂流动路径中。
在第五方面，本发明提供一种Purex后处理工厂，在镎去除段的水性产物出口和U/Pu分离设备之间装有一根导管，使部分除去镎的水性料流循环至所述分离段。在这个导管中通常装有一个容器，使甲酰异羟肟酸完全水解，产生羟胺用于U/Pu分离。上述循环可减少流出物的流量，通常可减少新鲜羟胺的加入量。因此本发明包括一种耗尽的核燃料的后处理方法，它包括将部分镎去除段的水性料流循环至U/Pu分离段。
在第六方面，本发明提供一种Purex后处理工厂，在U/Pu分离段的溶剂料流和Tc去除或裂变产物去除段之间装有一根导管，使部分U/Pu分离的溶剂料流循环至前面的一些操作段。在这个导管中通常装有一个容器，使U(IV)氧化以及Pu(III)再氧化进行完全。上述循环可减少流入的溶剂流量并减少流出的溶剂流量。因此本发明包括一种耗尽的核燃料的再处理方法，它包括将部分U/Pu分离段的溶剂循环至Tc去除或裂变产物去除段。
下面将参照附图通过实施例进一步描述本发明。
附图说明
图1是单循环后处理流程的总图；
图2是含有本发明方法的Purex后处理流程的部分流程图。
具体实施方式
因此，图1是示意性的单循环Purex后处理厂的流程图，它不包括什么新颖的特征。该流程包括的单元列于表1并使用下列符号。
Ai＝水性进料
Si＝溶剂进料
Ii＝中间溶剂料流
Pi＝产物料流
双箭头＝溶剂料流
单箭头＝水性料流
虚线箭头＝循环料流
表1
| 单元名称 | 流程图部分 | 作用 |
| HS | 裂变产物分离 | 分离后得到水相裂变产物和锆 |
| HA | 裂变产物分离 | 通过再次萃取至有机相而回收U和Pu，除去裂变产物 |
| TcSS | 除去锝 | 对有机相进行酸洗 |
| TcS | 除去锝 | 将锝高酸性洗涤至水相 |
| TcA | 除去锝 | 再次萃取至有机相进行回收，除去锝 |
| BX | U/Pu分离 | 降低酸性，使镎还原 |
| BS | U/Pu分离 | 除去带有镎的钚(铀回收) |
| BSS | U/Pu分离 | 除去带有镎的钚(铀回收) |
| 容器1 | U/Pu分离 | 用U(IV)还原镎 |
| 容器2 | 在镎除去和U/Pu分离之间 | FHA水解 |
| 容器3 | 在U/pu分离和除去Tc或裂变产物分离之间 | 氧化U(IV)和Pu(III) |
| NpS | Np除去 | 洗涤除去Np |
| NpA | Np除去 | 再次萃取至有机相中，回收铀，除去Np |
溶解耗尽的核燃料所形成的硝酸溶液，对其进行裂变产物和锝的去除，例如以常规的方法使用单元HS、HA、TcSS、TcS和TcA(图1)进行。将形成的含有U、Pu和Np的有机料流送至U/Pu分离段，该分离过程在单元BX、BS和BSS(图2)中进行。图2所示的水性进料、中间溶剂料流和产物料流如下：
| A5：羟胺 | I2：Tc去除的溶剂产物 |
| A6：U(IV) | I3：U/Pu分离的溶剂产物 |
| A7：水 | P4：Np产物 |
| A8：甲酰异羟肟酸 | P3：Pu产物 |
在U/Pu分离段，有机料流与羟胺接触，这是在单元BX中进行接触的。羟胺用作还原剂，它将Np(VI)还原成Np(V)，还将Pu(IV)还原成Pu(III)。水性母液由BX流至BS，部分地进行U的再次萃取。在本实施例中，单元BS是一个单级离心式萃取器。由单元BS流出的水性产物与浓U(IV)进料混合，然后进入一个临界安全容器1中，在该容器中储存于高温下(如30-90℃，较好约50℃)，让不可萃取的Np(V)还原成可萃取的Np(IV)。在容器中的停留时间可例如约为6小时。
由容器1流出的产物溶液进入单元BSS，在该单元中剩余的U与Np一起被再次萃取。
与单独用U(IV)还原Np和Pu的常规方法相比，上述方法的一个较好的实例中使用很少量的贫化U(IV)。结果，在镎产品中几乎没有U(IV)。另外，几乎没有U(IV)与Pu产物一起被反洗，所以钚产物更纯。这种方法为减少U/Pu分离段中的级数提供了可能。溶剂中的铀含量低，又使溶剂更容易循环(见下面描述)。最后，是少量的贫化U(IV)加入到要回收的235U中，因此最后的U料流更适宜于铀浓缩流程。
含铀和镎的溶剂料流从单元BX流至单元NpS，在NpS中进行Np的去除。如WO 97/30456所述，可使用甲酰异羟肟酸(formohydroxamic acid，FHA)还原镎并与其配合。具体地说，使用FHA作为Np(IV)的配合剂并作为Np(VI)的还原剂，在一个“镎去除”的萃取器中从铀产物溶剂料流中除去镎。从而形成较纯的237Np料流，如有必要，对该料流可单独处置。在该萃取器中残余的Pu(IV)也可通过与FHA的配合而除去。一般来说，该萃取器在室温运行，以减少FHA的水解，但这不是必需的要求。
从单元NpS流出的水性料流进入单元NpA，在该单元例如用常规的方法回收U。经处理的溶剂可由单元NpA循环至U/Pu分离段。循环的溶剂最好加入至与分离段的U回收单元BS/BSS的硝酸浓度和U含量相称的位置。因此，在此说明性的实例中，该溶剂被加入单元BS前面铀回收段的溶剂料流中。
还可将部分镎水性产物循环至U/Pu分离段，以减少新鲜羟胺的用量。在较好的实例中，将部分NpA水性产物加入容器2中，使甲酰异羟肟酸进一步(最好完全)水解成羟胺和甲酸。然后在实践中将其进行稀释降低酸性，再与BS萃取器的羟胺进行混合。
还可将部分BS溶剂产物循环至锝去除或裂变产物去除的萃取器中，以减少溶剂的总用量。通常将其先加入容器3，使U(IV)和Pu(III)完全氧化。
用流出的摩尔流量除以流入的摩尔流量算得运行的去污因子(DF)。对采用NpA至BS循环的后处理厂的模拟运行过程测定了DF值和U浓度。得到满意的结果，但是观察到钚产物中的铀的DF值下降。因此这种循环操作尤其适合使用钚料流制造MOX(MOX＝混合氧化物(U+Pu))燃料的用途。
可以理解，上述方法是Purex后处理方法的一个说明性例子，其中U/Pu分离段包括用羟胺来处理溶剂料流，将Pu(IV)还原成Pu(III)，并将Np还原成Np(V)，随后用U(IV)处理水性料流，将Np还原成Np(IV)，并且来自镎除去/铀回收操作段的去除了镎的溶剂被循环至U/Pu分离段。该方法还可以包括循环部分镎产物，以减少新鲜羟胺的用量。当然，后处理方法可包括本发明的一种或两种方法。
用本发明方法回收的铀和/或镎可成形为裂变材料，例如核燃料小球。说明性的裂变材料是MOX燃料。因此本发明包括对核燃料进行后处理，形成任选地为核燃料小球、核燃料棒或核燃料组件等形式裂变材料的方法，该方法是使用本发明方法的。
Claims (16)
1.一种耗尽的核燃料后处理方法，它包括铀/钚分离操作和镎去除操作，在铀/钚分离操作中用羟胺处理含钚和镎的溶剂料流，将四价钚还原成三价钚，将镎还原成五价镎，使之通过一个萃取器，用四价铀处理来自该萃取器的水性料流，将镎还原成四价镎。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂料流还包含铀。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于将含四价铀的水性料流保持在30-90℃，使全部或大部分镎被还原成四价镎。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于将所述来自萃取器的水性料流通入一个容器中与四价铀接触，并保持在30-90℃以使至少大部分镎被还原成四价镎，形成的液体则通过一个或多个萃取器，以回收铀和镎。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于该方法还包括从镎去除操作段将溶剂循环至铀/钚分离段的步骤。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于铀/钚分离操作是在多级萃取器中进行的，并且循环的溶剂被加至溶剂流过的最后一个萃取器前的溶剂料流中。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于该方法还包括将部分镎去除段的水性料流循环至铀/钚分离段。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述部分水性料流含有甲酰异羟肟酸，并且该部分水性料流保持在一个容器中，使其在循环至铀/钚分离段之前其中的甲酰异羟肟酸完全水解。
9.如权利要求1或2所述的方法，它还包括在铀/钚分离段之前的裂变产物去除操作段和锝去除操作段，其特征在于该方法还包括将部分铀/钚分离段的溶剂循环至锝去除段或裂变产物去除段。
10.如权利要求9所述的方法，在该方法中在将所述部分溶剂加至锝去除或裂变产物去除段以前，对其进行处理，以氧化四价铀和三价钚。
11.一种耗尽的核燃料后处理厂，它包括铀/钚分离设备和镎去除设备，其中铀/钚分离设备包括一个使羟胺和溶剂料流接触的容器，一个多级萃取器和一个用于临时储存水性料流的临界安全容器，所述安全容器位于水性料流流动的两组萃取器之间的水性料流流动路径中。
12.如权利要求11所述的后处理厂，其中所述容器备有包括加热水性料流的装置。
13.如权利要求11或12所述的后处理工厂，其特征在于在镎去除设备的溶剂出口和铀/钚分离设备之间放置一根导管，使循环的溶剂被加至铀/钚分离操作段。
14.如权利要求13所述的后处理工厂，其特征在于所述导管接在溶剂流动的最后一个萃取器前面的分离设备的溶剂流动路径中。
15.如权利要求11或12所述的后处理厂，其特征在于在其镎去除设备的水性产物出口和铀/钚分离设备之间装有一根导管。
16.如权利要求11或12所述的后处理厂，它还包括在铀/钚分离设备之前的裂变产物去除设备和锝去除设备，其特征在于在铀/钚分离设备的溶剂料流和锝去除设备或裂变产物去除设备之间装有一根导管。
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