CN113066984A - 一种导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导电浆料及其制备方法和应用，所述导电浆料按照重量份包括如下组分：洋葱碳0.1～20重量份、分散剂0.1～30重量份和溶剂50～99.8重量份；本发明提供的导电浆料包括特定份数的洋葱碳、分散剂和溶剂的组合，选择洋葱碳，可以使得制备得到的导电浆料具有优异的导电性能和优异的保液能力；将所述导电浆料制备成锂离子电池浆料，进而制备成锂离子电池，可以提高所述锂离子电池在循环过程中的容量保持率。

Description

一种导电浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术
伴随着锂离子电池不断地发展和进步，对锂离子电池倍率、循环容量保持率、能量密度等方面都有着更高的要求；除去正极活性物质本身的影响之外，导电剂配方也对电池倍率、循环容量保持率、能量密度等方面有着至关重要的影响。因此，从材料端优化导电剂配方对于提高锂离子电池的性能有着至关重要的影响。
因此，关于导电剂以及导电浆料的研究和报道也有很多。CN111293311A公开了一种导电剂浆料，包括：在溶剂中以石墨烯0.8～2.6份、分散剂1～2份、单壁碳纳米管0.1～0.4份以及导电炭黑1～2.8份成分比例分散的混合物；其中，石墨烯的粒度为D50＝3～5微米；单壁碳纳米管的在混合物中的含量不大于0.4wt％，该发明的导电剂浆料具有稳定的界面和良好的电容量保持能力。还提供一种导电剂浆料制备方法，包括：将石墨烯以100～150bar剪切处理，将单壁碳纳米管剪切处理3～7小时；将经过剪切处理的石墨烯和经过剪切处理的单壁碳纳米管进行混合分散处理1～5小时，以形成石墨烯碳纳米管混合物；向石墨烯碳纳米管混合物加入溶剂、分散剂以及导电炭黑形成浆料预制物；将浆料预制物进行破碎处理以形成导电剂浆料。CN109777159A公开了一种锂离子电池正极导电剂、导电剂浆料的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：将原料科琴黑与水按质量比为(1～3):(50～100)混合，边搅拌边通入氧气；将通氧处理后的科琴黑放入砂磨机中砂磨，得科琴黑浆料；将科琴黑浆料烘干，得科琴黑粗料；过筛，收集过筛物得氧化改性的科琴黑导电剂。该发明采用高纯氧改性科琴黑，使其表面含有官能团可以与活性物质有良好的自组装效果，导电剂与活性物质有更多的接触位点，形成良好的导电网络，可以提高电极片的电性能。CN103887511A公开了一种锂离子电池正极用复合导电剂浆料制作工艺，包括如下步骤：混合处理：以PVP为分散剂，用强力超声波仪在水溶液里超声波处理不同重量比组成MWCNTs和AB的混合物，制备碳含量为2wt％的复合导电剂悬浮液，抽滤洗涤：将复合导电剂悬浮液抽滤并洗涤几次得到复合导电剂浆料，烘干成型：采用烘桶将导电剂浆料的一部分干燥并称重来计算其固含量，烘桶内温度需控制在100～105℃。该发明的工艺具有工艺简单、成品率高、设备投资少、生产成本低等优点。
但是，上述导电剂配方中使用的导电剂多为炭黑，由于其比表面积较小，在电池循环过程中会导致导电剂保液能力不足，进而影响电池循环过程中的容量保持率。
因此，开发一种兼具优异导电性能和保液能力的导电浆料，是目前本领域迫在眉睫需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导电浆料及其制备方法和应用，所述导电浆料包括特定份数的洋葱碳、分散剂和溶剂；所述洋葱碳属于多孔多层球状材料，可以充分浸润电解液，且具有良好的导电性能，和分散剂和溶剂混合即可得到导电性和保液性能优异的导电浆料，将所述导电浆料进一步制备成锂离子电池浆料应用于锂离子电池时，可以大幅度提高锂离子电池的电学性能，具有重要的研究价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种导电浆料，所述导电浆料按照重量份包括如下组分：洋葱碳0.1～20重量份、分散剂0.1～30重量份和溶剂50～99.8重量份。
所述洋葱碳可以为2重量份、4重量份、6重量份、8重量份、10重量份、12重量份、14重量份、16重量份或18重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述分散剂可以为2重量份、4重量份、6重量份、8重量份、10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份、22重量份、24重量份、26重量份或28重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述溶剂可以为55重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份、80重量份、85重量份、90重量份或95重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
洋葱碳属于零维材料，直径为1～100nm，属于多孔多层球状材料，可以充分浸润电解液；另一单方面，其中碳属于SP2杂化，因此洋葱碳具有良好的导电性能；本发明将特定份数的洋葱碳和分散剂、溶剂混合，制备得到了导电性能和保液性能优异的导电浆料；并且选择特定份数的洋葱碳和特定份数的分散剂有助于使得洋葱碳在溶剂中兼具优异分散性和导电性。
优选地，所述分散剂包括聚偏氟乙烯，聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和/或水。
优选地，所述导电浆料中还包括炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳纳米管。
优选地，所述炭黑为科琴黑。
优选地，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管，进一步优选为单壁碳纳米管。
优选地，所述单壁碳纳米管和洋葱碳的质量比为1:(1～20)，例如1:2、1:4、1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:16或1:18等。
目前，导电剂配方主要使用零维和二维导电剂复配形成完整的导电网络，其中使用的零维导电剂多为炭黑，二维导电剂多为石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管，零维炭黑其比表面积过小，因此在电池循环过程中可能会由于保液能力不足，碳纳米管对电解液保液能力不如炭黑，从而影响电池循环过程中的容量保持率。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的导电浆料中还包含单壁碳纳米管，采用零维的洋葱碳搭配二维碳纳米管，且当单壁碳纳米管和洋葱碳的质量比为1:(1～20)时，可以得到导电性能和保液性能最好的导电浆料；一方面如果单壁碳纳米管的用量过低则会导致导电浆料的导电性能大幅度下降；另外一方面，如果洋葱碳的含量过低，则会导致制备得到的导电浆料的保液能力大幅度下降，只有控制二者在特定的比例范围内，才能兼具优异的导电性能和保液能力。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述导电浆料的制备方法，所述制备方法包括：将洋葱碳、分散剂、溶剂和任选地炭黑、任选地石墨、任选地碳纳米管、任选地石墨烯和任选地碳纤维混合，得到所述导电浆料。
优选地，所述混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为700～900rpm(例如720rpm、740rpm、760rpm、780rpm、800rpm、820rpm、840rpm、860rpm或880rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，所述混合的时间为0.5～24h，例如2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h或22h等。
第三方面，本发明提供一种锂离子电池浆料，所述锂离子电池浆料包括如第一方面所述的导电浆料和粘结剂。
优选地，所述锂离子电池浆料中粘结剂的含量为1～3重量份，例如1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8等。
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
第四方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池采用如第三方面所述的锂离子电池浆料制备得到。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的导电浆料包括特定份数的洋葱碳、分散剂和溶剂的组合，添加特定份数的洋葱碳，可以使得制备得到的导电浆料具有优异的导电性能和优异的保液能力；本发明得到的导电浆料的膜片电阻率为5.6～72.1Ω·cm；相较于现有技术中的得到的导电浆料的膜片电阻率均有大范围的降低；将其制备成锂离子电池浆料，进而制备成锂离子电池，可以提高供锂离子电池的循环性能，采用本发明制备得到的导电浆料制备得到的锂离子电池的容量保持率为81.6～97.4％，相较于现有技术中的锂离子电池的容量保持率大幅度提高，证明本发明提供的导电浆料有助于提高锂离子电池循环过程中的容量保持率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种导电浆料，包括如下组分：
洋葱碳 15重量份
聚偏氟乙烯 15重量份
N-甲基吡咯烷酮 75重量份；
其制备方法包括：将洋葱碳(山西中兴环能科技股份有限公司)、聚偏氟乙烯(苏威、5130)和N-甲基吡咯烷酮在转速为800rpm的搅拌条件下混合12h，得到所述导电浆料。
实施例2
一种导电浆料，包括如下组分：
Figure BDA0002991394060000061
其制备方法包括：将洋葱碳(山西中兴环能科技股份有限公司)、单壁碳纳米管(OCSial、05NM23)、聚偏氟乙烯(苏威、5130)和N-甲基吡咯烷酮在转速为700rpm的搅拌条件下混合10h，得到所述导电浆料。
实施例3
一种导电浆料，包括如下组分：
Figure BDA0002991394060000062
其制备方法包括：将洋葱碳(山西中兴环能科技股份有限公司，纳米洋葱碳)、多壁碳纳米管(天奈、LIB-107-44)、聚乙烯吡咯烷酮(长信、NMP)、和水在转速为900rpm的搅拌条件下混合0.5h，得到所述导电浆料。
实施例4
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，采用多壁碳纳米管替换单臂碳纳米管，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例5
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，采用石墨替换单臂碳纳米管，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例6
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，单臂碳纳米管的添加量为1重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例7
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，单臂碳纳米管的添加量为0.05重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例8
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，单臂碳纳米管的添加量为0.02重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
实施例9
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，单臂碳纳米管的添加量为2重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
应用例1～9
一种锂离子电池浆料，包括：
导电浆料 15重量份
活性物质 80重量份
聚偏氟乙烯 2重量份；
其制备方法包括：将导电浆料(实施例1～9)、活性物质(三元材料NCM5510)和聚偏氟乙烯(苏威、5130)混合4h，得到所述锂离子电池浆料。
应用例10～18
一种锂离子电池，正极活性材料为NCM5510，负极材料为锂金属，电解液为TC-E123其制备方法包括：将锂离子电池浆料(应用例1～9)涂布制备成锂金属扣式电池。
对比例1
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，不包含洋葱碳，单壁碳纳米管的添加量为1.1重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比例2
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，采用石墨替换洋葱碳，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比例3
一种导电浆料，其与实施例2的区别仅在于，采用科琴黑替换洋葱碳，其他组分、用量和制备方法均与实施例2相同。
对比应用例1～3
一种锂离子电池浆料，其与应用例2的区别仅在于，分别采用对比例1～3得到的导电浆料替换实施例2得到的导电浆料，其他组分、用量和制备方法均与应用例2相同。
对比应用例4～6
一种锂离子电池，其与应用例11的区别仅在于，分别采用对比应用例1～3得到的锂离子电池浆料替换应用例2制备得到的锂离子电池浆料，其他组分、用量和制备方法均与应用例11相同。
性能测试：
(1)膜片电阻率：将同等重量的导电浆料，加入相同质量的活性主材NCM5510中，搅拌均匀后涂敷在厚度为16μm的铝箔上，面密度为17.5g/cm2，放入真空烘箱中烘干后得到膜片，采用日立膜片电阻计RM9003对得到的膜片进行测试。
按照上述测试方法(1)对实施例1～9和对比例1～3提供的导电浆料进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002991394060000091
Figure BDA0002991394060000101
(2)循环性能：
采用新威电子有限公司高精度电池性能测试系统(测试柜)，型号CT-4008-5V6A-S1-F将极片模压裁切后装配成扣式电池，在测试柜进行测试，使用1C/1C充放电工步，测试循环第40圈容量保持率。
按照上述测试方法对应用例10～18和对比应用例4～6提供的锂离子电池进行测试，测试结果如表2所示：
表2
容量保持率(％)
应用例10 95.1
应用例11 94.2
应用例12 96.2
应用例13 89.3
应用例14 85.1
应用例15 97.2
应用例16 96.5
应用例17 81.6
应用例18 91
对比应用例4 79.9
对比应用例5 75.3
对比应用例6 75.4
根据表1和表2数据可以看出：实施例1～9得到的导电浆料的膜片电阻率为5.6～72.1Ω·cm；通过比较实施例2和对比例1～3可以发现，只添加单壁碳纳米管(对比例1)、采用石墨搭配碳纳米管(对比例2)以及使用科琴黑搭配碳纳米管(对比例3)得到的导电浆料的膜片电阻率均有大范围的提高，证明只有添加洋葱碳才能够得到膜片电阻率较低的导电浆料。
应用例10～18得到的锂离子电池的容量保持率为81.6～97.2％，而对比应用例4～6得到的锂离子电池的循环性能仅为75.3～79.9％，证明采用本发明提供的导电浆料制备得到的锂离子电池浆料进而制备得到的锂离子电池具有更加优异的循环性能。
进一步比较实施例2、实施例4～5可以发现，实施例4和实施例5制备得到的导电浆料相较于实施例2得到的导电浆料的膜片电阻率更高，进而证明只有采用单壁碳纳米管搭配洋葱碳才能够得到导电性能更好的导电浆料。
进而比较应用例11、应用例13和应用例14得到的锂离子电池的循环性能可以发现，应用例11得到的锂离子电池的循环性能最好。
进一步比较应用例2和应用例15～18可以发现，相较于应用例2和15～16得到的锂离子电池而言，一方面，当导电浆料中洋葱碳的添加量过高，进而得到的锂离子电池(应用例17)的容量保持率有所下降，这是因为单壁碳纳米管的添加量过低，导致制备得到的导电浆料的导电性能下降，进而导致得到的锂离子电池的循环性能下降；另一方面，当导电浆料中洋葱碳的添加量过低，进而得到的锂离子电池(应用例18)的容量保持率有所下降，这是因为洋葱碳的添加量过低，导致制备得到的导电浆料的保液能力下降，进而导致制备得到的锂离子电池的循环性能下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明导电浆料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种导电浆料，其特征在于，所述导电浆料按照重量份包括如下组分：洋葱碳0.1～20重量份、分散剂0.1～30重量份和溶剂50～99.8重量份。
2.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述分散剂包括聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的导电浆料，其特征在于，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和/或水。
4.根据权利要求1～3任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料中还包括炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳纳米管；
优选地，所述炭黑为科琴黑；
优选地，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管，进一步优选为单壁碳纳米管；
优选地，所述单壁碳纳米管和洋葱碳的质量比为1:(1～20)。
5.一种如权利要求1～4任一项所述导电浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将洋葱碳、分散剂、溶剂和任选地炭黑、任选地石墨、任选地碳纳米管、任选地石墨烯和任选地碳纤维混合，得到所述导电浆料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为700～900rpm的搅拌条件下进行。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为0.5～24h。
8.一种锂离子电池浆料，其特征在于，所述锂离子电池浆料包括如权利要求1～4任一项所述的导电浆料和粘结剂。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池浆料，其特征在于，所述锂离子电池浆料中粘结剂的含量为1～3重量份；
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池采用如权利要求8或9所述的锂离子电池浆料制备得到。
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