CN113061992B - 一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙钛矿晶粒的钝化技术领域，尤其涉及一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置和制备方法及其应用，所述方法包括：将钙钛矿微纳晶粒放置在激振腔室中斜面的高位处，并在激振腔室中充入保护性气体，然后用封盖将激振腔室的上端开口密封，并保证激振腔室中为正压状态。（2）将激振腔室平放在激振器平台上进行激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。本发明的这种方法采用激振静电发生方法，通过变频激振在晶粒表面生成电荷，改变了表面能带弯曲度，达到表面场钝化效果，并有效降低光生载流子表面复合效应，提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命，而且可避免对原有晶粒结构的破坏和特性的干扰，避免了化学钝化方法带入杂质的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿晶粒的钝化技术领域，尤其涉及一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置、制备方法及其应用。
背景技术
背景技术中的下列内容仅指本发明人理解的与本发明有关的信息，旨在通过对与本发明相关的一些基础技术知识的说明而增加对本发明的理解，该信息并不必然已经构成被本领域一般技术人员所公知的知识。
微纳尺寸卤化铅钙钛矿晶体拥有更为出色的性质，尤其是量子产率高、发射线宽窄、自吸收小以及荧光共振能量转移，使得该类结构材料在微型光电器件领域具有广泛的应用价值。虽然微纳尺寸钙钛矿单晶结构因尺寸效应而展现出特殊的半导体光电特性，但也因此加大体表比和配位缺陷所诱导的表面效应，加剧了光生载流子的复合，制约了微纳尺寸钙钛矿单晶结构的研究进展。为了降低表面效应的影响，必须进行有效的钝化技术处理。
现在用于卤化铅钙钛矿晶体的钝化技术研究较少，针对于钙钛矿微纳晶粒基本沿用半导体器件的介质薄膜钝化法（壳层法）和界面修饰（表面改性）。但由于微纳晶粒尺寸较小且形状特异，气相沉积的介质很难包覆到棱角的端部，不能有效的覆盖晶粒的整体。等离子表面改性技术和化学溶液法虽然可以解决覆盖问题，但通常溶液又会破坏晶粒表面原子的晶格排布，溶剂的侵入又会破坏晶粒的原有晶体结构，同时引入新的杂质，干扰了晶粒的原有特性。
发明内容
本发明的目的是实现在不影响晶粒表面和内部结构，又不引入新杂质的前提下，提升晶粒光生载流子寿命。为此，本发明提供一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置、制备方法及其应用，这种方法不仅能够显著提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命，而且避免了对原有晶粒结构的破坏和特性的干扰。为实现上述发明目的，本发明公开了以下技术方案：
在本发明的第一方面，提供一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置，包括：激振腔室、斜面、条形铝膜和封盖，其中：所述激振腔室的底面为从左端向右端连续过渡的左高右低的斜面，若干条所述条形铝膜间隔排列固定在斜面上，且条形铝膜与该斜面的斜边不平行，以便于微纳晶粒从斜面高处向低处运动时与条形铝膜之间充分接触。所述封盖用于密封激振腔室的上端开口，避免激振过程中微纳晶粒泄露。
进一步地，所述钙钛矿微纳晶粒的制备装置还包括激振器，所述激振器设置在激振腔室的底部，以便使激振腔室中的微纳晶粒进行物理激振。
进一步地，还包括与所述激振腔室连通的气体充入装置，以便于对激振腔室充入保护性气体。
进一步地，所述激振腔室和斜面的材质包括聚四氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚氯乙烯等中的任意一种。
进一步地，所述斜面的倾斜角度为5~15°，斜面倾角对于提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命的程度具有重要影响。
进一步地，所述条形铝膜的宽度控制在0.5~1.5mm之间，条形铝膜的宽度对于提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命的程度具有重要影响。
进一步地，所述条形铝膜的数量控制在30~100条之间，条形铝膜的数量对于提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命的程度具有重要影响。
进一步地，所述条形铝膜的间距控制在1~10mm。
在本发明的第二方面，提供一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，包括步骤：
（1）将钙钛矿微纳晶粒放置在所述斜面的高位处，并在激振腔室中充入保护性气体，然后用封盖将激振腔室的上端开口密封，并保证激振腔室中为正压状态。
（2）将激振腔室平放在激振器平台上进行激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
进一步地，步骤（1）中，所述钙钛矿微纳晶粒的材质包括甲基胺碘化铅钙钛矿（MAPbI3）、甲基胺溴化铅钙钛矿（MAPb Br3）等中的任意一种。
进一步地，步骤（1）中，所述保护性气体包括分纯氩气、氮气、纯惰性气体等中的任意一种。在本发明中，保护性气体的主要作用是隔绝水氧。
进一步地，步骤（2）中，所述激振器的激振频率为30Hz~450Hz，激振时间为1~5分钟。激振频率和时间对提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命的程度具有重要影响。
进一步地，步骤（2）中，所述激振器的激振模式包括水平激振模式、垂直激振模式中的任意一种。
在本发明的第三方面，公开所述钙钛矿微纳晶粒的制备装置、钙钛矿微纳晶粒的制备方法在光电器件的制造中的应用。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
（1）本发明不用传统的气相沉积法、化学溶液法和等离子表面改性技术，而是采用激振静电发生方法，通过变频激振在晶粒表面生成电荷，改变表面功函数，即改变了表面能带弯曲度，达到表面场钝化效果，并有效降低光生载流子表面复合效应，从而提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命，而且具有工艺简单易行，而且可避免对原有晶粒结构的破坏和特性的干扰，依靠激振的物理作用，避免了化学钝化方法带入杂质的干扰。
（2）本发明中设置的条形铝膜既起到了电荷分离作用，又起到了晶粒尺寸分选作用：钙钛矿微纳晶粒在激振状态下，从斜面的高位激振到低位的过程中，晶粒与斜面上的条形铝膜摩擦、撞击，使晶粒电荷转移，表面态发生变化，即晶粒表面感应得到极化电荷，从而产生交替变化的电场形成电势差来驱动电子定向移动，进而形成表面场钝化效应，进而提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明第一实施例钙钛矿微纳晶粒的制备装置的结构示意图，其中，附图标记分别代表：1-激振腔室、2-斜面、3-条形铝膜、4-封盖、5-激振器、6-微纳晶粒。
图2是本发明第二实施例中MAPbI3钙钛矿微纳晶粒激振前后的光生载流子衰减对比图。
图3是本发明第三实施例中MAPbI3钙钛矿微纳晶粒激振前后的光生载流子衰减对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
正如前文所述，现有的针对于钙钛矿微纳晶粒基本沿用半导体器件的介质薄膜钝化法和界面修饰法仍然存在诸多不足。为此，本发明提出了一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置和制备方法。现根据说明书附图和具体实施方式对本发明进一步说明，本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
第一实施例
参考图1，示例一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其包括：激振腔室1、斜面2、条形铝膜3、封盖4和激振器5，其中：所述激振腔室1和斜面2的材质均为聚四氟乙烯，具体地：
所述激振腔室1的底面为从左端向右端连续过渡的左高右低的斜面2，若干条所述条形铝膜3间隔排列固定在斜面2上，且条形铝膜3与该斜面2的斜边不平行，以便于微纳晶粒6从斜面2高处向低处运动时与条形铝膜3之间充分接触。
所述封盖4用于密封激振腔室1的上端开口，避免激振过程中微纳晶粒6泄露。所述激振器5设置在激振腔室1的底部，以便使激振腔室1中的微纳晶粒6进行物理激振。
还包括与所述激振腔室1连通的气体充入装置，以便于对激振腔室1充入保护性气体，保护性气体可以起到隔绝水氧作用，避免钙钛矿相分离和空位缺陷生成的问题。
第二实施例
一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，以第一实施例中的钙钛矿微纳晶粒的制备装置为制备工具，具体地，包括如下步骤：
（1）激振腔室1内斜面的倾斜角度设置为10°，所述条形铝膜4的宽度为1.0mm，条形铝膜4的数量为50条，条形铝膜4之间的间距为5mm。然后将MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6放置在所述激振腔室1内的斜面2的高位处，并通过气体充入装置在激振腔室1中充入氩气作为保护性气体，然后用封盖4将激振腔室1的上端开口密封，并保证激振腔室1中为正压状态。
（2）将激振腔室1平放在激振器平台上，采用水平激振模式，激振频率为400Hz，在此条件下持续激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
采用时间分辨荧光扫描共聚焦显微成像系统对本实施例中激振前（即未激振）和激振后的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6进行载流子寿命测试，结果如图2所示，测试结果表明：本实施例得到的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6多为方形晶粒，并且晶粒的载流子寿命由激振前的31µm2/µs升高至激振后的168µm2/µs，寿命大幅度提升了5.4倍。
第三实施例
一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，以第一实施例中的钙钛矿微纳晶粒的制备装置为制备工具，具体地，包括如下步骤：
（1）激振腔室1内斜面的倾斜角度设置为5°，所述条形铝膜4的宽度为1.0mm，条形铝膜4的数量为80条，条形铝膜4之间的间距为3mm。然后将MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6放置在所述激振腔室1内的斜面2的高位处，并通过气体充入装置在激振腔室1中充入氩气作为保护性气体，然后用封盖4将激振腔室1的上端开口密封，并保证激振腔室1中为正压状态。
（2）将激振腔室1平放在激振器平台上，采用垂直激振模式，激振频率为300Hz，在此条件下持续激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
采用时间分辨荧光扫描共聚焦显微成像系统对本实施例中激振前（即未激振）和激振后的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6进行载流子寿命测试，结果如图3所示，测试结果表明：本实施例得到的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6多为线形晶粒，并且晶粒的载流子寿命由激振前的154µm2/µs升高至激振后的430µm2/µs，寿命大幅度提升了2.8倍。
第四实施例
一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，以第一实施例中的钙钛矿微纳晶粒的制备装置为制备工具，具体地，包括如下步骤：
（1）激振腔室1内斜面的倾斜角度设置为15°，所述条形铝膜4的宽度为0.5mm，条形铝膜4的数量为100条，条形铝膜4之间的间距为1mm。然后将MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6放置在所述激振腔室1内的斜面2的高位处，并通过气体充入装置在激振腔室1中充入氩气作为保护性气体，然后用封盖4将激振腔室1的上端开口密封，并保证激振腔室1中为正压状态。
（2）将激振腔室1平放在激振器平台上，采用水平激振模式，激振频率为450Hz，在此条件下持续激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
采用时间分辨荧光扫描共聚焦显微成像系统对本实施例中激振前（即未激振）和激振后的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6进行载流子寿命测试，测试结果表明：本实施例得到的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6多为方形晶粒，并且晶粒的载流子寿命由激振前的37µm2/µs升高至激振后的126µm2/µs，寿命大幅度提升了3.4倍。
第五实施例
一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，以第一实施例中的钙钛矿微纳晶粒的制备装置为制备工具，具体地，包括如下步骤：
（1）激振腔室1内斜面的倾斜角度设置为10°，所述条形铝膜4的宽度为1.5mm，条形铝膜4的数量为30条，条形铝膜4之间的间距为10mm。然后将MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6放置在所述激振腔室1内的斜面2的高位处，并通过气体充入装置在激振腔室1中充入氩气作为保护性气体，然后用封盖4将激振腔室1的上端开口密封，并保证激振腔室1中为正压状态。
（2）将激振腔室1平放在激振器平台上，采用水平激振模式，激振频率为30Hz，在此条件下持续激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
采用时间分辨荧光扫描共聚焦显微成像系统对本实施例中激振前（即未激振）和激振后的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6进行载流子寿命测试，测试结果表明：本实施例得到的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6多为方形晶粒，并且晶粒的载流子寿命由激振前的41µm2/µs升高至激振后的210µm2/µs，寿命大幅度提升了5.12倍。
第六实施例
一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，以第一实施例中的钙钛矿微纳晶粒的制备装置为制备工具，具体地，包括如下步骤：
（1）激振腔室1内斜面的倾斜角度设置为5°，所述条形铝膜4的宽度为1.0mm，条形铝膜4的数量为5条，条形铝膜4之间的间距为1mm 。然后将MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6放置在所述激振腔室1内的斜面2的高位处，并通过气体充入装置在激振腔室1中充入氩气作为保护性气体，然后用封盖4将激振腔室1的上端开口密封，并保证激振腔室1中为正压状态。
（2）将激振腔室1平放在激振器平台上，采用垂直激振模式，激振频率为350Hz，在此条件下持续激振1.5分钟，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
采用时间分辨荧光扫描共聚焦显微成像系统对本实施例中激振前（即未激振）和激振后的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6进行载流子寿命测试，测试结果表明：本实施例得到的MAPbI3钙钛矿微纳晶粒6多为方形晶粒，并且晶粒的载流子寿命由激振前的32µm2/µs升高至激振后的124µm2/µs，寿命大幅度提升了3.9倍。
可以看出，本发明实施例采用采用激振静电发生方法能够显著提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命，这是因为通过变频激振在晶粒表面生成电荷，改变表面功函数，即改变了表面能带弯曲度，达到表面场钝化效果，并有效降低光生载流子表面复合效应，从而提升钙钛矿微纳晶粒光生载流子少子寿命。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其特征在于，包括：
激振腔室，所述激振腔室底面为从左端向右端连续过渡的左高右低的斜面，
条形铝膜，若干条所述条形铝膜间隔排列固定在斜面上，且条形铝膜与该斜面的斜边不平行，
封盖，所述封盖用于密封激振腔室的上端开口。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其特征在于，还包括激振器，所述激振器设置在激振腔室的底部。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其特征在于，还包括与所述激振腔室连通的气体充入装置。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其特征在于，所述斜面的倾斜角度为5~15°。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其特征在于，所述条形铝膜的宽度控制在0.5~1.5mm之间；
或者，所述条形铝膜的数量控制在30~100条之间；
或者，所述条形铝膜的间距控制在1~10mm 。
6.根据权利要求1~5任一项所述的钙钛矿微纳晶粒的制备装置，其特征在于，所述激振腔室和斜面的材质包括聚四氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚氯乙烯中的任意一种。
7.一种钙钛矿微纳晶粒的制备方法，其特征在于，采用权利要求1~6任一项所述的制备装置执行所述制备方法，包括步骤：
（1）将钙钛矿微纳晶粒放在所述斜面的高位处，并在激振腔室中充入保护性气体，然后用封盖将激振腔室的上端开口密封，并保证激振腔室中为正压状态；
（2）将激振腔室平放在激振器平台上进行激振，使钙钛矿微纳晶粒从斜面的高位激振到低位，即得。
8. 根据权利要求7所述的钙钛矿微纳晶粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钙钛矿微纳晶粒的材质包括MAPbI3、MAPb Br3中的任意一种。
9.根据权利要求7或8所述的钙钛矿微纳晶粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述激振器的激振频率为30Hz~450Hz，激振时间为1~5分钟。
10.权利要求1~6任一项所述的钙钛矿微纳晶粒的制备装置和/或权利要求7~9任一项所述的钙钛矿微纳晶粒的制备方法在光电器件的制造中的应用。
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