CN113046736B - 一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺，由以下成分组成：包括以下质量浓度的A组分和B组分：A组分包括：无氰金盐，以Au离子的含量计为10‑15g/L；络合剂20‑100g/L；复合还原剂0.5‑1g/L；防老化剂5‑10g/L；界面活性剂0.05‑0.2g/L；缓冲剂30‑60g/L；稳定剂0.2‑5mg/L；反应加速剂50‑80mg/L。将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β‑烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；四种组分按照浓度比1:1:1：1均匀混合形成B溶液；将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至7‑9，余量为水，操作温度50‑90℃后形成无氰化学沉金溶液。该发明得到的金镀层具有良好的附着性好，镀层均匀，沉积速率快。

Description

一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺

技术领域

本发明涉及显示面板表面处理技术领域，尤其涉及一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺。

背景技术

目前化学沉积金工艺被广泛地应用在显示面板行业,在显示面板上沉金成为加工制造的重要环节,这主要是由于镀金层能满足多种组装要求,具有可焊性,导电性,高稳定性以及抗氧化性等性能。我国化学沉金皆以含氰化物金盐为原料,由于氰化镀液中含有剧毒的氰化物,在实际生产过程以及相关后续的废水,废气处理及处置中都会产生极大的不安全因素,使得氰化镀金液发展受到限制。随着人们环境保护意识的提高,探索合适的无氰沉金工艺来替代氰化物沉金工艺已成为发展化学沉金工艺的必然趋势。

在显示面板领域里，对于沉金厚度在0.03-0.2微米之间的主要是采用化学沉金置换的方式进行。金离子与先形成的镍层发生置换反应，金离子形成金镀层沉积在镍面形成金层。对于化学置换沉金，在该沉金中是无需加入还原剂的，利用较为活跃的金属基体镍层与沉金溶液中金离子发生置换反应，还原析出的金属沉积于基体表面形成镀层，一旦基体金属表面全部被金层覆盖，置换反应就终止。在置换镀金的同时，会伴随这基体金属的溶解，其结果是，溶解产生的金属氧化物在金层和镍层之间形成交界层；其次，镍层一旦过渡溶解或者腐蚀则容易产生深孔，从而，当金层进行焊接时，局部的高温就容易使得焊点产生黑盘的现象。

而对于目前的无氰还原型镀金是主要针对在1微米以上的厚金进行完成的，针对薄金沉金存在的问题，还原型镀金是无法进行解决的。如本公司在这之前提出的一种适用于半导体及显示面板的无氰化学沉金溶液，专利号为2020114549236，做到了真正意义上的完全无氰化学金，但是针对厚度不在1微米以上的沉金的问题还是没办法解决。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺，镀层均匀，沉积速率快，镀液性能稳定，可适合较薄厚度沉金的完成。

为实现上述目的，本发明提供一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液，包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；四种组分按照浓度比1:1:1：1均匀混合形成B溶液；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至7-9，余量为水，操作温度50-90℃后形成无氰化学沉金溶液。

其中，所述反应加速剂为2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的复合物，且2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的质量浓度比为2:1。

其中，所述复合还原剂由硼氢化钠、维生素C、柠檬酸钠和二氧化硫脲四者混合而成，且四者按重量份计具体为：硼氢化钠2-6份；维生素C0.5-1份；柠檬酸钠5-8份；二氧化硫脲1-3份。

其中，所述稳定剂为硫酸铈和酒石酸锑钾两者的混合物。

其中，所述无氰金盐为四氯合金酸或氢氧化金。

其中，所述缓冲剂为氯化铵、柠檬酸铵中的一种或两种。

其中，所述界面活性剂为甲基烯丙基磺酸钠。

为实现上述目的，本发明还提供一种用于显示面板领域的无氰化学沉薄金工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，镀件进行化学镀之前由前处理溶液进行真空处理；

步骤2，对进行真空处理后的镀件放入充满该无氰化学沉金溶液的沉金液槽内；

步骤3，在对该镀件进行沉金处理；该沉金的温度分为两个阶段：第一阶段温度是75-95℃n；第二阶段是50-70℃，得到的沉金厚度在0.05-1微米之间；

步骤4，沉金完成后取出镀件，并将使用后的沉金液引流到沉金液回收槽内；

步骤5，对沉金液回收槽内的金回收液进行浓缩，并通过比重探头感应计算金含量，对回收的沉金液浓度进行控制后引流至沉金液槽内回收循环使用。

其中，可在步骤4中充入氮气。

其中，所述步骤3中的温度分阶段根据沉金的厚度来划分，沉金厚度在达到一半时采用第一阶段温度；沉金厚度达到一半以上采用第二阶段温度。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺，

1)该溶液增加了复合还原剂、反应加速剂和B溶液，增加进入的组分，在增强该溶液的稳定性的同时，提高了金的浓度，整合了还原性，该复合还原剂为多种还原剂的有效组合，虽然浓度为常规浓度的五分之一，但是在催化还原沉金的过程中，可以有效抑制镍层的腐蚀，在镍层腐蚀减少的情况下，沉金层的厚度就明显增加，最终能达到厚度为0.05-1微米之间的较薄沉金厚度，而且改善了化学沉金的质量，有利于提高工业生产效率，并满足显示面板高致密沉金质量的要求。

2)该B溶液采用的是苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸，随着还原反应的进行，溶液中的稳定剂含量会大幅减低，导致在没有沉金时金离子与还原剂还会继续反应而沉积在槽壁上；另外，在沉金过程中也会存在基体金属的溶解，其结果是，溶解产生的金属氧化物在金层和镍层之间形成交界层；这些后果直接导致的原因是随着反应的进行，还原剂和稳定剂的浓度都会大幅度降低，不能沉金的稳定进行，为了解决这个问题，采用高分子的超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸作为沉金液组成的一部分，这些物质具有大分子，粘度高的特点，在化学反应时，上述的高分子粘合物可以吸附在槽壁上，直接避免继续金离子进一步析出沉积在槽壁上，而且在原来的基础上增强了稳定性；由此避免还原剂和稳定剂的浓度大幅度降低，才能完成较薄厚度的沉金。

3)通常温度高于70℃，溶液的稳定性就会比较差，为了解决稳定性问题，B溶液不仅耐高温，而且温度性能好；因此将沉金分成两个阶段，第一个阶段由于还原性、稳定性都非常的好，完全可以采用高温完成，不仅金析出速度快，能够快速的完成沉金的大部分工序；随着沉金的进行，还原浓度会有所降低，稳定性也会有所降低，这个时候把温度降低，可以持续保证稳定性，而且能够保证沉金的稳定有效进行，进而出来的沉金板厚度合适，镀层均匀。这种根据稳定及还原性的需求，不仅在保证镀层结晶大小一致，沉金稳定有序的前提下，可以更加快速的完成沉金；当沉金至快要结束时，再将温度降低，进一步使得沉金效果更加完美；该工艺中两阶段不同温度的方式，不仅保证了沉金的均匀性，而且使得沉金速度更快。

4)该发明得到的沉金层具有良好的附着性好，镀层均匀，沉积速率快。同时本发明的无氰化学沉金溶液不使用氰化金钾类高毒物质，不含氰根，减少对操作人员的健康影响和工作环境的安全隐患，还大大减少了废水处理的负担和影响。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面对本发明作进一步地描述。

本发明提供的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液，包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至7-9，余量为水，操作温度50-90℃后形成无氰化学沉金溶液。四种组分按照浓度比1:1:1：1均匀混合形成B溶液；本发明中苯并三氮唑为有水性的苯并三氮唑，而且该苯并三氮唑具有保护作用，在沉金后的表面上形成一层保护膜，使得沉金后的镀件表面不会起氧化还原反应，不发生氢气，起防蚀作用，由此保证了溶液长期存放的稳定性。按上述浓度比形成具有具有高粘度高分子的B溶液。另外，又将A溶液和B溶液按照精确固定的浓度比进行配比，B溶液的分子可以在沉金槽壁上吸附，避免了金离子在完成沉金后进一步析出沉积在槽壁上，从而可以阻止溶解产生的金属氧化物在金层和镍层之间形成交界层；而且可以避免沉金阶段的腐蚀，最终获得结晶细小、致密性并与镍层有良好结合力的沉金层。

在本实施例中，所述反应加速剂为2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的复合物，且2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的质量浓度比为2:1。该无氰化学沉金溶液中加入了反应加速剂，且该反应加速剂为2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的复合物，且2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的质量浓度比为2:1；这个加速剂采用复合的方式，避免了单一的反应加速剂操作范围较窄的现象；而且精确浓度的设定，加快了活化反应速度，减少了活化时间，可快速实现显示面板沉金微孔的无空洞、无缝隙的填充。

在本实施例中，所述复合还原剂由硼氢化钠、维生素C、柠檬酸钠和二氧化硫脲四者混合而成，且四者按重量份计具体为：硼氢化钠2-6份；维生素C0.5-1份；柠檬酸钠5-8份；二氧化硫脲1-3份。采用这四种物质组成的还原剂，具有良好的还原性，浓度用量是传统的五分之一，但是比普通的单一还原剂的还原效果增加了20％-30％，所以使用极少量浓度极少量时间的还原剂就能完成较薄沉金的还原，而且稳定性效果更好；解决了置换型沉金和还原性沉金无法解决的问题。

在本实施例中，所述稳定剂为硫酸铈和酒石酸锑钾两者的混合物。且硫酸铈与酒石酸锑钾的浓度比为1:1。本溶液将硫酸铈与酒石酸锑钾的质量浓度比设计成1:1，可以更好地控制沉金槽中自催化反应的发生，防止沉金槽在使用中出现均相催化而析槽，更好的保证槽液中异相表面自催化反应的持续稳定进行，进而能得到稳定的金沉积速率。

在本实施例中，所述无氰金盐为四氯合金酸或氢氧化金。无氰金盐为四氯合金酸或氢氧化金。目前通常无氰金盐采用的是亚硫酸金钠，因为镀液中SO₃ ^2-不稳定，会通过空气中的氧气的作用而导致SO₃ ^2-的浓度降低，进而引起镀液的分解，又而导致镀金层物理性质不稳定，镀层结晶较粗大，由此影响镀金层效果；为了解决这个问题，本发明采用四氯合金酸或氢氧化金，这些金盐中的Au³⁺可以长期稳定的存在于镀液中而难以质变，由此保证额镀液的稳定性。

在本实施例中，所述缓冲剂为氯化铵、柠檬酸铵中的一种或两种。所以为了维护槽液pH值的稳定性，槽液中还需要加入一些能够稳定槽液pH值的物质，本发明中采用了氯化铵、柠檬酸铵作为缓冲剂，维持槽液pH值的稳定。

在本实施例中，所述界面活性剂为甲基烯丙基磺酸钠。甲基烯丙基磺酸钠其不会导致槽液浑浊，更重要的是，该界面活性剂为无泡型表面活性剂，在药水运动中不会激起泡沫产生，容易清洗，便于生产维护。

本发明还提供一种用于显示面板领域的无氰化学沉薄金工艺，包括以下步骤：

步骤1，镀件进行化学镀之前由前处理溶液进行真空处理；

步骤2，对进行真空处理后的镀件放入充满该无氰化学沉金溶液的沉金液槽内；

步骤3，在对该镀件进行沉金处理；该沉金的温度分为两个阶段：第一阶段温度是75-95℃n；第二阶段是50-70℃，得到的沉金厚度在0.05-1微米之间；

步骤4，沉金完成后取出镀件，并将使用后的沉金液引流到沉金液回收槽内；

步骤5，对沉金液回收槽内的金回收液进行浓缩，并通过比重探头感应计算金含量，对回收的沉金液浓度进行控制后引流至沉金液槽内回收循环使用。由于本发明中的金价成本高，即时完成对镀金回收的处理后再循环使用，大大降低了镀金成本。

在本实施例中，可在步骤4中充入氮气。氮气的加入，保证镀金过程中避免氧气的产生，进一步保证了镀液的稳定性。

在本实施例中，所述步骤3中的温度分阶段根据沉金的厚度来划分，沉金厚度在达到一半时采用第一阶段温度；沉金厚度达到一半以上采用第二阶段温度。先是在沉金溶液浓度稳定，金浓度高的初始阶段，采用高温进行沉金，可快速完成沉金的一半厚度，随着浓度的减小，问了保证稳定进行，采用降温进行慢速稳定进行沉金，使得沉金效果完美，沉金厚度不超过1微米。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液及其工艺，

2)该溶液增加了复合还原剂、反应加速剂和B溶液，增加进入的组分，在增强该溶液的稳定性的同时，整合了还原性，该复合还原剂为多种还原剂的有效组合，虽然浓度为常规浓度的五分之一，但是在催化还原沉金的过程中，可以有效抑制镍层的腐蚀，在镍层腐蚀减少的情况下，沉金层的厚度就明显增加，最终能达到厚度为0.05-1微米之间的较薄沉金厚度，而且改善了化学沉金的质量，有利于提高工业生产效率，并满足显示面板高致密沉金质量的要求。

2)该B溶液采用的是苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸，随着还原反应的进行，溶液中的稳定剂含量会大幅减低，导致在没有沉金时金离子与还原剂还会继续反应而沉积在槽壁上；另外，在沉金过程中也会存在基体金属的溶解，其结果是，溶解产生的金属氧化物在金层和镍层之间形成交界层；这些后果直接导致的原因是随着反应的进行，还原剂和稳定剂的浓度都会大幅度降低，不能沉金的稳定进行，为了解决这个问题，采用高分子的超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸作为沉金液组成的一部分，这些物质具有大分子，粘度高的特点，在化学反应时，上述的高分子粘合物可以吸附在槽壁上，直接避免继续金离子进一步析出沉积在槽壁上，而且在原来的基础上增强了稳定性；由此避免还原剂和稳定剂的浓度大幅度降低，才能完成较薄厚度的沉金。

3)通常温度高于70℃，溶液的稳定性就会比较差，为了解决稳定性问题，B溶液不仅耐高温，而且温度性能好；因此将沉金分成两个阶段，第一个阶段由于还原性、稳定性都非常的好，完全可以采用高温完成，不仅金析出速度快，能够快速的完成沉金的大部分工序；随着沉金的进行，还原浓度会有所降低，稳定性也会有所降低，这个时候把温度降低，可以持续保证稳定性，而且能够保证沉金的稳定有效进行，进而出来的沉金板厚度合适，镀层均匀。这种根据稳定及还原性的需求，不仅在保证镀层结晶大小一致，沉金稳定有序的前提下，可以更加快速的完成沉金；当沉金至快要结束时，再将温度降低，进一步使得沉金效果更加完美；该工艺中两阶段不同温度的方式，不仅保证了沉金的均匀性，而且使得沉金速度更快。

4)该发明得到的沉金层具有良好的附着性好，镀层均匀，沉积速率快。同时本发明的无氰化学沉金溶液不使用氰化金钾类高毒物质，不含氰根，减少对操作人员的健康影响和工作环境的安全隐患，还大大减少了废水处理的负担和影响。

以下为本发明的具体实施例：

实施例1

该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：

包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至7，余量为水，操作温度50℃后形成无氰化学沉金溶液。

采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对显示面板进行无氰沉金后，金厚为0.3微米；而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180°弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。

实施例2

该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：

包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至7，余量为水，操作温度50℃后形成无氰化学沉金溶液。

采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对显示面板进行无氰沉金后，金厚为0.6微米；而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180°弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。

实施例3

该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：

包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至8，余量为水，操作温度50℃后形成无氰化学沉金溶液。

采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对显示面板进行无氰沉金后，金厚为0.9微米；而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180°弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。

实施例4

该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：

包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至9，余量为水，操作温度50℃后形成无氰化学沉金溶液。

采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对显示面板进行无氰沉金后，金厚为1微米；而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180°弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。

对比例

用硫酸或者氢氧化钾调节pH至8；

余量为水。

操作温度：60℃。

采用该组分用传统沉金方法沉金，沉金厚度可以达到1.5微米，但是沉金后其槽壁上沉金有少许的金离子，而且通过放大100倍观察看到到明显裂纹，说明金层和镍层之间之间有交界层导致裂纹。

通过本发明的1-4个具体实施例和对比例，可以看出，使用本发明的沉金溶液及工艺得到的沉金板厚度适合，不仅沉金速度快，而且沉金板质量稳定性好，沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；而且可焊性、耐腐蚀性能极好。

以上公开的仅为本发明的实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液，其特征在于，包括以下质量浓度的A组分和B组分：

A组分包括

无氰金盐，以Au离子的含量计为10-15g/L

络合剂 20-100g/L

复合还原剂 0.5-1g/L

防老化剂 5-10g/L

界面活性剂 0.05-0.2g/L

缓冲剂 30-60g/L

稳定剂 0.2-5mg/L

反应加速剂 50-80mg/L

将上述组分按照配比均匀混合后形成A溶液；

B组分包括苯并三氮唑、超支化聚氨酯磺酸盐、木质素磺酸、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸；四种组分按照质量浓度比1:1:1：1均匀混合形成B溶液；

将A溶液与B溶液按照体积比为9:1，用硫酸或者氢氧化钾调节pH至7-9，余量为水，操作温度50-90℃后形成无氰化学沉金溶液；

所述反应加速剂为2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的复合物，且2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的质量浓度比为2:1；

所述复合还原剂由硼氢化钠、维生素C、柠檬酸钠和二氧化硫脲四者混合而成，且四者按重量份计具体为：硼氢化钠2-6份；维生素C0.5-1份；柠檬酸钠5-8份；二氧化硫脲1-3份；

所述稳定剂为硫酸铈和酒石酸锑钾两者的混合物；且硫酸铈与酒石酸锑钾的质量浓度比为1:1；

所述无氰金盐为四氯合金酸或氢氧化金。

2.根据权利要求1所述的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液，其特征在于，所述缓冲剂为氯化铵、柠檬酸铵中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金溶液，其特征在于，所述界面活性剂为甲基烯丙基磺酸钠。

4.一种用于显示面板领域的无氰化学沉金工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，镀件进行化学镀之前由前处理溶液进行真空处理；

步骤2，对进行真空处理后的镀件放入充满权利要求1-3任一项所述的无氰化学沉金溶液的沉金液槽内；

步骤3，在对该镀件进行沉金处理；该沉金的温度分为两个阶段：第一阶段温度是75-95℃；第二阶段是50-70℃，得到的沉金厚度在0.05-1微米之间；

步骤4，沉金完成后取出镀件，并将使用后的沉金液引流到沉金液回收槽内；

步骤5，对沉金液回收槽内的金回收液进行浓缩，并通过比重探头感应计算金含量，对回收的沉金液浓度进行控制后引流至沉金液槽内回收循环使用。

5.根据权利要求4所述的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金工艺，其特征在于，在步骤4中充入氮气。

6.根据权利要求4所述的一种用于显示面板领域的无氰化学沉金工艺，其特征在于，所述步骤3中的温度分阶段根据沉金的厚度来划分，沉金厚度在达到1/2时采用第一阶段温度；沉金厚度达到1/2以上采用第二阶段温度。