CN113030331A - 一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法 - Google Patents

一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，涉及农作物农药成分检测技术领域。植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：S1提取：取待测试样，加入萃取助剂和有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，离心，取上清液，制得萃取液；所述有机酸为山梨酸和甲酸中的一种或两种；所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁中的一种或两种；S2净化：将萃取液加入含有PSA、C18和GCB的净化管中，振荡均匀，离心，取上清液，氮吹，加入1mL初始流动相溶解，过滤，取滤液，制得净化液；S3上机检测：将净化液注入液相色谱柱进行LC‑MS联检，洗脱，测出峰面积，计算氯虫苯甲酰胺含量。植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法具有稳定性好的优点。

Description

一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法
技术领域
本申请涉及农作物农药成分分析检测领域，尤其涉及一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法。
背景技术
氯虫苯甲酰胺是一种新型杀虫剂，其作用于鱼尼丁受体(RyRs)，通过破坏昆虫细胞质内Ca+环境的稳定性，导致其肌肉调节衰弱、麻痹，直至害虫死亡。氯虫苯甲酰胺在低剂量下就有可靠和稳定的防效，在农药中逐渐被广泛使用。但农作物中氯虫苯甲酰胺含量过量会损伤人体器官，因此，各国均会对柑橘等农作物中氯虫苯甲酰胺的残留限量有一定的要求。我国颁布的GB2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对植物源性食品和动物源性食品中氯虫苯甲酰胺做出临时限量要求，其范围为：0.01mg/kg-40mg/kg。中国是世界上最早种植柑橘类水果的国家，至今已有4000多年的历史，包括台湾省在内我国生产柑橘的省(市、自治区)有19个，因此，有必要建立稳定和可靠的柑橘类水果中氯虫苯甲酰胺的检测方法。
目前常用的柑橘类水果中氯虫苯甲酰胺的检测方法采用QuEChERS或SPE的净化处理方法，经净化处理后用LC-MS联检，QuEChERS是用PSA等吸附剂进行吸附处理完成净化，SPE是用液固萃取柱完成净化。其中SPE净化处理后测试结果相对偏差小，但操作复杂；QuEChERS操作更简单，越来越多的人研究用QuEChERS法。
针对上述相关技术，发明人认为，农作物中氯虫苯甲酰胺含量低，QuEChERS净化处理后检测的色谱峰相应偏低，色谱峰峰型不佳，相对偏差较大，检测稳定性欠佳。
发明内容
为了改善植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法的稳定性，本申请提供一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法。采用如下的技术方案：
一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：
S1提取：取待测试样，加入萃取助剂和有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，超声不少于8min，以不低于7000转/分钟的转速一次离心不少于8min，取一次离心上清液，制得萃取液；所述步骤S1各原料重量配比为：待测试样：萃取助剂：有机酸的乙腈溶液＝1：(0.4-0.6)：(0.6-1)；所述有机酸的乙腈溶液中有机酸的质量浓度为0.8-1.2％，所述有机酸为山梨酸和甲酸中的一种或两种；所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁中的一种或两种；
S2净化：将萃取液加入含有PSA、C18和GCB的QuEChERS净化管中，振荡均匀，以不低于7000转/分钟的转速二次离心不少于8min，取二次离心上清液，于38-42℃水浴氮气吹干，加入1mL初始流动相溶解，过滤，取滤液，制得净化液；所述步骤S2各原料重量配比为：萃取液100份，PSA大于1.5份，C18大于1.5份，GCB大于0.6份；所述PSA为N-丙基乙二胺固相吸附剂，所述C18为十八烷基键合硅胶的反相填料，所述GCB为石墨化炭黑；
S3上机检测：将净化液注入液相色谱柱进行LC-MS联检，洗脱，测出峰面积，计算氯虫苯甲酰胺含量。
通过采用上述技术方案，用含山梨酸或甲酸的乙腈溶液提取待测试样中的氯虫苯甲酰胺，制得萃取液，甲酸和山梨酸对氯虫苯甲酰胺进行改性，改变氯虫苯甲酰胺的极性，有助于更好地分离和提取植物中的氯虫苯甲酰胺，有助于增大氯虫苯甲酰胺色谱响应值，降低基质响应，改善色谱峰型，降低相对偏差，有助于提高检测方法的稳定性；向萃取液中加入PSA、C18和GCB，PSA为N-丙基乙二胺固相吸附剂，是一种固相萃取柱填料，PSA有两个氨基，PKa值分别为10.1和10.9，有比氨基柱更强的离子交换能力，可与金属离子产生鳌合作用，加入PSA有利于脱除萃取液中的有机酸、色素和金属离子；C18为十八烷基键合硅胶的反相填料，可吸附非极性物质，加入C18有利于脱除萃取液中的脂类和固醇类物质；GCB为石墨化炭黑，加入GCB有助于脱除甾体和叶绿素等物质；使用PSA、C18和GCB可脱除萃取液中的杂质，减少杂质相应。本申请通过使用含甲酸或山梨酸的有机酸乙腈溶液萃取处理待测试样，提取待测试样中的氯虫苯甲酰胺，再使用PSA、C18和GCB处理萃取液，有机酸、乙腈、PSA、C18和GCB，这几种物质共同作用，提高了氯虫苯甲酰胺色谱响应值，降低了基质响应，改善了色谱峰型，降低相对偏差，有助于提高检测方法的稳定性。
优选的，所述有机酸为甲酸与山梨酸按(0.8-1.2):1的重量比组成的混合酸。
通过采用上述技术方案，甲酸和山梨酸协同作用，有助于改变氯虫苯甲酰胺的极性，有助于增大氯虫苯甲酰胺的色谱响应值，降低基质响应，改善色谱峰型，降低相对偏差，有助于提高检测方法的稳定性。
优选的，所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁按(0.7-0.9):1的重量比组成的混合盐。
通过采用上述技术方案，氯化钠和硫酸镁共同作用，更好地吸附待测试样中的水分，有助于更好地分离有机相和水相，有助于脱除杂质，降低基质响应，有助于改善色谱峰峰型，有助于提高检测方法的稳定性。
优选的，所述步骤S3取氯虫苯甲酰胺标准品，加初始流动相分别配制成氯虫苯甲酰胺浓度为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的氯虫苯甲酰胺标准溶液；将净化液和氯虫苯甲酰胺标准溶液分别注入液相色谱柱进行LC-MS联检，测出峰面积，绘制标准曲线，计算氯虫苯甲酰胺含量。
通过采用上述技术方案，用氯虫苯甲酰胺标准品配制成标准溶液，用标准溶液检测并绘制标准曲线，有助于提高检测结果的稳定性。
优选的，所述初始流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液，所述复合水溶液中含有浓度为2mmol/L的甲酸铵和浓度为1wt％的甲酸。
通过采用上述技术方案，用含甲酸和甲酸铵的初始流动相进行初始洗脱，有助于降低基质响应，改善色谱峰峰型，提高检测结果的稳定性。
优选的，所述步骤S3中，色谱柱为BEH C18色谱柱，规格为1.7×100mm，粒径为2.1μm；柱温为35℃。
通过采用上述技术方案，选用合适的色谱柱，有助于更好地分离杂相，改善色谱峰峰型，提高检测结果的稳定性。
优选的，所述步骤S3检测条件为：检测方式为MRM多离子监测；特征离子：定量离子为484/285.7，定性离子为484/452.7和484/177；离子源为电喷雾离子源ESI+；毛细管电压为3000V；去溶剂温度为450℃；进样体积为1μL。
通过采用上述技术方案，选用合适的检测条件，更好地分离物质，改善色谱峰峰型，有助于提高检测结果的稳定性。
优选的，所述步骤S3中洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱比例如下：检测时间为0.01min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液；检测时间为0.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液；检测时间为1.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按5:5的体积比组成的混合液；检测时间为4.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按5:5的体积比组成的混合液；检测时间为5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液；检测时间为5.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液。
通过采用上述技术方案，采用合适的梯度洗脱条件，有助于更好地脱除杂质，减少干扰，提高测试稳定性。
优选的，所述步骤S1取10g(精确至0.001g)待测试样加入至50mL离心管中，加入5g萃取助剂和10mL有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，超声，一次离心，取一次离心上清液，制得萃取液；所述步骤S2取2mL萃取液加入至QuEChERS净化管中，QuEChERS净化管中含有900mg的MgSO4、150mg的GCB、150mg的PSA和25mg的C18，振荡均匀，二次离心，氮气吹干，加入1ml初始流动相溶解，过0.22μm滤膜，制得净化液。
通过采用上述技术方案，精确称取各原料，有助于准确计算待测试样中氯虫苯甲酰胺的含量，有助于提高测试结果准确度。
优选的，所述待测试样为柑橘水果经粉碎至20目制得的试样。
通过采用上述技术方案，将柑橘水果经粉碎制成合适粒径大小的待测试样，有助于有机酸的乙腈溶液更好地萃取待测试样中的氯虫苯甲酰胺，有助于提高测试结果准确度。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请通过PSA、C18、GCB、山梨酸、甲酸和乙腈共同作用，更好地萃取待测试样中的氯虫苯甲酰胺，有助于降低基质响应，减少干扰，改善色谱峰峰型，降低相对偏差，有助于提高检测方法的稳定性；
2.本申请通过氯化钠、硫酸镁协同作用，山梨酸与甲酸协同作用，有助于脱除杂质，降低基质响应，有助于改善色谱峰峰型，有助于提高检测方法的稳定性；
3.本申请采用合适的测试条件和洗脱方式，有助于提高测试结果的准确度。
附图说明
图1是5ng/mL氯虫苯甲酰胺标准溶液的质谱图。
具体实施方式
发明人在研究过程中发现，常用的农作物中氯虫苯甲酰胺检测方法的相对偏差较大，检测稳定性欠佳。本申请基于上述技术背景，提出一种可改善测试稳定性的技术方案，具体通过以下具体实施方式说明。以下结合附图作进一步详细说明。
氯虫苯甲酰胺标准品纯度为97.84％，Dr.Ehrenstorfer公司；氯化钠为分析纯，国药；乙腈为色谱纯，德国Merck试剂公司；水为纯化水；QuEChERS净化管：15mL，含900mgMgSO4、150mgGCB和150mgPSA，上海安普科技股份有限公司。待测试样为橙子、柚子或柠檬去柄后经粉碎至20目制得的试样。
在实验中发现，氯虫苯甲酰胺浓度为5ng/mL时有较好的信噪比，考虑到后续前处理与基质干扰的影响，故选此浓度为标准曲线的最低浓度。同时，实验发现当浓度高于100ng/mL时，氯虫苯甲酰胺在LC-MS/MS上的响应过载，导致线性相关性变差。最终确定5ng/mL-100ng/mL为最佳线性范围，其相关系数大于0.99。重复进20次基质空白，计算其噪声的标准偏差Sb，按公式CL仪器＝3Sb/b(b为标准曲线斜率)，得到仪器检出限。将仪器检出限乘以稀释倍数，除以称样量，结合基质干扰的影响确定方法检出限为：1μg/kg。
基质效应由基质配制校准曲线斜率比上纯溶剂标准曲线斜率，斜率比越接近1，则视为基质效应越小。使用前处理得到的样品提取液配制的基质标准曲线与甲醇配制的标准曲线上机测试，得到的曲线方程、相关系数、斜率与斜率比见表1。
表1 标准曲线方程及斜率、相关系数和斜率比
配制溶剂 曲线方程 相关系数 斜率 斜率比
甲醇 y＝8342x 0.99663 8342 1
橙子提取液 y＝4760x 0.99847 4760 0.57
柚子提取液 y＝4852x 0.99512 4852 0.58
柠檬提取液 y＝4812x 0.99736 4812 0.58
从上表中斜率比可以看出基质效应相当明显，3种基质之间的斜率比较为接近。由此得知，柑橘类水果中均含有某些物质对氯虫苯甲酰胺的离子化产生干扰，并影响分析结果的准确性。故实验选择空白基质提取液配制的标准溶液作为定量与定性的依据。
实施例
实施例1：一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：
S1提取：取10g(精确至0.001g)橙子待测试样，加入至50mL离心管中，加入5g氯化钠与硫酸镁按0.8:1的比例组成萃取助剂，再加入10mL含有0.5wt％甲酸和0.5wt％山梨酸的乙腈溶液，振荡5min，超声10min，以8000转/分钟的转速一次离心10min，取一次离心上清液，制得萃取液。
S2净化：取2mL萃取液加入至规格为15mL的QuEChERS净化管中，QuEChERS净化管中含有900mg的MgSO4、150mg的GCB、150mg的PSA和25mg的C18，振荡5min，以8000转/分钟的转速二次离心10min，40℃水浴氮气吹干，加入1ml初始流动相溶解，过0.22μm滤膜，制得净化液。PSA为N-丙基乙二胺固相吸附剂，C18为十八烷基键合硅胶的反相填料，GCB为石墨化炭黑。初始流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液，复合水溶液中含有浓度为2mmol/L的甲酸铵和浓度为1wt％的甲酸。
S3上机检测：取氯虫苯甲酰胺标准品，加初始流动相分别配制成氯虫苯甲酰胺浓度为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的氯虫苯甲酰胺标准溶液；将净化液和氯虫苯甲酰胺标准溶液分别注入液相色谱柱进行LC-MS联检，测出峰面积，绘制标准曲线，计算氯虫苯甲酰胺含量。色谱柱为BEH C18色谱柱，规格为1.7×100mm，粒径为2.1μm；柱温为35℃。检测方式为MRM多离子监测；特征离子：定量离子为484/285.7，定性离子为484/452.7和484/177；离子源为电喷雾离子源ESI+；毛细管电压为3000V；去溶剂温度为450℃；进样体积为1μL。洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱比例见表2。氯虫苯甲酰胺的质谱图见图1。
表2 梯度洗脱比例
时间(min) 流速(mL/min) 复合水溶液(％) 乙腈(％)
0.01 0.3 80 20
0.5 0.3 80 20
1.5 0.3 50 50
4.5 0.3 50 50
5.0 0.3 80 20
5.5 0.3 80 20
分别用含有0.5wt％甲酸和0.5wt％山梨酸的乙腈溶液对橙子、柚子和柠檬中的氯虫苯甲酰胺进行检测，计算回收率和相对偏差，结果见表3。
表3 提取溶剂测得的氯虫苯甲酰胺的回收率和相对标准偏差(n＝6)
Figure BDA0002978028970000071
Figure BDA0002978028970000081
使用本申请公开的方法，检测橙子、柚子和柠檬中的氯虫苯甲酰胺，相对偏差小，回收率高，有助于提高测试稳定性。
对比实验：
用含有0.5wt％甲酸和0.5wt％山梨酸的乙腈溶液、不含甲酸和山梨酸的乙腈溶剂作提取溶剂，计算提取测得的氯虫苯甲酰胺的回收率和相对标准偏差，具体数据见表3。
表4 提取溶剂测得的氯虫苯甲酰胺的回收率和相对标准偏差(n＝6)
Figure BDA0002978028970000082
由表4可以看出，用含有0.5wt％甲酸和0.5wt％山梨酸的乙腈溶液提取，回收率高，相对偏差小。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1提取：取待测试样，加入萃取助剂和有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，超声不少于8min，以不低于7000转/分钟的转速一次离心不少于8min，取一次离心上清液，制得萃取液；所述步骤S1各原料重量配比为：待测试样：萃取助剂：有机酸的乙腈溶液=1：（0.4-0.6）：（0.6-1）；所述有机酸的乙腈溶液中有机酸的质量浓度为0.8-1.2%，所述有机酸为山梨酸和甲酸中的一种或两种；所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁中的一种或两种；
S2净化：将萃取液加入含有PSA、C18和GCB的QuEChERS净化管中，振荡均匀，以不低于7000转/分钟的转速二次离心不少于8min，取二次离心上清液，于38-42℃水浴氮气吹干，加入1mL初始流动相溶解，过滤，取滤液，制得净化液；所述步骤S2各原料重量配比为：萃取液100份，PSA大于1.5份，C18大于1.5份，GCB大于0.6份；
S3上机检测：将净化液注入液相色谱柱进行LC-MS联检，洗脱，测出峰面积，计算氯虫苯甲酰胺含量。
2.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述有机酸为甲酸与山梨酸按（0.8-1.2）:1的重量比组成的混合酸。
3.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁按（0.7-0.9）:1的重量比组成的混合盐。
4.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述步骤S3取氯虫苯甲酰胺标准品，加初始流动相分别配制成氯虫苯甲酰胺浓度为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的氯虫苯甲酰胺标准溶液；将净化液和氯虫苯甲酰胺标准溶液分别注入液相色谱柱进行LC-MS联检，测出峰面积，绘制标准曲线，计算氯虫苯甲酰胺含量。
5.根据权利要求4所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述初始流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液，所述复合水溶液中含有浓度为2mmol/L的甲酸铵和浓度为1wt%的甲酸。
6.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中，色谱柱为BEH C18色谱柱，规格为1.7×100mm，粒径为2.1μm；柱温为35℃。
7.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述步骤S3检测条件为：检测方式为MRM多离子监测；特征离子：定量离子为484/285.7，定性离子为484/452.7和484/177；离子源为电喷雾离子源ESI+；毛细管电压为3000V；去溶剂温度为450℃；进样体积为1μL。
8.根据权利要求5所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱比例如下：检测时间为0.01min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液；检测时间为0.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液；检测时间为1.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按5:5的体积比组成的混合液；检测时间为4.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按5:5的体积比组成的混合液；检测时间为5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液；检测时间为5.5min时，流速为0.3mL/min，流动相为复合水溶液与乙腈按8:2的体积比组成的混合液。
9.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述步骤S1取10g（精确至0.001g）待测试样加入至50mL离心管中，加入5g萃取助剂和10mL有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，超声，一次离心，取一次离心上清液，制得萃取液；所述步骤S2取2mL萃取液加入至QuEChERS净化管中，QuEChERS净化管中含有900mg的MgSO4、150mg的GCB、150mg的PSA和25mg的C18，振荡均匀，二次离心，氮气吹干，加入1ml初始流动相溶解，过0.22μm滤膜，制得净化液。
10.根据权利要求1所述的植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述待测试样为柑橘水果经粉碎至20目制得的试样。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114217000A (zh) * 2021-12-15 2022-03-22 重庆华歌生物化学有限公司 一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法
CN114594178A (zh) * 2022-01-25 2022-06-07 贵州健安德科技有限公司 一种利用hplc检测30%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中3-甲基吡啶的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106546675A (zh) * 2016-10-24 2017-03-29 苏州市农业科学院 一种茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法
CN106568873A (zh) * 2016-10-24 2017-04-19 苏州市农业科学院 一种土壤中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法
US20190227041A1 (en) * 2018-01-23 2019-07-25 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Systems and Methods for Pesticide Detection

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106546675A (zh) * 2016-10-24 2017-03-29 苏州市农业科学院 一种茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法
CN106568873A (zh) * 2016-10-24 2017-04-19 苏州市农业科学院 一种土壤中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法
US20190227041A1 (en) * 2018-01-23 2019-07-25 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Systems and Methods for Pesticide Detection

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HYEYOUNG KWON ET AL: "Multiresidue Analysis of 240 Pesticides in Apple and Lettuce by QuEChERS Sample Preparation and HPLC-MS/MS Analysis", 《THE KOREAN JOURNAL OF PESTICIDE SCIENCE》 *
JIN-MING ZHANG ET AL: "Residues of chlorantraniliprole in rice field ecosystem", 《CHEMOSPHERE》 *
林守二 等: "超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究", 《中国预防医学杂志》 *
陈溪 等: "QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留", 《色谱》 *
韩梅 等: "QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留", 《农药》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114217000A (zh) * 2021-12-15 2022-03-22 重庆华歌生物化学有限公司 一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法
CN114594178A (zh) * 2022-01-25 2022-06-07 贵州健安德科技有限公司 一种利用hplc检测30%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中3-甲基吡啶的方法
CN114594178B (zh) * 2022-01-25 2024-04-02 贵州健安德科技有限公司 一种利用hplc检测30%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中3-甲基吡啶的方法

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