CN113026346A

CN113026346A - 一种羊毛织物的抗菌整理工艺

Info

Publication number: CN113026346A
Application number: CN202110496166.7A
Authority: CN
Inventors: 徐士军; 过佰汀; 姚华东; 许金波; 吴吉庆
Original assignee: Zhejiang Jinhe Garment Co ltd
Current assignee: Zhejiang Jinhe Garment Co ltd
Priority date: 2021-05-07
Filing date: 2021-05-07
Publication date: 2021-06-25

Abstract

本申请涉及一种羊毛织物的抗菌整理工艺，属于羊毛织物功能整理的领域，其具体包括以下工艺步骤：S1、氧化处理，得到预处理织物；S2、一次还原处理，得到一次还原织物，所述一次还原液包括亚硫酸钠；S3、二次还原处理，得到二次还原织物，所述二次还原液包括亚硫酸钠，所述二次还原液中亚硫酸钠的浓度小于等于所述一次还原液中亚硫酸钠的浓度；S4、抗菌处理，得到抗菌羊毛织物；所述抗菌处理液中包括浓度为0.1‑0.2wt%的双癸基二甲基甲酸铵、浓度为1‑2wt%的聚六亚甲基双胍和2‑3wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠。本申请具有制备得到的抗菌羊毛织物耐水洗性能更佳的效果。

Description

一种羊毛织物的抗菌整理工艺

技术领域

本申请涉及羊毛织物功能整理的领域，尤其是涉及一种羊毛织物的抗菌整理工艺。

背景技术

羊毛织物，是以山羊毛为原料针织而成的服装。根据纱线类别分为粗纺针织和精纺针织两种，根据原料比例可以分为纯羊毛及羊毛混纺两种。大众款式多为“V”型领套头衫、开衫、圆领套衫等。具有山羊毛本身的白、青、紫等天然色彩，也可染色。羊毛织物的手感细软、柔滑，有光泽，保暖性好，穿着舒适。

然而，羊毛纤维上微孔结构吸附的水分及角蛋白成分为细菌滋生提供了水分及营养。人们在穿着舒适的同时对羊毛织物的卫生整理提出了更高要求。近年来，羊毛的抗菌整理日益成熟，抗菌羊毛的研制对于满足日常需求、拓宽应用空间及推动纺织行业的进步均具有重大意义。

如申请公布号为CN103614913A的中国发明专利申请文件中，公开了一种羊毛织物的抗菌整理方法，包括如下步骤：(1)织物准备；(2)整理液配制：配制质量浓度为5～30g/L的壳聚糖黄芩甙水提取液；(3)浸轧：采用二浸二轧，轧液率为80～90％；(4)预烘：将浸轧后的羊毛织物在70～80℃下预烘3～5分钟；(5)焙烘：将预烘后的羊毛织物在80～130℃下焙烘60～90秒。

针对上述中的相关技术，发明人认为，羊毛表面存在鳞片等特殊结构，这些特殊结构导致羊毛纺织品很难直接与抗菌整理剂结合，抗菌整理剂中的抗菌成分与羊毛纺织品的结合牢度较低，不耐水洗。

发明内容

为了提高抗菌羊毛纺织品的耐水洗性能，本申请提供一种羊毛织物的抗菌整理工艺。

本申请提供的一种羊毛织物的抗菌整理工艺采用如下的技术方案：

一种羊毛织物的抗菌整理工艺，具体包括以下工艺步骤：

S1、氧化处理，即将羊毛织物放入到氧化处理液中进行氧化处理，得到预处理织物，所述氧化处理液中包括浓度为0.12-0.15wt％的过硫酸氢钾；

S2、一次还原处理，即将步骤S1中得到的预处理织物放入到一次还原液中进行处理，得到一次还原织物，所述一次还原液包括亚硫酸钠；

S3、二次还原处理，即将步骤S2中得到的一次还原织物放入到二次还原液中进行处理，得到二次还原织物，所述二次还原液包括亚硫酸钠，所述二次还原液中亚硫酸钠的浓度小于等于所述一次还原液中亚硫酸钠的浓度；

S4、抗菌处理，即将步骤S3中得到的二次还原织物放入到抗菌处理液中进行处理，得到抗菌羊毛织物；所述抗菌处理液中包括浓度为0.1-0.2wt％的双癸基二甲基甲酸铵、浓度为1-2wt％的聚六亚甲基双胍和2-3wt％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠。

通过采用上述技术方案，羊毛纤维的外表皮层存在大量类脂物质，次外表皮层富含胱氨酸。胱氨酸二硫键在羊毛大分子间的高度共价交联和羊毛表面及胞间存在的类脂物质形成了扩散壁垒。这就导致了，未经预处理的羊毛纺织品难以直接与具有抗菌活性的整理剂结合反应。经过预氧化和两次还原处理之后，羊毛纤维表面引入了大量半胱氨磺酸盐，从而使抗菌处理液中的活性组分能更好的结合到羊毛纤维上，以提高耐水洗性能。

本申请中特定选用先高浓度、再低浓度的二次还原工艺是由于，常规的一次还原工艺需要亚硫酸钠保持较高的浓度，而高浓度的亚硫酸钠还原处理可能导致羊毛纤维局部氧化还原过度，从而大大降低羊毛纤维的强力。选用较低浓度的亚硫酸钠，并采用二次还原工艺能够大大提高羊毛纤维的强力。

进一步的，特定采用双癸基二甲基甲酸铵和聚六亚甲基双胍这两种抗菌成分，是由于这两种抗菌成分存在协同抗菌的效果，相较于单独使用，两者复配能显著提高体系的抗菌效果，从而提高羊毛织物的抗菌性。

额外添加的分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠能够提高抗菌成分的分散效果，并使抗菌成分更好的渗透到羊毛纤维之间。另外，申请人意外的发现，相较于添加一般的分散剂，添加脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠能够显著提高最终得到的抗菌羊毛织物的抗菌性能。

另外，氧化还原处理对羊毛纤维的强力损伤较大。特定选用聚六亚甲基双胍作为抗菌成分，是由于聚六亚甲基双胍能够覆盖在损伤的羊毛纤维表面，对羊毛纤维的损伤部位进行填充，降低羊毛纤维的强力损失。且由于采用了二次还原工艺，羊毛纤维表面的聚六亚甲基双胍膜更加连续，耐水洗性防毡缩效果更佳。

可选的，所述氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾0.12-0.15％；

双癸基甲基羟乙基氯化铵0.1-0.2％；

水余量。

通过采用上述技术方案，相较于常见的氯化氧化法，采用过硫酸氢钾对羊毛织物进行氧化处理不产生AOX物质，环境更加友好。双癸基甲基羟乙基氯化铵作为季铵盐阳离子表面活性剂，能够提高过硫酸氢钾在羊毛纤维间的渗透效果，以提高过硫酸氢钾对羊毛纤维的氧化处理效果。进一步的，双癸基甲基羟乙基氯化铵与抗菌处理液中的双癸基二甲基甲酸铵之间存在协同抗菌的效果，即，氧化处理液中的表面活性剂能够增强抗菌处理液中的抗菌效果。

可选的，所述步骤S1具体包括以下工艺步骤：

S11、氧化处理液配置，按照比例将各组分混合均匀即得氧化处理液；

S12、将羊毛织物放入到步骤S11中配置得到的氧化处理液中浸轧，采用一浸一轧的工艺，浸轧时间5-7min，浸轧温度65-70℃，轧余率110-120％，得到浸轧织物；

S13、烘干，将步骤S12中得到的浸轧织物烘干至恒重，即得预处理织物。

通过采用上述技术方案，一般的过硫酸氢钾氧化处理工艺为先浸轧较高浓度的过硫酸氢钾溶液，再水洗、烘干，而在较高浓度的过硫酸氢钾溶液中，羊毛织物的强力损失较大。本申请特定选用低浓度的过硫酸氢钾溶液进行较短时间的浸轧处理，并保持较高的轧余率，处理完成后将带液率较高的织物直接进行烘干，在烘干过程中，羊毛织物上的过硫酸氢钾溶液浓度不断提高，烘干过程也是氧化处理过程，即烘干处理是过硫酸氢钾溶液浓度不断提高并进行氧化处理的过程，这样的氧化工艺能大大降低对羊毛织物强力的损伤。

可选的，所述一次还原液中亚硫酸钠的浓度为0.5-0.6wt％；所述二次还原液中亚硫酸钠的浓度为0.3-0.4wt％。

通过采用上述技术方案，二次还原工艺必须采用亚硫酸钠的浓度先高后低的顺序，这是由于，过低的亚硫酸钠浓度容易导致还原不充分，即使后续浸轧较高浓度的亚硫酸钠，由于羊毛织物已经吸附有较低浓度的亚硫酸钠，外部高浓度的亚硫酸钠即使渗入到羊毛纤维内，也会被稀释并没有充足时间对羊毛织物进行还原。

可选的，所述一次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.5-0.6％；

枸橼酸钠0.1-0.2％；

水余量；

所述二次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.3-0.4％；

枸橼酸钠0.1-0.2％；

水余量。

通过采用上述技术方案，枸橼酸钠作为还原增效剂，与亚硫酸钠配合，能够更好的对羊毛织物和银离子进行还原处理。

可选的，所述步骤S2和所述步骤S3的处理工艺相同，且均为一浸一轧工艺，浸轧温度为45-50℃，浸轧时间为20min，轧余率为85％。

通过采用上述技术方案，羊毛氧化处理后，亚硫酸钠提供亲核的亚硫酸根离子，使二硫键断裂，羊毛纤维的强力下降。在此过程中，需要严格控制浸轧温度，这是由于，温度提高有利于二硫键的断裂，综合考虑效率和羊毛纤维的强力，将温度控制在45-50℃。

可选的，所述步骤S2和所述步骤S3之间还进行了防毡缩处理，并具体包括以下步骤：

Sa、防毡缩处理，即将步骤S2中得到的一次还原织物放入3-4wt％的聚乙烯亚胺溶液中进行处理，得到防毡缩织物。

通过采用上述技术方案，羊毛织物经过氧化处理和一次还原处理后，羊毛织物上引入了较多的硫代硫酸盐功能基团，在此基础上，聚乙烯亚胺能够结合到羊毛纤维上，并在羊毛纤维表面形成不连续的包覆膜，这层膜能大大提高羊毛纤维的抗毡缩性能，并大大提高羊毛纤维的强力，同时，聚乙烯亚胺还具有一定抗菌作用。聚乙烯亚胺膜和聚六亚甲基双胍膜协同，不但能大大提高羊毛纤维的抗毡缩性能，还能大大提高羊毛纤维的强力。

可选的，所述步骤Sa具体包括以下工艺步骤：

Sa1、将步骤S2中得到的一次还原织物放入3-4wt％的聚乙烯亚胺溶液中，采用一浸一轧的工艺，轧余率100％，得到抗菌织物a；

Sa2、将步骤Sa1中得到的抗菌织物a在60℃预烘15min，在120-130℃焙烘2-3min，即得防毡缩织物。

通过采用上述技术方案，焙烘温度是聚乙烯亚胺在羊毛纤维表面成膜的重要影响因素，若焙烘温度过低，聚乙烯亚胺不易成膜，而当焙烘温度过高，聚乙烯亚胺膜在高温下会发硬变脆，因此，需要严格控制焙烘时间和焙烘温度。

可选的，所述步骤Sa和所述步骤S3之间还进行了抗静电处理，并具体包括以下步骤：

Sb、抗静电处理，即将步骤Sa中得到的防毡缩织物放入抗静电处理液中进行处理，得到抗静电织物，所述抗静电处理液中包括浓度为1-2wt％的硝酸银。

通过采用上述技术方案，羊毛纤维上的氨基、羧基、羟基等本就能够吸附金属离子，氧化还原后引入的硫代硫酸盐功能基团同样也对金属离子有较强的吸附效果。进一步的，在步骤Sa中引入的聚乙烯亚胺末端含有大量的氨基，能够与大量的银离子形成配位体，因此，结合有聚乙烯亚胺羊毛织物对于银离子具有相当强烈的吸附捕捉能力，这意味着即使用较低浓度的硝酸银溶液，羊毛织物仍然能够吸附足够多银离子，而硝酸银是重要的成本控制点，采用低浓度的硝酸银能大大降低生产成本。

另外，羊毛纤维经氧化处理后，表面大量的可及羟基被氧化成醛基，醛基具有较强的还原性，因此，位于醛基附近的银离子被还原成纳米银粒子，并附着于羊毛纤维表面。而纳米银粒子不但具有良好的抗静电效果，还具有良好的抗菌效果，从而大大提高羊毛织物的抗菌效果。申请人还意外的发现，进行银离子处理不但能提高抗静电效果，还一定程度上提高了羊毛织物的强力。

特定的，在抗静电处理之后再进行二次还原处理，不但能够进一步在羊毛纤维上引入硫代硫酸盐功能基团，以便于后续的抗菌成分结合到羊毛纤维上。还能够将被吸附的银离子进一步还原成纳米银粒子，从而使羊毛纤维表面均布纳米银粒子。

二次还原之后进行抗菌处理，此时，聚六亚甲基双胍结合到羊毛纤维上并形成包覆膜，形成对纳米银粒子的遮蔽，即，大量纳米银粒子位于聚乙烯亚胺膜和聚六亚甲基双胍膜之间，从而大大提高纳米银粒子的附着牢度。

可选的，所述抗静电处理液包括以下质量百分比的组分：

硝酸银1-2％；

聚氧化乙烯0.05-0.1％；

水余量。

通过采用上述技术方案，在进行抗静电处理后，银离子被还原成纳米银粒子，而纳米银粒子极易被氧化，不但影响抗菌性，还影响羊毛织物的观感。在抗静电处理液中额外添加聚氧化乙烯，不但具有调节体系粘度、提高硝酸银分散度等效果，还能够附着于纳米银粒子表面，从而对纳米银粒子进行保护，减缓纳米银粒子的氧化和变色。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.通过采用特定的先氧化、再二次还原的工艺，并选用特定的抗菌处理液，使羊毛纤维上形成连续的、固着度高的抗菌膜，以提高抗菌羊毛织物的抗水洗能力；

2.通过选用特定的氧化处理液，双癸基甲基羟乙基氯化铵不但具有渗透效果，还具有与抗菌处理液协同提高羊毛织物抗菌性能的效果；

3.通过采用特定的氧化处理工艺，能够选用浓度更低的过硫酸氢钾溶液获得良好的氧化效果，且低浓度的过硫酸氢钾溶液处理还降低了对羊毛织物强力的损伤；

4.通过选用聚乙烯亚胺进行防毡缩处理，聚乙烯亚胺膜和聚六亚甲基双胍膜协同，能够高羊毛织物的抗毡缩性能、强力和抗菌效果；

5.在防毡缩处理和二次还原处理之间加入抗静电处理，能够在聚乙烯亚胺膜和聚六亚甲基双胍膜之间引入均布的纳米银粒子，这部分纳米银粒子不但具有抗静电效果，还会不断释放并产生抗菌效果，且由于纳米银粒子两侧包覆有保护膜，因此具有十分良好的耐水洗性能；

6.通过选用特定的聚乙烯亚胺进行防毡缩处理，聚乙烯亚胺不但能够提高羊毛织物的防毡缩性能，还具有对抗静电处理液中银离子强烈的吸附能力，这意味着可使用更低浓度的硝酸银溶液，从而大大降低生产成本。

具体实施方式

以下对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例、对比例中的物料来源如下表：

本申请实施例公开一种羊毛织物的抗菌整理工艺。

实施例1

一种羊毛织物的抗菌整理工艺包括以下工艺步骤：

S1、氧化处理，即将羊毛放入到氧化处理液中进行氧化处理，处理温度25℃，处理时间30min，浴比1：40。处理完成后取出轧干水洗，水洗完成后在80℃的温度下烘干，得到预处理织物。

氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾 0.15％；

tritonX-100 0.1％；

水 99.75％。

S2、一次还原处理，即将步骤S1中得到的预处理织物放入到一次还原液中进行处理，处理温度25℃，处理时间30min，浴比1：35，得到一次还原织物。

一次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠 0.7％；

水 99.3％。

S3、二次还原处理，即将步骤S2中得到的一次还原织物放入到二次还原液中进行处理，处理温度25℃，处理时间30min，浴比1：35。处理完成后取出轧干水洗，水洗完成后在80℃的温度下烘干，得到二次还原织物。

二次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠 0.5％；

水 99.5％。

S4、抗菌处理，即将步骤S3中得到的二次还原织物放入到抗菌处理液中进行处理，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1：50。处理完成后，取出轧干水洗，水洗完成后在80℃的温度下烘干，得到抗菌羊毛织物。

抗菌处理液包括以下质量百分比的组分：

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于，

氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾 0.12％；

tritonX-100 0.1％；

水 99.78％。

抗菌处理液包括以下质量百分比的组分：

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于，

氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾 0.13％；

tritonX-100 0.1％；

水 99.77％。

抗菌处理液包括以下质量百分比的组分：

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于，

氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾 0.15％；

双癸基甲基羟乙基氯化铵 0.1％；

水 99.75％。

实施例5

本实施例与实施例4的不同之处在于，

氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾 0.15％；

双癸基甲基羟乙基氯化铵 0.2％；

水 99.65％。

实施例6

本实施例与实施例5的不同之处在于，步骤S1具体包括以下工艺步骤：

S11、氧化处理液配置，按照比例将各组分混合均匀即得氧化处理液。

S12、将羊毛织物放入到步骤S11中配置得到的氧化处理液中浸轧，采用一浸一轧的工艺，浸轧时间6min，浸轧温度67℃，轧余率115％，得到浸轧织物。

S13、烘干，将步骤S12中得到的浸轧织物在90℃的温度下烘干至恒重，即得预处理织物。

实施例7

本实施例与实施例6的不同之处在于，步骤S12中，浸轧时间5min，浸轧温度70℃，轧余率110％。

实施例8

本实施例与实施例6的不同之处在于，步骤S12中，浸轧时间7min，浸轧温度65℃，轧余率120％。

实施例9

本实施例与实施例6的不同之处在于，

一次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.6％；

枸橼酸钠0.2％；

水99.2％。

二次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.4％；

枸橼酸钠0.2％；

水99.4％。

实施例10

本实施例与实施例9的不同之处在于，

一次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.5％；

枸橼酸钠0.2％；

水99.3％。

二次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.3％；

枸橼酸钠0.2％；

水99.5％。

实施例11

本实施例与实施例10的不同之处在于，

一次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.6％；

枸橼酸钠0.1％；

水99.3％。

二次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.4％；

枸橼酸钠0.1％；

水99.5％。

实施例12

本实施例与实施例9的不同之处在于，步骤S2和步骤S3的工艺具体如下：

S2、一次还原处理，即将步骤S1中得到的预处理织物放入到一次还原液中进行处理，采用一浸一轧工艺，浸轧温度45℃，浸轧时间20min，轧余率为85％，得到一次还原织物。

S3、二次还原处理，即将步骤S2中得到的一次还原织物放入到二次还原液中进行处理，采用一浸一轧工艺，浸轧温度45℃，浸轧时间20min，轧余率为85％。处理完成后在80℃的温度下烘干，得到二次还原织物。

实施例13

本实施例与实施例12的不同之处在于，

步骤S2和步骤S3中的浸轧温度均为50℃。

实施例14

本实施例中，羊毛织物的抗菌整理工艺具体包括以下工艺步骤：

S1、氧化处理，具体包括以下工艺步骤：

Sa、防毡缩处理，具体包括以下工艺步骤：

Sa1、将步骤S2中得到的一次还原织物放入3wt％的聚乙烯亚胺溶液中，采用一浸一轧的工艺，轧余率100％，得到抗菌织物a；

Sa2、将步骤Sa1中得到的抗菌织物a在60℃预烘15min，在120℃焙烘3min，即得防毡缩织物。

S3、二次还原处理，即将步骤Sa中得到的防毡缩织物放入到二次还原液中进行处理，采用一浸一轧工艺，浸轧温度45℃，浸轧时间20min，轧余率为85％。处理完成后在80℃的温度下烘干，得到二次还原织物。

S4、抗菌处理，即将步骤S3中得到的二次还原织物放入到抗菌处理也中进行处理，处理温度40℃，处理时间60min，浴比1：50。处理完成后，取出轧干水洗，水洗完成后在80℃的温度下烘干，得到抗菌羊毛织物。

实施例15

本实施例与实施例14的区别在于，步骤Sa1中，聚乙烯亚胺水溶液中聚乙烯亚胺的浓度为4wt％。

实施例16

本实施例与实施例15的区别在于，步骤Sa2中，焙烘温度为125℃，焙烘时间为2.5min。

实施例17

本实施例与实施例16的区别在于，步骤Sa2中，焙烘温度为130℃，焙烘时间为2min。

实施例18

S1、氧化处理，具体包括以下工艺步骤：

Sa、防毡缩处理，具体包括以下工艺步骤：

Sa1、将步骤S2中得到的一次还原织物放入4wt％的聚乙烯亚胺溶液中，采用一浸一轧的工艺，轧余率100％，得到抗菌织物a；

Sa2、将步骤Sa1中得到的抗菌织物a在60℃预烘15min，在125℃焙烘2.5min，即得防毡缩织物。

Sb、抗静电处理，即将步骤Sa中得到的防毡缩织物放入抗静电处理液中进行处理，处理温度40℃，处理时间2h，浴比1：60。处理完成后取出清洗、烘干，得到抗静电织物。抗静电处理液为2wt％的硝酸银水溶液。

S3、二次还原处理，即将步骤Sb中得到的抗静电织物放入到二次还原液中进行处理，采用一浸一轧工艺，浸轧温度45℃，浸轧时间20min，轧余率为85％。处理完成后在80℃的温度下烘干，得到二次还原织物。

实施例19

本实施例与实施例18的区别在于，步骤Sb中的抗静电处理液具体包括以下质量百分比的组分：

硝酸银2％；

聚氧化乙烯0.05％；

水97.95％。

实施例20

硝酸银1％；

聚氧化乙烯0.1％；

水98.9％。

对比例

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于，将两次还原工艺更改为一次还原工艺，且具体包括如下工艺步骤：

将步骤S1中得到的预处理织物放入到还原液中进行处理，处理温度25℃，处理时间30min，浴比1：35。处理完成后取出轧干水洗，水洗完成后在80℃的温度下烘干即可。还原液为1wt％的亚硫酸钠水溶液。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在于，抗菌液包括以下质量百分比的组分：

双癸基二甲基甲酸铵 0.2％；

聚六亚甲基双胍 5％；

水 94.8％。

对比例3

不对羊毛织物进行氧化和还原处理，直接进行抗菌处理，抗菌处理工艺与实施例1相同，不赘述。

对比例4

空白样，不对羊毛织物进行任何处理。

性能检测方法

1、抗菌性能检测

采用美国AATCC Test Method100-1999(定量测试方法)，用大肠杆菌进行抗菌率测试。首先，将大肠杆菌用LB培养液(10g/L胰蛋白胨，5g/L酵母提取物，10g/LNaCl，pH值7.2)过夜培养，并用培养液稀释上述细菌液至4×10⁷个/mL细菌。然后，取0.25mL的上述细菌液加到被测织物样品上(4层共0.4g)，确保细菌液被完全吸收。接着，把加有细菌液的羊毛织物转移到250mL的有盖瓶中，在37℃培养箱中培养5h。紧接着，在瓶中加入100mL无菌蒸馏水，剧烈摇晃1min洗脱细菌，并做成一系列的细菌稀释液。最后，取细菌稀释溶液0.2mL均匀涂抹到培养皿中，在37℃培养箱中培养过夜，数出培养皿中菌落数目，计算每个样品所含细菌总数。抗菌织物的抗菌率通过下面公式进行计算：

抗菌率＝(B-A)/B*100％

式中：A为定期培养的试样上的细菌数；B为零接触时间对照织物上的细菌数，抗菌率越高，说明抗菌效果越好。

2、抗毡缩性能检测

羊毛织物的抗毡缩性能通过面积毡缩率表达。测试的羊毛织物的尺寸为160mm×155mm，织物中间标示的测量尺寸为100mm×95mm。采用洗衣机洗涤。THOR洗衣机的每个S洗涤循环相当于约10个ISO 5A洗涤循环。羊毛织物先经1次预洗涤循环，然后经S循环重复洗涤5次。每次洗涤加入10g洗衣粉和1kg涤纶加载织物。洗涤完成后，测量织物的尺寸，得出织物面积毡缩率，面积毡缩率越小，说明抗毡缩性能越好。

3、抗静电性能检测

羊毛织物的抗静电性能主要以静电半衰期进行表征，并按照GB/T12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分：静电压半衰期》，采用YG(B)342型感应式静电测定仪测试静电半衰期(s)。即将样品剪取3块40mm×30mm试样，在测试实验室(温度25℃，相对湿度40％)内调湿平衡约12h后，测试其静电半衰期，半衰期越小表明抗静电效果越好。

4、断裂强度

根据JJF 17-1985标准规范，在织物不同部位随机抽取20根单纤，设定电子单纤强力机的上下夹头间距为20mm，拉伸速度为20mm/min，拉伸方式为直线，测定纤维在断裂时的强力峰值，结果取所有单纤断裂强力的均值。

5、耐水洗性能检测(50次水洗和100次水洗)

水洗过程按照GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法中，10.1.2家用双桶洗衣机洗涤方法，进行羊毛织物的洗涤。单次洗涤相当于5次洗涤，分别对样品进行50次洗涤(实际洗衣机洗涤10次)和100次洗涤(实际洗衣机洗涤20次)，再进行抗菌性能测试。

注：通过比较50次水洗和100次水洗的抗菌性能测试能够大致反映出羊毛织物的耐水洗性能，因此不再对水洗后的羊毛织物抗静电性能和断裂强度进行检测。

测试结果记为下表：

结论

通过对比实施例1和对比例1的数据，可以得出，不论是一次还原工艺还是二次还原工艺，制备得到的羊毛织物均具有良好的抗菌效果。但是二次还原工艺制得的羊毛织物在耐水洗性、抗毡缩性能和强力上均优于一次还原工艺制得的羊毛织物。这是由于，二次还原工艺制得的羊毛织物表面损伤更均匀，抗菌膜的连续性更高也更光滑。

通过对比实施例1和对比例2的数据，可以得出，在总的抗菌剂浓度相同的情况下，特定选用聚六亚甲基双胍和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠相较于单独使用聚六亚甲基双胍具有更好的协同抗菌效果。

通过对比实施例1和实施例4的数据，可以得出，特定的选用双癸基甲基羟乙基氯化铵作为氧化处理液的表面活性剂，相较于选用tritonX-100作为表面活性剂，具有更好的协同抗菌效果。

通过对比实施例6和实施例9的数据，可以得出，由于添加有枸橼酸钠，即使两次还原过程中的亚硫酸钠浓度均有所下降，其还原效果均未发生大的变化，说明枸橼酸钠和亚硫酸钠具有增效作用。

通过对比实施例9和实施例12的数据，可以得出，选用浸渍工艺和浸轧工艺制备得到的羊毛织物，各项性能参数较为接近，但是浸轧工艺处理时间短，生产效率高。

通过对比实施例17和实施例18的数据，可以提出，进行抗静电处理大大提高了羊毛织物的抗静电性能，与此同时，羊毛织物的强力也有所提高。这可能是由于纳米银粒子能进一步填补损伤，或是纳米银粒子嵌于聚六亚甲基双胍和聚乙烯亚胺之间，能够提高两层膜的结合牢度，从而提高羊毛纤维的强力。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims

1.一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：具体包括以下工艺步骤：

2.根据权利要求1所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述氧化处理液包括以下质量百分比的组分：

过硫酸氢钾0.12-0.15％；

双癸基甲基羟乙基氯化铵0.1-0.2％；

水余量。

3.根据权利要求2所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述步骤S1具体包括以下工艺步骤：

4.根据权利要求1所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述一次还原液中亚硫酸钠的浓度为0.5-0.6wt％；所述二次还原液中亚硫酸钠的浓度为0.3-0.4wt％。

5.根据权利要求4所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述一次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.5-0.6％；

枸橼酸钠0.1-0.2％；

水余量；

所述二次还原液包括以下质量百分比的组分：

亚硫酸钠0.3-0.4％；

枸橼酸钠0.1-0.2％；

水余量。

6.根据权利要求5所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述步骤S2和所述步骤S3的处理工艺相同，且均为一浸一轧工艺，浸轧温度为45-50℃，浸轧时间为20min，轧余率为85％。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述步骤S2和所述步骤S3之间还进行了防毡缩处理，并具体包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述步骤Sa具体包括以下工艺步骤：

9.根据权利要求8所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述步骤Sa和所述步骤S3之间还进行了抗静电处理，并具体包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种羊毛织物的抗菌整理工艺，其特征在于：所述抗静电处理液包括以下质量百分比的组分：

硝酸银1-2％；

聚氧化乙烯0.05-0.1％；

水余量。