CN113026126A - 一种聚碳硅烷干法纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚碳硅烷干法纺丝方法，属于连续碳化硅纤维的制备技术领域。包括步骤：将有机溶剂和聚碳硅烷在常温下混合搅拌为低浓度的溶液；在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液；高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤，经过纺丝甬道中脱除溶剂，再上油集束卷绕，制得聚碳硅烷原丝。对聚碳硅烷溶液通过高温蒸馏浓缩，制备出高温下高浓度的聚碳硅烷溶液，在高温下进行干法纺丝，有效降低脱除溶剂的难度，增加纺丝过程的稳定性，而且干法纺丝过程连续可控。聚碳硅烷的干法纺丝过程连续稳定。用电镜观察经过烘干后的聚碳硅烷原丝，直径均匀，表面平顺，纤维内部致密。

Description

一种聚碳硅烷干法纺丝方法
技术领域
本发明属于连续碳化硅纤维的制备技术领域，具体是涉及生产连续碳化硅纤维的一种聚碳硅烷干法纺丝方法。
背景技术
碳化硅纤维具有比重低、比强度高和优异的高温抗氧性能，被广泛的应用在航天、航空领域器材和高性能发动机的关键部位，是一种尖端高性能增强材料。
聚碳硅烷原丝的制备是生产碳化硅纤维的重要步骤。目前主流的制备碳化硅纤维的纺丝方法是熔融纺丝法；例如：由国防科技大学王国栋、宋永才发表的熔融纺丝过程优化制备细直径碳化硅纤维及其对力学性能的影响(无机材料学报，2018，33(7)，721～727)，采用烧瓶加热熔融纺丝；由厦门大学汤明、余兆菊、兰琳、丁马太、陈立富发表的固/液态聚碳硅烷共混制备碳化硅纤维的研究(功能材料，2012，43(16)，2267～2272)，采用烧瓶加热熔融纺丝。聚碳硅烷的熔融纺丝法具有工艺简单的优点。但是，在实际的生产过程中，由于聚碳硅烷原料多体积大，存在熔融时间长耗电高和熔体脱泡困难的缺点。特别是对软化点250℃以上的各类聚碳硅烷(含异质元素聚碳硅烷)，聚碳硅烷熔体流动性差脱泡困难和高温自身发生再发反，不适合熔融纺丝法。
聚碳硅烷的干法纺丝技术能有效解决熔体脱泡困难和降低纺丝熔融温度高的缺点。目前国内对聚碳硅烷干法纺丝的实验和理论研究不少，多局限于对低浓度(50％～70％)的聚碳硅烷溶液的20～50℃的常温进行干法纺丝研究。例如：由国防科技大学薛金根、王应德、宋永才发表的干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维(无机材料报，2007，22(4)，681-684)，纺丝溶液中聚碳硅烷含量65％～68％，纺丝温度20～50℃；由国防科技大学和东华大学赵征、王应德、薛金根、俞昊发表的干法纺丝制备聚碳硅烷纤维中残留溶剂含量的影响因素(有机硅材料，2006，20(6)，295-298)，纺丝溶液中聚碳硅烷的含量65％～68％，纺丝温度20～50℃。
常温下，随着聚碳硅烷在熔剂中浓度越来越大，溶液粘度越来越大，聚碳硅烷的溶解速度越来越慢，难以制备出高浓度的聚碳硅烷溶液。聚碳硅烷溶液中溶剂含量越大，越难脱除。低浓度聚碳硅烷溶液的干法纺丝要求甬道足够长、侧吹风温差足够大和风量足够大，才可能有效脱除溶剂。但是，聚碳硅烷原丝脆性非常大，甬道过长、侧吹风温差过大和风量过大，都会增加丝束晃动引起断丝。常温干法纺丝在实际生产中的连续性和稳定性差有待验证。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提供适合批量生产的一种聚碳硅烷干法纺丝方法。
本发明包括以下步骤：
1)将有机溶剂和聚碳硅烷在常温下混合搅拌为低浓度的溶液；
2)在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液；
3)高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤，经过纺丝甬道中脱除溶剂，再上油集束卷绕，制得聚碳硅烷原丝。
在步骤1)中，所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、正已烷或乙醚等；所述聚碳硅烷包括含异质元素的聚碳硅烷，要求纺丝级，软化点要求160～420℃，数均分子量要求900～4500；所述混合搅拌的具体方法可在常温下将有机溶剂加入加热釜，开启搅拌浆，缓慢加入聚碳硅烷，混合均匀；有机溶剂和聚碳硅烷质量比可为1︰(1～2)；所述低浓度的溶液中聚碳硅烷的含量可为50％～66.7％。
在步骤2)中，所述在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液的具体步骤可为：在氮气或氩气保护下将加热釜升温到80～300℃蒸馏，脱除20％～45％的有机溶剂，使聚碳硅烷含量达到70％～95％；将加热釜降到50～300℃，得到合适粘度的溶液，保温静置。
在步骤3)中，所述喷丝板的孔径可为0.01～0.5mm；所述高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤可在0.05～0.5MPa氮气压力下，将步骤2)所得高浓度溶液经过计量泵从50～300℃喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道；所述经过纺丝甬道中脱除溶，是甬道通入氮气，以带走挥发出来的有机溶剂，氮气的温度从上到下从50℃向400℃递增；所制备的聚碳硅烷原丝直径可为5～30μm。
本发明对聚碳硅烷溶液通过高温蒸馏浓缩，制备出高温下高浓度(70％～95％)的聚碳硅烷溶液(常温下成固体状)，在高温(50～300℃)下进行干法纺丝，有效降低了脱除溶剂的难度，增加了纺丝过程的稳定性，而且干法纺丝过程连续可控。本发明聚碳硅烷的干法纺丝过程连续稳定。用电镜观察经过烘干后的聚碳硅烷原丝，直径均匀，表面平顺，纤维内部致密。
附图说明
图1为本发明的实施例制备聚碳硅烷原丝的装置结构组成示意图。
图2为聚碳硅烷原丝的扫描电镜表观形貌图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
如图1，本发明采用聚碳硅烷干法纺丝的装置可包括加热釜、传输管道、计量泵、组件、纺丝甬道、上油集束装置和卷绕装置等。加热釜的底部连接传输管道的一侧，计量泵设在传输管道内，传输管道的另一侧连接组件；组件下端是纺丝甬道；纺丝甬道下端是上油装置；上油装置下端是卷绕装置。
纺丝甬道通入高温惰性气体脱去聚碳硅烷纤维中的溶剂。
本发明利用干法纺丝技术制备聚碳硅烷原丝，在常温下将聚碳硅烷和二甲苯、甲苯、苯、正已烷或乙醚等有机溶剂混合成低浓度的溶液，在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液，通过喷丝板挤出，经过纺丝甬道中脱除溶剂，再上油集束卷绕，制得聚碳硅烷原丝。
以下给出具体实施例。
实施例1：
(1)将4kg分析纯级二甲苯中加入加热釜，开启搅拌浆，慢慢加入4kg软化点209℃的纺丝级聚碳硅烷，混合均匀。
(2)在氮气保护下，加热釜慢慢加热到180℃，蒸馏脱除3.11kg二甲苯，得到高温下81.8％的高浓度聚碳硅烷溶液。
(3)将溶液冷却到120℃的合适粘度状态静置，准备纺丝。
(4)在0.2MPa氮气压力下，将溶液经过计量泵从102℃的喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道。
(5)甬道通入，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从102℃向219℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度40m/min，原丝直径18.0um。
实施例2：
(1)同实例1。
(2)同实例1。
(3)同实例1。
(4)同实例1。
(5)甬道通入，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从102℃向215℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度80m/min，原丝直径12.7um。
实施例3：
(1)同实例1。
(2)在氮气保护下，加热釜慢慢加热到200℃，蒸馏脱除3.60kg二甲苯，得到高温下90.9％的高浓度聚碳硅烷溶液。
(3)将溶液冷却到141℃的合适粘度状态静置，准备纺丝。
(4)在0.2MPa氮气压力下，将溶液经过计量泵从122℃的喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道。
(5)甬道氮气通入氮气，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从122℃向215℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度40m/min，原丝直径19.0um。
实施例4：
(1)将4kg分析纯级二甲苯中加入加热釜，开启搅拌浆，慢慢加入4kg软化点252.2℃的纺丝级聚碳硅烷，混合均匀。
(2)在氮气保护下，加热釜慢慢加热到192℃，蒸馏脱除3.02kg二甲苯，得到高温下80.3％的高浓度聚碳硅烷溶液。
(3)将溶液冷却到125℃的合适粘度状态静置，准备纺丝。
(4)在0.2MPa氮气压力下，将溶液经过计量泵从109℃的喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道。
(5)甬道通入，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从109℃向255℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度40m/min，原丝直径17.8um。
实施例5：
(1)同实例4。
(2)同实例4。
(3)同实例4。
(4)同实例4。
(5)甬道通入，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从109℃向248℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度80m/min，原丝直径12.5um。
实施例6：
(1)同实例4。
(2)在氮气保护下，加热釜慢慢加热到185℃，蒸馏脱除2.50kg二甲苯，得到高温下72.7％的高浓度聚碳硅烷溶液。
(3)将溶液冷却到105℃的合适粘度状态静置，准备纺丝。
(4)在0.2MPa氮气压力下，将溶液经过计量泵从89℃的喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道。
(5)甬道通入，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从89℃向259℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度40m/min，原丝直径17.0um。
实施例7：
(1)同实例4。
(2)在氮气保护下，加热釜慢慢加热到205℃，蒸馏脱除3.50kg二甲苯，得到高温下88.9％的高浓度聚碳硅烷溶液。
(3)将溶液冷却到140℃的合适粘度状态静置，准备纺丝。
(4)在0.2MPa氮气压力下，将溶液经过计量泵从122℃的喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道。
(5)甬道通入，带走挥发出来的二甲苯。氮气温度从上到下从122℃向257℃递增。
(6)对丝束进行上油集束，卷绕在纺丝筒上。卷绕速度40m/min，原丝直径18.8um。
本发明的聚碳硅烷干法纺丝的过程连续稳定。用电镜观察聚碳硅烷原丝(见图2)，直径均匀，表面平顺，纤维内部致密。

Claims (10)

1.一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将有机溶剂和聚碳硅烷在常温下混合搅拌为低浓度的溶液；
2)在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液；
3)高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤，经过纺丝甬道中脱除溶剂，再上油集束卷绕，制得聚碳硅烷原丝。
2.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、正已烷或乙醚。
3.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤1)中，所述聚碳硅烷包括含异质元素的聚碳硅烷，要求纺丝级，软化点160～420℃，数均分子量900～4500。
4.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤1)中，所述混合搅拌的具体方法是在常温下将有机溶剂加入加热釜，开启搅拌浆，加入聚碳硅烷，混合均匀。
5.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂和聚碳硅烷的质量比为1︰(1～2)。
6.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤2)中，所述在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液的具体步骤为：在氮气或氩气保护下将加热釜升温到80～300℃蒸馏，脱除20％～45％的有机溶剂，使聚碳硅烷含量达到70％～95％；将加热釜降到50～300℃，得到合适粘度的溶液，保温静置。
7.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤3)中，所述喷丝板的孔径为0.01～0.5mm。
8.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤3)中，所述高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤是在0.05～0.5MPa氮气压力下，将步骤2)所得高浓度溶液经过计量泵从50～300℃喷丝板中挤出成纤，进入纺丝甬道。
9.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤3)中，所述经过纺丝甬道中脱除溶剂，是甬道通入氮气带走挥发出来的有机溶剂，氮气的温度从上到下从50℃向450℃递增。
10.如权利要求1所述一种聚碳硅烷干法纺丝方法，其特征在于在步骤3)中，所制备的聚碳硅烷原丝直径为5～30um。
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