CN106810262A - 一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，涉及热敏电阻。以二甲基二氯硅烷为原料，以金属钠作为还原剂，以甲苯或二甲苯为溶剂，脱氯后，获得聚二甲基硅烷，聚二甲基硅烷在惰性气氛下热解，分子结构发生重排，生成聚碳硅烷；将生成的聚碳硅烷装入纺丝容器中，在氮气保护下加热，使聚碳硅烷熔融，然后静止脱泡，挤出形成纤维后，得聚碳硅烷纤维；将得到的聚碳硅烷纤维加热进行氧化化学交联反应，得不溶不熔的交联丝；将得到的不溶不熔的交联丝热解，得热解碳化硅纤维；将得到的热解碳化硅纤维进行高温热处理后，获得低电阻率的连续碳化硅陶瓷纤维。

Description

一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法
技术领域
本发明涉及热敏电阻，尤其是涉及一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法。
背景技术
热敏电阻是电阻值随温度变化的一类敏感元件，主要分为正温度系数热敏电阻器(Positive Temperature Coefficient，PTC)和负温度系数热敏电阻器(NegativeTemperature Coefficient，NTC)。PTC指在某一温度下电阻急剧增加、具有正温度系数的热敏电阻材料，因其特点，主要用作恒定温度传感器；NTC在温度越高时电阻值越小，电阻随温度变化的灵敏度高，可为线性关系，且响应速度相对快，因此主要用作动态温度的测定。对于动态测温用热敏电阻来说，电阻温度系数(热敏指数)、性能随温度变化的稳定性(线性度)及热响应速度(时间常数)均为其关键指标。
红外温度传感器是热敏电阻重要的应用方向之一。目前常用的红外传感器分为两大类，量子型红外传感器和热电型红外传感器。前者在响应和敏感度上优于后者，但其对波长很敏感，而且需要冷却设备，成本高昂。后者可在室温工作，对波长变化不敏感，但响应速度较慢(杨波,陈忧先.热释电红外传感器的原理和应用[J].仪表技术,2008,(6):66-68)。故两者目前都难以应用于高水平红外分析。因此，研发响应速度快，响应率高，且成本低的材料是制备高响应率热电型红外传感器的关键途径。近年来，随着热敏电阻应用的发展，除了需求低电阻率、高热敏指数的热敏电阻之外，一些特殊功能(如压力、湿度传感器的温度补偿)的实现也对高电阻、低热敏指数的热敏电阻也提出了急切需求。
碳化硅具有宽能隙(6H-碳化硅的带宽约3eV)，高化学惰性和耐高温、抗辐射、机械强度大等优良的特性，其制作的NTC热敏电阻已开始在温度传感领域应用，形式主要是射频溅射法制作的薄膜和用升华法制作的单晶块体。如日本松下公司研制的碳化硅薄膜热敏电阻的使用温区为-100℃到+450℃，常温阻值为100KΩ至1MΩ，零度以下的热敏指数高于1000K(陶明德,谭辉,曲风钦,等.碳化硅非晶薄膜温度传感器[J].自动化仪表,1988,01)，中科院研制的碳化硅非晶薄膜温度传感器具有和日本松下公司相当的性能指标(谭辉,陶明德.Si-C混合非晶膜的退火特性分析[J].仪表材料,1984,05；杨树贵,王静,刘玉娟.碳化硅薄膜热敏材料的制备[J].仪表材料,1989,01)。但这类薄膜材料均具有响应时间偏高(约1s)的缺点，不适用于高速响应器件。另外，薄膜材料的制备需要依赖于基体，且其工艺特性决定了其批量小，成本高的弊端，限制了其推广。
细直径的连续碳化硅纤维是上世纪末在日本研发并产业化的高性能陶瓷纤维，其直径在10μm左右，因其轻质、高强、高模、耐高温、抗氧化且可编织的特点，已被作为高性能复合材料的增强体，用于航空航天器件高性能构件的制备(陈朝辉.先驱体结构陶瓷[M].长沙:国防科技大学出版社,2003,106-107；Cooke T F.Inorganic fibers-a literaturereview[J].J Am Ceram Soc,1991,74(12):2959-2978；冯春祥,范小林,宋永才.21世纪高性能纤维的发展应用前景及其挑战(1)硅化物陶瓷纤维[J].高科技纤维与应用,1999,24(4):1-8)。尽管连续碳化硅陶瓷纤维作为热结构材料的应用背景已经非常明确，但目前还未见其用于温度传感方面的制备与应用研究。连续碳化硅纤维比表面积大，热容小，理应具有远远高于薄膜和块体材料的热响应速度；而且由于该纤维的强度高、柔度大且自支撑，故可在微尺度内进行裁剪和排列，便于传感器的异形化、微型化、轻量化设计；此外，单根纤维即可作为热敏电阻使用，极大地降低器件成本。因此，有望成为新型高性能红外传感器的热敏电阻材料。
目前最成熟的制备连续碳化硅纤维的技术是基于Yajima研究和开发的先驱体法(S.Yajima,J.Hayashi,M.Omori.Continuous Silicon Carbide fiber of tensilestrength[J].Chemical Letters,1975(9):931)。该方法是首先合成聚碳硅烷先驱体；聚碳硅烷经熔融纺丝制备原纤维；原纤维经热空气交联进行不熔化处理；最后在保护气氛下(Ar或N2)高温处理得到碳化硅纤维，商品名为日本的Ube Industries公司的吸波型碳化硅纤维也是采用类似的技术路线，但是在聚碳硅烷先驱体中引进了少量的Ti或者Zr，该产品目前也已经实现商品化，商品名为(H.Ichikawa,T.Ishikawa.SiliconCarbide Fibers(Organometallic Pyrolysis)[J].Comprehensive CompositeMaterials,2000,69:107-145)。国防科技大学(杨大祥,宋永才.先驱体法制备连续碳化硅纤维的特性及其应用[J].兵器材料科学与工程,2007,30(6):64-69；王军.含过渡金属的碳化硅纤维的制备及其电磁性能[D].国防科技大学,长沙,1997)和厦门大学(汤明,蔡智慧,陈立富,等.一种近化学计量比烧结碳化硅纤维的制备方法[P].中国专利ZL200510134843.1；汤明,丁马太,苏智明,等.聚碳硅烷纤维氧化交联机理的研究[J].功能材料,2012,17)先后开展了连续碳化硅纤维的制备和应用研究，形成了与和相当的系列产品。但是，上述利用先驱体转化法制备的连续碳化硅纤维均非单纯的碳化硅结构，而是由立方型碳化硅微晶、六方型碳化硅微晶、无定型SiCxOy相、热解碳及金属纳米颗粒等复相组成，不同纤维具有不同的组分配比。受到各组分性质的影响，上述纤维在-30～300的中低温范围不具备可用的热敏特性。要将该类碳化硅纤维作为热敏电阻使用，必须有针对性地对其进行改性处理。
截止目前，尚未见国内外报道用于热敏电阻的连续碳化硅纤维的改性制备及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供具有显著NTC热敏特性、强度高、响应速度快的一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)以二甲基二氯硅烷为原料，以金属钠作为还原剂，以甲苯或二甲苯为溶剂，脱氯后，获得聚二甲基硅烷，聚二甲基硅烷在惰性气氛下热解，分子结构发生重排，生成聚碳硅烷；
在步骤1)中，所述脱氯的温度可为100～150℃；所述热解的温度可为400～500℃；所得聚碳硅烷可采用凝胶渗透色谱仪(GPC)测得的数均分子量为Mn＝900～1050，熔点仪测得的熔点为175～190℃。
2)将步骤1)生成的聚碳硅烷装入纺丝容器中，在氮气保护下加热，使聚碳硅烷熔融，然后静止脱泡，挤出形成纤维后，得聚碳硅烷纤维；
在步骤2)中，所述加热的温度可为250～280℃，所述静止脱泡的时间可为3～5h；所述挤出形成纤维可利用φ0.3mm喷丝板挤出形成纤维；所述聚碳硅烷纤维的直径可为10～30μm。
3)将步骤2)得到的聚碳硅烷纤维加热进行氧化化学交联反应，得不溶不熔的交联丝；
在步骤3)中，所述氧化化学交联反应的具体方法可为：将步骤2)得到的聚碳硅烷纤维放入鼓风烘箱中，以1℃/min的速度升温到200～220℃，并在200～220℃保温1h，聚碳硅烷发生氧化，Si-H键被氧化形成Si-O键，导致不同聚碳硅烷分子之间产生化学交联，其结构由热塑性变成热固性，避免纤维在后续的高温热处理过程中熔融并丝。
4)将步骤3)得到的不溶不熔的交联丝热解，得热解碳化硅纤维；
在步骤4)中，所述热解的具体方法可为：将步骤3)得到的不溶不熔的交联丝放入高温炉中，然后在N2气氛下900～1100℃保温1～3h，获得热解碳化硅纤维，所得热解碳化硅纤维的电阻率为5×106～5×107Ω.cm；所述热解的化学反应如下：
PCS→SiCxOy
SiCxOy→SiC+CO+SiO
热解过程使纤维由交联后的有机纤维变成了陶瓷纤维，此时纤维中主要含有立方型碳化硅微晶、无定型SiCxOy相及热解碳相。
5)将步骤4)得到的热解碳化硅纤维进行高温热处理后，获得低电阻率的连续碳化硅陶瓷纤维。
在步骤5)中，所述高温热处理可在惰性气氛中进行高温热处理，所述高温热处理的温度可为1500～1800℃，高温热处理的时间可为5～30min；所述惰性气氛可采用氮气或氩气等。所述高温热处理的目的是改变热解纤维的化学成分和微观结构，高温下纤维的SiCxOy发生继续分解，分解路线如下：
SiCxOy→SiC+CO+SiO
高温热处理将使纤维形成更多的碳化硅结晶相，使其结构更趋近于纯碳化硅，使得其热敏特性增强。与此同时，由于CO、SiO气体的产生，纤维内会形成孔洞，导致纤维强度出现不同程度地下降。若合理控制反应温度和时间，则可以获得强度良好，且具有热敏特性的碳化硅纤维。
本发明以聚碳硅烷为先驱体，经氧化交联，惰性气氛热解和惰性气氛高温热处理的方式，制备出高强度、温度响应速度快的连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻，有望用于高精度测温、温度补偿以及高速移动热探测装置。
本发明的有益效果是：
(1)首先采用技术成熟的Yajima路线制备高电阻率的碳化硅热解纤维，然后通过高温热处理获得低电阻率的碳化硅纤维热敏电阻，制备技术成熟、风险低；
(2)单根碳化硅纤维NTC热敏电阻即可作为NTC热敏电阻使用，成本低；
(3)该碳化硅纤维的热敏指数高于1000K(可调)，且线性度好；
(4)该碳化硅纤维NTC热敏电阻直径细，比表面积大，热容小，具有远远高于薄膜和块体材料的热响应速度，达毫秒量级；
(5)该碳化硅纤维NTC热敏电阻强度高、柔度大且自支撑，可在微尺度内进行排列和剪裁，便于传感器的异形化、微型化、轻量化设计。
附图说明
图1为高温热处理后所得SiC陶瓷纤维热敏电阻的定长纤维光学照片。
图2为高温热处理后所得SiC陶瓷纤维热敏电阻的纤维断面的SEM图。
图3为高温热处理后所得SiC陶瓷纤维热敏电阻的纤维在室温至100℃电阻率随温度变化的关系曲线。由图3表明，在此温度范围内有显著的热敏效应，线性回归系数R＝-0.99。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步详细说明。
(1)采用Yajima路线，以二甲基二氯硅烷为原料，以金属钠作为还原剂，以甲苯或二甲苯为溶剂，在110℃脱氯，获得聚二甲基硅烷；而后，聚二甲基硅烷在惰性气氛下450℃热解，分子结构发生重排，制备聚碳硅烷，凝胶渗透色谱仪(GPC)测得的数均分子量为Mn＝995，熔点仪测得的熔点为181℃。
(2)将聚碳硅烷装入纺丝容器中，在氮气保护下加热到275℃，使先驱体熔融，然后静止脱泡4h。利用φ0.3mm喷丝板挤，以170m/s的速度卷绕，得到直径18μm的先驱体纤维，也称为原丝。
(3)将先驱体纤维放入鼓风烘箱中，以1℃/min的速度升温到220℃，并在220℃保温1h，使纤维交联，获得交联丝。化学元素分析表明，此时纤维中氧含量为9％。
(4)将交联丝放入高温炉中，然后在N2气氛下1000℃保温1h，获得热解碳化硅纤维。利用电阻仪测得该热解碳化硅纤维的电阻率为6×107Ω.cm。
(5)将步骤(4)中所制备的热解碳化硅纤维在高纯氩气中进行高温热处理，热处理温度为1550℃，保温时间为10min，获得热敏电阻型碳化硅纤维。
图1为最终获得的定长碳化硅纤维热敏电阻试样(该照片中为20束纤维平行排放，束长20cm，每束500根，共10000根)；图2为该纤维的扫描电子显微镜(SEM)照片。由图1和2可见，纤维结构致密，表面光滑。
该纤维的室温电阻率为300Ω·cm，单根纤维的电阻值为5×108Ω；通过测试数据，计算其室温至85℃的热敏指数B值为1150K，并测试其热相应速率(时间常数)为30ms。力学性能测量显示，高温热处理后的纤维拉伸强度为1.8GPa。综上所述，该纤维具有良好的热敏特性及力学性能，有望用于红外测温、温度补偿以及高速移动热探测装置。图3给出高温热处理后所得SiC陶瓷纤维热敏电阻的纤维在室温至100℃电阻率随温度变化的关系曲线。由图3表明，在此温度范围内有显著的热敏效应，线性回归系数R＝-0.99。

Claims (10)

1.一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
1)以二甲基二氯硅烷为原料，以金属钠作为还原剂，以甲苯或二甲苯为溶剂，脱氯后，获得聚二甲基硅烷，聚二甲基硅烷在惰性气氛下热解，分子结构发生重排，生成聚碳硅烷；
2)将步骤1)生成的聚碳硅烷装入纺丝容器中，在氮气保护下加热，使聚碳硅烷熔融，然后静止脱泡，挤出形成纤维后，得聚碳硅烷纤维；
3)将步骤2)得到的聚碳硅烷纤维加热进行氧化化学交联反应，得不溶不熔的交联丝；
4)将步骤3)得到的不溶不熔的交联丝热解，得热解碳化硅纤维；
5)将步骤4)得到的热解碳化硅纤维进行高温热处理后，获得低电阻率的连续碳化硅陶瓷纤维。
2.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述脱氯的温度为100～150℃。
3.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述热解的温度为400～500℃。
4.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所得聚碳硅烷是采用凝胶渗透色谱仪测得的数均分子量为Mn＝900～1050，熔点仪测得的熔点为175～190℃。
5.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热的温度为250～280℃。
6.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述静止脱泡的时间为3～5h。
7.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述挤出形成纤维是利用φ0.3mm喷丝板挤出形成纤维。
8.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述氧化化学交联反应的具体方法为：将步骤2)得到的聚碳硅烷纤维放入鼓风烘箱中，以1℃/min的速度升温到200～220℃，并在200～220℃保温1h。
9.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述热解的具体方法为：将步骤3)得到的不溶不熔的交联丝放入高温炉中，然后在N2气氛下900～1100℃保温1～3h，获得热解碳化硅纤维。
10.如权利要求1所述一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述高温热处理是在惰性气氛中进行高温热处理，所述高温热处理的温度为1500～1800℃，高温热处理的时间为5～30min；所述惰性气氛采用氮气或氩气。
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