CN101723967A - 有机环硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工艺简单、制品纯度高的有机环硅烷的制备方法，其特点是：采用聚二甲基硅烷为原料，在惰性气体保护下，在150℃～500℃进行蒸馏裂解，然后冷凝并收集冷凝液得到有机环硅烷。本发明利用硅-硅键键能较低(200千卡/克分子)易成环体的特性，在较低温度下易生成各种有机环硅烷(三、四、五、六、多元环)，150℃-500℃即可蒸出冷凝成液体，而残留在聚二甲基硅烷中的氯化钠在此温度下不会被蒸出，也不会产生结碳，从而大大地提高了有机环硅烷的质量。
Description
技术领域
本发明涉及到一种有机环硅烷的制备方法。
背景技术
有机环硅烷是用于制备聚甲基碳硅烷的基本原材料。目前常用的有机环硅烷的制备方法：采用二甲基二氯硅烷与金属理在介质(四氢呋喃)中、于90℃--100℃进行缩合反应，制得具有一定沸点的十二甲基环己硅烷。该方法主要缺点为：收率低，对环境有污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种工艺简单、制品纯度高的有机环硅烷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的有机环硅烷的制备方法，其特点是：采用聚二甲基硅烷为原料，在惰性气体保护下，在150℃～500℃进行蒸馏裂解，然后冷凝并收集冷凝液得到有机环硅烷。本发明中，所述的聚二甲基硅烷采用的是由二甲基二氯硅烷与金属钠缩合制得的固体粉状聚二甲基硅烷。
本发明的有益效果是：工艺简单，利用硅-硅键键能较低(200千卡/克分子)易成环体的特性，在较低温度下易生成各种有机环硅烷(三、四、五、六、多元环)，150℃-500℃即可蒸出冷凝成液体，而残留在聚二甲基硅烷中的氯化钠在此温度下不会被蒸出，也不会产生结碳，从而大大地提高了有机环硅烷的质量；由本发明产物制得的聚甲基碳硅烷仅含有低于20ppm的碱金属，本工艺方法对环境影响较小。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1
将干燥的聚二甲基硅烷100g放入带有冷凝器、温度计、搅拌器的三口瓶中，抽真空并用惰性气体置换三次，排除空气后，在惰性气体保护下加热控制温度在150～500℃，适当搅拌下裂解，收集冷凝物，可获60～90g的有机环硅烷。
实施例2
在实施例1的装置中，装入100g干燥的聚二甲基硅烷，用惰性气体置换三次，加热裂解，控制裂解温度在150～300℃适当搅拌，裂解。收集冷凝物，获得20～50g的以三元环合四元环为主要成分的有机环硅烷，和环四硅氧烷。
实施例3
在实施例1的装置中，装入100g聚二甲基硅烷和50g洗净的颗粒二氧化硅，排除空气后在惰性气体保护下，加热200～450℃，(加入二氧化硅颗粒，目的是裂解反应温度均匀，易控制，避免有积碳产生)可以收集冷凝物60～95g的多元环体有机环硅烷。
上述各实施例中的惰性气体可优先选用氮气。
Claims (1)
1.有机环硅烷的制备方法，其特征在于：采用聚二甲基硅烷为原料，在惰性气体保护下，在150℃～500℃进行蒸馏裂解，然后冷凝并收集冷凝液得到有机环硅烷。
Priority Applications (1)
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| CN200910232079A CN101723967A (zh) | 2009-12-01 | 2009-12-01 | 有机环硅烷的制备方法 |
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Publications (1)
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN101723967A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002164A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-04-06 | 张卫中 | 陶瓷先驱体聚碳硅烷的合成方法 |
| CN106810262A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-06-09 | 厦门大学 | 一种连续碳化硅陶瓷纤维热敏电阻的制备方法 |
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2009
- 2009-12-01 CN CN200910232079A patent/CN101723967A/zh active Pending
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| CN102002164B (zh) * | 2010-09-14 | 2012-07-25 | 苏州赛力菲陶纤有限公司 | 陶瓷先驱体聚碳硅烷的合成方法 |
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