CN110240726A - 一种碳素吸波块体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳素吸波块体的制备方法，包括如下步骤：S1、制备基板层；S2、制备吸波层；S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水配制而成。本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的碳素吸波块体。本发明制备得到的碳素吸波块体具有优异的吸波性能，且机械强度和耐腐蚀性好，吸波块的使用寿命长。

Description

一种碳素吸波块体及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料的技术领域，具体涉及一种碳素吸波块体及其制备方法。
背景技术
随着现代技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大，在继噪音污染、空气污染、水污染之后，电磁波污染成了威胁人类生存的第四大公害，电磁场以电磁波的形式传递能量，通常只有使用电磁波吸收材料，使电磁波能转化为热能或其他形式的能，才能有效清除电磁污染，另外吸波材料在军事技术，诸如电子对抗技术及隐身技术方面也有着广泛的用途，因此，研究和开发新型电磁波吸波材料非常必要。
中国专利申请文献“一种新型纳米碳素吸波块体及其制备方法(公开号：CN109226744A)”公开了一种新型纳米碳素吸波块体，其通过将吸波性能也较好的铁、钴、锌、锰、铜这几种金属材料均匀的吸附在纳米碳素材料商，并形成一种特殊的结构形式“多层缺陷金属球”结构，这种“多层缺陷金属球”结构，当外界电磁波射到球体时，纳米碳素材料首先将电磁波吸收，然后电磁波在金属片内进行来回散射，经多次散射后，将电磁波充分转变成热能。现有技术中吸波材料吸波性能差，且材料强度弱，易损坏，易被腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳素吸波块体及其制备方法，来提高吸波材料的吸波性能以及强度和耐腐蚀性。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳素吸波块体的制备方法，包括如下步骤：
S1、基板层的制备：将镍粉和铝粉研磨后混合，然后于球磨机中球磨10-20h，转速为400-600r/min，接着在真空烧结炉中进行退火处理，得到Ni3Al粉体，然后向Ni3Al粉体中加入纳米氧化钛和纳米氧化硅混合均匀，然后研磨得到复合粉体，接着将复合粉体和丙烯酸树脂混合均匀，于1500-2500r/min转速搅拌20-40min，然后升温至110-130℃，保温1-2h，注入模具中冷却固化后得到基板层；
S2、吸波层的制备：将二甲基二氯硅烷与金属钠在二甲苯溶剂中，氮气保护下，于650-850r/min，升温至110-130℃，保温10-20min，生成聚二甲基硅烷，然后将聚二甲基硅烷在常压氮气保护下，热裂解重排生成聚碳硅烷；将聚碳硅烷和沥青混合，在氮气保护下，加热至200-300℃，于450-850r/min转速搅拌15-25min，混合后得到物料a；将物料a熔融纺丝，然后在氧化性气氛中加热进行不融化处理，然后放入高温炉中，在氮气气流保护下，以100-250℃/h的升温速度，加热至1000-1200℃，然后保温20-30min，冷却至室温得到吸波层；
S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水配制而成。
进一步的，S1中，镍粉、铝粉、纳米氧化钛、纳米氧化硅和丙烯酸树脂的重量比为4-9：3-8：2-5：6-10：15-25。
进一步的，S1中，退火处理的温度为500-700℃，退火处理的时间为1-3h。
进一步的，S2中，二甲基二氯硅烷、金属钠和沥青的重量比为4-9：10-20：25-35。
进一步的，S2中，热裂解的温度为160-180℃。
进一步的，S3中，保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水按重量比8-16：4-9：2-5：3-9：20-30混合而成。
本发明还提出一种采用上述制备方法制备的碳素吸波块体。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在基板层的内外表面涂覆吸波材料得到侧板，然后用五块侧板拼接成长方体结构，长方体结构的吸波块可以有效增大吸波面积，进一步提高吸波性能，而由于本发明的基板层也采用了吸波材质制成，在基板层的内外表面涂覆吸波材料后可以增强吸波块的吸波性能，综合该吸波块的结构以及该吸波块内外层使用的材料，相比较传统的外层涂覆吸波材料，本发明的吸波块具有更好的吸波性能，且本发明的吸波材料以聚碳硅烷与沥青共混，经过纺丝、氧化、高温烧制而成由于聚碳硅烷是以碳硅键为主、分子量较低、支化程度较高的六元稠环组成的扁球体形态，精制沥青是一大群稠环化合物及其衍生物组成的混合物，两者分子形态相似，分子量和软化点接近，相容性较好，容易形成均匀的共混物，聚碳硅烷和沥青的共混物中，由于聚碳硅烷和沥青分子量较小，均为稠环结构，两者在纺丝温度下的熔体属于牛顿流体，在纺丝过程中，分子不发生取向，作为连续相的聚碳硅烷，仍是扁球体分子的密堆积，沥青微区的纺丝过程中将会随着熔体的拉伸而变细伸长，所以，当聚硅氧烷和沥青的共混纤维高温处理后，得到的纤维将是一种细长的碳微区沿碳化硅纤维轴向均匀分布的复合结构，细长碳微区的存在，将有效调节碳化硅纤维的导电性，进而有效提高了吸波性能。
该基板层除了应用了基本的吸波粉体镍粉和铝粉外，还引入了纳米级的氧化钛和氧化硅，再结合丙烯酸树脂制成基板，使得基板层就已经获得多波段、宽频带的吸收效果，制备得到的基板层结合吸波层可以放大吸波性能，使得吸波的效果获得了叠加，解决单一吸波层吸波波段少、频带窄的问题。
可以理解的，由于本发明在吸波层的外表面还涂覆了保护层，该保护层采用了氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水配制而成，其中添加的木陶瓷具有多孔结构，可以对电磁波起到吸收的作用，而添加的氢氧化铝填充在了木陶瓷的空隙中，一方面可以形成很好的阻燃层，另一方面可以进一步提高吸波的性能，硅溶胶能够在木陶瓷的外周形成很好的粘结层实现与吸波层的包裹，有效保护了吸波层，延长了该吸波块的使用寿命，同时硅溶胶的加入可以使二氧化硅粒子间能形成牢固的硅氧键，能够形成连续的网状结构膜，提高了保护层的刚性，而硅溶胶又可以填充在木陶瓷的缝隙中，改善了涂膜性能，使得涂膜表面光滑，提高了保护层的抗污性，进一步提高了该吸波块的使用寿命。
本发明的碳素吸波块体在0.5-25μm波段具有较强的电磁波吸波特征，电磁波衰减率为91％，可以应用于不同电磁场的环境下，防止电磁电磁辐射对人体的危害以及对设备的影响。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，碳素吸波块体的制备方法，包括如下步骤：
S1、基板层的制备：按重量份将4-9份镍粉和3-8份铝粉研磨后混合，然后于球磨机中球磨10-20h，转速为400-600r/min，接着在真空烧结炉中于500-700℃退火1-3h，得到Ni3Al粉体，然后向Ni3Al粉体中加入2-5份纳米氧化钛和6-10份纳米氧化硅混合均匀，然后研磨得到复合粉体，接着将复合粉体和15-25份丙烯酸树脂混合均匀，于1500-2500r/min转速搅拌20-40min，然后升温至110-130℃，保温1-2h，注入模具中冷却固化后得到基板层；
S2、吸波层的制备：按重量份将4-9份二甲基二氯硅烷与10-20份金属钠在二甲苯溶剂中，氮气保护下，于650-850r/min，升温至110-130℃，保温10-20min，生成聚二甲基硅烷，然后将聚二甲基硅烷在常压氮气保护下，于160-180℃热裂解重排生成聚碳硅烷；将聚碳硅烷和25-35份沥青混合，在氮气保护下，加热至200-300℃，于450-850r/min转速搅拌15-25min，混合后得到物料a；将物料a熔融纺丝，然后在氧化性气氛中加热进行不融化处理，然后放入高温炉中，在氮气气流保护下，以100-250℃/h的升温速度，加热至1000-1200℃，然后保温20-30min，冷却至室温得到吸波层；
S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水按重量比8-16：4-9：2-5：3-9：20-30配制而成。
实施例1
一种碳素吸波块体的制备方法，包括如下步骤：
S1、基板层的制备：按重量份将6.5份镍粉和5.5份铝粉研磨后混合，然后于球磨机中球磨15h，转速为500r/min，接着在真空烧结炉中于600℃退火2h，得到Ni3Al粉体，然后向Ni3Al粉体中加入3.5份纳米氧化钛和8份纳米氧化硅混合均匀，然后研磨得到复合粉体，接着将复合粉体和20份丙烯酸树脂混合均匀，于2000r/min转速搅拌30min，然后升温至130℃，保温1.5h，注入模具中冷却固化后得到基板层；
S2、吸波层的制备：按重量份将6.5份二甲基二氯硅烷与15份金属钠在二甲苯溶剂中，氮气保护下，于750r/min，升温至120℃，保温15min，生成聚二甲基硅烷，然后将聚二甲基硅烷在常压氮气保护下，于170℃热裂解重排生成聚碳硅烷；将聚碳硅烷和30份沥青混合，在氮气保护下，加热至250℃，于650r/min转速搅拌20min，混合后得到物料a；将物料a熔融纺丝，然后在氧化性气氛中加热进行不融化处理，然后放入高温炉中，在氮气气流保护下，以175℃/h的升温速度，加热至1100℃，然后保温25min，冷却至室温得到吸波层；
S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水按重量比12：6.5：3.5：6：25配制而成。
实施例2
一种碳素吸波块体的制备方法，包括如下步骤：
S1、基板层的制备：按重量份将4份镍粉和8份铝粉研磨后混合，然后于球磨机中球磨10h，转速为600r/min，接着在真空烧结炉中于500℃退火3h，得到Ni3Al粉体，然后向Ni3Al粉体中加入2份纳米氧化钛和10份纳米氧化硅混合均匀，然后研磨得到复合粉体，接着将复合粉体和15份丙烯酸树脂混合均匀，于2500r/min转速搅拌20min，然后升温至130℃，保温1h，注入模具中冷却固化后得到基板层；
S2、吸波层的制备：按重量份将4份二甲基二氯硅烷与20份金属钠在二甲苯溶剂中，氮气保护下，于650r/min，升温至130℃，保温10min，生成聚二甲基硅烷，然后将聚二甲基硅烷在常压氮气保护下，于180℃热裂解重排生成聚碳硅烷；将聚碳硅烷和25份沥青混合，在氮气保护下，加热至300℃，于450r/min转速搅拌25min，混合后得到物料a；将物料a熔融纺丝，然后在氧化性气氛中加热进行不融化处理，然后放入高温炉中，在氮气气流保护下，以100℃/h的升温速度，加热至1200℃，然后保温20min，冷却至室温得到吸波层；
S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水按重量比8：9：2：9：20配制而成。
实施例3
一种碳素吸波块体的制备方法，包括如下步骤：
S1、基板层的制备：按重量份将9份镍粉和3份铝粉研磨后混合，然后于球磨机中球磨20h，转速为400r/min，接着在真空烧结炉中于700℃退火1h，得到Ni3Al粉体，然后向Ni3Al粉体中加入5份纳米氧化钛和6份纳米氧化硅混合均匀，然后研磨得到复合粉体，接着将复合粉体和25份丙烯酸树脂混合均匀，于1500r/min转速搅拌40min，然后升温至110℃，保温2h，注入模具中冷却固化后得到基板层；
S2、吸波层的制备：按重量份将9份二甲基二氯硅烷与10份金属钠在二甲苯溶剂中，氮气保护下，于850r/min，升温至110℃，保温20min，生成聚二甲基硅烷，然后将聚二甲基硅烷在常压氮气保护下，于160℃热裂解重排生成聚碳硅烷；将聚碳硅烷和35份沥青混合，在氮气保护下，加热至200℃，于850r/min转速搅拌15min，混合后得到物料a；将物料a熔融纺丝，然后在氧化性气氛中加热进行不融化处理，然后放入高温炉中，在氮气气流保护下，以250℃/h的升温速度，加热至1000℃，然后保温30min，冷却至室温得到吸波层；
S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水按重量比16：4：5：3：30配制而成。
对比例1
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有吸波层。
对比例2
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有基板层。
对比例3
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有保护层。
对比例4
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有吸波层、基板层和保护层。
对比例5
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有吸波层和基板层。
对比例6
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有吸波层和保护层。
对比例7
与实施例1-3的区别之处在于，所述碳素吸波块体不含有基板层和保护层。
对比例8
采用中国专利申请文献“一种新型纳米碳素吸波块体及其制备方法(公开号：CN109226744A)”中具体实施例1所述的方法制备碳素吸波块体。
材料性能测试：
对实施例1-3和对比例1-8制得的产品进行耐高低温冲击性能进行测试，结果如下表1所示：
表1：
由表1可知，通过对比实施例1-3和对比例1-7可知，本发明通过在基板层的内外表面涂覆吸波材料得到侧板，然后用五块侧板拼接成长方体结构，长方体结构的吸波块可以有效增大吸波面积，进一步提高吸波性能，而由于本发明的基板层也采用了吸波材质制成，在基板层的内外表面涂覆吸波材料后可以增强吸波块的吸波性能，综合该吸波块的结构以及该吸波块内外层使用的材料，相比较传统的外层涂覆吸波材料，本发明的吸波块具有更好的吸波性能，且本发明的吸波材料以聚碳硅烷与沥青共混，经过纺丝、氧化、高温烧制而成由于聚碳硅烷是以碳硅键为主、分子量较低、支化程度较高的六元稠环组成的扁球体形态，精制沥青是一大群稠环化合物及其衍生物组成的混合物，两者分子形态相似，分子量和软化点接近，相容性较好，容易形成均匀的共混物，聚碳硅烷和沥青的共混物中，由于聚碳硅烷和沥青分子量较小，均为稠环结构，两者在纺丝温度下的熔体属于牛顿流体，在纺丝过程中，分子不发生取向，作为连续相的聚碳硅烷，仍是扁球体分子的密堆积，沥青微区的纺丝过程中将会随着熔体的拉伸而变细伸长，所以，当聚硅氧烷和沥青的共混纤维高温处理后，得到的纤维将是一种细长的碳微区沿碳化硅纤维轴向均匀分布的复合结构，细长碳微区的存在，将有效调节碳化硅纤维的导电性，进而有效提高了吸波性能。
该基板层除了应用了基本的吸波粉体镍粉和铝粉外，还引入了纳米级的氧化钛和氧化硅，再结合丙烯酸树脂制成基板，使得基板层就已经获得多波段、宽频带的吸收效果，制备得到的基板层结合吸波层可以放大吸波性能，使得吸波的效果获得了叠加，解决单一吸波层吸波波段少、频带窄的问题。
可以理解的，由于本发明在吸波层的外表面还涂覆了保护层，该保护层采用了氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水配制而成，其中添加的木陶瓷具有多孔结构，可以对电磁波起到吸收的作用，而添加的氢氧化铝填充在了木陶瓷的空隙中，一方面可以形成很好的阻燃层，另一方面可以进一步提高吸波的性能，硅溶胶能够在木陶瓷的外周形成很好的粘结层实现与吸波层的包裹，有效保护了吸波层，延长了该吸波块的使用寿命，同时硅溶胶的加入可以使二氧化硅粒子间能形成牢固的硅氧键，能够形成连续的网状结构膜，提高了保护层的刚性，而硅溶胶又可以填充在木陶瓷的缝隙中，改善了涂膜性能，使得涂膜表面光滑，提高了保护层的抗污性，进一步提高了该吸波块的使用寿命。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种碳素吸波块体的制备方法，特征在于，包括如下步骤：
S1、基板层的制备：将镍粉和铝粉研磨后混合，然后于球磨机中球磨10-20h，转速为400-600r/min，接着在真空烧结炉中进行退火处理，得到Ni3Al粉体，然后向Ni3Al粉体中加入纳米氧化钛和纳米氧化硅混合均匀，然后研磨得到复合粉体，接着将复合粉体和丙烯酸树脂混合均匀，于1500-2500r/min转速搅拌20-40min，然后升温至110-130℃，保温1-2h，注入模具中冷却固化后得到基板层；
S2、吸波层的制备：将二甲基二氯硅烷与金属钠在二甲苯溶剂中，氮气保护下，于650-850r/min，升温至110-130℃，保温10-20min，生成聚二甲基硅烷，然后将聚二甲基硅烷在常压氮气保护下，热裂解重排生成聚碳硅烷；将聚碳硅烷和沥青混合，在氮气保护下，加热至200-300℃，于450-850r/min转速搅拌15-25min，混合后得到物料a；将物料a熔融纺丝，然后在氧化性气氛中加热进行不融化处理，然后放入高温炉中，在氮气气流保护下，以100-250℃/h的升温速度，加热至1000-1200℃，然后保温20-30min，冷却至室温得到吸波层；
S3、将吸波层涂覆在基板层的内外表面，再将保护层涂覆在吸波层的外表面从而得到侧板，侧板为长方形结构，该侧板为五块，将五块侧板通过粘结剂粘接成长方体结构的碳素吸波块体，所述保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水配制而成。
2.根据权利要求1所述的碳素吸波块体的制备方法，其特征在于，S1中，镍粉、铝粉、纳米氧化钛、纳米氧化硅和丙烯酸树脂的重量比为4-9：3-8：2-5：6-10：15-25。
3.根据权利要求1所述的碳素吸波块体的制备方法，其特征在于，S1中，退火处理的温度为500-700℃，退火处理的时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的碳素吸波块体的制备方法，其特征在于，S2中，二甲基二氯硅烷、金属钠和沥青的重量比为4-9：10-20：25-35。
5.根据权利要求1所述的碳素吸波块体的制备方法，其特征在于，S2中，热裂解的温度为160-180℃。
6.根据权利要求1所述的碳素吸波块体的制备方法，其特征在于，S3中，保护层由氢氧化铝、木陶瓷、硅溶胶、消泡剂和水按重量比8-16：4-9：2-5：3-9：20-30混合而成。
7.一种碳素吸波块体，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的碳素吸波块体的制备方法制备而成。
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