CN113026024A - 混合型离子液体缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属缓蚀剂的制备技术领域，具体涉及混合型离子液体缓蚀剂及其制备方法和应用。所述的混合型离子液体缓蚀剂以A和B为原料，通过季铵化反应获得；所述的A为有机胺类，所述B为羧酸或卤代烃。所述A选自乌洛托品或喹啉或吡啶或1,8‑萘啶或三乙烯二胺或二乙烯三胺或三乙醇胺或壳聚糖或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；所述B选自羧乙基硫代丁二酸或巯基丙酸或顺丁烯二酸或氯化苄。本发明所述的混合型离子液体缓蚀剂在高浓度的酸性环境下可以起到很好的缓蚀作用，所述的高浓度的酸性环境与工业缓蚀环境更贴近，更适用于工业缓蚀。

Description

混合型离子液体缓蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属缓蚀剂的制备技术领域，具体涉及混合型离子液体缓蚀剂及其制备方法 和应用。
背景技术
金属腐蚀在生产和生活中无处不在。虽然金属腐蚀的问题是不可避免的，但是可以通过 涂料保护、改变金属周围环境和添加缓蚀剂等方法减缓金属的腐蚀。其中，添加缓蚀剂是最 方便有效的方法，通过改变缓蚀剂的种类和用量，可以明显减缓金属的腐蚀速率。离子液体 因其具有饱和蒸汽压低、稳定性好、结构可调等优点，将其作为金属的缓蚀剂，具有广阔的 应用前景。
2017年，丁红霞等人制备了阳极型咪唑类离子液体缓蚀剂，探究其在1mol/L盐酸溶液中 对金属的缓蚀性能。结果表明，加入该离子液体缓蚀剂有效抑制了酸对铁片的腐蚀，缓蚀效 率可达90％以上，并且明显降低了碳钢表面的粗糙程度，使得碳钢表面上的孔洞结构减少。 2019年，李毅等人以新型苯并三氮唑为阳离子，苯甲酸根作为阴离子，合成了一种阴极型离 子液体缓蚀剂，研究其作为0.5mol/L硫酸体系的缓蚀剂对铜锡合金的腐蚀的抑制性能。结果表 明，该离子液体能够吸附在铜锡合金表面，具有很高的缓蚀效率。上述研究虽然证明了离子 液体具有一定的缓蚀能力，但是腐蚀介质的酸浓度较低，无法满足酸的质量分数>10％的工业 化钢材清洗工艺，无法在高浓度的酸性环境下起到缓蚀作用。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了混合型离子液体缓蚀剂及其制备方法和应用，本发明所述 的混合型离子液体缓蚀剂在高浓度的酸性环境下可以起到很好的缓蚀作用，所述的高浓度的 酸性环境与工业缓蚀环境更贴近，更适用于工业缓蚀。
本发明所述的混合型离子液体缓蚀剂以A和B为原料，通过季铵化反应获得；所述的A 为有机胺类，所述B为羧酸或卤代烃。
所述A选自乌洛托品或喹啉或吡啶或1,8-萘啶或三乙烯二胺或二乙烯三胺或三乙醇胺或 壳聚糖或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；所述B选自羧乙基硫代丁二酸或巯基丙酸或顺丁烯二酸 或氯化苄。
其具体制备步骤为：在N2保护下，将原料A和B及溶剂依次加入到带有磁力搅拌转子 的烧瓶中，20℃～100℃反应时间2h～48h，得离子液体。
优选的，以摩尔比计，原料A：原料B＝5:1-1:5。
所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯或丙酮或乙腈或甲醇或乙醇或N，N-二甲基甲酰胺或 1,4-二氧六环，用量为50mL-100mL。
将所述的混合型离子液体作为缓蚀剂应用，其具体步骤为：将金属件浸没于含有上述混 合型离子液体缓蚀剂的酸液中，所述缓蚀剂在溶液体系中的加入量为0.01wt％-10wt％，即 缓蚀剂质量/(缓蚀剂+酸液总质量)＝0.01wt％-10wt％。
所述酸液为稀硫酸或稀盐酸，其质量分数为1wt％～25wt％，金属件浸没温度为25℃ ～75℃，时间为0.5min～60min。所述金属件为A3钢或锌片或铜片或铝片。
本发明中使用的原料A具有不同的氮原子吸附位点个数，且呈现的空间结构也不同，可 有效的隔离腐蚀介质，有利于在金属表面形成保护膜。原料B含有羧基或者不饱和键，有利 于在金属表面的吸附。本发明所得的离子液体中阴阳离子都具有强吸附能力，它们之间的协 同作用就会增强，阳离子或阴离子周围的电荷密度更大，增强了离子液体在金属表面的吸附 能力，对酸性水溶液的排斥力更强，可显著提升缓蚀性能，进而在强酸性环境表现出良好的 缓蚀效果，更适用于工业缓蚀环境。在15wt％的盐酸溶液中，本发明离子液体的缓蚀效率达 99.6％。
附图说明
图1是实施例12中离子液体的1H核磁谱图。
图2是实施例1～3中离子液体作为缓蚀剂的动电位极化曲线图。
图3是实施例1～3中离子液体作为缓蚀剂的阻抗谱图。
图4是实施例1中离子液体缓蚀剂作用后的表面形貌图。
具体实施方式
实施例1：乌洛托品和羧乙基硫代丁二酸(CETSA)合成的离子液体
将乌洛托品(28g,0.2mol)和CETSA(88.88g,0.4mol)两种原料、100mL乙醇溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在70℃的油浴加热磁力搅拌器中反应24h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为60℃，直至蒸出所有乙醇溶剂为止。此反应收率为95％。
实施例2：乌洛托品和β-巯基丙酸合成的离子液体
将乌洛托品(28g，0.2mol)和β-巯基丙酸(106.14g，1mol)两种原料、150mL丙酮 溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在40℃的油 浴加热磁力搅拌器中反应12h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为45℃，直至蒸出所有丙酮溶剂为止。此反应收率为94％。
实施例3：乌洛托品和顺丁烯二酸合成的离子液体
将乌洛托品(28g,0.2mol)和顺丁烯二酸(116.07g,0.8mol)两种原料、150mL甲醇溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在60℃的油浴加热磁力搅拌器中反应20h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为55℃，直至蒸出所有甲醇溶剂为止。此反应收率为93％。
实施例4：乌洛托品和氯化苄合成的离子液体
将乌洛托品(28g，0.2mol)和氯化苄(25.32g，0.2mol)两种原料、50mL乙醚溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在20℃的油浴加热磁力搅拌器中反应6h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为30℃，直至蒸出所有乙醚溶剂为止。此反应收率为92％。
实施例5：喹啉和CETSA的离子液体
将喹啉(38.75g，0.3mol)和CETSA(66.66g，0.3mol)两种原料、100mL乙醇溶剂， 加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在60℃的油浴加热 磁力搅拌器中反应36h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为65℃，直至蒸出所有乙醇溶剂为止。此反应收率为96％。
实施例6：吡啶和CETSA的离子液体
将吡啶(79.1g,0.8mol)和CETSA(44.44g,0.2mol)两种原料、150mL甲醇溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在50℃的油浴加热磁力搅拌器中反应48h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为65℃，直至蒸出所有甲醇溶剂为止。此反应收率为90％。
实施例7：1,8-萘啶和CETSA的离子液体
将1,8-萘啶(13.02g,0.1mol)和CETSA(44.44g,0.2mol)两种原料、50mL乙醇溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在60℃的油浴加热磁力搅拌器中反应48h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为65℃，直至蒸出所有乙醇溶剂为止。此反应收率为92％。
实施例8：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和CETSA合成的离子液体
将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(62.88g，0.4mol)和CETSA(44.44g，0.2mol)两种原料、100mL水，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在70℃的油浴加热磁力搅拌器中反应6h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移至200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器 上，设置温度为85℃，直至蒸出所有水为止。此反应收率为87％。
实施例9：壳聚糖和CETSA合成的离子液体
先将壳聚糖(30g)和CETSA(66.67g)两种原料、150mL水，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在70℃的油浴加热磁力搅拌器中反应6h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移300mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器上， 设置温度为85℃，直至蒸出所有水为止。此反应收率为80％。
实施例10：三乙醇胺和CETSA合成的离子液体
将三乙醇胺(74.60g,0.5mol)和CETSA(22.22g,0.1mol)两种原料、150mL氯仿溶剂， 加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在50℃的油浴加热 磁力搅拌器中反应18h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器上， 设置温度为55℃，直至蒸出所有氯仿溶剂为止。此反应收率为86％。
实施例11：二乙烯三胺和CETSA合成的离子液体
将二乙烯三胺(41.27g,0.4mol)和CETSA(22.22g,0.1mol)两种原料、150mL乙醇溶剂，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在60℃的油浴加热磁力搅拌器中反应10h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器上， 设置温度为65℃，直至蒸出所有乙醇溶剂为止。此反应收率为89％。
实施例12：1-乙烯基咪唑和CETSA合成的离子液体
将1-乙烯基咪唑(28.23g,0.3mol)和CETSA(22.22g,0.1mol)两种原料、150mL乙醇中，加入到氮气保护下的四口烧瓶里，且装入一个磁力搅拌转子，将烧瓶放在60℃的油浴加热磁力搅拌器中反应12h。
反应结束后，缓慢释放出氮气，将反应液转移200mL单口烧瓶中，放入到旋转蒸发器上， 设置温度为65℃，直至蒸出所有乙醇溶剂为止。此反应收率为92％。
实施例13：在15wt％的盐酸溶液中，温度为35℃时，采用失重法对上述实施例1～12 中的离子液体的缓蚀效率进行测定，离子液体的添加量为10wt％。实验的测定结果见表1。
表1实施例1～12中离子液体的缓蚀效率
Figure BDA0002965851100000041
Figure BDA0002965851100000051
实施例14：在15wt％的盐酸溶液中，温度设置为35℃时，采用失重法对实施例12中的 离子液体缓蚀剂的缓蚀效率进行测试，离子液体的添加量为0.01wt％，0.1wt％，0.5wt％，1wt％， 5wt％，10wt％，测试结果见表2。采用核磁共振仪对实施例12中的离子液体结构进行表征， 结果见图1。
表2实施例12中的离子液体在不同含量下的缓蚀效率。
0.01wt％ 89.2％
0.1wt％ 92.3％
0.5wt％ 95.9％
1wt％ 97.2％
5wt％ 99.1％
10wt％ 99.6％
实施例15:将实施例1～3中的离子液体采用以下测定方法，测定其作为缓蚀剂时的动电 位极化曲线和电化学阻抗谱。
用传统的三电极体系，以A3钢为工作电极，工作电极与液体的接触面积为1cm2，其余 用环氧树脂密封，实验前用砂纸打磨，直至光亮为止，用蒸馏水冲洗待用。饱和甘汞电极为 参比电极，铂片电极为辅助电极，测定空白液及含有相同离子液体不同浓度下的缓蚀液的动 电位极化曲线和电化学阻抗谱。电化学阻抗谱的的测量频率范围为150KHz～15mHz,扰动信 号幅值为5mV。极化曲线的扫描速率为5mV/s，扫描范围为±300mV。测试结果如图2、3 所示，通过动电位极化曲线和电化学阻抗谱可知，以上几种离子液体具有很好的缓蚀效率， 并且都属于混合型缓蚀剂。
实施例16
将实施例1中的离子液体作为缓蚀剂，并配置空白和含有相同含量的不同离子液体的缓蚀液， 将表面积相同的A3钢放置到缓蚀液中静止12h，取出后用去离子水清洗，干燥。用扫描电子 显微镜扫面A3钢的表面形貌，结果如图4所示。

Claims (8)

1.混合型离子液体缓蚀剂，其特征在于，所述的混合型离子液体缓蚀剂以A和B为原料，通过季铵化反应获得；所述的A为有机胺类，所述B为羧酸或卤代烃。
2.根据权利要求1所述的混合型离子液体缓蚀剂，其特征在于，所述A选自乌洛托品或喹啉或吡啶或1,8-萘啶或三乙烯二胺或二乙烯三胺或三乙醇胺或壳聚糖或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；所述B选自羧乙基硫代丁二酸或巯基丙酸或顺丁烯二酸或氯化苄。
3.制备权利要求1或2任一项所述的混合型离子液体缓蚀剂的方法，其特征在于，其具体步骤为：在N2保护下，将原料A和B及溶剂依次加入到带有磁力搅拌转子的烧瓶中，20℃～100℃反应时间2h～48h，得离子液体。
4.根据权利要求3所述的制备混合型离子液体缓蚀剂的方法，其特征在于，以摩尔比计，原料A：原料B＝5:1-1:5。
5.根据权利要求3所述的制备混合型离子液体缓蚀剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯或丙酮或乙腈或甲醇或乙醇或N，N-二甲基甲酰胺或1,4-二氧六环。
6.权利要求1或2任一项所述的混合型离子液体缓蚀剂的应用，其特征在于，其具体步骤为：将金属件浸没于含有上述混合型离子液体缓蚀剂的酸液中，所述缓蚀剂在溶液体系中的加入量为0.01wt％-10wt％。
7.根据权利要求6所述的混合型离子液体缓蚀剂的应用，其特征在于，所述酸液为稀硫酸或稀盐酸，其质量分数为1wt％～25wt％，金属件浸没温度为25℃～75℃，时间为0.5min～60min。
8.根据权利要求6所述的混合型离子液体缓蚀剂的应用，其特征在于，所述金属件为A3钢或锌片或铜片或铝片。
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