CN111848468B - 一种半胱胺衍生物及其制备方法和作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用 - Google Patents

一种半胱胺衍生物及其制备方法和作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种半胱胺衍生物,该半胱胺衍生物的分子结构如下所示:

Description

一种半胱胺衍生物及其制备方法和作为碳钢酸洗缓蚀剂的 应用
技术领域
本发明属于碳钢材料酸洗腐蚀与防护技术领域,具体地说涉及一种用于防止或减缓碳钢材料在酸洗过程中发生腐蚀的半胱胺衍生物缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
在全球经济快速发展的21世纪,资源的高效利用已经成为衡量一个国家发展水平和发展质量的重要标准之一。在工业生产中,碳钢材料的应用越来越广泛。碳钢材料在加工和应用过程中,常常采用硫酸、盐酸等酸洗液对其进行除垢或除锈。然而,酸洗液在除垢、除锈的同时,也会对碳钢材料或设备产生明显的腐蚀作用,且常伴随“过蚀”、“氢脆”等现象,从而对资源和环境造成了极大的浪费和破坏。为抑制或防止碳钢在清洗过程中产生不必要的消耗,提高酸洗的效果,最常用的方法是在酸洗液中加入缓蚀剂。
传统的酸洗缓蚀剂多为无机缓蚀剂,如铬酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等,但这些缓蚀剂通常存在毒性大、环境污染严重等缺点。目前,环境友好型的有机缓蚀剂,如胺类、硫脲类、苯并三唑类、咪唑类等缓蚀剂在市场中的占有率逐渐上升,但这些缓蚀剂通常需要较高的用量才能获得良好的缓蚀效果。因此,用量低、效率高的环境友好型缓蚀剂成为研究开发的新方向。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种在极低用量下即具有高缓释效率的半胱胺衍生物碳钢酸洗缓蚀剂,以防止碳钢及其制品在酸洗过程中发生不必要的腐蚀和酸液消耗。
本发明的另一目的是提供上述半胱胺衍生物碳钢酸洗缓蚀剂的制备方法以及应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种半胱胺衍生物,该半胱胺衍生物含醚键及生物分子半胱胺结构,由乙二醇二缩水甘油醚和半胱胺反应得到,其分子结构如下所示:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
上述半胱胺衍生物的制备方法,其具体为:将半胱胺和乙二醇二缩水甘油醚分散于溶剂中,然后于10~30℃的反应温度下反应3~6h,经后处理即得。反应路线如下所示:
Figure DEST_PATH_IMAGE002
具体的,所述溶剂可以为甲醇、乙醇或水等。反应温度优选20~25℃时,可以获得较高的产率。
本发明还提供了上述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用,可以将添加有半胱胺衍生物的酸洗液浸没清洗碳钢材料或制品。
具体的,上述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂应用时,可以将半胱胺衍生物分散于酸洗液中,酸洗液中半胱胺衍生物的浓度为0.002~0.015 g/L,优选0.005~0.015 g/L。
具体的,上述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂应用时,所述酸洗液为0.5 M的硫酸溶液或1 M 的盐酸溶液。
具体的,上述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂应用时,可以将碳钢制品浸没在含半胱胺衍生物的酸洗液中,浸没时间为1~12 h,浸没温度为25~45 ℃。
本发明半胱胺衍生物缓蚀碳钢制品的原理为:该半胱胺衍生物具有超支化的分子结构并含有大量的O、N、S杂原子,这些杂原子具有孤对电子,能与铁原子中的空轨道形成配位键,易在碳钢表面形成化学吸附,从而有效地抑制碳钢材料与清洗液接触时所发生的腐蚀反应;同时还能与碳钢表面通过静电作用及范德华力形成物理吸附,两种吸附方式共同作用,从而起到抑制碳钢腐蚀的效果。
和现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1)本发明半胱胺衍生物碳钢酸洗缓蚀剂为纯有机结构,由半胱胺和乙二醇二缩水甘油醚反应得到,反应条件温和,产率高;
2)高效:本发明半胱胺衍生物缓蚀剂在用量极少的情况下即可达到高的缓蚀率,如目前常用市售缓蚀剂乌洛托品,在25℃下,0.5 M硫酸溶液中,浓度为0.1 g/L时,由电化学法测得的缓蚀率为89.5 %;而本发明半胱胺衍生物缓蚀剂在25℃下,0.5 M硫酸溶液中,浓度为0.005 g/L时,缓蚀率即可达92.1 %。因此,本发明缓蚀剂具有用量小、缓释率高的优点;
3)环境友好:本发明半胱胺衍生物缓蚀剂为含生物活性分子结构的可降解型有机类缓蚀剂,具有可降解、环境友好等特点,符合绿色缓蚀剂的发展趋势。
附图说明
图1为实施例1所制备的半胱胺衍生物的红外光谱图;
图2为实施例1所制备的半胱胺衍生物的1H NMR谱图;
图3为实施例1所制备的半胱胺衍生物的13C NMR谱图;
图4为实施例1所制备的半胱胺衍生物的MS谱图;
图5为25℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学极化曲线;
图6为25℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学Nyquist曲线;
图7为25℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学相位角图;
图8为25℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学Bode图;
图9为35℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学极化曲线;
图10为35℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学Nyquist曲线;
图11为35℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学相位角图;
图12为35℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学Bode图;
图13为45℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学极化曲线;
图14为45℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学Nyquist曲线;
图15为45℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学相位角图;
图16为45℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物缓蚀剂的0.5 M硫酸溶液中的电化学Bode图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1:
一种半胱胺衍生物的制备方法,具体为:在圆底烧瓶中加入半胱胺(77 g)和乙二醇二缩水甘油醚(87g),加入150 mL甲醇作为溶剂,控制反应温度为20℃,搅拌反应3 h。反应结束后减压蒸出溶剂,用丙酮洗涤后得到131.5g棕色固体,即为半胱胺衍生物,产率为80.5%。
实施例2:
一种半胱胺衍生物的制备方法,具体为:在圆底烧瓶中加入半胱胺(77 g)和乙二醇二缩水甘油醚(87g),加入150 mL乙醇作为溶剂,控制反应温度为20℃,搅拌反应3 h。反应结束后减压蒸出溶剂,用丙酮洗涤后得到128.9g棕色固体,即为半胱胺衍生物,产率为78.6%。
实施例3:
一种半胱胺衍生物的制备方法,具体为:在圆底烧瓶中加入半胱胺(77 g)和乙二醇二缩水甘油醚(87g),加入150 mL乙醇作为溶剂,控制反应温度为10℃,搅拌反应5 h。反应结束后减压蒸出溶剂,用丙酮洗涤后得到136.0g棕色固体,即为半胱胺衍生物,产率为82.9%。
实施例4:
一种半胱胺衍生物的制备方法,具体为:在圆底烧瓶中加入半胱胺(77 g)和乙二醇二缩水甘油醚(87g),加入150 mL乙醇作为溶剂,控制反应温度为20℃,搅拌反应5 h。反应结束后减压蒸出溶剂,用丙酮洗涤后得到142.3g棕色固体,即为半胱胺衍生物,产率为86.8%。
实施例5:
一种半胱胺衍生物的制备方法,具体为:在圆底烧瓶中加入半胱胺(77 g)和乙二醇二缩水甘油醚(87g),加入150 mL水作为溶剂,控制反应温度为20℃,搅拌反应5 h。反应结束后减压蒸出溶剂,用丙酮洗涤后得到125.5g棕色固体,即为半胱胺衍生物,产率为76.5%。
将上述实施例制备所得半胱胺衍生物进行相关结构表征,结果见图1至4。
图1为半胱胺衍生物的红外谱图,图中,3336 cm-1为-NH的伸缩振动吸收峰,3280cm-1为-OH的伸缩振动吸收峰,2862~2912 cm-1为-CH2-的伸缩振动吸收峰,1458 cm-1为-CH2-的弯曲振动吸收峰,1082 cm-1为C-O-C的伸缩振动吸收峰。
图2为半胱胺衍生物的1H NMR谱,数据如下:δ 3.75-3.63(m,2H),3.63-3.50(m,4H),3.46-3.28(m,4H),2.97-2.78(m,4H),2.75-2.57(m,4H),2.55-2.47(m, 2H)。
图3为半胱胺衍生物的13C NMR谱,数据如下:δ 35.77,40.88,41.33,69.67,70.50,74.25。
图4为半胱胺衍生物的质谱图(ESI;正离子源):m/z=329.15 [M+H]+,与理论值吻合。
图1至4的结果证明,本发明合成的半胱胺衍生物,结构如下所示:
Figure 12036DEST_PATH_IMAGE001
缓蚀应用试验:
为测试本发明半胱胺衍生物的缓蚀性能,分别采用电化学法和失重法对半胱胺衍生物的性能进行了测试。电化学测试在常规三电极体系下进行,参比电极为饱和甘汞电极,对电极为铂电极,工作电极为碳钢电极。失重法按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行。
应用试验1:
利用三电极体系测试本发明半胱胺衍生物在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中对碳钢的缓蚀性能,得到了其电化学极化图和电化学阻抗图。
图5为25 ℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M硫酸溶液中的电化学极化曲线。图5中可以看出:加入极少量的本发明半胱胺衍生物,碳钢电极阴极部分的腐蚀电流密度即出现明显的下降,而且随着本发明半胱胺衍生物浓度的增大,腐蚀电流密度出现进一步的下降。
极化测试结果表明:在25 ℃、0.5M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.002 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为82.8 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.005 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为92.1 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.008 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为93.9 %。
在25℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.01 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为94.7 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.015 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为95.0 %。
图6为25 ℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的电化学Nyquist曲线,图中容抗弧为近似半圆状,半圆直径越大表明金属溶解时电荷转移电阻越大,金属越不易腐蚀,缓蚀效果越好。
图7和图8分别为25 ℃下碳钢在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的电化学相位角图和Bode图。从图中可以看出:随半胱胺衍生物浓度的增加,相位角和阻抗模量值均增加。这表明缓蚀剂吸附在了碳钢表面,起到了较好的保护效果。
阻抗测试结果表明:在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.002 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为72.8 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.005 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为86.6 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.008 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为90.1 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.01 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为91.3 %。
在25 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.015 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为92.2 %。
应用试验2:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.001g,浓度为0.002 g/L,温度为25 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为86.0 %。
应用试验3:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.0025g,浓度为0.005 g/L,温度为25 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为92.4 %。
应用试验4:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.004g,浓度为0.008 g/L,温度为25 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为93.7 %。
应用试验5:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.005g,浓度为0.01 g/L,温度为25 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为93.9 %。
应用试验6:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.0075g,浓度为0.015 g/L,温度为25 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为94.7 %。
应用试验7:
利用三电极体系测试本发明半胱胺衍生物在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中的缓蚀性能,得到了其电化学极化图和电化学阻抗图。
图9为35 ℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的电化学极化图。极化测试结果表明:在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.005 g/L时,其对碳钢的缓释率为91.9 %。
在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.01 g/L时,其对碳钢的缓释率为95.3 %。
在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.015 g/L时,其对碳钢的缓释率为96.3 %。
图10为35 ℃时碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的电化学Nyquist曲线,图11和图12分别为35 ℃时碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的相位角图和Bode图。从图中可以看出,随半胱胺衍生物浓度的增加,相位角和阻抗模量值均增加。这表明缓蚀剂半胱胺衍生物吸附在了碳钢表面,起到了较好的保护效果。
阻抗测试结果表明,在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.005 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为84.9 %。
在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.01 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为89.2 %。
在35 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.015 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为91.3 %。
应用试验8:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.0025g,浓度为0.005 g/L,温度为35 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为88.9%。
应用试验9:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.005g,浓度为0.01 g/L,温度为35 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为92.4 %。
应用试验10:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.0075g,浓度为0.015 g/L,温度为35 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为94.1 %。
应用试验11:
利用三电极体系测试本发明半胱胺衍生物在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中的缓蚀性能,得到了其电化学谱图。图13为45 ℃下碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的电化学极化图,极化测试结果表明,在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.005 g/L时,其对碳钢的缓释率为84.9%。
在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.01 g/L时,其对碳钢的缓释率为89.2 %。
在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.015 g/L时,其对碳钢的缓释率为91.4 %。
图14为45 ℃时碳钢电极在含不同浓度本发明缓蚀剂的0.5 M 硫酸溶液中的电化学Nyquist曲线,图15和图16分别为45 ℃时碳钢电极在含不同浓度本发明半胱胺衍生物的0.5 M 硫酸溶液中的相位角图和Bode图。从图中可以看出,随半胱胺衍生物浓度的增加,相位角和阻抗模量值均增加。这表明半胱胺衍生物吸附在了碳钢表面,起到了较好的保护效果。
阻抗测试结果表明,在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.005 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为83.7 %。
在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.01 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为88.8 %。
在45 ℃、0.5 M硫酸溶液中,当本发明半胱胺衍生物浓度为0.015 g/L时,其对碳钢的缓蚀率为90.8 %。
应用试验12:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.0025g,浓度为0.005 g/L,温度为45 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为74.5 %。
应用试验13:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.005g,浓度为0.01 g/L,温度为45 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为83.7 %。
应用试验14:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为0.5 M硫酸溶液,用量为0.5 L,半胱胺衍生物含量为0.0075g,浓度为0.015 g/L,温度为45 ℃,碳钢在酸溶液中的浸没时间为12 h。
通过失重试验,获得的缓蚀率为87.3 %。
应用试验15:
实验材料为碳钢(C:0.17 %,Si:0.17 %,Mn:0.35 %,Cr:0.25 %,Ni:0.30 %,Cu:0.25 %,其余为Fe),酸洗溶液为稀盐酸溶液,浓度为1 M,用量为0.5 L,半胱胺衍生物浓度分别为0.005 g/L、0.01 g/L、0.015 g/L,温度分别为25、35、45 ℃,碳钢在1 M盐酸溶液中的浸没时间为12 h。本发明半胱胺衍生物缓蚀剂对碳钢的缓释率列于表1。
由表1可知,本发明缓蚀剂在1 M HCl溶液中也能对碳钢的腐蚀起到很好的抑制作用。即使在45 ℃的较高温度下,本发明缓蚀剂对碳钢的腐蚀仍具有很好的抑制作用。
表1 本发明缓蚀剂在1 M 盐酸溶液中对碳钢的缓蚀率
Figure 335701DEST_PATH_IMAGE003
通过对上述试验的分析,可以看出:本发明半胱胺衍生物是一种用量少、缓蚀效率却极高的碳钢酸洗缓蚀剂,且在较高温度下对碳钢仍具有很好的缓蚀效率,具有潜在的应用前景。
上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案,任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换,其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (7)

1.一种半胱胺衍生物,其特征在于,该半胱胺衍生物的分子结构如下所示:
Figure 785107DEST_PATH_IMAGE001
2.权利要求1所述半胱胺衍生物的制备方法,其特征在于,将半胱胺和乙二醇二缩水甘油醚分散于溶剂中,然后于10~30℃的反应温度下反应3~6h,经后处理即得。
3.根据权利要求2所述半胱胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇或水。
4.权利要求1所述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用。
5.根据权利要求4所述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,将半胱胺衍生物分散于酸洗液中,酸洗液中半胱胺衍生物的浓度为0.002~0.015 g/L。
6.根据权利要求5所述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,所述酸洗液为0.5 M的硫酸溶液或1 M 的盐酸溶液。
7.根据权利要求5所述半胱胺衍生物作为碳钢酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,将碳钢制品浸没在含半胱胺衍生物的酸洗液中,浸没时间为1~12 h,浸没温度为25~45 ℃。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Cysteamine modified polyaspartic acid as a new class of green corrosion inhibitor for mild steel in sulfuric acid medium: Synthesis, electrochemical,urface study and theoretical calculation;Chunxiao Chai 等;《Progress in Organic Coatings》;20190111;第129卷;第159-170页 *
聚天冬氨酸衍生物的合成及缓蚀性能研究;柴春晓;《河南大学硕士学位论文》;20200131;第15页1.2.2和第20页1.4,第105页5.2.7和第106页5.3 *

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