CN113025080A - 一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法 - Google Patents

一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，属于工业废水处理技术领域，尤其涉及炭黑水的处理；该处理方法包括：将炭黑进行水洗形成炭黑水；对炭黑水进行絮凝处理，去除杂质，得到初步处理液；将初步处理液进行真空抽滤，得到炭黑浓浆；将炭黑浓浆加热初干燥得到炭黑块；将炭黑块微波干燥，得到炭黑粉体；将炭黑粉体采用等离子体氧化法进行活化处理；本发明通过三步干燥法得到炭黑粉体并对炭黑粉体进行了活化处理，有效地提高了炭黑回收率和利用率，解决了炭黑难处理对环境造成污染，回收率不高，炭黑产品活性低的问题。

Description

一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法
技术领域
一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，属于工业废水处理技术领域，尤其涉及炭黑水的处理。
背景技术
在天然气裂解过程中，会有大量副产的炭黑，传统处理方式采用水洗炭黑混合烟气的工艺，炭黑经水洗后形成黑色悬浮状液，即炭黑水；炭黑水若不加以处理直接排放，将会对环境造成极大的污染，有的虽然设置有炭黑水处理装置，通过该装置可以将部分炭黑从水中分离、去除，接着将分离出的炭黑经压滤、凉晒后，成饼、块、粉状，但是最终得到的炭黑浓浆或炭黑块含水量仍然很高，最高可达80％，几乎没有利用价值；而一般的做法是将其直接就地填埋，但是该废弃物产量大，就地填埋会极大地污染环境，同时这种处理方式也是对炭黑资源的一种浪费；
此外，天然气裂解产物炭黑的表面含氧官能团较少，pH呈现出弱碱性，导致其表面极性较弱，同时炭黑颗粒具有较强的颗粒间作用力，导致炭黑在分散介质中极易团聚成较大的粒子，很难均匀分散于基体中，导致炭黑产品活性较低。
基于此，我们提供一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法来解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，通过三步干燥法得到炭黑粉体并对炭黑粉体进行了活化处理，有效地提高了炭黑回收率和利用率，解决了炭黑难处理对环境造成污染，回收率不高，炭黑产品活性低的问题。
本发明采用的技术方案如下：
为实现上述目的，本发明一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，包括将炭黑进行水洗形成炭黑水，还包括以下步骤：
(1)对炭黑水进行絮凝处理，去除杂质，得到初步处理液；
(2)将初步处理液进行真空抽滤，得到炭黑浓浆；
(3)将炭黑浓浆加热初干燥得到炭黑块；
(4)将炭黑块微波干燥，得到炭黑粉体；
(5)将炭黑粉体采用等离子体氧化法进行活化处理。
作为优选，所述步骤(1)中絮凝处理采用絮凝剂，所述絮凝剂选用高分子离子性絮凝剂。
作为优选，所述絮凝剂与炭黑水的重量比为(0.1-0.3):1。
作为优选，所述步骤(1)包括以下过程：向炭黑水中加入絮凝剂，再加入氢氧化钠溶液，将pH值调至8-9，经双重过滤去除溶液中的杂质。
作为优选，所述步骤(2)中真空抽滤时间为0.5-1h。
作为优选，所述步骤(3)中加热时间为2-3h，加热温度为200-300℃。
作为优选，所述步骤(4)中加热时间为15-30min，加热温度为85-95℃。
作为优选，所述步骤(4)中微波干燥后的炭黑粉体水分含量小于15％。
作为优选，所述步骤(5)中活化时间为30-60min，温度为常温。
作为优选，所述等离子体氧化法进行活化时，采用微波等离子体、射频等离子体和电弧等离子体中的任意一种；采用的反应气体为氧气；且气体压力为2MPa。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过采用三步干燥法，第一步进行真空抽滤，过滤掉多余游离的水份，得到炭黑浓浆；第二步对炭黑浓浆进行加热初干燥，得到炭黑块；第三步对炭黑块进行微波干燥，得到炭黑粉体，通过以上三步干燥法，有效地解决了炭黑浓浆或炭黑块含水量高的问题，最终得到炭黑粉体，使其水分含量小于15％，便于回收再利用。
2.本发明通过采用三步干燥法得到炭黑粉体并对炭黑粉体进行了活化处理，有效地提高了炭黑回收率和利用率，避免副产炭黑直接排放，避免了环境污染。
3.本发明在三步干燥法中先进行加热初干燥，使炭黑浓浆水分含量降低到30％左右后再进行微波干燥，有利于提高微波干燥的效率，降低能耗，从而降低成本，且微波干燥热效率高，易于控制，可避免在干燥时大量的粉体飞扬，非常环保。
4.本发明运用等离子体对炭黑粉体进行氧化改性，氧化改性后炭黑粉体表面含氧或氮基团增多、表面极性增大、比表面积增大、分散性提高，但炭黑的主体结构不会发生改变，氧化一般只发生在炭黑的表面，虽然带电的等离子体在高温下生成，但氧化过程中的气流温度为常温，炭黑表面的含氧官能团不会因为温度过高而分解为CO和CO2等气体，经过活化处理后炭黑粉体在水中或其他介质中的润湿性和分散性得到明显增强，保证了炭黑产品的活性。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，包括将炭黑进行水洗形成炭黑水，还包括以下步骤：
(1)对炭黑水进行絮凝处理，去除杂质，得到初步处理液；具体地，在炭黑水中加入絮凝剂，絮凝剂与炭黑水的重量比为0.1：1，再加入氢氧化钠溶液，将pH值调至碱性8-9，充分搅拌1小时，放置1小时，用清水在搅拌的情况下进行洗涤，再进行双重过滤将溶液中的杂质清除。
(2)将初步处理液进行真空抽滤，得到炭黑浓浆；其中，真空抽滤时间为30min。
(3)将炭黑浓浆加热初干燥得到炭黑块；具体地，加热初干燥采用热干燥法，可以选用传导式加热法或者对流式干燥法，其中，加热时间为2h，温度为200℃；取炭黑块的留样进行水分检测，测得经初干燥后的炭黑块水分含量为30％。
(4)将炭黑块加入微波干燥设备中，加热温度为85℃，加热时间为15min，得到炭黑粉体；取炭黑粉体的留样进行水分检测，测得经微波干燥后的炭黑粉体水分含量为13％。
(5)将炭黑粉体采用等离子体氧化法进行活化处理；具体地，将炭黑粉体加入等离子发生器，在2MPa氧气压力下，射频(RF)等离子体，输入功率15k W，输入频率13.56MHz，进行活化30min。
运用反相气相色谱法(ICG)测试本实施例所得炭黑粉末表面含氧基团含量的变化，测试结果如表一所示：
表一、实施例1处理所得炭黑粉末表面含氧基团含量
Figure BDA0002951504410000041
实施例2
本实施例提供一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，包括将炭黑进行水洗形成炭黑水，还包括以下步骤：
(1)对炭黑水进行絮凝处理，去除杂质，得到初步处理液；具体地，在炭黑水中加入絮凝剂，絮凝剂与炭黑水的重量比为0.3：1，再加入氢氧化钠溶液，将pH值调至碱性8-9，充分搅拌1小时，放置1小时，用清水在搅拌的情况下进行洗涤，再进行双重过滤将溶液中的杂质清除。
(2)将初步处理液进行真空抽滤，得到炭黑浓浆；其中，真空抽滤时间为1h。
(3)将炭黑浓浆加热初干燥得到炭黑块；具体地，加热初干燥采用热干燥法，可以选用传导式加热法或者对流式干燥法，其中，加热时间为3h，温度为300℃；取炭黑块的留样进行水分检测，测得经初干燥后的炭黑块水分含量为29％。
(4)将炭黑块加入微波干燥设备中，加热温度为95℃，加热时间为30min，得到炭黑粉体；取炭黑粉体的留样进行水分检测，测得经微波干燥后的炭黑粉体水分含量为13.4％。
(5)将炭黑粉体采用等离子体氧化法进行活化处理；具体地，将炭黑粉体加入等离子发生器，在2MPa氧气压力下，射频(RF)等离子体，输入功率15k W，输入频率13.56MHz，进行活化1min。
运用反相气相色谱法(ICG)测试本实施例所得炭黑粉末表面含氧基团含量的变化，测试结果如表二所示：
表二、实施例2处理所得炭黑粉末表面含氧基团含量
Figure BDA0002951504410000042
Figure BDA0002951504410000051
实施例3
本实施例提供一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，包括将炭黑进行水洗形成炭黑水，还包括以下步骤：
(1)对炭黑水进行絮凝处理，去除杂质，得到初步处理液；具体地，在炭黑水中加入絮凝剂，絮凝剂与炭黑水的重量比为0.2：1，再加入氢氧化钠溶液，将pH值调至碱性8-9，充分搅拌1小时，放置1小时，用清水在搅拌的情况下进行洗涤，再进行双重过滤将溶液中的杂质清除。
(2)将初步处理液进行真空抽滤，得到炭黑浓浆；其中，真空抽滤时间为45min。
(3)将炭黑浓浆加热初干燥得到炭黑块；具体地，加热初干燥采用热干燥法，可以选用传导式加热法或者对流式干燥法，其中，加热时间为2.5h，温度为250℃；取炭黑块的留样进行水分检测，测得经初干燥后的炭黑块水分含量为31％。
(4)将炭黑块加入微波干燥设备中，加热温度为90℃，加热时间为20min，得到炭黑粉体；取炭黑粉体的留样进行水分检测，测得经微波干燥后的炭黑粉体水分含量为14.1％。
(5)将炭黑粉体采用等离子体氧化法进行活化处理；具体地，将炭黑粉体加入等离子发生器，在2MPa氧气压力下，射频(RF)等离子体，输入功率15k W，输入频率13.56MHz，进行活化45min。
运用反相气相色谱法(ICG)测试本实施例所得炭黑粉末表面含氧基团含量的变化，测试结果如表三所示：
表三、实施例3处理所得炭黑粉末表面含氧基团含量
Figure BDA0002951504410000052
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，包括将炭黑进行水洗形成炭黑水，其特征在于，还包括以下步骤：
(1)对炭黑水进行絮凝处理，去除杂质，得到初步处理液；
(2)将初步处理液进行真空抽滤，得到炭黑浓浆；
(3)将炭黑浓浆加热初干燥得到炭黑块；
(4)将炭黑块微波干燥，得到炭黑粉体；
(5)将炭黑粉体采用等离子体氧化法进行活化处理。
2.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中絮凝处理采用絮凝剂，所述絮凝剂选用高分子离子性絮凝剂。
3.根据权利要求2所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述絮凝剂与炭黑水的重量比为(0.1-0.3):1。
4.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下过程：向炭黑水中加入絮凝剂，再加入氢氧化钠溶液，将pH值调至8-9，经双重过滤去除溶液中的杂质。
5.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空抽滤时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热时间为2-3h，加热温度为200-300℃。
7.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热时间为15-30min，加热温度为85-95℃。
8.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中微波干燥后的炭黑粉体水分含量小于15％。
9.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述步骤(5)中活化时间为30-60min，温度为常温。
10.根据权利要求1所述的一种天然气燃烧裂解产物炭黑的处理方法，其特征在于，所述等离子体氧化法进行活化时，采用微波等离子体、射频等离子体和电弧等离子体中的任意一种；采用的反应气体为氧气；且气体压力为2MPa。
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