CN112844401B - 一种用费托合成中的含蜡滤渣经热化学处理的残渣制备催化剂的方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体废物资源化利用领域，具体涉及一种用费托合成中的含蜡滤渣经热化学处理的残渣制备催化剂的方法及其用途，所述制备方法包括以下步骤：(1)将费托合成含蜡滤渣热化学处理残渣进行破碎、研磨；(2)将(1)中破碎后的残渣高温焙烧后冷却，得到催化剂粗品；(3)使用有机溶剂将(2)所得催化剂粗品进行洗涤处理，洗涤后干燥处理；(4)将(3)中洗涤干燥后得到的催化剂粗品酸洗处理后，将其pH调节至6.5‑7.5；(5)将(4)得到的产物干燥，得到水处理用催化剂。本发明的制备方法，适用于几乎所有经热化学处理后的渣蜡残渣，工艺操作简单，成本低，制得的催化剂反应效率较高，适用于多种废水处理的多种氧化体系，普适性较强。
Description
技术领域
本发明属于固体废物资源化利用领域，具体涉及一种用费托合成中的含蜡滤渣经热化学处理的残渣制备催化剂的方法及其用途。
背景技术
费托合成（F-T合成）是煤间接液化的主要反应过程，其中煤气化合成气在催化剂作用下生成以饱和直链烃和蜡为主的油品，然后通过进一步加工生产化学品和汽油、柴油等燃料。费托合成使用不同类型的催化剂，主要由钴基、铁基、锰基和镍基催化剂。费托合成油品的蜡过滤单元产生含蜡滤渣，其中含有蜡、催化剂和矿物质。滤渣从过滤单元排出时，是一种可流动的粘稠液体。滤渣冷却后是一种黑色块状固体废物。
现有技术由于费托合成反应的特殊性质，在反应结束后，催化剂颗粒的表面通常会粘附烃类化合物产物和助滤剂等其它助剂，造成催化剂表面性质复杂，回收纯度较高的催化剂的难度也相应提高。回收铁系催化剂，对于费托合成反应具有较大的经济价值。但由于费托合成的催化剂主要成分是三氧化二铁，因而将其回收的催化剂用于有机废水处理鲜有报道。
现有专利公开号为CN111229254A的发明专利，公开了一种费托合成的废催化剂处理有机废水的方法，其采用的工艺流程为溶剂洗涤→表面处理→低温烘焙→磁选（仅收集铁系催化剂），这种方法制备的催化剂表面处理效果不好，最终得到的催化剂性能差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种用费托合成中的含蜡滤渣经热化学处理的残渣制备催化剂的方法及其用途，所得催化剂效果更好。
本发明的具体技术方案如下：
一种用费托合成中的含蜡滤渣经热化学处理的残渣制备催化剂的方法，包括以下步骤：
（1）将费托合成含蜡滤渣热化学处理残渣进行破碎、研磨；
（2）将（1）中破碎后的残渣高温焙烧后冷却，得到催化剂粗品；
（3）使用有机溶剂将（2）所得催化剂粗品进行洗涤处理，洗涤后干燥处理；
（4）将（3）中洗涤干燥后得到的催化剂粗品酸洗处理后，将其pH调节至6.5 - 7.5；
（5）将（4）得到的产物干燥，得到水处理用催化剂。
其中，步骤（1）中费托合成含蜡滤渣热化学处理残渣被破碎、研磨至8 - 100目。
其中，步骤（2）中将破碎后的残渣置于马弗炉中于600 - 900℃焙烧30 - 120min。
其中，步骤（3）中有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、石油醚中的一种或多种。
其中，步骤（3）中有机溶剂与催化剂粗品的液固比为1-5 ：1 ，搅拌速率为50 -300rpm，洗涤时间为30 - 90min。
其中，步骤（4）中使用0.5 - 3mol/L的酸溶液按液固比为1-5 ：1 进行酸洗处理30- 90min。
其中，步骤（4）中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
其中，步骤（5）中干燥温度为105-150℃，干燥时间为60-120min。
一种根据上述任一方法制备的催化剂的用途，对煤化工废水、农药医药废水、印染废水进行处理。
有益效果
（1）本发明实现了对F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣资源化，一定程度上可以解决F-T合成含蜡滤渣处置难题。
（2）本发明可适用于几乎所有经热化学处理后的渣蜡残渣，且工艺操作简单，成本低，产出附加值较高，环境友好性高。
（3）本发明产出的水处理用催化剂可适用于多种废水处理的多种氧化体系，普适性较强。
（4）本发明产出的水处理用催化剂为粉末型，反应效率较高，同时催化剂本身具有磁性，易于分离收集。
说明书附图
图1为制备例1制得的催化剂的SEM图，图2为对比例制得的催化剂的SEM图，图3为另一个对比例制得的催化剂的SEM图
实施方式
以下实施例中，所述F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣均取自宁夏煤业集团公司，为其F-T合成生产过程中产生的含蜡滤渣经高温热化学处理后产生的焚烧残渣，包括经热解、气化、焚烧、热裂解等热化学处理过程产生的残渣。
以下实施例中，煤化工废水的处理效果通过焦化废水COD去除率体现，农药医药废水处理效果通过草甘膦废水COD去除率体现，印染废水处理效果通过甲基橙废水COD去除率体现。其中，焦化废水原水COD约4500-5500ppm，印染废水原水COD约为800-1000ppm，农药医药废水原水COD约40000-45000ppm。通过测定废水处理前后的COD计算得出相应去除率。
以下实施例中，比表面积使用Micromeritics TRISTAR 3020进行测定；热灼减率采用《固体废物热灼减率的测定重量法》（HJ 1024-2019）测定；表观松散密度采用量筒称重法测定；COD检测方法为《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828-2017）。
制备例1
将F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣使用锤式破碎机破碎，使用刀片式研磨机研磨至100目，待用；将研磨后的残渣置于马弗炉中于600℃焙烧120min，冷却待用，得到催化剂粗品；将冷却后的催化剂粗品使用甲醇进行洗涤处理90min，洗涤液固比为5 ：1 ，搅拌速率为50rpm，洗涤时间为30min，洗涤后于150℃，干燥60min；将干燥后的粗品使用3mol/L的盐酸溶液按洗涤液固比为1 ：1 进行酸洗处理30min，洗涤后用去离子水冲洗至pH中性；将冲洗后得到的产物于120℃，干燥60min，得到粉末状催化剂。本制备例催化剂性能及水处理指标如表1：
制备例2
将F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣使用颚式破碎机破碎，使用辊式研磨机研磨至8目，待用；将研磨后的残渣置于马弗炉中于900℃焙烧30min，冷却待用，得到催化剂粗品；将冷却后的催化剂粗品使用甲醇乙醇（1:1）进行洗涤处理，洗涤液固比为1 ：1 ，搅拌速率为300rpm，洗涤时间为90min，洗涤后于105℃，干燥120min；将干燥后的粗品使用0.5mol/L的硫酸溶液按洗涤液固比为5 ：1 进行酸洗处理90min，洗涤后用去离子水冲洗至pH中性；将冲洗后得到的产物于105℃，干燥120min，得到粉末状催化剂。本制备例催化剂性能及水处理指标如下表2所示：
制备例3
将F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣使用颚式破碎机破碎，使用刀片式研磨机研磨至60目，待用；将研磨后的残渣置于马弗炉中于800℃焙烧60min，冷却待用，得到催化剂粗品；将冷却后的催化剂粗品使用丙酮进行洗涤处理，洗涤液固比为3 ：1 ，搅拌速率为150rpm，洗涤时间为60min，洗涤后于110℃，干燥90min；将干燥后的粗品使用2mol/L的硫酸溶液按洗涤液固比为3 ：1 进行酸洗处理60min，洗涤后用去离子水冲洗至pH中性；将冲洗后得到的产物于120℃，干燥90min，得到粉末状催化剂。本制备例催化剂性能及水处理指标如下表3：
制备例4
将F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣使用颚式破碎机破碎，使用刀片式研磨机研磨至60目，待用；将研磨后的残渣置于马弗炉中于850℃焙烧90min，冷却待用，得到催化剂粗品；将冷却后的催化剂粗品使用石油醚进行洗涤处理，洗涤液固比为3 ：1 ，搅拌速率为150rpm，洗涤时间为60min，洗涤后于120℃，干燥90min；将干燥后的粗品使用1.5mol/L的硫酸溶液按洗涤液固比为3 ：1 进行酸洗处理60min，洗涤后用去离子水冲洗至pH中性；将冲洗后得到的产物于130℃，干燥90min，得到粉末状催化剂。本制备例催化剂性能及水处理指标如下表4：
对比例
将F-T合成含蜡滤渣热化学处理残渣使用锤式破碎机破碎，使用刀片式研磨机研磨至100目，将研磨后的产物直接使用甲醇进行洗涤处理90min，洗涤液固比为5 ：1 ，搅拌速率为50rpm，洗涤时间为30min，洗涤后于150℃，干燥60min；将干燥后的粗品使用3mol/L的盐酸溶液按洗涤液固比为1 ：1 进行酸洗处理30min，洗涤后用去离子水冲洗至pH中性；将冲洗后得到的产物于120℃，干燥60min，得到粉末状催化剂。本对比例的催化剂性能及水处理指标如下表5：
对制备例1-4与对比例分析易知，利用本发明方法所制备得到的催化剂，可适用于多种废水处理的多种氧化体系，普适性较强。相比对比例方法得到的催化剂，本发明方法制得的产品在比表面积，热灼减率上均有显著优势。较高的比表面积可以大幅提升催化效果，较低的热灼减率意味着催化剂本身不含有机组分，稳定可靠，不存在有机物流失风险带来的二次污染情况。
本发明采用的焙烧温度可以确保催化剂形成致密的孔道，有利于活性组分参与到水处理反应当中，从而增加反应效率。如图1-图3所示，图1为制备例1制备得到的催化剂，其孔道丰富，表面粗糙，图2为未经过高温焙烧的对比例制备得到的催化剂，图3为经过低温焙烧制得的催化剂，这些催化剂的表面均较为光滑，主要是因为催化剂的表面可能仍然被残存的蜡质覆盖，或低温焙烧无法彻底使蜡质挥发，影响造孔。
综上所述，本发明创造性地选择了合适的焙烧温度对渣蜡进行处理，消除有机物（蜡质）的同时，利用有机物对材料表型进行造孔处理，形成了表面粗糙，内部多孔结构的催化剂，制备方法简单，制备得到的催化剂催化效果优秀。
Claims (8)
1.一种用费托合成中的含蜡滤渣经热化学处理的残渣制备催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将费托合成含蜡滤渣热化学处理残渣进行破碎、研磨；
(2)将(1)中破碎后的残渣置于马弗炉中于600-900℃高温焙烧30-120min后冷却，得到催化剂粗品；
(3)使用有机溶剂将(2)所得催化剂粗品进行洗涤处理，洗涤后干燥处理；
(4)将(3)中洗涤干燥后得到的催化剂粗品酸洗处理后，将其pH调节至6.5-7.5；
(5)将(4)得到的产物干燥，得到水处理用催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中费托合成含蜡滤渣热化学处理残渣被破碎、研磨至8-100目。
3.根据权利要求1所述的制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、石油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中有机溶剂与催化剂粗品的液固比为1-5 ：1 ，搅拌速率为50-300rpm，洗涤时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中使用0.5-3mol/L的酸溶液按液固比为1-5 ：1 进行酸洗处理30-90min。
6.根据权利要求5所述的制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(5)中干燥温度为105-150℃，干燥时间为60-120min。
8.一种根据权利要求1-7任一方法制备的催化剂的用途，其特征在于，对煤化工废水、农药医药废水、印染废水进行处理。
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