CN113024721A - 一种堵水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种堵水剂及其制备方法。所述堵水剂包含以重量份数计的如下组分：丙烯酰胺100～120份，强度单体60～100份，高附着力促进单体10～20份，微交联剂0.01～0.1份，缔合型增稠剂1～4份，响应单体40～80份，缔合单体2～6份，氢氧化钾0～27份，水320～400份，油性溶剂200～280份，乳化剂20～40份，助乳化剂2～5份，聚合稳定剂1～5份，引发剂0.02～0.5份，转相剂25～35份。本发明的堵水剂为微交联缔合网状结构，以“分子间”交联为主，网格孔洞密集，分子链较粗，包裹水分子能力较强，凝胶更加稳定，脱水率更低，可有效降低岩心渗透率，起到良好的封堵效果。

Description

一种堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田增产助剂技术领域，具体涉及一种堵水剂及其制备方法。
背景技术
随着油田开发的不断进行，油井出水早已成为开发过程中普遍存在的问题，层间、层内平面矛盾突出，非均质性增强，导致在地层中会形成水流优势通道，甚至水锥或水窜等现象，这会造成一些油井过早见水或发生水淹，水驱效率低或者无效循环，最终采收率低。
为解决上述问题，油层的调剖堵水技术在油田开发中逐步得到了重视和发展。调剖堵水是通过封堵高渗透层，提高注入水的波及系数，达到提高采收率的目的。化学封堵剂对调剖堵水的成败起决定作用。但现在的调剖堵水技术仍存在一些问题，例如堵水剂胶液在高温高矿化度地层条件下成胶困难，凝胶封堵强度较低，凝胶在地层中吸附较弱，不耐冲刷等。
综上，非常有必要提供一种封堵效果好的高附着力高强度堵水剂及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种堵水剂及其制备方法。本发明中的堵水剂为微交联缔合网状结构，包裹水分子能力较强，刚性较强，滞留和液流转向的能力较强，凝胶更加稳定，脱水率更低，可有效降低岩心渗透率，起到良好的封堵效果。
本发明在第一方面提供了一种堵水剂，所述堵水剂包含以重量份数计的如下组分：
丙烯酰胺100～120份，强度单体60～100份，高附着力促进单体10～20份，微交联剂0.01～0.1份，缔合型增稠剂1～4份，响应单体40～80份，缔合单体2～6份，氢氧化钾0～27份，水320～400份，油性溶剂200～280份，乳化剂20～40份，助乳化剂2～5份，聚合稳定剂1～5份，引发剂0.02～0.5份，转相剂25～35份。
优选地，所述强度单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺中的一种或多种；和/或所述高附着力促进单体为甲基丙烯酸脲酯、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、乙烯基烷氧基磷酸酯、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯中的一种或多种。
优选地，所述微交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和/或季戊四醇三烯丙基醚；和/或所述缔合型增稠剂为陶氏罗门哈斯聚氨酯增稠剂RM-8W。
优选地，所述响应单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或多种；和/或所述缔合单体为甲基丙烯酰胺基十八醇聚氧乙烯醚、N-苯乙基-N-十四烷基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
优选地，所述油性溶剂为煤油、柴油、航空煤油、矿物油、白油中的一种或多种，优选的是，所述油性溶剂为凝固点低于-30℃的白油；所述乳化剂选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、吐温85、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80中的一种或多种，所述乳化剂的水油平衡值为6～8；和/或所述助乳化剂为正丁醇、己醇、戊醇、甘油中的一种或多种。
优选地，所述聚合稳定剂为烷基二苯醚二磺酸盐，优选的是，所述聚合稳定剂为DOWFAX 8390；所述引发剂为复合引发体系，所述复合引发体系包含偶氮类引发剂、氧化剂和还原剂；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒二盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述氧化剂优选为过硫酸铵，所述还原剂优选为亚硫酸氢钠；和/或所述转相剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或壬基酚聚氧乙烯醚。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的堵水剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液；
(b)将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，得到油相溶液；
(c)将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂加入所述油相溶液中并混合均匀，得到乳状溶液；
(d)将所述乳状溶液的温度调整至10～25℃后通氮除氧，然后加入还原剂引发聚合反应，再经保温处理，得到聚合溶液；
(e)将所述聚合溶液降温至20～30℃后往所述聚合溶液中加入转相剂并搅拌均匀，得到堵水剂。
优选地，在进行步骤(b)之前，还包括往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.0～8.2的步骤。
优选地，在步骤(b)中，在800～2000rpm的搅拌速度下，将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合的时间为20～40分钟；在步骤(c)中，在800～2000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂以均匀速度加入所述油相溶液中，得到所述乳状溶液；在步骤(d)中，在200～500rpm的搅拌速度下，往所述乳状溶液中加入还原剂引发聚合反应，聚合反应的温度为40～50℃，聚合反应的时间为2～4h；在步骤(d)中，保温处理的温度为40～50℃，保温处理的时间为3～6h；和/或在步骤(e)中，在500～1000rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入所述转相剂并搅拌2～3h，得到所述堵水剂。
本发明在第三方面提供了由本发明在第二方面所述的制备方法制得的堵水剂。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明提供的堵水剂中引入了大量的强度单体，提高了聚合物分子链的刚性，提高了凝胶强度；本发明提供的堵水剂中引入了高附着力促进单体，提高了聚合物分子链的吸附性，能够增强凝胶的粘附耐冲刷性能；本发明提供的堵水剂加入了微交联剂及缔合单体，聚合物分子链之间发生微交联及缔合空间网状结构，不仅提高了聚合物的耐温抗盐性能，而且提高了凝胶强度；本发明提供的堵水剂加入了响应单体，使堵水剂聚合物具有温度响应特性，随温度变化堵水剂聚合物的粘度随之变化，同时，提高了凝胶的抗温性能，在高温条件下仍具有较高的凝胶强度；本发明提供的堵水剂优选为加入了抗低温白油，使堵水剂聚合物乳液的凝固点低于-15℃，使堵水剂可适应用于低温环境作业，可以避免在冬天长庆油田、大庆油田温度较低，乳液聚合物温度过低后会变成固体，不能流动，增大施工难度的问题；本发明提供的堵水剂加入了聚合稳定剂，使聚合物乳液体系更加稳定，使反应过程更加平稳，减少出渣量。
(2)本发明合成的堵水剂为微交联缔合网状结构，由微交联结构和缔合网络结构形成三维空间网状结构，长链分子基团舒展，具有较大的空间位阻，其扩散双电层不易受到压缩，形成凝胶后聚合物凝胶分子链间缠结较紧密且缔合交叠作用较强，以“分子间”交联为主，网格孔洞密集，分子链较粗，包裹水分子能力较强，刚性较强，滞留和液流转向的能力较强，凝胶更加稳定，脱水率更低，可有效降低岩心渗透率，起到良好的封堵效果。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高附着力高强度堵水剂成胶后的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种堵水剂，所述堵水剂包含以重量份数计的如下组分：
丙烯酰胺100～120份(例如100、105、110、115或120份)，强度单体60～100份(例如60、65、70、75、80、85、90、95或100份)，高附着力促进单体10～20份(例如10、15或20份)，微交联剂0.01～0.1份(例如0.01、0.03、0.05、0.08或0.1份)，缔合型增稠剂1～4份(例如1、1.5、2、2.5、3、3.5或4份)，响应单体40～80份(例如40、45、50、55、60、65、70、75或80份)，缔合单体2～6份(例如2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5或6份)，氢氧化钾0～27份(例如5、10、15、20、25或27份)优选为0.2～20份(例如0.2、3、5、8、10、13、15、18或20份)，水320～400份(例如320、330、340、350、360、370、380、390或400份)，油性溶剂200～280份(例如200、220、240、260或280份)，乳化剂20～40份(例如20、25、30、35或40份)，助乳化剂2～5份(例如2、3、4或5份)，聚合稳定剂1～5份(例如1、2、3、4或5份)，引发剂0.02～0.5份(例如0.02、0.05、0.08、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5份)，转相剂25～35份(例如25、30或35份)；在本发明的一些具体实施例中，所述堵水剂包含的各组分的单位“重量份”可以统一采用“g”或“kg”。
本发明中的所述堵水剂是由具有合适重量份数的丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体、水、油性溶剂、乳化剂、助乳化剂、聚合稳定剂、引发剂和转相剂为主要原料混合而成的均质乳白色液体；本发明的堵水剂为微交联缔合网状结构，由微交联结构和缔合网络结构形成三维空间网状结构，形成凝胶后聚合物凝胶分子链间缠结较紧密且缔合交叠作用较强，以“分子间”交联为主，网格孔洞密集，分子链较粗，包裹水分子能力较强，凝胶更加稳定，脱水率更低，可有效降低岩心渗透率，起到良好的封堵效果；本发明中的堵水剂是一种封堵效果好，具有高附着力、高强度的堵水剂，在本发明中，也将所述堵水剂记作高附着力高强度堵水剂。
本发明的上述技术方案中各组分对本发明所述的堵水剂有以下贡献：本发明提供的堵水剂中引入了大量的强度单体，提高了聚合物分子链的刚性，提高了凝胶强度；本发明提供的堵水剂中引入了高附着力促进单体，提高了聚合物分子链的吸附性，能够增强凝胶的粘附耐冲刷性能；本发明提供的堵水剂加入了微交联剂及缔合单体，聚合物分子链之间发生微交联及缔合空间网状结构，不仅提高了聚合物的耐温抗盐性能，而且提高了凝胶强度；本发明提供的堵水剂加入了响应单体，使堵水剂聚合物具有温度响应特性，随温度变化堵水剂聚合物的粘度随之变化，同时，提高了凝胶的抗温性能，在高温条件下仍具有较高的凝胶强度；本发明提供的堵水剂加入了抗低温白油，使堵水剂聚合物乳液的凝固点低于-15℃；本发明提供的堵水剂加入了聚合稳定剂，使聚合物乳液体系更加稳定，使反应过程更加平稳，减少出渣量。
根据一些优选的实施方式，所述强度单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺中的一种或多种；和/或所述高附着力促进单体为甲基丙烯酸脲酯(甲基丙烯酸脲基酯)、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、乙烯基烷氧基磷酸酯、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯中的一种或多种；在本发明中，所述甲基丙烯酸脲酯例如采用QM-1558甲基丙烯酸脲基酯。在本发明中，上述优选的强度单体种类能够有效增强分子链的强度，有效提高所述堵水剂的耐温抗盐性能，交联后提高了凝胶的强度，凝胶更加稳定，脱水率更低；上述优选的高附着力促进单体种类可促进堵水剂凝胶在储层大孔道中的吸附滞留。
根据一些优选的实施方式，所述微交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和/或季戊四醇三烯丙基醚；和/或所述缔合型增稠剂为陶氏罗门哈斯聚氨酯增稠剂RM-8W；在本发明中，所述缔合型增稠剂选用市售的陶氏罗门哈斯聚氨酯增稠剂RM-8W即可；在本发明中，上述优选的微交联剂种类有利于使得堵水剂形成微交联结构，在水溶液中形成网络结构，进一步增强堵水剂的强度，从而增加凝胶强度。
根据一些优选的实施方式，所述响应单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或多种；和/或所述缔合单体为甲基丙烯酰胺基十八醇聚氧乙烯醚、N-苯乙基-N-十四烷基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸钠中的一种或多种。在本发明中，所述响应单体优选为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或多种的温度敏感性单体，随着温度的升高，能够使得堵水剂的粘度不断增加，从而提高了堵水剂的耐温性，在高温地层环境中堵水剂具有更大的凝胶强度。在本发明中，上述优选的缔合单体种类的加入能够使得堵水剂在水溶液中形成缔合网络结构；微交联结构和缔合网络结构形成三维空间网状结构，具有较大的空间位阻，其扩散双电层不易受到压缩，堵水剂形成凝胶后聚合物凝胶分子链间缠结较紧密且缔合交叠作用较强，以“分子间”交联为主，网格孔洞密集，分子链较粗，包裹水分子能力较强，刚性较强，滞留和液流转向的能力较强，凝胶更加稳定，脱水率更低，可有效降低岩心渗透率，起到良好的封堵效果。
根据一些优选的实施方式，所述油性溶剂为煤油、柴油、航空煤油、矿物油、白油中的一种或多种，优选的是，所述油性溶剂为白油，更优选的是，所述油性溶剂为凝固点低于-30℃的抗低温的白油(抗低温白油)；所述乳化剂选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、吐温85、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80中的一种或多种，所述乳化剂的水油平衡值为6～8；和/或所述助乳化剂为正丁醇、己醇、戊醇、甘油中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述乳化剂为复配乳化剂体系，所述复配乳化剂体系的水油平衡值(HLB值)为6～8，所述复配乳化剂体系由吐温系列乳化剂和司盘系列乳化剂复配而成，优选的是，所述司盘系列乳化剂与所述吐温系列乳化剂的质量比为(1.5～3):1(例如1.5:1、2:1、2.5:1或3:1)；所述吐温系列乳化剂选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、吐温85中的一种或多种；所述司盘系列乳化剂选自司盘20、司盘40、司盘60、司盘80中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述聚合稳定剂为烷基二苯醚二磺酸盐，优选的是，所述聚合稳定剂为DOWFAX 8390(即美国陶氏DOWFAX 8390烷基二苯醚二磺酸盐)，在本发明中，所述聚合稳定剂的加入可以使得聚合反应更加稳定，反应不出渣；和/或所述转相剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或壬基酚聚氧乙烯醚。
根据一些优选的实施方式，所述引发剂为复合引发体系，所述复合引发体系包含偶氮类引发剂、氧化剂和还原剂；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒二盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述氧化剂优选为过硫酸铵，所述还原剂优选为亚硫酸氢钠。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的堵水剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液；
(b)将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，得到油相溶液；
(c)将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂加入所述油相溶液中并混合均匀，得到乳状溶液；
(d)将所述乳状溶液的温度调整至10～25℃(例如10℃、15℃、20℃或25℃)后通氮除氧，然后加入还原剂引发聚合反应，再经保温处理，得到聚合溶液；
(e)将所述聚合溶液降温至20～30℃后往所述聚合溶液中加入转相剂并搅拌均匀，得到堵水剂。
本发明的制备方法包括配制水相、油相、乳化、聚合和转相工艺；采用反相乳液聚合工艺，将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、缔合单体、响应单体与微交联剂制备成一种高附着力高强度堵水剂；本发明方法制备的堵水剂为微交联缔合网状结构，由微交联结构和缔合网络结构形成三维空间网状结构，长链分子基团舒展，具有较大的空间位阻，其扩散双电层不易受到压缩，形成凝胶后聚合物凝胶分子链间缠结较紧密且缔合交叠作用较强，以“分子间”交联为主，网格孔洞密集，分子链较粗，包裹水分子能力较强，刚性较强，滞留和液流转向的能力较强，凝胶更加稳定，脱水率更低，可有效降低岩心渗透率，起到良好的封堵效果。
根据一些优选的实施方式，在进行步骤(b)之前，还包括往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.0～8.2(例如8.0、8.1或8.2)的步骤。
根据一些优选的实施方式，在步骤(b)中，在800～2000rpm的搅拌速度下，将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合的时间为20～40分钟(例如20、25、30、35或40分钟)；在步骤(c)中，在800～2000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂以均匀速度加入所述油相溶液中，得到所述乳状溶液；在本发明中，优选为在20分钟内将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂以均匀速度加入所述油相溶液中，得到所述乳状溶液，如此可以使得乳化更加稳定；在步骤(d)中，在200～500rpm的搅拌速度下，往所述乳状溶液中加入还原剂引发聚合反应，聚合反应的温度为40～50℃(例如40℃、45℃或50℃)，聚合反应的时间为2～4h(例如2、2.5、3、3.5或4h)；在步骤(d)中，保温处理的温度为40～50℃(例如40℃、45℃或50℃)，保温处理的时间为3～6h(例如3、3.5、4、4.5、5、5.5或6h)；和/或在步骤(e)中，在500～1000rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入所述转相剂并搅拌2～3h(例如2、2.5或3h)，得到所述堵水剂。
根据一些具体的实施方式，本发明所述的堵水剂的制备方法，包括如下步骤：
(a)将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液，然后往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.0～8.2；
(b)在800～2000rpm的搅拌速度下，将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合时间为20～40分钟，得到油相溶液；
(c)在800～2000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、引发剂(偶氮类引发剂和氧化剂)以均匀速度加入所述油相溶液中并混合均匀，得到均匀乳状溶液；在本发明中，在20分钟内依次将所述水相溶液、所述偶氮类引发剂和所述氧化剂以均匀速度加入所述油相溶液中；
(d)将所述乳状溶液的温度调整至20℃，通氮气除氧30min，在200～500rpm的搅拌速度下，泵入还原剂引发聚合反应，温度升高至45℃时控温，持续聚合反应3h后反应结束，并于45℃下保温4h，得到聚合溶液；
(e)保温完成后，将所述聚合溶液降温至30℃后，在500～1000rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入转相剂并持续搅拌2h后，得到搅拌均匀的堵水剂。
本发明在第三方面提供了由本发明在第二方面所述的制备方法制得的堵水剂。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
本实施例中的堵水剂由以下重量份数的组分组成：
丙烯酰胺100份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(强度单体)20份，N-乙烯基吡咯烷酮(强度单体)40份，甲基丙烯酸脲酯(高附着力促进单体)10份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(微交联剂)0.01份，RM-8W(缔合型增稠剂)1份，N,N-二甲基丙烯酰胺(响应单体)40份，甲基丙烯酰胺基十八醇聚氧乙烯醚(缔合单体)2份，氢氧化钾5份，水400份，白油200份，司盘60(司盘系列乳化剂)15份，吐温40(吐温系列乳化剂)5份，正丁醇(助乳化剂)2份，DOWFAX 8390(聚合稳定剂)1份，偶氮二异丁腈0.2份，过硫酸铵(氧化剂)0.03份，亚硫酸氢钠(还原剂)0.05份，脂肪醇聚氧乙烯醚(转相剂)25份。
本实施例中的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
①将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液，然后往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.1；
②在1000rpm的搅拌速度下，将白油、乳化剂(司盘60和吐温40)、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合时间为30分钟，得到油相溶液；
③在1000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、引发剂(偶氮类引发剂和氧化剂)以均匀速度加入所述油相溶液中并混合均匀，得到均匀乳状溶液；
④将所述乳状溶液的温度调整至20℃，通氮气除氧30min，在300rpm的搅拌速度下，泵入还原剂引发聚合反应，温度升高至45℃时控温，持续聚合反应3h后反应结束，并于45℃下保温4h，得到聚合溶液；
⑤保温完成后，将所述聚合溶液降温至30℃后，在500rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入转相剂并持续搅拌2h后，得到搅拌均匀的高附着力高强度堵水剂。
实施例2
本实施例中的堵水剂由以下重量份数的组分组成：
丙烯酰胺110份，N-乙烯基吡咯烷酮(强度单体)40份，N-乙烯基甲酰胺(强度单体)40份，甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲(高附着力促进单体)15份，季戊四醇三烯丙基醚(微交联剂)0.05份，RM-8W(缔合型增稠剂)2份，N,N-二乙基丙烯酰胺(响应单体)60份，N-苯乙基-N-十四烷基甲基丙烯酰胺(缔合单体)4份，氢氧化钾0.2份，水350份，白油240份，司盘80(司盘系列乳化剂)21份，吐温60(吐温系列乳化剂)9份，己醇(助乳化剂)3份，DOWFAX 8390(聚合稳定剂)3份，偶氮二异庚腈0.3份，过硫酸铵(氧化剂)0.03份，亚硫酸氢钠(还原剂)0.05份，脂肪醇聚氧乙烯醚(转相剂)30份。
本实施例中的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
①将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液，然后往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.1；
②在1000rpm的搅拌速度下，将白油、乳化剂(司盘80和吐温60)、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合时间为30分钟，得到油相溶液；
③在1000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、引发剂(偶氮类引发剂和氧化剂)以均匀速度加入所述油相溶液中并混合均匀，得到均匀乳状溶液；
④将所述乳状溶液的温度调整至20℃，通氮气除氧30min，在300rpm的搅拌速度下，泵入还原剂引发聚合反应，温度升高至45℃时控温，持续聚合反应3h后反应结束，并于45℃下保温4h，得到聚合溶液；
⑤保温完成后，将所述聚合溶液降温至30℃后，在500rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入转相剂并持续搅拌2h后，得到搅拌均匀的高附着力高强度堵水剂。
实施例3
本实施例中的堵水剂由以下重量份数的组分组成：
丙烯酰胺120份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(强度单体)50份，N-乙烯基甲酰胺(强度单体)50份，甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯(高附着力促进单体)20份，季戊四醇三烯丙基醚(微交联剂)0.1份，RM-8W(缔合型增稠剂)4份，N-异丙基丙烯酰胺(响应单体)80份，甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸钠(缔合单体)6份，氢氧化钾13份，水320份，白油280份，司盘40(司盘系列乳化剂)30份，吐温85(吐温系列乳化剂)10份，戊醇(助乳化剂)5份，DOWFAX 8390(聚合稳定剂)5份，偶氮二异庚腈0.4份，过硫酸铵(氧化剂)0.04份，亚硫酸氢钠(还原剂)0.05份，壬基酚聚氧乙烯醚(转相剂)35份。
本实施例中的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
①将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液，然后往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.1；
②在1000rpm的搅拌速度下，将白油、乳化剂(司盘40和吐温85)、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合时间为30分钟，得到油相溶液；
③在1000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、引发剂(偶氮类引发剂和氧化剂)以均匀速度加入所述油相溶液中并混合均匀，得到均匀乳状溶液；
④将所述乳状溶液的温度调整至20℃，通氮气除氧30min，在300rpm的搅拌速度下，泵入还原剂引发聚合反应，温度升高至45℃时控温，持续聚合反应3h后反应结束，并于45℃下保温4h，得到聚合溶液；
⑤保温完成后，将所述聚合溶液降温至30℃后，在500rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入转相剂并持续搅拌2h后，得到搅拌均匀的高附着力高强度堵水剂。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：所述堵水剂的组成中不含有强度单体(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮)；在所述堵水剂的制备步骤①中未加入强度单体。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：所述堵水剂的组成中不含有高附着力促进单体(甲基丙烯酸脲酯)；在所述堵水剂的制备步骤①中未加入高附着力促进单体。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：所述堵水剂的组成中不含有微交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)和缔合单体(甲基丙烯酰胺基十八醇聚氧乙烯醚)；在所述堵水剂的制备步骤①中未加入微交联剂和缔合单体。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：所述堵水剂的组成中不含有微交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)；在所述堵水剂的制备步骤①中未加入微交联剂。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：所述堵水剂的组成中不含有缔合单体(甲基丙烯酰胺基十八醇聚氧乙烯醚)；在所述堵水剂的制备步骤①中未加入缔合单体。
将实施例1～3以及对比例1～5制得的堵水剂进行性能测试，性能测试结果如表2所示。
测试方法：
堵水剂配制：用自来水配制6‰浓度的聚合物溶液，在聚合物溶液中加入2‰的酚醛树脂交联剂，搅拌均匀，称取20g注入安瓿瓶中，用卡式喷火枪将安瓿瓶封口，将安瓿瓶放入150℃烘箱中，观察成胶时间和脱水率(每一组实验条件下制备3组平行样，通过测定不同时间下胶液上的脱水量计算平均脱水率)。
凝胶强度：通过凝胶强度代码法定性测定，具体强度级别如下表1所示。
成胶时间：凝胶强度达到F级的时间称为成胶时间，若凝胶强度达不到F级别，则未对成胶时间以及脱水率进行测试，在表2中用符号“-”表示。
表1：凝胶强度代码表。
Figure BDA0002976312470000141
Figure BDA0002976312470000151
注：表1中的凝胶强度代码由A至I，表示凝胶强度逐渐增大。
表2：实施例1～3以及对比例1～5的性能指标。
实施例 成胶时间/h 凝胶强度 45天脱水率/％ 90天脱水率/％
实施例1 38 H 1.3 3.4
实施例2 40.5 I 1.1 3.2
实施例3 29 H 1.9 4.8
对比例1 48 F 4.6 21
对比例2 - C - -
对比例3 - E - -
对比例4 46 F 2.8 8.3
对比例5 42 G 3.5 14
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种堵水剂，其特征在于，所述堵水剂包含以重量份数计的如下组分：
丙烯酰胺100～120份，强度单体60～100份，高附着力促进单体10～20份，微交联剂0.01～0.1份，缔合型增稠剂1～4份，响应单体40～80份，缔合单体2～6份，氢氧化钾0～27份，水320～400份，油性溶剂200～280份，乳化剂20～40份，助乳化剂2～5份，聚合稳定剂1～5份，引发剂0.02～0.5份，转相剂25～35份。
2.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于：
所述强度单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺中的一种或多种；和/或
所述高附着力促进单体为甲基丙烯酸脲酯、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲、乙烯基烷氧基磷酸酯、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于：
所述微交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和/或季戊四醇三烯丙基醚；和/或
所述缔合型增稠剂为陶氏罗门哈斯聚氨酯增稠剂RM-8W。
4.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于：
所述响应单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或多种；和/或
所述缔合单体为甲基丙烯酰胺基十八醇聚氧乙烯醚、N-苯乙基-N-十四烷基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于：
所述油性溶剂为煤油、柴油、航空煤油、矿物油、白油中的一种或多种，优选的是，所述油性溶剂为凝固点低于-30℃的白油；
所述乳化剂选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、吐温85、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80中的一种或多种，所述乳化剂的水油平衡值为6～8；和/或
所述助乳化剂为正丁醇、己醇、戊醇、甘油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于：
所述聚合稳定剂为烷基二苯醚二磺酸盐，优选的是，所述聚合稳定剂为DOWFAX 8390；
所述引发剂为复合引发体系，所述复合引发体系包含偶氮类引发剂、氧化剂和还原剂；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒二盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述氧化剂优选为过硫酸铵，所述还原剂优选为亚硫酸氢钠；和/或
所述转相剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或壬基酚聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的堵水剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(a)将丙烯酰胺、强度单体、高附着力促进单体、微交联剂、缔合型增稠剂、响应单体、缔合单体和水混合均匀，得到水相溶液；
(b)将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，得到油相溶液；
(c)将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂加入所述油相溶液中并混合均匀，得到乳状溶液；
(d)将所述乳状溶液的温度调整至10～25℃后通氮除氧，然后加入还原剂引发聚合反应，再经保温处理，得到聚合溶液；
(e)将所述聚合溶液降温至20～30℃后往所述聚合溶液中加入转相剂并搅拌均匀，得到堵水剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
在进行步骤(b)之前，还包括往所述水相溶液中加入氢氧化钾以调整所述水相溶液的pH值为8.0～8.2的步骤。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(b)中，在800～2000rpm的搅拌速度下，将油性溶剂、乳化剂、助乳化剂和聚合稳定剂混合均匀，混合的时间为20～40分钟；
在步骤(c)中，在800～2000rpm的搅拌速度下，在20分钟内将所述水相溶液、偶氮类引发剂和氧化剂以均匀速度加入所述油相溶液中，得到所述乳状溶液；
在步骤(d)中，在200～500rpm的搅拌速度下，往所述乳状溶液中加入还原剂引发聚合反应，聚合反应的温度为40～50℃，聚合反应的时间为2～4h；
在步骤(d)中，保温处理的温度为40～50℃，保温处理的时间为3～6h；和/或
在步骤(e)中，在500～1000rpm的搅拌速度下，往所述聚合溶液中加入所述转相剂并搅拌2～3h，得到所述堵水剂。
10.由权利要求7至9中任一项所述的制备方法制得的堵水剂。
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