CN109575184B - 一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂及其制备方法 - Google Patents

一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂及其制备方法，涉及石油化工技术领域。以微乳液的重量份数计，包含以下组分：油溶性溶剂：20~80份；复合乳化剂：4~15份；水相：15~70份，其中水相中含有丙烯酰胺单体、阳离子单体，单体在水相中的重量含量为45~70%，采用反相乳液的方式将交联剂与阳离子聚合物包裹在油为外相的反相乳液中，避免了因聚合物与交联剂由于在地层前进的速度不同而造成的色谱分离现象，乳液可以运移到地层深部，达到深部堵调的目的，提高石油采收率。

Description

一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可在地层条件下自交联的反相乳液调剖堵水剂及其制备方法，属于油田油层的调剖堵水技术。
背景技术
我国是世界上注水开发油田比例较高的国家之一，水驱动用储量占总储量的60%以上，水驱开发油田在我国石油开发中占有举足轻重的地位。随着水驱开发进入后期，储层非均质加剧造成的注入水沿大孔道无效窜流严重，导致水驱开发效果进一步变差，油井大量产水，使油田的稳产基础变薄弱。
针对大孔道注入水低效、无效循环的问题，各油田开展了多种调堵体系的研究，用凝胶处理地层可以降低高渗透层的渗透率，一直被认为是降低油藏非均质性的经济有效的方法。现有技术，通常将聚合物、交联剂、其它化学剂等配制成成胶剂，注入地下后，优先进入高渗透层带，在地层温度下形成一定强度的凝胶，从而有效封堵地层。但是凝胶形成过程中有一些不确定性严重影响了凝胶的处理效果：聚合物在经过泵、井眼、地层多孔介质等处时，易于被剪切降解，从而影响凝胶时间以及冻胶强度，成胶剂是混合物，经过地层多孔介质时，各种成分与岩石孔隙表面的相互作用不同，在地层中的前进速度不同，从而产生色谱分离现象，进而造成凝胶剂在近井地带和地层深部的组成不同，从而影响凝胶的性能，由于存在大量地下水，成胶剂在地下会被稀释，成胶剂的浓度发生改变，此外，如果地下水矿化度高，特别是二价离子含量高，更会严重影响凝胶的性能，甚至无法成胶。
为克服地下交联凝胶的缺点，许多油田采用预交联凝胶颗粒进行调堵。预交联颗粒是指在地面条件下形成凝胶然后制成凝胶颗粒，并将颗粒注入到地下。例如，CN1251856A公开了一种凝胶微粒，包括下列组分：烯基不饱和酰胺、烯基不饱和羧酸、交联剂、过硫酸盐、水，上述组分经过搅拌溶解，发生聚合交联反应，制成凝胶，烘干后粉碎筛分，即得到粒径可调的凝胶微粒；CN105504158A 公开了一种在地层条件下可再交联的智能凝胶颗粒及其制备方法与应用，该智能凝胶颗粒由丙烯酰胺，阴离子单体，阳离子单体，N,N-乙烯基吡咯烷酮，pH值调节剂，引发剂，交联剂Ⅰ，交联剂Ⅱ，稳定剂，纳米颗粒材料和水配制而成。该凝胶颗粒进入地层后，在地层条件下，颗粒之间可重新进行交联，形成高强度，实现有效封堵。CN102850488A公开了一种低密度二次膨胀型凝胶颗粒，由丙烯酰胺单体、抗温抗盐单体、增强剂、生气剂在引发剂和交联剂作用下聚合交联得到的整体凝胶经造粒、粉碎而成，其质量百分比分别为：丙烯酰胺单体8~12%。抗温抗盐单体1~5%，增强剂15%~20%，生气剂1~4%，交联剂0.05~1%，引发剂0.03~0.1%，其余为水。该发明兼具低密度与二次膨胀性能，能够自由悬浮于注入水中，在注入水的携带下顺利进入地层，不产生沉积现象。
以上预交联凝胶颗粒调驱技术虽然在降低老油田的出水、提高原油采收率方面取得较好的效果，但随着凝胶颗粒的推广应用，一些技术缺陷及应用局限性也显现出来，例如，毫米级颗粒虽可降低大孔道和缝洞的渗透率，但是由于基粒径大小的限制及颗粒自身的封堵特点，不能对高渗透洞进行有效的封堵；颗粒的膨胀倍数如果过大，则其机械强度降低，容易破碎，影响其将水效果。
发明内容
本发明的目的在于提出一种能够克服现有技术不足，提出一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂，该调剖堵水剂在注入地层中后，随着反相乳液在地层中运移，反相乳液的油相逐渐变薄，乳液发生转相，交联剂与阳离子聚丙烯酰胺同时暴露出来，在一定的地层温度下进行交联反应形成高强冻胶，达到深度堵调的目的，克服了交联剂与聚合物产生的色谱分离现象，而导致的冻胶强度较弱的问题。
本发明技术方案为：一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂，所述的反相乳液组成，以微乳液的重量份数计，包含以下组分：
油溶性溶剂：20~80份；
复合乳化剂：4~15份；
水相：15~70份，其中水相中含有丙烯酰胺单体、阳离子单体，单体在水相中的重量含量为45~70%；
引发剂：0.02~2份；
稳定剂：0.1~10份；
络合剂：0.01~1份；
交联剂：0.04~7份。
所述油溶性溶剂选自脂肪族、芳香族、脂环族化合物或其混合物，复合乳化剂为亲水乳化剂与亲油乳化剂质量比为1:10~10:1。
所述引发剂选自由氧化剂与还原剂组成的氧化还原引发剂。
本发明所述的油溶性溶剂：白油、煤油、环己烷、正己烷、正辛烷、正庚烷中的一种或几种。
本发明所述的复合乳化剂为：失水山梨醇单油酸酯与聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯复配物、失水山梨醇单硬脂酸酯与聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯复配物、单硬脂酸甘油酯与聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯复配物中的一种复配乳化剂。
本发明所述的阳离子单体为：二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、三乙基烯丙基氯化铵中的至少任意一种。
本发明所述的引发剂由氧化剂与还原剂组成的氧化还原引发体系，其中氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种，还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。
所述的稳定剂为硫脲，所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠。
所述的交联剂为酚醛树脂、聚乙烯亚胺、间苯二酚、对苯二酚、六亚甲基四胺中的至少一种。
本发明所述一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂的制备方法，制备方法，包括以下步骤：
（1）油相制备
按比例在反应釜中加入油溶性溶剂和复合乳化剂，搅拌均匀；
（2）水相制备
将聚合单体、络合剂、稳定剂、交联剂以及除还原剂以外的引发剂溶解在水中，搅拌均匀，形成水相溶液，将还原剂溶解与水中组成还原剂水溶液；
（3）反相乳液可自交联型调剖堵水剂的合成
控制反应温度为25℃，将水相缓慢滴加至乳化好的油相中，高速乳化3-10min，通氮气30min，滴加还原剂，滴加完毕后升温至50℃-70℃，继续反应3~6小时，降温至25℃出料，得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
本发明的优点在于，该反相乳液可自交联型调剖堵水剂，在注入过程中，交联剂与阳离子聚合物均被包裹在以油相为外相的乳液中，随着乳液在地层中的运移，油相逐渐减少，交联剂与阳离子聚合物同时被暴露出来，在一定温度下进行交联反应，避免了因聚合物与交联剂由于在地层前进的速度不同而造成的色谱分离现象，由于被油相包裹，乳液转相需要一定时间，乳液可以运移到地层深部，达到深部堵调的目的；在高矿化度下，性能稳定；该凝胶含有阳离子基团可以吸附在岩石表面增加水的流动阻力，提高凝胶的耐冲刷性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中加入1600份白油，380 g失水山梨醇单硬脂酸酯，200g聚氧乙烯失水山梨醇酐单硬脂酸酯，搅拌至混合均匀， 控制反应釜温度为25℃，搅拌速度为300r/min，在另一反应釜中，加入890g水，930g丙烯酰胺，300g二甲基二烯丙基氯化铵，1.2g乙二胺四乙酸二钠，12g硫脲，4.6g过硫酸铵，10g聚乙烯亚胺，搅拌溶解均匀作为水相，将3.5g亚硫酸钠溶解于30g水中备用，将2147.8g水相缓慢加入反应釜内的油相中，搅拌至乳化均匀，通氮气30min，加入33.5g亚硫酸钠水溶液，温度升至60℃，保温反应4h后，然后降温至25℃，出料得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
实施例2
在反应釜中加入1800g煤油，400g失水山梨醇单油酸酯，200g聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯搅拌至混合均匀， 控制反应釜温度为25℃，搅拌速度为300r/min，在另一反应釜中，加入800g水，1000g丙烯酰胺，500g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，2g乙二胺四乙酸二钠，20g硫脲，5g过硫酸钾，12g聚乙烯亚胺，搅拌溶解均匀作为水相，将4g亚硫酸氢钠溶解于30g水中备用，将2329g水相缓慢加入反应釜内的油相中，搅拌至乳化均匀，通氮气30min，加入34g亚硫酸氢钠水溶液，温度升至70℃，保温反应4h后，然后降温至25℃，出料得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
实施例3
在反应釜中加入1400g环己烷，280g单硬脂酸甘油酯，140g聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯搅拌至混合均匀，控制反应釜温度为25℃，搅拌速度为300r/min，在另一反应釜中，加入800g水，1000g丙烯酰胺，400g三乙基烯丙基氯化铵，2g乙二胺四乙酸二钠，15g硫脲，5g过硫酸钠，12g间苯二酚，6g六亚甲基四胺搅拌溶解均匀作为水相，将4g亚硫酸钾溶解于30g水中备用，将2235g水相缓慢加入反应釜内的油相中，搅拌至乳化均匀，通氮气30min，加入34g亚硫酸钾水溶液，温度升至65℃，保温反应6h后，然后降温至25℃，出料得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
实施例4
在反应釜中加入2000g正己烷，280g失水山梨醇单油酸酯，120g聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯搅拌至混合均匀，控制反应釜温度为25℃，搅拌速度为300r/min，在另一反应釜中，加入800g水，550g丙烯酰胺，121g三乙基烯丙基氯化铵，1g乙二胺四乙酸二钠，10g硫脲，3g过硫酸铵，10g对苯二酚，5g六亚甲基四胺搅拌溶解均匀作为水相，将2g亚硫酸钾溶解于20g水中备用，将1500g水相缓慢加入反应釜内的油相中，搅拌至乳化均匀，通氮气30min，加入22g亚硫酸钾水溶液，温度升至50℃，保温反应3h后，然后降温至25℃，出料得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
实施例5
在反应釜中加入1500g正辛烷，300g失水山梨醇单硬脂酸酯，180g聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯搅拌至混合均匀，控制反应釜温度为25℃，搅拌速度为300r/min，在另一反应釜中，加入1000g水，600g丙烯酰胺，220g三甲基烯丙基氯化铵，3g乙二胺四乙酸二钠，20g硫脲，8g过硫酸钾，20g酚醛树脂搅拌溶解均匀作为水相，将6g亚硫酸氢钾溶解于40g水中备用，将1871g水相缓慢加入反应釜内的油相中，搅拌至乳化均匀，通氮气30min，加入46g亚硫酸氢钾水溶液，温度升至65℃，保温反应6h后，然后降温至25℃，出料得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
实施例6
在反应釜中加入1700g正庚烷，300g单硬脂酸甘油酯，180g聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯搅拌至混合均匀，控制反应釜温度为25℃，搅拌速度为300r/min，在另一反应釜中，加入600g水，600g丙烯酰胺，200g三甲基烯丙基氯化铵，4g乙二胺四乙酸二钠，16g硫脲，4g过硫酸钠，20g聚乙烯亚胺搅拌溶解均匀作为水相，将3g亚硫酸氢钠溶解于30g水中备用，将1444g水相缓慢加入反应釜内的油相中，搅拌至乳化均匀，通氮气30min，加入33g亚硫酸氢钠水溶液，温度升至70℃，保温反应5h后，然后降温至25℃，出料得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
耐冲刷性能评价
抽空岩心并饱和4wt%NaCl溶液，计算岩心水测渗透率；向岩心中注入30PV用4wt%NaCl溶液配置的浓度为0.3%反相乳液可自交联型调剖堵水剂，待注入完毕后，将岩心夹持器置于90℃烘箱内，10天后，向岩心中注入30PV4wt%NaCl溶液，并计算封堵率，测试结果见表1。
表1 封堵率评价结果
体系 堵前渗透率/10<sup>-3</sup>µm<sup>2</sup> 30PV后渗透率/10<sup>-3</sup>µm<sup>2</sup> 封堵率/%
实施列1样品 3260 112 96.56
实施列2样品 4563 94 97.94
实施列3样品 5712 104 98.17
实施列4样品 3452 90 97.39
实施列5样品 1598 67 95.81
实施列6样品 2056 89 95.67
从耐冲刷结果可以看出，经过30PV清水冲刷后，封堵率仍然保持在95%以上，说明体系具有较好的耐冲刷性能。

Claims (7)

1.一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于所述的反相乳液组成，以微乳液的重量份数计，包含以下组分：
油溶性溶剂：20~80份；
复合乳化剂：4~15份；
水相：15~70份，其中水相中含有丙烯酰胺单体、阳离子单体，单体在水相中的重量含量为45~70%；
引发剂：0.02~2份；
稳定剂：0.1~10份；
络合剂：0.01~1份；
交联剂：0.04~7份；
所述引发剂为氧化剂与还原剂组成的氧化还原引发剂；
所述的交联剂为酚醛树脂、聚乙烯亚胺、间苯二酚、对苯二酚、六亚甲基四胺中的至少一种；
所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）油相制备
按比例向反应釜中加入油溶性溶剂和复合乳化剂，搅拌均匀；
（2）水相制备
将聚合单体、络合剂、稳定剂、交联剂以及除还原剂以外的引发剂溶解在水中，搅拌均匀，形成水相溶液，将还原剂溶解在水中组成还原剂水溶液；
（3）反相乳液可自交联型调剖堵水剂的合成
控制反应温度为25℃，将水相缓慢滴加至乳化好的油相中，高速乳化3-10min，通氮气30min，滴加还原剂水溶液，滴加完毕后升温至50℃-70℃，继续反应3~6小时，常温下出料，得到反相乳液可自交联型调剖堵水剂。
2.根据权利要求1所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于：所述油溶性溶剂选自脂肪族、芳香族、脂环族化合物或其混合物，复合乳化剂由亲水乳化剂与亲油乳化剂组成，其质量比为1:10~10:1。
3.根据权利要求2所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于：所述的油溶性溶剂：白油、煤油、环己烷、正己烷、正辛烷、正庚烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于：所述的复合乳化剂为：失水山梨醇单油酸酯与聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯复配物、失水山梨醇单硬脂酸酯与聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯复配物、单硬脂酸甘油酯与聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯复配物中的一种复配乳化剂。
5.根据权利要求1所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于：所述的阳离子单体为：二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、三乙基烯丙基氯化铵中的至少任意一种。
6.根据权利要求1所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于所述氧化还原引发体系，其中氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种，还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的反相乳液可自交联型调剖堵水剂，其特征在于：所述的稳定剂为硫脲，所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠。
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