CN113024281A - 一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法 - Google Patents

一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法，通过化学气相沉积法交替沉积SiC和石墨烯，获得了具有仿生多层次结构的新型陶瓷涂层，利用其结构效应实现了对陶瓷涂层的增韧。引入的石墨烯起到了弱界面的作用，当裂纹扩展到弱界面时会发生偏转，并沿着弱界面扩展一段距离后，向下一个SiC层继续扩展，到达弱界面再次发生偏转。裂纹在弱界面的反复偏转，使裂纹扩展路径大大增加，可以吸收更多的能量，从而大大增加了断裂功，提高了断裂韧性。经过设计的层叠涂层可降低对裂纹的敏感性，使裂纹呈阶梯状扩展，避免了贯穿性裂纹的产生，从而提高了涂层的抗氧化性能，可以更有效的保护C/C基体。

Description

一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法
技术领域
本发明属于C/C复合材料涂层及制备方法，涉及一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法。
背景技术
C/C复合材料是以碳纤维为增强相的碳基复合材料，其组成全部为碳元素，是一种兼备结构和功能特性的新型高性能复合材料。该材料具有一系列独特的物理和化学性能：密度低、比强度和比模量高、断裂韧性好、热膨胀系数小、耐高温、抗烧蚀、抗热震及化学性能稳定。这些优势使其在航空、航天及军事高科技领域的应用独树一帜。然而，在氧化性气氛中，C/C复合材料在450℃会开始迅速氧化，氧化失重会严重损坏C/C复合材料的力学性能，难以满足其在实际使用中的高温、高气流冲刷、氧化性气氛中的要求，从而限制了C/C复合材料作为高温热结构热防护材料的进一步广泛应用。因此，对C/C复合材料进行高温抗氧化防护具有重要意义。
硅基陶瓷涂层具有较好的高温抗氧化能力，其中SiC陶瓷涂层最具代表性。SiC由于化学惰性大，高于2700℃才会发生分解，具有极好的热稳定性，在使用温度下不发生任何相变，因而可避免使用过程中可能出现的体积突变和短时间的化学活性变化引起的机械性能的变化，在高温有氧环境下会生成连续、均匀、致密的SiO2玻璃保护薄膜，由于SiO2玻璃具有较低的氧气渗透率，可有效阻挡氧气的渗入并提高涂层的抗氧化能力。但是，由于陶瓷材料固有的韧性低、脆性大、抗破坏能力差等缺点，SiC陶瓷涂层易脆性开裂产生大量裂纹，在实际使用时由于涂层会承受高温到低温的热震，这些裂纹将进一步扩展造成涂层的剥离和脱落，从而严重限制了其在抗氧化烧蚀领域的应用。因此，提高SiC陶瓷涂层的韧性，解决其易脆性开裂的难题具有重要意义。
层状复合是近年来发展起来的一种陶瓷涂层增韧的新工艺。它是一种仿生结构设计，模拟了自然界贝壳的微观组织结构。贝壳中珍珠层的结构是由一层层超薄的碳酸钙通过几十纳米厚的有机蛋白连接在一起。其中硬质层碳酸钙约占体积的95％，软质层有机物只占5％，但是这5％的有机物引起了碳酸钙力学性能的巨大变化。纯粹的碳酸钙很脆，而珍珠层的强韧性很高。
目前提高C/C复合材料表面SiC陶瓷涂层韧性的主要方法是第二相增韧，如将纳米颗粒、碳纳米管、晶须和纳米线等纳米材料作为第二相引入到SiC涂层中。
文献1“G.B.Zheng,H.Sano,Y.Uchiyama.A carbon nanotube-enhanced SiCcoating for the oxidation protection of C/C composite materials.Composites:Part B.2011,42:2158-2162”公开了一种CNTs增韧SiC涂层的方法。具体方法是通过催化化学气相沉积(CVD)法在700℃下直接在C/C样品表面生长CNTs，随后通过CVD法在1150℃下沉积SiC涂层。
文献2“Y.H.Chu,Q.G.Fu,H.J.Li,H.Wu,K.Z.Li,J.Tao,Q.Lei.SiC coatingtoughened by SiC nanowires to protect C/C composites againstoxidation.Ceramics International.2012,38(1):189-194”公开了一种SiC纳米线增韧SiC涂层的方法。具体方法是采用两步CVD法在C/C复合材料上制备了SiC纳米线增韧的SiC涂层。
然而这种增韧方法在纳米材料与SiC涂层的界面处产生了许多缺陷，这些缺陷处最先出现裂纹萌生，加速了涂层的失效过程。同时，由于制备的纳米材料的密度呈梯度分布，在SiC涂层制备过程中，反应物气体难以渗透到纳米材料层内部，因此制备的涂层不够致密，不利于涂层的抗氧化性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法，石墨烯是一种具有一系列优异力学性能的二维材料，将其作为模仿贝壳中有机蛋白的软质层引入SiC陶瓷涂层中，通过交替沉积SiC和石墨烯的方法，构建模仿贝壳的仿生多层次结构，制备具有层叠结构的新型陶瓷涂层，利用其结构效应提高涂层的韧性，减少涂层中裂纹的产生，进而提高涂层的抗氧化性能，有望实现韧性及抗氧化性能的同步提高。
技术方案
一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层，其特征在于包括多层碳化硅层和石墨烯层，其中石墨烯层位于SiC层之间，形成模仿贝壳中有机蛋白的软质层，且最上层和最下层为碳化硅层，构建模仿贝壳的仿生多层次结构。
一种制备所述碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：打磨清洗C/C复合材料基体表面；
步骤2：将C/C基体悬挂于立式电阻炉的沉积区，抽真空至-0.09Mpa以下，通入Ar作为保护气体，以3-10℃/min的升温速率将炉温升至900-1300℃，当炉内温度达到沉积温度时，首先通入稀释Ar和反应H2，再打开载气H2将甲基三氯硅烷MTS带入反应区进行沉积，此过程中气体流量的控制范围为：稀释Ar：200-600sccm，反应H2：0.5-3L/min，载气H2：10-30sccm；沉积时间为1-5h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，在C/C基体表面得到SiC涂层；
步骤3：将步骤2得到的C/C基体放入立式电阻炉内，抽真空至-0.09Mpa以下，以3-10℃/min的升温速率将炉温升至900-1300℃，当炉内温度达到沉积温度时，通入流量为1-4L/min的甲醇，控制炉内压力为5-20kPa，沉积时间为1-5h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，在SiC涂层表面得到石墨烯；
步骤4：重复步骤2和步骤3，在C/C基体表面交替沉积SiC和石墨烯，并且最外层为SiC层，交替沉积n次，在C/C基体表面得到n个周期的SiC/G仿生层叠涂层。
所述n≥2。
有益效果
本发明提出的一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层及制备方法，通过化学气相沉积法交替沉积SiC和石墨烯，获得了具有仿生多层次结构的新型陶瓷涂层，利用其结构效应实现了对陶瓷涂层的增韧。引入的石墨烯起到了弱界面的作用，当裂纹扩展到弱界面时会发生偏转，并沿着弱界面扩展一段距离后，向下一个SiC层继续扩展，到达弱界面再次发生偏转。裂纹在弱界面的反复偏转，使裂纹扩展路径大大增加，可以吸收更多的能量，从而大大增加了断裂功，提高了断裂韧性。经过设计的层叠涂层可降低对裂纹的敏感性，使裂纹呈阶梯状扩展，避免了贯穿性裂纹的产生，从而提高了涂层的抗氧化性能，可以更有效的保护C/C基体。
相比于纳米材料增韧SiC涂层的方法，本发明制备的SiC/G仿生层叠涂层避免了在涂层中引入大量缺陷，且制备的涂层均匀致密。通过调整SiC和石墨烯的制备工艺来调节其各种结构参数，使两种材料优化组合，从而使制备的SiC/G仿生层叠涂层不仅具有优异的抗氧化性能，同时具有较高的断裂韧性和抗热冲击性能等，拓宽其应用领域。该方法合成工艺简单、成本低，能够在形状复杂的构件上制备涂层，且涂层的成分和结构易于控制。这些优点使该方法具有发展成大规模工业生产的潜力。
附图说明
图1是SiC/G仿生层叠涂层的结构设计图；
图2是在C/C复合材料表面制备的SiC涂层的微观形貌；
图3是在SiC涂层表面制备的石墨烯的微观形貌；
图4是所制备的C/C复合材料表面的SiC/G仿生层叠涂层的微观形貌。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
1)采用密度为1.7g/cm3的二维C/C复合材料作为基体，从C/C复合材料中切取尺寸为10mm×10mm×10mm的试样，用400目SiC砂纸打磨试样，然后用乙醇超声清洗，放置在温度为70℃的烘箱里干燥4h。
2)将C/C基体悬挂于立式电阻炉的沉积区，抽真空至-0.095Mpa，通入Ar作为保护气体，以5℃/min的升温速率将炉温升至1000℃，当炉内温度达到沉积温度时，首先通入稀释Ar和反应H2，再打开载气H2将甲基三氯硅烷(MTS)带入反应区进行沉积，此过程中气体流量的控制范围为：稀释Ar：300sccm，反应H2：2L/min，载气H2：30sccm；沉积时间为2h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，即可在试样表面得到SiC涂层。
3)将步骤2得到的包覆有SiC涂层的C/C试样放入立式电阻炉内，抽真空至-0.095Mpa，以5℃/min的升温速率将炉温升至1100℃，当炉内温度达到沉积温度时，通入流量为3L/min的甲醇，控制炉内压力为8kPa，沉积时间为3h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，即可在SiC涂层表面得到石墨烯。
4)重复步骤2和步骤3，在C/C试样表面交替沉积SiC和G，并且最外层为SiC层，交替沉积3次，即可在C/C试样表面得到3个周期的SiC/G仿生层叠涂层。
实施例2：
1)采用密度为1.7g/cm3的二维C/C复合材料作为基体，从C/C复合材料中切取尺寸为10mm×10mm×10mm的试样，用400目SiC砂纸打磨试样，然后用乙醇超声清洗，放置在温度为70℃的烘箱里干燥4h。
2)将C/C基体悬挂于立式电阻炉的沉积区，抽真空至-0.095Mpa，通入Ar作为保护气体，以5℃/min的升温速率将炉温升至1100℃，当炉内温度达到沉积温度时，首先通入稀释Ar和反应H2，再打开载气H2将甲基三氯硅烷(MTS)带入反应区进行沉积，此过程中气体流量的控制范围为：稀释Ar：300sccm，反应H2：0.5L/min，载气H2：10sccm；沉积时间为4h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，即可在试样表面得到SiC涂层。
3)将步骤2得到的包覆有SiC涂层的C/C试样放入立式电阻炉内，抽真空至-0.095Mpa，以5℃/min的升温速率将炉温升至1050℃，当炉内温度达到沉积温度时，通入流量为2L/min的甲醇，控制炉内压力为12kPa，沉积时间为4h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，即可在SiC涂层表面得到石墨烯。
4)重复步骤2和步骤3，在C/C试样表面交替沉积SiC和G，并且最外层为SiC层，交替沉积4次，即可在C/C试样表面得到4个周期的SiC/G仿生层叠涂层。
实施例3：
1)采用密度为1.7g/cm3的二维C/C复合材料作为基体，从C/C复合材料中切取尺寸为10mm×10mm×10mm的试样，用400目SiC砂纸打磨试样，然后用乙醇超声清洗，放置在温度为70℃的烘箱里干燥4h。
2)将C/C基体悬挂于立式电阻炉的沉积区，抽真空至-0.095Mpa，通入Ar作为保护气体，以5℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，当炉内温度达到沉积温度时，首先通入稀释Ar和反应H2，再打开载气H2将甲基三氯硅烷(MTS)带入反应区进行沉积，此过程中气体流量的控制范围为：稀释Ar：600sccm，反应H2：1.5L/min，载气H2：20sccm；沉积时间为2h。沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，即可在试样表面得到SiC涂层；
3)将步骤2得到的包覆有SiC涂层的C/C试样放入立式电阻炉内，抽真空至-0.095Mpa，以5℃/min的升温速率将炉温升至1150℃，当炉内温度达到沉积温度时，通入流量为2L/min的甲醇，控制炉内压力为12kPa，沉积时间为3h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，即可在SiC涂层表面得到石墨烯。
4)重复步骤2和步骤3，在C/C试样表面交替沉积SiC和G，并且最外层为SiC层，交替沉积4次，即可在C/C试样表面得到4个周期的SiC/G仿生层叠涂层。
图2为该实施例在C/C基体表面制备的SiC涂层，可以看出涂层致密均匀，与基体结合良好；图3为在SiC涂层表面上所制备的石墨烯，可以看出石墨烯均匀分布在SiC涂层表面；图4为具有4个周期的SiC/G仿生层叠涂层截面照片，涂层的总厚度约为50-60μm，其中灰色厚层是SiC，黑色薄层是石墨烯界面层，可以看出SiC和石墨烯呈现周期性排列，涂层具有明显的层叠结构。

Claims (3)

1.一种碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层，其特征在于包括多层碳化硅层和石墨烯层，其中石墨烯层位于SiC层之间，形成模仿贝壳中有机蛋白的软质层，且最上层和最下层为碳化硅层，构建模仿贝壳的仿生多层次结构。
2.一种制备权利要求1所述碳化硅/石墨烯仿生层叠涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：打磨清洗C/C复合材料基体表面；
步骤2：将C/C基体悬挂于立式电阻炉的沉积区，抽真空至-0.09Mpa以下，通入Ar作为保护气体，以3-10℃/min的升温速率将炉温升至900-1300℃，当炉内温度达到沉积温度时，首先通入稀释Ar和反应H2，再打开载气H2将甲基三氯硅烷MTS带入反应区进行沉积，此过程中气体流量的控制范围为：稀释Ar：200-600sccm，反应H2：0.5-3L/min，载气H2：10-30sccm；沉积时间为1-5h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，在C/C基体表面得到SiC涂层；
步骤3：将步骤2得到的C/C基体放入立式电阻炉内，抽真空至-0.09Mpa以下，以3-10℃/min的升温速率将炉温升至900-1300℃，当炉内温度达到沉积温度时，通入流量为1-4L/min的甲醇，控制炉内压力为5-20kPa，沉积时间为1-5h，沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，温度降至室温后，打开炉盖，取出试样，在SiC涂层表面得到石墨烯；
步骤4：重复步骤2和步骤3，在C/C基体表面交替沉积SiC和石墨烯，并且最外层为SiC层，交替沉积n次，在C/C基体表面得到n个周期的SiC/G仿生层叠涂层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述n≥2。
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