CN113023668B - 一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，涉及微纳两级结构制备技术领域，包括以下步骤：步骤一、微沟槽模板制造；步骤二、在微沟槽模板上均匀镀覆一层光刻胶；步骤三、微沟槽模板引导SiO2纳米球自组装；步骤四、将自组装有SiO2纳米球的微沟槽模板取出烘干；步骤五、抗蚀金属膜镀覆；步骤六、SiO2纳米球去除；步骤七、材料刻蚀；步骤八、将微沟槽表面剩余的光刻胶和网状抗蚀金属层去除，最终将在微沟槽表面制备有序排列的纳米孔状结构。本发明能保证微米级结构及纳米结构均具有很好的均一性，而且两级结构具有较好的强度。

Description

一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法
技术领域
本发明涉及微纳两级结构制备技术领域，特别是涉及一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法。
背景技术
微纳两级结构表面在亲疏水性、摩擦减阻、抗反射、增透减反等方面有着独特优异性能，因此对微纳两级结构的制造有着巨大的需求。微纳两级结构制造面临着手段缺乏，工艺稳定性差，加工效率低等瓶颈。目前，利用自组装纳米球为掩膜复合刻蚀技术只能在平面上制备纳米孔/纳米柱等单级结构。大批量高效率制备两级结构的技术还停留在微结构表面涂覆纳米材料技术、微结构模板自组装法。前者是在现有微米结构表面涂覆纳米材料形成微纳两级结构。后者利用微结构为模板引导分散液中的纳米小球在微结构内部自组装而排列，再经过干燥固定后形成微纳两级结构的技术，实现了以纳米小球为纳米结构的微纳两级结构。
在微结构表面涂覆纳米材料复合技术制备微纳两级结构中，纳米柱结构存在于纳米薄膜材料上且无法按照固定的方位角排列，很难实现具有特种角度分布、多角度纳米结构在微结构表面涂覆。纳米结构材料与微米结构材料不一致，因此无法制备具有相同材料的微纳两级结构。其次两级结构之间的连接依赖于薄膜材料在微米结构表面的粘附力，这种结合方式不具有永久牢固性，会随着极端环境下纳米薄膜的失效而脱落。
微结构模板自组装法由于是纳米小球自组装形成的纳米结构，因此无法满足微米结构表面纳米柱的加工要求，同样无法在微结构表面形成特定角度排列的纳米柱阵列。并且自组装形成的纳米小球与微结构之间的结合强度差，在超声振动、湿润环境等下纳米小球极易脱落，形成的微纳两级结构不稳定。
因此，亟待开发一种新的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，以解决现有技术所存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，以解决现有技术所存在的上述问题，能保证微米级结构及纳米结构均具有很好的均一性，而且两级结构具有较好的强度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，包括以下步骤：
步骤一、微沟槽模板制造，在工件表面加工出微沟槽阵列；
步骤二、在微沟槽模板上均匀镀覆一层光刻胶，并使光刻胶固化在微沟槽阵列的微沟槽表面；
步骤三、微沟槽模板引导SiO2纳米球自组装，SiO2纳米球在微沟槽的导向作用下均匀紧密地自发地在微沟槽表面排布一层；
步骤四、将自组装有SiO2纳米球的微沟槽模板取出烘干；
步骤五、抗蚀金属膜镀覆，对整个自组装有SiO2纳米球的微沟槽阵列表面镀覆一层抗蚀金属膜层；
步骤六、SiO2纳米球去除，去除自组装在微沟槽表面的SiO2纳米球，微沟槽上的光刻胶表面上留下网状抗蚀金属层；
步骤七、材料刻蚀，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，选择性地将未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除；
步骤八、将微沟槽表面剩余的光刻胶和网状抗蚀金属层去除，最终将在微沟槽表面制备有序排列的纳米孔状结构。
优选的，所述步骤一中，利用金刚石刀具超精密切削技术在工件表面加工微沟槽阵列；所述微沟槽阵列中微沟槽周期为1～100μm，所述微沟槽阵列的平行度在1％以内，所述微沟槽阵列中微沟槽的表面粗糙度<10nm。
优选的，所述步骤一中，工件的材质为铜、铝、树脂或磷化镍。
优选的，所述步骤三中，首先配置SiO2纳米球分散液，然后将配置完成的SiO2纳米球分散液滴入蒸馏水中，使SiO2纳米球在气液界面形成自组装单层膜；将微沟槽模板上的微沟槽浸没于蒸馏水中，待SiO2纳米球颗粒紧密均匀连接在气液界面后，将SiO2纳米球分散液中的酒精汲取干。
优选的，所述步骤三中，将SiO2纳米球均匀分散在酒精溶液中，配置成SiO2纳米球分散液，所述步骤三中，通过抽干器材将SiO2纳米球分散液中的酒精汲取干；所述SiO2纳米球的直径为50～500nm，所述酒精溶液中酒精质量分数>99％，所述抽干器材采用注射器。
优选的，所述步骤五中，将自组装有SiO2纳米球的微沟槽阵列放入蒸镀及溅射装备中，选择抗蚀金属材料对整个微沟槽阵列表面镀覆一层抗蚀金属膜层，所述抗蚀金属膜层的厚度为200～500nm。
优选的，所述步骤二中，光刻胶为SU-8、PMMA、PDMS或PS光刻胶，通过干燥或者紫外线照射使所述光刻胶固化在微沟槽表面，所述光刻胶的厚度在1μm以内；所述步骤六中，通过超声清洗去除自组装在微沟槽表面的SiO2纳米球。
优选的，所述步骤七中，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，通过干法刻蚀选择性地将未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除。
优选的，所述步骤七中，材料刻蚀包括第一角度刻蚀和第二角度刻蚀；
所述第一角度刻蚀，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，以平行于微沟槽模板第二刻蚀面的方向选择性地将第一刻蚀面上未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除，形成的纳米孔的方向平行于第二刻蚀面方向；
所述第二角度刻蚀，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，以平行于微沟槽模板第一刻蚀面的方向选择性地将第二刻蚀面上未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除，形成的纳米孔的方向平行于第一刻蚀面。
优选的，所述步骤七中，通过控制材料刻蚀的刻蚀速率或者刻蚀时间，以控制纳米孔状结构的深度。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
1、本发明由于纳米孔状结构是通过刻蚀的方式在微沟槽表面刻蚀形成的，可以在同一基底上制造具有多角度均一分布的纳米结构的微纳两级结构，为实现复杂微纳两级结构制造提供了新的方法，这种微纳两级结构具有较好的强度，两级结构在各种极端环境使用时有更长的寿命。
2、本发明中灵活可控的SiO2纳米球自组装工艺和贵金属镀覆工艺保证了后续刻蚀的纳米孔结构具有可控性，使得第二级纳米孔结构具有高度规则性和均一性，并且可通过调控用于参与自组装工艺的SiO2纳米球的直径来调控纳米孔的直径大小和分布密度。
3、本发明可以针对不同方向纳米孔形成的要求，可以通过控制ICP刻蚀的方向灵活实现，且对于微纳两级结构阵列来说，一次刻蚀能实现阵列中所有方位相同的刻蚀面上的纳米孔的形成，效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例一中基于模板制造两级微纳结构阵列的工作流程图；
图2为实施例二中基于模板制造两级微纳结构阵列的工作流程图；
附图标记说明：1为第一刻蚀面，2为第二刻蚀面。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，本实施例提供一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，包括以下步骤：
步骤一、微沟槽模板制造，利用金刚石刀具超精密切削技术在工件(铜、铝、树脂、磷化镍等)表面加工高质量的微沟槽阵列(微沟槽周期d＝1～100μm)，微沟槽阵列的平行度要保证在1％(平行度偏差与周期比值)以内，微沟槽表面粗糙度<10nm，以保证后续SiO2纳米球自组装的有序性。
步骤二、首先在高质量微沟槽模板上镀覆一层均匀光刻胶(如SU-8、PMMA、PDMS、PS等)并通过干燥或者紫外线照射使光刻胶固化在微沟槽表面，光刻胶厚度控制在1μm以内。
步骤三、微沟槽模板引导SiO2纳米球自组装，首先配置SiO2纳米球分散液，将直径在50～500nm的SiO2纳米球均匀分散在高纯度酒精(质量分数>99％)中配置成SiO2纳米球分散液。将所述分散液滴入蒸馏水中，使SiO2纳米球在气液界面形成自组装单层膜，将具有光刻胶薄膜的微沟槽浸没于上述蒸馏水中，待SiO2纳米球颗粒紧密均匀连接在气液界面后，利用注射器等可以抽干酒精的器材将分散液中的酒精缓慢汲取干，SiO2纳米球在微沟槽的导向作用下均匀紧密地自发地在光刻胶表面排布一层。
步骤四、将自组装有SiO2纳米球的微沟槽模板取出烘干。
步骤五、抗蚀金属膜镀覆，将制备有SiO2纳米球的微沟槽阵列放入蒸镀及溅射装备中，选择一种具有抗蚀性金属材料(如金等)对整个微沟槽阵列表面(包括SiO2纳米球表面及SiO2纳米球之间的光刻胶表面)镀覆一层200～500nm厚度的镀层-抗蚀金属膜层。
步骤六、SiO2纳米球去除，将镀覆有抗蚀金属膜层的工件通过超声清洗去除自组装在微沟槽表面的SiO2纳米球(SiO2纳米球及其表面的镀覆的抗蚀金属膜层一并被清除)，超声清洗后的微沟槽光刻胶表面上留下一薄层网状抗蚀金属层。
步骤七、材料刻蚀，以薄层网状抗蚀金属层为掩蔽膜，用干法刻蚀(ICP)选择性地将未被掩蔽膜覆盖的一个个圆形光刻胶及工件区域去除，该圆形区域与自组装纳米球有着相同直径，通过控制刻蚀工艺工程的刻蚀速率或者刻蚀时间，以控制圆形刻蚀的深度(即纳米孔状结构的深度)。
步骤八、最后通过光刻胶清洗工艺将微沟槽表面剩余光刻胶和抗蚀金属去除；该方法最终将在微沟槽表面制备大量有序排列的纳米孔状结构，即实现了在微沟槽表面纳米孔阵列的制造，拓展了加工尺度极限。
实施例二
本实施例是在实施例一的基础上进行的改进，其改进之处在于：如图2所示，步骤七中，材料刻蚀包括第一角度刻蚀和第二角度刻蚀。
具体地，第一角度刻蚀，以薄层网状抗蚀金属层为掩蔽膜，使用干法刻蚀(ICP)方法，以平行于微沟槽模板第二刻蚀面2的方向选择性地将第一刻蚀面1上未被掩蔽膜覆盖的一个个圆形光刻胶及工件区域去除，该圆形区域与自组装纳米球有着相同直径，该纳米孔的方向平行于第二刻蚀面2方向。
第二角度刻蚀，以薄层网状抗蚀金属层为掩蔽膜，使用干法刻蚀(ICP)方法，以平行于微沟槽模板第一刻蚀面1的方向选择性地将第二刻蚀面2未被掩蔽膜覆盖的一个个圆形光刻胶及工件区域去除，该圆形区域与自组装纳米球有着相同直径，该纳米孔的方向平行于第一刻蚀面1。通过控制刻蚀工艺工程的刻蚀速率或者刻蚀时间，以控制纳米孔的深度。
本发明基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，在同一基体上制备具有多角度纳米孔阵列的微纳两级结构，并且可通过对工艺的调控灵活地控制纳米孔的直径大小和分布密度；本发明能保证在微米级结构表面制备具有多方位角分布的纳米结构，且能保证均具有很好的均一性，由于该两级结构在同一材料上，两级结构具有较好的强度；本发明提出的方法具有很好的操控性及较高的效率。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、微沟槽模板制造，在工件表面加工出微沟槽阵列；所述微沟槽阵列中微沟槽周期为1～100μm，所述微沟槽阵列的平行度在1％以内，所述微沟槽阵列中微沟槽的表面粗糙度<10nm，以保证后续SiO2纳米球自组装的有序性；
步骤二、在微沟槽模板上均匀镀覆一层光刻胶，并使光刻胶固化在微沟槽阵列的微沟槽表面；
步骤三、微沟槽模板引导SiO2纳米球自组装，SiO2纳米球在微沟槽的导向作用下均匀紧密地自发地在微沟槽表面排布一层；
步骤四、将自组装有SiO2纳米球的微沟槽模板取出烘干；
步骤五、抗蚀金属膜镀覆，对整个自组装有SiO2纳米球的微沟槽阵列表面镀覆一层抗蚀金属膜层；
步骤六、SiO2纳米球去除，去除自组装在微沟槽表面的SiO2纳米球，微沟槽上的光刻胶表面上留下网状抗蚀金属层；
步骤七、材料刻蚀，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，选择性地将未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除；
步骤八、将微沟槽表面剩余的光刻胶和网状抗蚀金属层去除，最终将在微沟槽表面制备有序排列的纳米孔状结构。
2.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤一中，利用金刚石刀具超精密切削技术在工件表面加工微沟槽阵列。
3.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤一中，工件的材质为铜、铝、树脂或磷化镍。
4.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤三中，首先配置SiO2纳米球分散液，然后将配置完成的SiO2纳米球分散液滴入蒸馏水中，使SiO2纳米球在气液界面形成自组装单层膜；将微沟槽模板上的微沟槽浸没于蒸馏水中，待SiO2纳米球颗粒紧密均匀连接在气液界面后，将SiO2纳米球分散液中的酒精汲取干。
5.根据权利要求4所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤三中，将SiO2纳米球均匀分散在酒精溶液中，配置成SiO2纳米球分散液，所述步骤三中，通过抽干器材将SiO2纳米球分散液中的酒精汲取干；所述SiO2纳米球的直径为50～500nm，所述酒精溶液中酒精质量分数>99％，所述抽干器材采用注射器。
6.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤五中，将自组装有SiO2纳米球的微沟槽阵列放入蒸镀及溅射装备中，选择抗蚀金属材料对整个微沟槽阵列表面镀覆一层抗蚀金属膜层，所述抗蚀金属膜层的厚度为200～500nm。
7.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤二中，光刻胶为SU-8、PMMA、PDMS或PS光刻胶，通过干燥或者紫外线照射使所述光刻胶固化在微沟槽表面，所述光刻胶的厚度在1μm以内；所述步骤六中，通过超声清洗去除自组装在微沟槽表面的SiO2纳米球。
8.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤七中，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，通过干法刻蚀选择性地将未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除。
9.根据权利要求1所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤七中，材料刻蚀包括第一角度刻蚀和第二角度刻蚀；
所述第一角度刻蚀，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，以平行于微沟槽模板第二刻蚀面的方向选择性地将第一刻蚀面上未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除，形成的纳米孔的方向平行于第二刻蚀面方向；
所述第二角度刻蚀，以网状抗蚀金属层为掩蔽膜，以平行于微沟槽模板第一刻蚀面的方向选择性地将第二刻蚀面上未被掩蔽膜覆盖的圆形光刻胶区域以及工件区域去除，形成的纳米孔的方向平行于第一刻蚀面。
10.根据权利要求8或9所述的基于模板制造两级微纳结构阵列的方法，其特征在于：所述步骤七中，通过控制材料刻蚀的刻蚀速率或者刻蚀时间，以控制纳米孔状结构的深度。
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