CN106773545B - 利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法及应用，属于激光加工技术领域，具体涉及利用双光束干涉制备具有复合周期的微米－纳米跨尺度多级结构，通过在制备过程中改变双光束干涉的曝光角来同时获得复合周期和多级微纳结构，并利用从微米到纳米的跨尺度多级结构和复合周期，来获得超输水表面和模仿昆虫翅膀的结构色。本发明利用变角度曝光，仅通过双光束干涉一种加工技术即得到多级结构，突破了现有技术必须结合多种方法制备多级结构的局限性，该方法具有高扩展性和产率高、效率高等优势。

Description

利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法及应用
技术领域
本发明属于激光加工技术领域，具体涉及利用双光束干涉制备具有复合周期的微米－纳米跨尺度多级结构，通过在制备过程中改变双光束干涉的曝光角来同时获得复合周期和多级微纳结构，以实现对结构色仿生和表面浸润性调控的应用。
技术背景
在微纳加工领域，多级结构一般指由不同尺度大小的微米、纳米结构复合而成的层级式结构。多级结构的功能性主要依赖于层级间的尺度差异，即不同级别的结构之间，尺度相差越大功能性越突出；据此，此类结构一般具有比表面积大、对光散射能力强、光场聚焦效果好等综合优势。多级结构在微纳器件方面有广泛且重要的应用，包括太阳能电池、浸润性响应智能表面、纳米光子器件等。
目前，多级结构的制备通常采用“自下而上”微纳加工方法，即按照结构尺度由大到小进行分层叠加式加工。而且，根据每一级的尺度和结构的不同往往需要结合多种加工手段，包括光刻、电子束刻蚀、离子束刻蚀以及多种合成纳米结构(纳米棒、纳米金字塔、纳米树等)的化学自组装等方法。上述制备多级结构的现有技术普遍步骤繁琐且产率低，而且对于层级间的尺度差异的调控很有限。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法。采用双光束干涉技术进行曝光，其主要原理是通过将光源激光进行分束，并使分束后的两束光在光刻胶表面相遇干涉并曝光，获得的结构具有衍射图样的周期性。这样制备的结构尺度与结构周期一致，由两束光的夹角(即曝光角)所决定，且具有很大的尺度调控范围(微米到纳米量级)。本发明通过改变双光束干涉加工中的曝光角对同一样品进行依次曝光，可获得具有复合周期的微米－纳米跨尺度多级结构，结构级别从大到小依次为第1、第2、……、第N级，对应每级结构周期依次为Λ1、Λ2、……、ΛN(N为整数，2≤N≤3)。
本发明通过如下技术方案实现：
一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法，具体步骤如下：
(1)、激光光路搭建与调试；
首先，依据半反半透镜结合反射镜的分光方式搭建双光束干涉光路，使激光历经“扩束－等光程分束－聚焦干涉”的光路，并确保沿光路激光经过每个镜子的中心位置；然后，对光路进行调试，依次调节半反半透镜和反射镜的高度和与水平、竖直两个方向的夹角，直至分束后的两束光同时处于水平面内，且沿光屏法线左右对称入射至光屏，即令两束光入射角完全相等；
(2)、光刻胶准备；
首先，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为10-30min，并用氮气吹干待用；然后，将光刻胶旋涂至衬底，所用转速为1000-5000r/min，所用匀胶时间为10-20s，所得光刻胶平膜厚度为10-50μm；最后，将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘，所用温度为95-120℃，所用时间为30-120s；
(3)、变角度曝光制备多级结构；包括决定曝光角和按结构级别依次曝光；
首先，依据所需多级结构的第1级周期Λ1和半反半透镜与光屏之间的距离Y，决定双光束干涉加工的曝光角2θ1和对应的两个反光镜M1和M2的位置坐标X1和X2(以半反半透镜中心为原点)，并将两反光镜移动至相应位置；然后，用磁铁块将步骤(2)准备的光刻胶平膜固定在光屏中央，并调节光屏前后位置使两束光聚焦在光刻胶平膜上表面，且两束光光点会聚在平膜样品中心位置；随后，调节光阑使两束重叠的光斑扩至最大，并将激光锁模，对样品进行曝光；接着，依据具体的结构将样品在光屏上(竖直平面内)转过一个角度φ，同时按照所需多级结构的第2至第N级周期(Λ2-ΛN)分别决定对应的曝光角和二反光镜位置坐标，其中，N为整数，2≤N≤3，并作相应调节，依次对样品完成每级结构的曝光；最后，将曝光完毕的光刻胶平膜置于光刻胶专用显影液中进行显影，所用显影时间为2s-5min，最终获得所需具有复合周期的多级结构。
进一步地，步骤(1)所述双光束干涉光路的光源为连续激光或脉冲激光，波长范围为紫外波段的266-355nm。
进一步地，步骤(2)所述的衬底为盖玻片或硅片，所用光刻胶为BP212或SU－8紫外光刻胶。
进一步地，步骤(3)所述变角度曝光是指按照多级结构依次改变两束光会聚在光屏上所夹的曝光角2θ并进行曝光，曝光角范围为2-80°；所用曝光角数值由多级结构中的每级周期所决定，具体依据公式其中θ角为对称入射到光屏上的两束光与法线夹角，λ为所用激光波长，Λi为多级结构中每一级的周期；光路中半反半透镜到光屏的距离Y为40-60cm；改变曝光角大小所调节的两个反射镜位置，M1的位置坐标X1为(-0.7)-(-50.3)cm，M2的位置坐标X2为0.6-30.2cm；每次曝光所用样品转动角φ为0-90°，所用曝光时间为0.5-2s，所用激光功率为20-50mW/cm2；多级结构周期为200nm－10μm，结构深度为50nm－2μm。
本发明还提供了具有复合周期的多级结构在表面浸润性调节和仿生结构色方面的应用，即分别利用从微米到纳米的跨尺度多级结构和复合周期，来获得超输水表面和模仿昆虫翅膀的结构色。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、利用变角度曝光，仅通过双光束干涉一种加工技术即得到多级结构，突破了现有技术必须结合多种方法制备多级结构的局限性；
(2)、基于双光束干涉的变角度曝光对结构周期(尺度)具有很大的调控范围(200nm-10μm)，由此获得的多级结构具有跨尺度特性，即随尺度随结构级别从微米跨越至纳米，获得了不同级别间较大的尺度差异；
(3)、从加工能力来说，基于双光束干涉的变角度曝光制备多级结构的方法还具有高扩展性和产率高、效率高等优势。
附图说明
图1为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的双光束干涉光路示意图；
图2为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的原理示意图；
图3为本发明的利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的扫描电镜图；
其中，图3(a)为3μm和300nm复合周期的二级一维光栅结构的扫描电镜图(样品转动角为90°)，图3(b)为3μm和300nm复合周期的二级二维方块阵列结构(样品转动角为90°和0°)的扫描电镜图，图3(c)为3μm和300nm复合周期的二级二维方块阵列结构(样品转动角为90°)的扫描电镜图扫描电镜图，图3(d)为3μm和300nm复合周期的二级二维菱形阵列结构的扫描电镜图(样品转动角为45°)，图3(e)为3μm和300nm复合周期的二级一维光栅结构的扫描电镜图(样品转动角为45°)图，图3(f)为3μm和300nm复合周期的二级二维方块阵列的扫描电镜图(样品转动角为90°和60°)扫描电镜图，图3(g)为3μm和300nm复合周期的二级二维三角阵列的扫描电镜图(样品转动角为60°)，图3(h)为4μm、1μm和300nm复合周期的三级一维光栅结构的扫描电镜图(样品转动角为90°和0°)，图3(i)为4μm、1μm和300nm复合周期的三级一维光栅结构的扫描电镜图(样品转动角为0°和90°)；
图4为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构应用于表面浸润性调控的示意图和对应的液滴接触角的显微镜照片；
其中，图4(a)为平面衬底的浸润性示意图和液滴接触角的显微镜照片，图4(b)为单一纳米结构的浸润性示意图和对应液滴接触角的显微镜照片，图4(c)为单一微米结构的浸润性示意图和对应液滴接触角的显微镜照片，图4(d)为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的浸润性示意图和对应液滴接触角的显微镜照片。
图5为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构应用于仿生结构色的扫描电镜图；
其中，图5(a)为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的扫描电镜图，图5(b)为真实蝴蝶翅膀表面结构的扫描电镜图；
图6为本发明的一种利用变角度曝光制备复合周期的多级结构应用于仿生结构色的示意图；
具体实施方式
实施例1
利用变角度曝光制备具有复合周期的多级结构。
基于双光束干涉技术原理，曝光所得多级结构的每级周期和尺度大小均决定于两束激光的曝光角，具体数值由公式给定。因此，只要依据具体的多级结构设计，即根据每一级结构的尺度选定曝光角，对样品依次进行曝光即可获得多级结构。
利用变角度曝光加工具有复合周期的多级结构的方法，具体步骤如下：
(1)、激光光路搭建与调试：所用激光光路为双光束干涉光路，所用光源为波长355nm的连续激光；首先，依据半反半透镜结合反射镜的分光方式搭建双光束干涉光路，使激光历经“扩束－等光程分束－聚焦干涉”的光路，并确保沿光路激光经过每个镜子的中心位置；然后，对光路进行调试，依次调节半反半透镜和反射镜的高度和与水平、竖直两个方向的夹角，直至分束后的两束光同时处于水平面内，且沿光屏法线左右对称入射至光屏，即令两束光入射角完全相等。
(2)、光刻胶准备：所用衬底为盖玻片、硅片等衬底，所用光刻胶为BP212光刻胶；首先，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为10min，并用氮气吹干待用；然后，将光刻胶旋涂至衬底，所用转速为1000r/min，所用匀胶时间为10s，所得光刻胶平膜厚度为50μm；最后，将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘，所用温度为95℃，所用时间为30s。
(3)、变角度曝光制备多级结构：包括决定曝光角和按结构级别依次曝光；首先，依据所需多级结构的第1级周期Λ1和半反半透镜与光屏之间的距离Y＝40cm，决定双光束干涉加工的曝光角2θ1和对应的两个反光镜M1和M2的位置坐标X1和X2(以半反半透镜中心为原点)，并将两反光镜移动至相应位置；分别依据公式X1＝-40tanθ1，X2＝24tanθ1；然后，用磁铁块将步骤(2)准备的光刻胶平膜固定在光屏中央，并调节光屏前后位置使两束光聚焦在光刻胶平膜上表面，且两束光光点会聚在平膜样品中心位置；随后，调节光阑使两束重叠的光斑扩至最大，并将激光锁模，对样品进行曝光，曝光次数由所需结构面积决定；接着，依据具体的结构设计将样品在光屏上(竖直平面内)转过一个角度φ，同时按照所需多级结构的第2至第N级周期(Λ2-ΛN)分别决定对应的曝光角和二反光镜位置坐标，并作相应调节，依次对样品完成每级结构的曝光；最后，将曝光完毕的光刻胶平膜置于NaOH溶液(质量浓度0.2％)中进行显影，所用显影时间为5min，最终获得所需具有复合周期的跨尺度多级结构。其中，依据不同的结构设计，所需多级结构周期Λi为200nm-1μm-10μm，所用曝光角80-20.5-2°，所用两反光镜位置坐标X1为(-0.7)-(-7.2)-(-50.3)cm，X2为0.6—4.8-30.2cm，所用曝光时间为0.5-1-2s，所用曝光功率为20-30-50mW/cm2，所用样品转动角φ为0-60-90°。
图1为制备复合周期的多级结构的所用的双光束干涉光路示意图。分光方式为半反半透镜加三个反射镜(M、M1和M2)形成等光程分光。制备多级结构的核心是确定每级结构的曝光角2θi，具体改变方式为依据光路中的三角函数关系改变反射镜M1和M2的位置坐标X1和X2。
图2为利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的原理示意图。根据双光束干涉制备的基本原理，所得结构周期与曝光角反相关；即小角度曝光得到大周期(尺度)结构，大角度曝光得到小周期(尺度)结构。如此，用小角度和大角度对样品依次曝光，即得到尺度差异很大的多级结构。
图3为利用变角度曝光制备的各种具有复合周期的多级结构。在曝光每级结构时施加不同的样品转动角，即可获得不同图案化的三维多级微纳结构；同时基于双光束干涉的周期性，得到的周期结构亦具有2-4个复合周期。
实施例2
利用变角度曝光制备具有复合周期的多级结构应用于表面浸润性调控。
在疏水材料表面引入微纳结构可以提高材料表面的疏水性。实验证明，只引入单一微米或纳米结构对疏水性的提高很有限，往往达不到超疏水性(要求接触角大于150°)。据此，本发明利用变角度曝光的制备方法很容易就获得了具有超疏水性的多级微纳结构。
变角度曝光制备具有复合周期的多级结构应用于表面浸润性调控，具体方法为：
(1)、激光光路搭建与调试：所用激光光路为双光束干涉光路，所用光源为波长355nm的脉冲激光；首先，依据半反半透镜结合反射镜的分光方式搭建双光束干涉光路，使激光历经“扩束－等光程分束－聚焦干涉”的光路，并确保沿光路激光经过每个镜子的中心位置；然后，对光路进行调试，依次调节半反半透镜和反射镜的高度和与水平、竖直两个方向的夹角，直至分束后的两束光同时处于水平面内，且沿光屏法线左右对称入射至光屏，即令两束光入射角完全相等。
(2)、光刻胶准备：所用衬底为盖玻片、硅片等衬底，所用光刻胶为BP212光刻胶；首先，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为30min，并用氮气吹干待用；然后，将光刻胶旋涂至衬底，所用转速为5000r/min，所用匀胶时间为20s，所得光刻胶平膜厚度为10μm；最后，将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘，所用温度为95℃，所用时间为30s。
(3)、变角度曝光制备多级结构；包括决定曝光角和按结构级别依次曝光；首先，依据所需多级结构的第1级周期Λ1＝3μm和半反半透镜与光屏之间的距离Y＝60cm，决定双光束干涉加工的曝光角2θ1＝6.8°和对应的两个反光镜M1和M2的位置坐标X1＝-3.6cm和X2＝2.1cm，并将两反光镜移动至相应位置；分别依据公式X1＝-60tanθ1，X2＝36tanθ1；然后，用磁铁块将步骤(2)准备的光刻胶平膜固定在光屏中央，并调节光屏前后位置使两束光聚焦在光刻胶平膜上表面，且两束光光点会聚在平膜样品中心位置；随后，调节光阑使两束重叠的光斑扩至最大，并将激光锁模，对样品进行曝光，曝光次数由所需结构面积决定；接着，依据所需多级结构决定Λ2为300nm，所用曝光角为72.6°，决定对应二反光镜位置坐标X1为-44.0cm，X2为29.4cm，并作相应调节，所用样品转动角分别为90°、90°和90°，所用曝光功率为50mW/cm2，所用曝光时间为0.5s；按照周期次序Λ1-Λ2-Λ2依次对样品完成剩余结构的曝光，即第一级微米二维阵列结构以周期Λ1正交曝光2次，第二级纳米二维阵列结构以周期Λ2正交曝光2次；最后，将曝光完毕的光刻胶平膜置于NaOH溶液(质量浓度0.2％)中进行显影，所用显影时间为5min，最终获得所需具有超疏水特性的二级微纳结构。
(4)、测量接触角：选取平面衬底和两种单一结构的样品(3μm周期的微米柱结构和300nm周期的纳米柱结构)作为对比样品，在接触角测量仪上测量四片样品的接触角并拍摄显微镜照片。
图4为利用变角度曝光制备超疏水多级微纳结构的结构示意图和接触角测量图。平面衬底和单一的微米或纳米结构都无法达到超疏水的表面浸润性，而利用变角度曝光得到的多级微纳结构的接触角远大于以上三种材料表面，具有显著的超疏水特性。
实施例3
利用变角度曝光制备具有复合周期的多级结构应用于结构色仿生。
蝴蝶和飞蛾的翅膀往往具有五彩斑斓的色彩，称为结构色。这种结构色来自于这类昆虫翅膀表面复杂的周期性的表面微结构对光的衍射。仿照蝴蝶翅膀的表面微结构，利用变角度曝光制备的复合周期的多级结构可以准确模拟这种生物结构色。
利用变角度曝光制备具有复合周期的多级结构应用于结构色仿生，具体方法为：
(1)、激光光路搭建与调试：所用激光光路为双光束干涉光路，所用光源为波长266nm的脉冲激光；首先，依据半反半透镜结合反射镜的分光方式搭建双光束干涉光路，使激光历经“扩束－等光程分束－聚焦干涉”的光路，并确保沿光路激光经过每个镜子的中心位置；然后，对光路进行调试，依次调节半反半透镜和反射镜的高度和与水平、竖直两个方向的夹角，直至分束后的两束光同时处于水平面内，且沿光屏法线左右对称入射至光屏，即令两束光入射角完全相等。
(2)、光刻胶准备：所用衬底为盖玻片、硅片等衬底，所用光刻胶为SU-8光刻胶；首先，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为30min，并用氮气吹干待用；然后，将光刻胶旋涂至衬底，所用转速为5000r/min，所用匀胶时间为20s，所得光刻胶平膜厚度为50μm；最后，将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘，所用温度为95℃，所用时间为120s。
(3)、变角度曝光制备多级结构；包括决定曝光角和按结构级别依次曝光；首先，依据所需多级结构的第1级周期Λ1＝3μm和半反半透镜与光屏之间的距离Y＝60cm，决定双光束干涉加工的曝光角2θ1＝5.1°和对应的两个反光镜M1和M2的位置坐标X1＝-2.7cm和X2＝1.6cm，并将两反光镜移动至相应位置；分别依据公式X1＝-60tanθ1，X2＝36tanθ1；然后，用磁铁块将步骤(2)准备的光刻胶平膜固定在光屏中央，并调节光屏前后位置使两束光聚焦在光刻胶平膜上表面，且两束光光点会聚在平膜样品中心位置；随后，调节光阑使两束重叠的光斑扩至最大，并将激光锁模，对样品进行曝光，曝光次数由所需结构面积决定；接着，依据所需多级结构决定Λ2为300nm，所用曝光角为52.6°，对应二反光镜位置坐标X1和X2分别为-29.7和17.8cm，并作相应调节，所用样品转动角为90°，所用曝光功率为20mW/cm2，所用曝光时间为2s，对样品完成第二级结构的曝光；最后，将曝光完毕的光刻胶平膜置于丙酮中进行显影，所用显影时间为2s，最终获得所需具有仿蝴蝶翅膀表面的二级微结构。
(4)、结构色模拟：将样品利用光束整形成仿蝴蝶样品并置于平面实验台上，用白光灯泡作为光源照射样品，将入射角从0°向90°进行逐步调节(即从垂直入射到接近水平入射)，从一侧观察蝴蝶翅膀的颜色变化并拍照比较。
图5为利用变角度曝光制备的仿蝴蝶翅膀表面的微结构与真实蝴蝶的比较。通过变角度曝光获得的二级微结构与蝴蝶翅膀的真实微结构具有很高的相似度，是成功模拟结构色的保障。
图6是用白光灯泡从不同角度照射本发明制备的仿蝴蝶样品来模拟结构色的示意图。当白光入射到二级微结构上之后形成衍射，白光中不同色光的衍射主峰对应的入射角不同。因此，改变白光入射角时，观察者从一侧观察或拍照得到的仿蝴蝶样品的翅膀颜色(某种色光主峰)即随之发生变化；当入射角从0°向90°递增时，观察蝴蝶翅膀颜色的依次变化为“橙色-蓝色-绿色-紫色”，即利用边角曝光制备的二级微结构成功地模拟了蝴蝶的结构色。

Claims (5)

1.利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、激光光路搭建与调试；
首先，依据半反半透镜结合反射镜的分光方式搭建双光束干涉光路，使激光历经“扩束－等光程分束－聚焦干涉”的光路，并确保沿光路激光经过每个镜子的中心位置；然后，对光路进行调试，依次调节半反半透镜和反射镜的高度和与水平、竖直两个方向的夹角，直至分束后的两束光同时处于水平面内，且沿光屏法线左右对称入射至光屏，即令两束光入射角完全相等；
(2)、光刻胶准备；
首先，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为10-30min，并用氮气吹干待用；然后，将光刻胶旋涂至衬底，所用转速为1000-5000r/min，所用匀胶时间为10-20s，所得光刻胶平膜厚度为10-50μm；最后，将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘，所用温度为95-120℃，所用时间为30-120s；
(3)、变角度曝光制备多级结构；包括决定曝光角和按结构级别依次曝光；
首先，依据所需多级结构的第1级周期Λ1和半反半透镜与光屏之间的距离Y，决定双光束干涉加工的曝光角2θ1和对应的两个反光镜M1和M2的位置坐标X1和X2，其中，以半反半透镜中心为原点，并将两反光镜移动至相应位置；然后，用磁铁块将步骤(2)准备的光刻胶平膜固定在光屏中央，并调节光屏前后位置使两束光聚焦在光刻胶平膜上表面，且两束光光点会聚在平膜样品中心位置；随后，调节光阑使两束重叠的光斑扩至最大，并将激光锁模，对样品进行曝光；接着，依据具体的结构将样品在光屏上转过一个角度φ，同时按照所需多级结构的第2至第N级周期(Λ2-ΛN)分别决定对应的曝光角和二反光镜位置坐标，其中，N为整数，2≤N≤3，并作相应调节，依次对样品完成每级结构的曝光；最后，将曝光完毕的光刻胶平膜置于光刻胶专用显影液中进行显影，所用显影时间为2s-5min，最终获得所需具有复合周期的多级结构。
2.如权利要求1所述的利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法，其特征在于，步骤(1)所述双光束干涉光路的光源为连续激光或脉冲激光，波长范围为紫外波段的266-355nm。
3.如权利要求1所述的利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法，其特征在于，步骤(2)所述的衬底为盖玻片或硅片，所用光刻胶为BP212或SU－8紫外光刻胶。
4.如权利要求1所述的利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法，其特征在于，步骤(3)所述变角度曝光是指按照多级结构依次改变两束光会聚在光屏上所夹的曝光角2θ并进行曝光，曝光角范围为2-80°；所用曝光角数值由多级结构中的每级周期所决定，具体依据公式其中θ角为对称入射到光屏上的两束光与法线夹角，λ为所用激光波长，Λi为多级结构中每一级的周期；光路中半反半透镜到光屏的距离Y为40-60cm；改变曝光角大小所调节的两个反射镜位置，M1的位置坐标X1为(-0.7)-(-50.3)cm，M2的位置坐标X2为0.6-30.2cm；每次曝光所用样品转动角φ为0-90°，所用曝光时间为0.5-2s，所用激光功率为20-50mW/cm2；多级结构周期为200nm－10μm，结构深度为50nm－2μm。
5.利用权利要求1所述的利用变角度曝光制备复合周期的多级结构的方法制备的复合周期的多级结构在色仿生和表面浸润性调控方面的应用。
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Assignee: Zhongke Jingyi Technology (Guangdong) Co.,Ltd.

Assignor: Jilin University

Contract record no.: X2022980003035

Denomination of invention: Method and application of preparing multi-stage structure with composite period by variable angle exposure

Granted publication date: 20180119

License type: Exclusive License

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