CN109590610A - 利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法及应用,属于仿生微制造技术领域,本发明通过搭建四光束激光干涉系统,对光刻胶平膜进行曝光,利用干涉光场的周期性分布直接对光刻胶平膜进行单次曝光的三维图案化,经显影后获得所需的大面积的周期性的光栅微阵列结构,该光栅微阵列结构通过对入射光进行衍射使得结构表面呈现彩色;同时结合表面修饰,利用低表面能材料对光栅微阵列结构进行表面修饰,即得到具有彩色表面和超疏水两种仿生特性的光栅微阵列结构。本发明还提供了利用飞秒激光制备的具有彩色表面的光栅微阵列在超疏水表面和仿生方面的应用,即经过低表面能修饰的光栅微阵列可同时获得超疏水特性和模仿昆虫翅膀的结构色。
Description
技术领域
本发明属于仿生微制造技术领域,具体地说是涉及一种利用多光束干涉光刻技术在透明聚合物材料上制备规则的光栅微阵列结构,使得加工表面同时具有超疏水特性和彩色特性。
背景技术
荷叶表面的疏水特性、蝴蝶翅膀的彩虹色以及爬壁虎的腿有很强的吸附力等仿生特性,在微纳光电器件、柔性机器人等方面具有很大的应用前景。研究发现,这些新奇的特性是由于其表面的一些特殊的微纳结构引起。例如,通过高精度的扫描电镜观察,在荷叶表面布满一个挨一个隆起的乳突,它的平均直径为5μm,而且在每个乳突表面又长满纳米级的蜡质细绒毛。正是因为这种微结构和表面蜡质物共同作用形成荷叶表面极强的疏水性。洒落在叶面上的水滴能自动调节成完美的球形,接触角大于160°,使水珠在叶面上可以自由滚动,叶面上的尘土污泥也能随着水珠一起滚动直至脱离叶面,使叶面始终保持清洁。在蝴蝶翅膀表面,人们发现其表面也有很多的微结构,并且这些微结构具有一定的规则性,从而导致光的衍射和散射,使其具有绚丽的彩虹色。另外,这些微结构使蝴蝶翅膀还具有强的疏水特性,具有一定的防水防湿功能。这些由生物进化带来的奇特的自适应现象启迪激发人们设计人工的微结构来实现各种特殊的功能,这些功能如果能够移植到人造表面(汽车、建筑物墙面、衣物等)以及纺织、微流体传输、医学器械、其他功能微器件等领域,就可以找到无数的技术应用,因而其应用前景非常广阔。现有技术制备超疏水表面主要通过模板法、电纺法、自组装法等一系列物理化学方法。这些方法均面临着制备过程复杂、制备过程难于控制、表面结构不规则等问题,导致难以制备大面积的、同时具有超疏水特性和丰富色彩的仿生表面结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法。通过搭建四光束激光干涉系统,对光刻胶平膜进行曝光,利用干涉光场的周期性分布直接对光刻胶平膜进行单次曝光的三维图案化,经显影后获得所需的大面积的周期性的光栅微阵列结构(微柱状阵列),该光栅微阵列结构通过对入射光进行衍射使得结构表面呈现彩色;同时结合表面修饰,利用低表面能材料对光栅微阵列结构进行表面修饰,即得到具有彩色表面和超疏水两种仿生特性的光栅微阵列结构。
本发明通过如下技术方案实现:
利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列,其步骤如下:
(1)、搭建四光束飞秒激光干涉系统:
首先,激光器1发出的激光依次经第一扩束透镜2和第二扩束透镜3进行扩束,然后再分别经第一半反半透镜4、第二半反半透镜5、第三半反半透镜6进行分束,其中,经第一半反半透镜4和第二半反半透镜5分束、反射后的光直接聚焦至样品台17上同一点,成为待干涉的四束相干光中的两束,即第一相干光FL1和第二相干光FL2;随后,经第三半反半透镜6分束的反射光依次经由第一反射镜11、第二反射镜12、第三反射镜13反射至样品台,成为第三相干光FL3;经第三半反半透镜6分束的透射光依次经由第四反射镜7、第五反射镜8、第六反射镜9、第六反射镜10反射至样品台17,成为第四相干光FL4,四束相干光FL1、FL2、FL3、FL4会聚于样品台17上同一点;其中,在FL1、FL3、FL4上分别加第一中性滤波片14、第二中性滤波片16、第三中性滤波片15,以调整光强,使得FL1、FL3、FL4的光强均与FL2相同,即四束相干光等光强;最终,通过测量四束光的传播路径长度,调节使四束光的光程相等,达到在时间、空间上相干的目的,以实现时空同步的四光束在样品台上会聚干涉;
(2)、光刻胶平膜制备:首先,将石英衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗,所用时间为10-30min,并用氮气吹干待用;然后,将光刻胶旋涂至衬底,所用转速为3000-7000r/min,所用匀胶时间为15-30s,所得光刻胶平膜厚度为10-50μm;最后,将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘,所用温度为95-120℃,所用时间为30-120s;
(3)、四光束干涉制备微结构阵列:将制备完毕的光刻胶平膜置于样品台,依次对其进行四光束干涉曝光、显影和反应离子束(ICP)刻蚀,最终得到光栅微阵列表面结构;
(4)、低表面能材料修饰:采用热蒸发的方式,将低表面能的石蜡蒸发成气体,使其吸附在步骤(3)制备的光栅微阵列表面,从而降低其表面能,得到具有彩色表面的超疏水光栅微阵列结构。
进一步地,步骤(1)所述激光器为飞秒脉冲激光器,飞秒脉冲激光器的波长范围为266-355nm,脉冲宽度范围为20-500fs,重复频率范围为1KHz-10KHz,激光器输出功率为50-100mW/cm2。
进一步地,步骤(2)所述光刻胶为NOA61光刻负胶,旋涂前先将其与丙酮溶液按照1∶1的体积比进行混合,获得稀释的光刻胶。
进一步地,步骤(3)所述四光束干涉的干涉光与光刻胶平膜上表面法线的夹角为1°-90°,曝光时间为0.5-2s;所用显影液为光刻胶专用显影液,显影时间为2s-3min;所用ICP刻蚀上偏压为200-500W,下偏压为50-500W,刻蚀气体为六氟化硫或氯气和三氯化硼的混合气体气体(体积比为1:4-3:4),流量为30-100sccm,刻蚀时间为10-240min,真空度为1×10-4Pa。
进一步地,所述的光栅微阵列表面结构的结构深度为50nm-5μm,占空比为0.2-1,光栅周期为2.5μm-20μm;
进一步地,步骤(4)所述低表面能材料修饰的吸附时间为2-30s,吸附厚度为20-60nm。
本发明还提供了利用飞秒激光制备的具有彩色表面的光栅微阵列在超疏水表面和仿生方面的应用,即经过低表面能修饰的光栅微阵列可同时获得超疏水特性和模仿昆虫翅膀的结构色。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)、利用飞秒激光四光束干涉,一次曝光即可获得大面积三维周期性光栅微阵列结构,制备成本低、效率高,适合工业化生产;
(2)、将飞秒激光四光束干涉光刻与低表面能修饰相结合,所获得的彩色表面同时具有两种仿生特性,即超疏水特性和结构色特性。
附图说明
图1为本发明的一种利用飞秒激光制备光栅微阵列的四光束干涉光路示意图;
其中,1-激光器,2-第一扩束透镜,3-第二扩束透镜,4-第一半反半透镜5-第二半反半透镜,6第三半反半透镜,7-第四反射镜,8-第五反射镜,9-第六反射镜,10-第七反射镜,11-第一反射镜,12-第二反射镜,13-第三反射镜,14-第一中性滤波片,15-第三中性滤波片,16-第二中性滤光片,17-样品台;
图2为本发明的一种利用飞秒激光制备光栅微阵列的SEM图片;
图3为本发明的一种利用飞秒激光制备光栅微阵列产生不同颜色的彩色表面的示意图;
图4为本发明的一种利用低表面能修饰实现超疏水仿生特性的接触角测量光学显微镜照片。
具体实施方式
实施例1利用飞秒激光四光束干涉制备光栅微阵列结构
通过搭建四光束干涉系统,利用干涉产生的周期性光场分布对光刻胶平膜进行曝光、显影、刻蚀,可获得具有相应周期的三维柱状光栅微阵列结构。
利用飞秒激光四光束干涉制备光栅微阵列结构的方法,具体步骤如下:
(1)、搭建四光束激光干涉系统:
图1是四光束激光干涉的光路示意图。所用激光器为美国光谱公司提供的,三倍频、锁模、掺钕钇铝石榴石单模激光器(Lab-Series)。四束相干激光的产生过程如下:
首先,激光器1发出的波长355nm、重复频率1kHZ的激光依次经第一扩束透镜2和第二扩束透镜3进行扩束,然后再分别经第一半反半透镜4、第二半反半透镜5、第三半反半透镜6进行分束,其中,经第一半反半透镜4和第二半反半透镜5分束、反射后的光直接聚焦至样品台17上同一点,成为待干涉的四束相干光中的两束,即第一相干光FL1和第二相干光FL2;随后,经第三半反半透镜6分束的反射光依次经由第一反射镜11、第二反射镜12、第三反射镜13反射至样品台,成为第三相干光FL3;经6分束的透射光依次经由第四反射镜7、第五反射镜8、第六反射镜9、第六反射镜10反射至样品台,成为第四相干光FL4,四束相干光FL1、FL2、FL3、FL4会聚于样品台上同一点;其中,在FL1、FL3、FL4上分别加第一中性度滤波片14、第二中性滤波片16、第三中性滤波片15,以调整光强,使得FL1、FL3、FL4的光强均与FL2相同,即四束相干光等光强;最终,通过测量四束光的传播路径长度,调节使四束光的光程相等,达到在时间、空间上相干的目的,以实现时空同步的四光束在样品台上会聚干涉;经扩束后的激光光斑的直径为9mm,激光功率为100mW。
(2)、光刻胶平膜制备:所用光刻胶为Norland公司销售的NOA61光刻负胶与丙酮溶液按照1∶1的体积比进行混合,获得稀释的光刻胶。
首先,将石英衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗,所用时间为30min,并用氮气吹干待用;然后,将光刻胶旋涂至衬底,所用转速为3000r/min,所用匀胶时间为15s,所得光刻胶平膜厚度为50μm;最后,将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘,所用温度为120℃,所用时间为120s。
(3)、四光束干涉制备微结构阵列:将制备完毕的光刻胶平膜置于样品台,首先对其进行四光束干涉曝光,干涉光与光刻胶平膜上表面法线的夹角为90°,曝光时间2s;然后,将曝光完毕的样品置于NOA61专用显影液中进行显影,显影时间2s;最后,对显影完毕的样品进行ICP刻蚀,刻蚀上偏压为200W,下偏压为50W,刻蚀气体为六氟化硫或氯气和三氯化硼的混合气体气体(体积比为1:4),流量为100sccm,刻蚀时间10min,真空度为1×10-4Pa,最终得到光栅微阵列表面结构;其结构深度为5μm,占空比为1,光栅周期为2.5μm。
由图2可知,在不到1min的光刻过程中,简单、快捷地制备出了600mm2的大面积周期性光栅微阵列结构,所得到的阵列结构均匀性好且精度高,周期2.5μm,高度5μm,柱尖直径500nm。
由图3可知,变换观察角度,光线入射角改变,满足衍射条件的衍射波长随之改变,使材料表面呈现颜色的变幻。色彩覆盖范围广,可呈现从玫红色到紫色的彩虹色,即飞秒激光制备的光栅微阵列结构实现了仿生结构色功能。
实施例2利用超疏水光栅微阵列结构产生彩色表面
利用飞秒激光制备的光栅微结构阵列因具有微纳尺度的周期性,能够对入射光进行衍射从而产生丰富的色彩,即仿生结构色。同时,对光栅微结构阵列的表面修饰使其获得了超疏水表面特性,即该结构同时实现了两种仿生特性。
利用超疏水光栅微阵列结构产生彩色表面的方法,具体步骤如下:
制备步骤(1)、(2)、(3)同实施例1
(4)、低表面能材料修饰:采用热蒸发的方式,将低表面能的石蜡蒸发成气体,所用碳材料为碳纳米粒子,使其吸附在前面步骤制备的光栅微阵列表面,所用吸附时间为30s,吸附厚度为60nm;从而有效降低了光栅微结构阵列的表面能,得到具有彩色表面的超疏水光栅微阵列结构。
(5)、接触角测量
所用设备为德国Dataphysics GmbH公司提供的OCA20接触角测量系统。为减少随机误差,保证测量精度,测量三次,以其平均值为最终接触角测量结果。
由图4可知,通过低表面能材料修饰有效提高了结构表面的疏水性。普通柱状微结构表面接触角为130°,而图中进行低表面能材料修饰后的样品表面接触角达到163°,即结合飞秒激光制备和低表面能材料修饰同时实现了结构色和超疏水表面两种仿生功能。
Claims (7)
1.利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)、搭建四光束飞秒激光干涉系统:
首先,激光器(1)发出的激光依次经第一透镜(2)和第二透镜(3)进行扩束,然后再分别经第一半反半透镜(4)、第二半反半透镜(5)、第三半反半透镜(6)进行分束,其中,经第一半反半透镜(4)和第二半反半透镜(5)分束、反射后的光直接聚焦至样品台(17)上同一点,成为待干涉的四束相干光中的两束,即第一相干光FL1和第二相干光FL2;随后,经第三半反半透镜(6)分束的反射光依次经由第一反射镜(11)、第二反射镜(12)、第三反射镜(13)反射至样品台,成为第三相干光FL3;经第三半反半透镜(6)分束的透射光依次经由第四反射镜(7)、第五反射镜(8)、第六反射镜(9)、第六反射镜(10)反射至样品台(17),成为第四相干光FL4,四束相干光FL1、FL2、FL3、FL4会聚于样品台(17)上同一点;其中,在FL1、FL3、FL4上分别加第一中性滤波片(14)、第二中性滤波片(16)、第三中性滤波片(15),以调整光强,使得FL1、FL3、FL4的光强均与FL2相同,即四束相干光等光强;最终,通过测量四束光的传播路径长度,调节使四束光的光程相等,达到在时间、空间上相干的目的,以实现时空同步的四光束在样品台上会聚干涉;
(2)、光刻胶平膜制备:首先,将石英衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗,所用时间为10-30min,并用氮气吹干待用;然后,将光刻胶旋涂至衬底,所用转速为3000-7000r/min,所用匀胶时间为15-30s,所得光刻胶平膜厚度为10-50μm;最后,将光刻胶平膜置于烘箱中进行前烘,所用温度为95-120℃,所用时间为30-120s;
(3)、四光束干涉制备微结构阵列:将制备完毕的光刻胶平膜置于样品台,依次对其进行四光束干涉曝光、显影和反应离子束刻蚀,最终得到光栅微阵列表面结构;
(4)、低表面能材料修饰:采用热蒸发的方式,将低表面能的石蜡蒸发成气体,使其吸附在步骤(3)制备的光栅微阵列表面,从而降低其表面能,得到具有彩色表面的超疏水光栅微阵列结构。
2.如权利要求1所述的利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法,其特征在于,步骤(1)所述激光器为飞秒脉冲激光器,飞秒脉冲激光器的波长范围为266-355nm,脉冲宽度范围为20-500fs,重复频率范围为1KHz-10KHz,激光器输出功率为50-100mW/cm2。
3.如权利要求1所述的利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法,其特征在于,步骤(2)所述光刻胶为NOA61光刻负胶,旋涂前先将其与丙酮溶液按照1∶1的体积比进行混合,获得稀释的光刻胶。
4.如权利要求1所述的利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法,其特征在于,步骤(3)所述四光束干涉的干涉光与光刻胶平膜上表面法线的夹角为1°-90°,曝光时间为0.5-2s;所用显影液为光刻胶专用显影液,显影时间为2s-3min;所用反应离子束刻蚀上偏压为200-500W,下偏压为50-500W,刻蚀气体为六氟化硫或氯气和三氯化硼的混合气体气体,体积比为1:4-3:4,流量为30-100sccm,刻蚀时间为10-240min,真空度为1×10-4Pa。
5.如权利要求1所述的利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法,其特征在于,所述的光栅微阵列表面结构的结构深度为50nm-20μm,占空比为0.2-1,光栅周期为355nm-20μm。
6.如权利要求1所述的利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法,其特征在于,步骤(4)所述低表面能材料修饰的吸附时间为2-30s,吸附厚度为20-60nm。
7.利用权利要求1所述的利用飞秒激光制备具有彩色表面的光栅微阵列的方法制备的具有彩色表面的光栅微阵列在超疏水表面和仿生方面的应用。
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