CN110257765A - 一种钛合金超疏水结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛合金超疏水结构的制备方法，属于金属表面处理技术领域，采用1.064μm激光波长对金属试样进行激光微加工，再蒸镀微晶石蜡。所述激光微加工处理中，激光中心线间距为0.02～0.10 mm，激光移动速度为370～800 mm/s，激光输出功率为18～30 W，频率为8～37 KHz。所述蒸镀微晶石蜡的方法为：加热使微晶石蜡融化，将微加工试样置于石蜡挥发气氛中，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为3～30cm，放置20～60分钟后取出。采用上述方法处理，水滴与处理后的金属面接触后，水滴与处理面的接触角大于150°，水滴滚动角小于10°，在金属表面实现超疏水界面。

Description

一种钛合金超疏水结构的制备方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体地，涉及一种钛合金超疏水结构的制备方法。
背景技术
固体表面润湿性是固体表面的重要特征之一，它是指固体界面由固-气界面转变为固-液界面的能力，由表面的化学成分和微观几何结构共同决定的。通常以液滴在固体表面的接触角θ来衡量，θ＜90°时，固体表面表现为亲水性，θ＞90°时，为疏水性。当θ＞150°时，滚动角小于10°时，则被称为超疏水性表面。
超疏水表面由于具有优越的斥水性能，在自清洁、减阻、抗结冰和油水分离等领域具有重要应用价值。现有技术中，金属上超疏水功能的实现是基于控制材料表面能和表面微观结构这两条基本原则，其实现的手段通常有以下两种：一种是直接在材料表面形成粗糙结构的低表面能薄膜或涂层，主要是通过化学方法在材料表面形成氟碳化合物，硅树脂以及其它的一些低表面能有机化合物；另一种是通过对基底材料表面进行粗糙化，然后在其上进行低表面能薄膜和涂层( 通常是由氟或硅化合物组成) 制备。
近年来，随着技术的发展，采用飞秒激光器对金属表面激光光刻可以一步获得超疏水微纳结构，见专利申请号为20081009368.7、200910021923.4、201410657627.4、201410788485.5的技术资料，采用的激光脉冲宽度在20-900fs之间。但飞秒激光制备超疏水结构存在如下问题，一是设备昂贵；二是该方法对环境要求高，如需要真空环境；三是需要对金属表面预制备或后制备氧化膜层；四是最大处理范围仅限于分米尺度级别，上述缺点使得其应用受限。另一方面，目前广泛应用的纳秒激光器如激光标刻机应用广泛，其中大型的标刻机已达到米级的尺幅，但不能在金属表面实现超疏水界面的制备。
专利申请号为201310425680.7、201410631219.1、201610040269.1和201611008821.5的资料中，均利用蜡烛产生烟灰实现超疏水表面的获得。如201410631219.1采用蜡烛燃烧产生的烛灰沉积在铁片上，沉积2-10 分钟，在铁片上获得超疏水表面。但该类方法中的烟灰与基体的粘附不牢固，容易被液体冲刷掉而失去超疏水性能。
文献1（刘滨，徐都，邱文莲，沈烈. 石蜡断面超疏水机理的探究及其在油水分离方面的应用[J].材料科学与工程学报，35（2），166，2017，195-201）中通过实验发现石蜡断面具有良好的超疏水性能，石蜡断面的水滴接触角达到152.4±3°，而石蜡外表面水滴接触角为108±3°，无超疏水性。通过分析认为指出，石蜡断面超疏水是因为其较高的粗糙度表面形貌和石蜡本身所具有的低表面能的性质。
目前如何在金属基体上构建合适的粗糙表面，并充分发掘石蜡内部自身的超疏水性，是很值得研究的。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种钛合金超疏水结构的制备方法，通过纳秒激光刻蚀和石蜡蒸镀制备，使得钛合金与水的接触角大于150°，且水滴容易从表面滚动。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种钛合金超疏水结构的制备方法，首先对金属试样进行激光微加工，形成微米级的相互垂直的沟槽型点阵结构或相互平行的条纹，再蒸镀微晶石蜡，形成钛合金表面的超疏水结构。
作为对上述方案的进一步优化，所述激光微加工采用的是激光波长为1.064μm的激光标刻机。
作为对上述方案的进一步优化，在所述激光微加工处理中，激光中心线间距为0.02～0.10 mm，激光移动速度为370～800 mm/s，激光输出功率为18～30 W，频率为8～37KHz。
作为对上述方案的进一步优化，所述蒸镀微晶石蜡的方法为：加热使微晶石蜡融化，将经激光微加工的金属试样置于石蜡挥发气氛中，微加工面朝下，金属试样与熔融微晶石蜡液面高度为3～30cm，放置20～60分钟后取出。
有益效果：
由于采用了上述工艺方案，本发明具有如下优越性：水滴与处理后的金属面接触后，水滴与处理面的接触角大于150°，水滴滚动角小于10°，在金属表面实现超疏水界面。
附图说明
图1是扫描电镜观察的采用实施例2制备的微加工区域显微形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定激光标刻机的加工模式为相互垂直的沟槽型结构。设定激光中心线间距为0.02mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工，完成一个方向的加工后，再进行与之垂直方向的激光微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置20分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为151.7°，滚动角为7.1°，测试结果见表1。
实施例2
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为相互垂直的沟槽型结构。设定激光中心线间距为0.06mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工，完成一个方向的加工后，再进行与之垂直方向的激光微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置30分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为155.3°，滚动角为6.5°，测试结果见表1。
实施例3
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为相互垂直的沟槽型结构。设定激光中心线间距为0.10mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工，完成一个方向的加工后，再进行与之垂直方向的激光微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为3cm，放置20分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为153.8°，滚动角为6.7°，测试结果见表1。
实施例4
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为相互垂直的沟槽型结构。设定激光中心线间距为0.02mm，激光输出功率30W，激光移动速度400mm/s，频率8KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工，完成一个方向的加工后，再进行与之垂直方向的激光微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为30cm，放置60分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为151.7°，滚动角为7.1°，测试结果见表1。
实施例5
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为条纹型结构。设定激光中心线间距为0.02mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置20分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为151.7°，滚动角为7.1°，测试结果见表1。
实施例6
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为条纹型结构。设定激光中心线间距为0.10mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置30分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为153.0°，滚动角为6.7°，测试结果见表1。
实施例7
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为条纹型结构。设定激光中心线间距为0.02mm，激光输出功率30W，激光移动速度800mm/s，频率16KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置40分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为151.5°，滚动角为7.0°，测试结果见表1。
对比例1
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将钛合金试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置20分钟后取下。
测得试样与水的接触角为89.58°，水滴不滚动，测试结果见表1。
对比例2
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为相互垂直的沟槽型结构。设定激光中心线间距为0.12mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。
完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工，完成一个方向的加工后，再进行与之垂直方向的激光微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置30分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为148.9°，滚动角为8.5°，测试结果见表1。
对比例3
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为条纹型结构。设定激光中心线间距为0.20mm，激光输出功率18W，激光移动速度370 mm/s，频率37KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置20分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为145.3°，滚动角为8.5°，测试结果见表1。
对比例4
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为相互垂直的沟槽型结构。设定激光中心线间距为0.15mm，激光输出功率6W，激光移动速度2500 mm/s，频率50KHz，并完成光斑对焦。
完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工，完成一个方向的加工后，再进行与之垂直方向的激光微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置20分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为104.0°，水滴滚动角为30°，测试结果见表1。
对比例5
用酒精将钛合金表面擦拭干净，待用。设定加工模式为条纹型结构。设定激光中心线间距为0.15mm，激光输出功率12W，激光移动速度2500 mm/s，频率50KHz，并完成光斑对焦。完成参数设定后，启动程序，激光打标机将自动进行设定部位的表面微加工。
将微晶石蜡置于玻璃烧杯中，加热使微晶石蜡融化，将微加工试样悬空置于烧杯上面，微加工面朝下，试样与熔融微晶石蜡液面高度为10cm，放置20分钟后取下。
测得试样激光处理区域与水的接触角为103.8°，水滴滚动角为30°，测试结果见表1。
表1：各实施例与对比例制备的试样的测试结果
实施例与对比例 接触角/° 滚动角/°
实施例1 151.7° 7.1°
实施例2 155.3° 6.5°
实施例3 153.8° 6.7°
实施例4 151.7° 7.1°
实施例5 151.7° 7.1°
实施例6 153.0° 6.7°
实施例7 151.5° 7.0°
对比例1 89.58° 不滚动
对比例2 148.9° 8.5°
对比例3 145.3° 8.5°
对比例4 103.97° 30°
对比例5 103.8° 30°
需要说明的是，以上所述的实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种钛合金超疏水结构的制备方法，其特征在于：首先对金属试样进行激光微加工，形成微米级的相互垂直的沟槽型点阵结构或相互平行的条纹，再蒸镀微晶石蜡，形成钛合金表面的超疏水结构。
2.根据权利要求1所述一种钛合金超疏水结构的制备方法，其特征在于：所述激光微加工采用的是激光波长为1.064μm的激光标刻机。
3.根据权利要求1所述一种钛合金超疏水结构的制备方法，其特征在于：在所述激光微加工处理中，激光中心线间距为0.02～0.10 mm，激光移动速度为370～800 mm/s，激光输出功率为18～30 W，频率为8～37 KHz。
4.根据权利要求1所述一种钛合金超疏水结构的制备方法，其特征在于：所述蒸镀微晶石蜡的方法为：加热使微晶石蜡融化，将经激光微加工的金属试样置于石蜡挥发气氛中，微加工面朝下，金属试样与熔融微晶石蜡液面高度为3～30cm，放置20～60分钟后取出。
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