CN109878227B - 一种提高tco薄膜综合光电特性的激光加工方法 - Google Patents
一种提高tco薄膜综合光电特性的激光加工方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于透明导电氧化物薄膜领域，涉及一种提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法；步骤为：将需要掺杂金属或合金薄膜作为源薄膜固定于透明基底上，作为转移基片；同时将TCO薄膜固定于透明玻璃基底上，作为接收基片；转移基片置于接收基片上方0~350μm，且薄膜面相对而放，保证转移基片能够完全覆盖住接收基片；皮秒激光束通过转移基板作用在源薄膜上，将源薄膜加热至熔融或者等离子体状态，从基板上脱离并转移到接收基片上，在TCO膜表面沉积金属粒子；本发明有效的避免了直接在TCO薄膜上进行直接的激光加工操作从而造成的形貌破坏，并且工序简单，可控性高，易于实施，同样适用于微纳加工领域。
Description
技术领域
本发明属于透明导电氧化物薄膜领域，具体涉及一种提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法。
背景技术
透明导电氧化物(transparent conductive oxide，简称TCO)薄膜，属于透明导电薄膜的一种，它本身具有紫外光区域高吸收，可见光区域高透过，红外光区域高反射以及高导电率等特点，因此被广泛应用于当代科学技术各个领域，是微电子材料，光电子材料，传感器，太阳能电池等新兴领域的材料基础，目前人们对其研究最为系统与深入。目前研究与应用比较多的TCO薄膜材料主要包括：掺锡氧化铟(ITO)膜，掺铝氧化锌(AZO)膜，掺氟二氧化锡(FTO)膜。对于TCO薄膜来说，最重要的两个性能参数就是透光率与电阻率，随着其应用越来越广泛，人们对其光电性能也提出了更高的要求，以提高薄膜综合光电性能即薄膜品质因子。
现有研究表明对于的TCO薄膜的改性制备，可以通过掺杂金属元素或者制作多层膜结构以及对薄膜表面进行微处理包括化学刻蚀，激光制绒等均可有效提高其光电特性，但是也都存在一些问题。例如，在柔性基底PET上制作具有AZO/AgNW/AZO三明治结构的混合透明导电薄膜；通过控制旋涂银纳米颗粒溶液次数的方法，在薄膜上制备一层银纳米线层，提高了薄膜的电导率，并且光透过率达到80％，但是这种方法得到薄膜具有较高光雾度，并且成本高昂，工序复杂，在微纳尺度上不好把控。还有采用稀盐酸刻蚀的方法对导电薄膜进行改性，虽然提高了其光学性能，但是由于是直接腐蚀薄膜故电导率遭到破坏，并且这种化学蚀刻的方法很难控制其腐蚀速度与厚度，灵敏度极高。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在解决所述问题之一；本发明提供了一种通过激光诱导薄膜正向转移而在薄膜表面掺杂金属粒子以提高TCO薄膜综合光电性能的加工方法；其中通过对已有的TCO膜进行再加工，其目的在于获得导电性能进一步提升且透光率略微降低，即薄膜品质因子进一步提升的改性TCO膜，该方案可控性高，工序简单，易于实施，并且可以应用于微纳制造领域，价格低廉，便于推广。
为了实现以上目的。本发明的具体步骤如下：
步骤一，将金属或合金薄膜作为源薄膜固定于转移基底上，源薄膜与转移基底一起作为转移基片；
步骤二，选择TCO薄膜固定于接收基底上，经清洗、烘干后得到TCO玻璃，此TCO玻璃作为接收基片；
步骤三，将步骤二制备的接收基片放置于平台上，然后将步骤一得到的转移基片平行放置于接收基片上方，保证转移基片面积上能够覆盖接受基片，两者之间保持一定的距离，且两者的薄膜面相对放置；
步骤四，根据步骤三中接收基片的面积，绘制相对应的激光扫描图案，并使得图案整体面积大于接收基片的面积；然后，调整皮秒激光器下平台的位置以及焦距，使得转移基片上的源薄膜位于激光焦后；再将已绘制完成的激光扫描图案导入激光器并设置激光器扫描参数；按照设定的图案进行激光扫描加工；具体加工过程为：采取脉冲宽度10ps的皮秒激光，穿过透明转移基片照射作用在源薄膜上，源薄膜吸收能量加热至熔融状态或者等离子体状态从转移基片上脱离，在接收基片上的TCO薄膜上进行沉积，从而使目标金属掺杂到目标透明导电薄膜表面上。
优选的，步骤一中所述金属或合金为高导电性金属材料，包括银、铜、金或者铜-银合金。
优选的，步骤一中所述源薄膜的制备方法为：以金属或合金为原材料，以真空磁控溅射的方法制备成致密的薄膜；其中溅射气压为15Pa，溅射气体为高纯度氩气。
优选的，步骤一中所述源薄膜的厚度为20～100nm。
优选的，步骤一中所述转移基底为清洗烘干且厚度为1～1.2mm的玻璃载玻片。
优选的，步骤二中所述TCO薄膜包括掺铝氧化锌(AZO)膜或掺氟二氧化锡(FTO)膜；所述TCO薄膜可见光透光率介于75％～80％，TCO薄膜的方块电阻为8.5～10Ω/sq。
优选的，步骤三中所述转移基片与接收基片之间的距离为0～350微米。
优选的，步骤四中所述转移基片上源薄膜层位于激光焦点的距离为焦后0～0.5mm。
优选的，步骤四中所述设置激光器扫描参数为：激光波长为532nm，焦点处光斑半径为15μm，激光加工电流为0.6～1.2A，激光加工扫描间距为30μm，扫描速度为15～20mm/s。
本发明的有益效果：
1.本发明通过激光作用薄膜可以直接诱导沉积具有特殊光学性能的金属纳米粒子与TCO膜上，从而直接提高薄膜的导电性能，并使得其透光率下降最大程度得以控制，得到综合品质因子提高的TCO薄膜。
2.本发明直接将需要掺杂的金属粒子以薄膜的形式通过激光辐照转移到接收端导电薄膜上，避免了直接在导电薄膜表面进行处理，从而对导电薄膜层产生破坏，属于非接触式加工。
3.本发明可以通过控制源膜厚度来实现金属掺杂量的改变，亦可以沉积制备多层薄膜，工序简单，一步到位，成本低廉。
4.本发明的激光加工方法可控性较高，可以控制转移区域，也可适用于微纳制造领域，应用广泛，便于推广。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法原理图。
图3是本发明实施例1中转移完成接收基片的膜层剖面简化图以及改性后AZO膜表面微观放大图。
图中，1-源薄膜，2-转移基底，3-TCO薄膜，4-接收基底，5-转移基片，6-接收基片，7-激光光束，8-转移的源薄膜材料，9-沉积到薄膜表面的金属纳米粒子。
具体实施方式
为了使本发明的目的，技术方案等更加清楚明白，以下结合附图以及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合图1、图2对实施步骤具体说明：
实施例1：
在本实施例中，选择金属材料为银(Ag)，TCO膜选择掺铝氧化锌(AZO)膜，通过在AZO膜表面掺杂Ag粒子从而实现其光电性能的提高；
步骤一，将需要掺杂的金属Ag通过真空磁控溅射法沉积到转移基底2表面上，此时金属Ag以薄膜的形式存在并作为源薄膜1，通过控制溅射时间控制薄膜厚度为50nm，这样形成的源薄膜质量较好，大小为20×20mm，此源薄膜1和转移基底2统称为转移基片5；
步骤二，选择AZO制备于接收基底4上，进行清洗，烘干备用，作为接收基片6；AZO玻璃大小为15×15×2mm，可见光透光率为80％，方块电阻为9.5Ω/sq，得到品质因子为8.42；
将AZO膜玻璃清洗步骤如下：先将样品放入丙酮溶液中用超声波清洗10分钟，然后在将样品放入无水乙醇中用超声波清洗10分钟，接下来将样品放入去离子水中用超声波清洗10分钟，最后将样品用去离子水反复冲洗，并放入烘干箱中烘干备用，这样可以有效地去除AZO玻璃表面的污渍同时也不会对薄膜产生破坏；
步骤三，将接收基片6放置于三维位移平台上，转移基片5平行放置于接收基片6上方，且两块基片的薄膜面(导电面)相对，即源薄膜(Ag膜)1与透明导电薄膜3(AZO薄膜)相对，两者之间的距离设置为0μm；
步骤四，①根据接收基片6的面积大小，制作绘制对应的激光扫描图案，并使得图案整体大小大于接收基片6；②调整皮秒激光器下三维位移平台的位置以及焦距，使得转移基片6上的源薄膜(Ag膜)1位于激光焦后；③将①中设置的扫描图案导入激光器并设置激光器扫描参数；④按照设定的图案进行激光扫描加工。采取脉冲宽度10ps的皮秒激光，穿过透明基底2照射作用在源薄膜(Ag膜)1上，源薄膜(Ag膜)吸收能量加热至熔融状态或者等离子体状态从转移基片5上脱离。
激光加工过程中激光焦点位置，光斑大小，加工参数等对于源薄膜1的去除以及AZO薄膜3的表面效果都有重要的影响；设置皮秒激光器为波长为532nm，光斑为15μm的激光器，在调整激光器位置时，必须找准激光焦点位置，使得源膜层位于激光焦后，这样可以避免激光能量过大对接收基片的损害；而加工参数包括激光工作电流，Q脉冲宽度，扫描间距，扫描速度；具体的，将源薄膜层置于激光焦后0.5mm，所述的激光加工图案为22×22mm的矩形区域，所述电流为0.80A，Q脉冲宽度为2μs，扫描间距为0.03mm，扫描速度为20mm/s；
在步骤四中，激光扫描工作的具体方式为：采取线扫描的方式，使得光束扫描成“N”字型，先沿Y轴正方向移动，达到图案边缘时，向X轴反方向移动一至两个光斑半径的长度然后迅速回到初始Y坐标，继续沿着Y轴正方向移动，重复至完成扫描要求；这里设定扫描图案的长为X轴，宽为Y轴。
熔融状态或者等离子体状态下转移的源薄膜材料8，受到重力，蒸汽推动力因素转移到接收基片6上，在接收基片6表面AZO薄膜3上进行沉积，从而使金属Ag以纳米粒子的形式掺杂到AZO透明导电薄膜3表面上；在此步骤中，可以在加工平台上设置吸尘装置，增加工作环境的整洁度。
沉积过后接收基片6上AZO膜表面微观结果如图3所示，可以看出沉积到薄膜表面的金属纳米粒子9，分布着大小不一的圆形银纳米粒子；经测量，其方块电阻降低至8.27Ω/sq，透光率为77.428％，其品质因子为9.362，相比于未处理过的AZO玻璃其品质因子提高了12％(0.942)，有了较大的改善。
实施例2：
选择金属材料为银(Ag)，TCO膜选择掺氟二氧化锡(FTO)膜，通过在FTO膜表面掺杂Ag粒子从而实现其光电性能的提高；
步骤一，将需要掺杂的金属Ag通过真空磁控溅射法沉积到转移基底2表面上，此时金属Ag以薄膜的形式存在并作为源薄膜1，通过控制溅射时间控制薄膜厚度为30nm，这样形成的源薄膜质量较好，大小为20×15mm，此源薄膜1和转移基底2统称为转移基片5；
步骤二，选择FTO膜制备于接收基底4上，进行清洗，烘干备用，作为接收基片6；此FTO膜玻璃大小为10×10×1mm，可见光透光率为78.02％，方块电阻为9.51Ω/sq，得到品质因子为8.20；
将FTO膜玻璃清洗步骤如下：先将样品放入丙酮溶液中用超声波清洗10分钟，然后在将样品放入无水乙醇中用超声波清洗10分钟，接下来将样品放入去离子水中用超声波清洗10分钟，最后将样品用去离子水反复冲洗，并放入烘干箱中烘干备用，这样可以有效地去除FTO玻璃表面的污渍同时也不会对薄膜产生破坏；
步骤三，将接收基片6放置于三维位移平台上，转移基片5平行放置于接收基片上方，且两块基片的薄膜面(导电面)相对，即源薄膜(Ag膜)1与FTO膜相对，两者之间的距离设置为350μm；
步骤四，①根据接收基片6的面积大小，制作绘制对应的激光扫描图案，并使得图案整体大小大于接收基片6；②调整皮秒激光器下三维位移平台的位置以及焦距，使得转移基片6上的源薄膜(Ag膜)1位于激光焦后0.5mm；③将①中设置的扫描图案导入激光器并设置激光器扫描参数；④按照设定的图案进行激光扫描加工。采取脉冲宽度10ps的皮秒激光，穿过透明基底2照射作用在源薄膜(Ag膜)1上，源薄膜(Ag膜)吸收能量加热至熔融状态或者等离子体状态从转移基片5上脱离；
激光加工过程中激光焦点位置，光斑大小，加工参数等对于源薄膜1的去除以及FTO膜的表面效果都有重要的影响；本实施例中，所述的皮秒激光器为波长为532nm，光斑为15μm的激光器；在调整激光器位置时，必须找准激光焦点位置，由于此种情况下，接收基片与转移基片之间存在着350μm的间距，薄膜在转移的过程中存在着在此距离里蒸发，液化流失的情况，因此需要尽可能地使得源薄膜最大程度地被转移，令源薄膜1层位于激光焦点处，同时由于两块基片存在间距，同样可以避免激光能量过大对接收基片6的损害；
加工参数包括激光工作电流，Q脉冲宽度，扫描间距，扫描速度。具体的，所述的激光加工图案为12×12mm的矩形区域，源薄膜1位于激光焦点处(距焦点0μm)，所述电流为0.75A，Q脉冲宽度为2μs，扫描间距为0.03mm，扫描速度为15mm/s；
在步骤四中，激光扫描工作的具体方式为：采取线扫描的方式，使得光束扫描成“N”字型，先沿Y轴正方向移动，达到图案边缘时，向X轴反方向移动一至两个光斑半径的长度然后迅速回到初始Y坐标，继续沿着Y轴正方向移动，重复至完成扫描要求。这里设定扫描图案的长为X轴，宽为Y轴；
熔融状态或者等离子体状态下转移的源薄膜材料8，受到重力，蒸汽推动力因素转移到接收基片6上，在接收基片6表面FTO薄膜3上进行沉积，从而使金属Ag以纳米粒子的形式掺杂到FTO膜表面上。在此步骤中，可以在加工平台上设置吸尘装置，增加工作环境的整洁度。
实验后接收基片上FTO膜表面沉积了金属Ag纳米粒子，经测量，FTO玻璃方块电阻降低至8.31Ω/sq，透光率为76.69％，其品质因子为9.23，相比于未处理过的FTO玻璃其品质因子提高了13％(1.03)。
实施例3：
选择金属材料为银(Ag)，TCO膜选择掺铝氧化锌(AZO)膜，通过在AZO膜表面掺杂Ag粒子从而实现其光电性能的提高。
步骤一，将需要掺杂的金属Ag通过真空磁控溅射法沉积到转移基底2表面上，此时金属Ag以薄膜的形式存在并作为源薄膜1，通过控制溅射时间控制薄膜厚度为100nm，这样形成的源薄膜质量较好，大小为20×20mm，此源薄膜1和转移基底2统称为转移基片5；
步骤二，选择AZO膜制备于接收基底4上，进行清洗，烘干备用，作为接收基片6；此AZO玻璃大小为15×15×2mm，可见光透光率为79.46％，方块电阻为9.39Ω/sq，得到品质因子为8.46；
将AZO膜玻璃清洗步骤如下：先将样品放入丙酮溶液中用超声波清洗10分钟，然后在将样品放入无水乙醇中用超声波清洗10分钟，接下来将样品放入去离子水中用超声波清洗10分钟，最后将样品用去离子水反复冲洗，并放入烘干箱中烘干备用，这样可以有效地去除AZO膜玻璃表面的污渍同时也不会对薄膜产生破坏；
步骤三，将接收基片6放置于三维位移平台上，转移基片5平行放置于接收基片上方，且两块基片的薄膜面(导电面)相对，即源薄膜(Ag膜)1与透明导电薄膜3(AZO薄膜)相对，两者之间的距离设置为100μm；
步骤四，①根据接收基片6的面积大小，制作绘制对应的激光扫描图案，并使得图案整体大小大于接收基片6；②调整皮秒激光器下三维位移平台的位置以及焦距，使得转移基片6上的源薄膜(Ag膜)1位于激光焦后；③将①中设置的扫描图案导入激光器并设置激光器扫描参数；④按照设定的图案进行激光扫描加工。采取脉冲宽度10ps的皮秒激光，穿过透明基底2照射作用在源薄膜(Ag膜)1上，源薄膜(Ag膜)吸收能量加热至熔融状态或者等离子体状态从转移基片5上脱离。
激光加工过程中激光焦点位置，光斑大小，加工参数等对于源薄膜1的去除以及AZO膜表面效果都有重要的影响。本实施例中，所述的皮秒激光器为波长为532nm，光斑为15μm的激光器。在调整激光器位置时，必须找准激光焦点位置，由于源薄膜1与AZO膜之间距离为100μm，故使得源膜层位于激光焦后，这样可以避免激光能量过大对接收基片的损害。而加工参数包括激光工作电流，Q脉冲宽度，扫描间距，扫描速度。具体的，将源薄膜层置于激光焦后0.2mm，所述的激光加工图案为22×22mm的矩形区域，所述电流为0.80A，Q脉冲宽度为2μs，扫描间距为0.03mm，扫描速度为20mm/s。
在步骤四中，激光扫描工作的具体方式为：采取线扫描的方式，使得光束扫描成“N”字型，先沿Y轴正方向移动，达到图案边缘时，向X轴反方向移动一至两个光斑半径的长度然后迅速回到初始Y坐标，继续沿着Y轴正方向移动，重复至完成扫描要求。这里设定扫描图案的长为X轴。宽为Y轴。
熔融状态或者等离子体状态下转移的源薄膜材料8，受到重力，蒸汽推动力因素转移到接收基片6上，在接收基片6表面AZO膜上进行沉积，从而使金属Ag以纳米粒子的形式掺杂到AZO膜表面上。在此步骤中，可以在加工平台上设置吸尘装置，增加工作环境的整洁度；
沉积过后接收基片6上AZO膜表面微观结果如图3所示，其上分布着大小不一的圆形银纳米粒子。经测量，薄膜方块电阻降低至8.55Ω/sq，透光率为74.476％，其品质因子为8.711，高于未作处理的AZO玻璃的品质因子，即经过此种处理的AZO膜综合光电性能得到了提高。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将金属或合金薄膜作为源薄膜(1)固定于转移基底(2)上，源薄膜(1)与转移基底(2)一起作为转移基片(5)；
步骤二，选择TCO薄膜(3)固定于接收基底(4)上，经清洗、烘干后得到TCO玻璃，作为接收基片(6)；
步骤三，将步骤二制备的接收基片(6)放置于平台上，然后将步骤一得到的转移基片(5)平行放置于接收基片(6)上方，两者之间保持一定的距离，且两者的薄膜面相对放置；
步骤四，根据步骤三中接收基片(6)的面积，绘制相对应的激光扫描图案，并使得图案整体面积大于接收基片(6)的面积；然后，调整皮秒激光器下平台的位置以及焦距，使得转移基片(5)上的源薄膜(1)位于激光焦后；再将已绘制完成的激光扫描图案导入激光器并设置激光器扫描参数；按照设定的图案进行激光扫描加工；具体加工过程为：采取脉冲宽度10ps的皮秒激光，穿过透明转移基片(5)照射作用在源薄膜(1)上，源薄膜(1)吸收能量加热至熔融状态或者等离子体状态从转移基片(5)上脱离，在接收基片(6)上的TCO薄膜(3)上进行沉积，从而使目标金属掺杂到目标透明导电薄膜表面上。
2.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤一中所述金属或合金为高导电性金属材料，包括银、铜、金或者铜-银合金；具体的，所述金属包括银、铜、金；所述合金包括铜-银合金。
3.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤一中所述源薄膜(1)的制备方法为：以金属或合金为原材料，以真空磁控溅射的方法制备成致密的薄膜；其中溅射气压为15Pa，溅射气体为高纯度氩气。
4.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤一中所述源薄膜(1)的厚度为20～100nm。
5.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤一中所述转移基底(2)的厚度为1～1.2mm的玻璃载玻片。
6.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤二中所述TCO薄膜(3)包括掺铝氧化锌膜或掺氟二氧化锡膜；所述TCO薄膜(3)可见光透光率为75％～80％，TCO薄膜(3)的方块电阻为8.5～10Ω/sq。
7.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤三中所述转移基片(5)与接收基片(6)之间的距离为0～350微米。
8.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤四中所述转移基片(5)上源薄膜(1)位于激光焦点的距离为焦后0～0.5mm。
9.根据权利要求1所述的提高TCO薄膜综合光电特性的激光加工方法，其特征在于，步骤四中所述设置激光器扫描参数为：激光波长为532nm，焦点处光斑半径为15μm，激光加工电流为0.6～1.2A，激光加工扫描间距为30μm，扫描速度为15～20mm/s。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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