CN110007451A - 一种超表面显微镜及其制备方法、光路测量系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超表面显微镜及其制备方法、光路测量系统，所述制备方法采用二氧化钛超表面制备由两个不同焦距、直径可小达100μm的超透镜组成的超表面显微镜，还提供了一种光路测量系统。与现有技术相比，本发明的超透镜不存在球差；结构简单，由2个简单的平面超透镜组成，不需要添加额外的透镜组；尺寸很小，直径可做到100μm，有利于集成；本发明的制备方法均采用常规试剂和仪器，各步骤易行，可操作性强；本发明的光路测量系统简单、快捷，可快速对超表面显微镜成品进行测量。
Description
技术领域
本发明属于生物学研究技术领域，尤其是一种可应用于生物显微的研究与观察的超表面显微镜及其制备方法、光路测量系统。
背景技术
传统的光学显微镜利用两个透镜组，通过物镜组的一次放大和目镜组的二次放大，得到放大倍数合适的、倒立的虚像。传统透镜的工作原理是通过相位的累加，以达到光线汇聚的目的，其相位是累加渐变的；由于传统透镜的工作原理，体积不能做得很小；同时由于传统透镜的工艺原因，透镜的形状不可能做成100％球面，存在球差，不得不添加透镜组来消除球差，又极大增加了传统的光学显微镜的体积；因此传统的光学显微镜体积都很大。
超透镜是超表面的典型应用，超透镜的工作原理是通过光的耦合，产生相位突变，因此超透镜可以做成平面，避免了球差的产生。由于超表面基本单元尺寸在纳米级别，因此超透镜的体积小，有利于集成。
超透镜虽然拥有诸多优势，但是只是单个透镜，无法达到传统显微镜观察细微物体的作用。如果想要制作超表面显微镜，还需要从超透镜的工作原理上入手。为了使光通过超透镜后汇聚于一点，八个基本结构的排列方式必须满足一定的光学公式要求，这是一个复杂的体系，目前人们对于如何利用超透镜的光学特性制作超表面显微镜，仍然处于探索的阶段。
发明内容
本发明采用二氧化钛超表面制备由两个不同焦距、直径可小达100μm的超透镜组成的超表面显微镜，利用超透镜体积小、无球差的优势，克服了传统显微镜体积大的缺点，并且填补了超表面显微镜的制备领域的空白；并提供了一种光路测量系统，用于对超表面显微镜进行光路测量。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明首先提供一种超表面显微镜的制备方法，包括以下步骤：
S1，采用Comsol模拟软件对8个基本结构单元进行模拟：以ITO为基底，在基底表面刻蚀二氧化钛圆柱的超表面结构，并且满足每个基本结构单元的透射率均达到90％以上，厚度为650nm，周期为265nm，相位梯度为π/4，满足相位覆盖2π要求，可达到波前的完全调控；
S2，上述的超透镜结构的相位分布满足公式：
的要求，其中，λ是波长，f是透镜焦距，r是到透镜中心的距离；
S3，得到超透镜结构的相位分布之后，利用Lumerical模拟软件模拟单个超透镜结构的二维聚焦情况，使超透镜结构的光汇聚于一点；
S4，重复S1-S3，获得制备2个超透镜结构几何尺寸：超表面物镜、超表面目镜的全部模拟数据；
S5，采用真空电子溅射镀膜机，为ITO片子镀膜，获得TiO2介质；
S6，采用匀胶机在ITO片子上进行匀胶；
S7，将S4获得的模拟数据编写成GDS文件，导入电子束曝光机，在ITO片子上面进行电子束曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，通过显影液显影，在光刻胶上形成阵列结构图案；
S8，采用真空电子溅射镀膜机，在ITO片子上溅射制备掩膜；
S9，将ITO片子放在剥离液中浸泡、剥离；
S10，采用反应式离子蚀刻机在ITO片子的表面刻蚀二氧化钛纳米圆柱；
S11，重复S5-S10，制备得到超表面物镜、超表面目镜，并将超表面物镜、超表面目镜组装获得超表面显微镜。
优选的，S5具体包括：利用超声清洗机清洗ITO片子，然后把ITO镀层的一面朝上，放进真空电子溅射镀膜机里，采用0.6A/s的稳定速率开始镀二氧化钛，分三次镀，分别是200nm，200nm，250nm，每次间隔1个小时的冷却时间。
优选的，S6具体包括：预先设定匀胶机的预转速为550r/5s，主转速为4000r/40s，然后用移液管在ITO片子上滴120mL的PMMA稀释液，匀胶机转动完毕之后立刻将ITO片子转移到加热台上，160℃加热1h。
优选的，S7具体包括：将S4获得的模拟数据编写成GDS文件，导入电子束曝光机，利用电子束光刻机进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，经过PMMA用显影液显影60s后在光刻胶上形成阵列结构图案。
优选的，S8具体包括：将ITO片子正面朝上，利用真空电子溅射镀膜机，以0.2A/s的稳定速率开始镀铬，分两次镀，分别是12.5nm，12.5nm，每次间隔10分钟的冷却时间。
优选的，S9具体包括：将ITO片子放在Remover pg剥离液中浸泡24h，然后在加热台80℃加热1h以上，加热完成后，用丙酮枪慢吹，将剩余的PMMA吹走。
优选的，S10和S11之间还包括S10-1：将ITO片子浸泡、冲洗、采用液氮气枪慢吹从而去除铬。
Comsol模拟软件是一款基于高级数值方法、用于建模和模拟物理场问题的通用软件平台。Lumerical模拟软件是一款光学设计软件，主要帮助用户开发微纳尺度光子技术。上述两款软件均为常用软件，可在相关向公众开放的平台上下载并应用。
ITO导电玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用溅射、蒸发等多种方法镀上一层氧化铟锡(俗称ITO)膜加工制作成的。PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，是一种高分子材料。
本发明还提供一种超表面物镜、超表面目镜，分别采用如权利要求上所述的制备方法制备获得。
本发明还提供一种超表面显微镜，包括如上所述的超表面物镜、超表面目镜。
本发明最后还提供一种用于如上所述的超表面显微镜的光路测量系统，包括红色激光器、第一反射镜、第二反射镜、白色光源、分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、50倍物镜、CCD相机，光路准直调试时，红色激光器发出的激光依次经过第一反射镜、第二反射镜、分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、50倍物镜后进入CCD相机，将第一反射镜、第二反射镜、分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、50倍物镜、CCD相机的路线固定；测量时，白色光源发出的光依次经过分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、超表面显微镜、50倍物镜后进入CCD相机，CCD相机对超表面显微镜的放大倍数和分辨率进行测量。
相比现有技术来说，本发明的有益效果是：
(1)超表面显微镜使用的超透镜是平面，不存在球差。
(2)本发明所制备的超表面显微镜结构简单，由2个简单的平面超透镜组成，不需要添加额外的透镜组。
(3)本发明所制备的超表面显微镜尺寸很小，直径可做到100μm，有利于集成。
(4)本发明的制备方法均采用常规试剂和仪器，各步骤易行，可操作性强。
(5)本发明的光路测量系统简单、快捷，可快速对超表面显微镜成品进行测量。
附图说明
图1是单个基本结构单元的示意图。
图2是二氧化钛(TiO2)圆柱的透射率和相位分布图。
图3-4是实施例1中超表面物镜的模拟结果。
图5-6是实施例1中超表面目镜的模拟结果。
图7是本发明的一种超表面显微镜的制备流程图。
图8是本发明提供的一种光路测量系统的流程图。
图9是实施例2中光路测量系统的放大作用测量结果。
图10是实施例2中光路测量系统的分辨率测量结果。
标记：100-ITO基底层，200-二氧化钛圆柱，1-红色激光器，2-第一反射镜，3-第二反射镜，4-白色光源，5-分束镜，6-532带通滤色片，7-100倍物镜，8-50倍物镜，9-CCD相机，10-超表面显微镜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行解释说明，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
数据模拟：
在可见光范围内，介质材料折射率高，损耗低，与光的耦合作用强，因此由全介质构成个超表面效率非常高。本发明采用二氧化钛作为基本结构的材料，其在520nm波长下折射率为2.28，损耗为0。
S1，利用Comsol模拟软件对8个基本结构单元进行模拟：以ITO为基底，在基底表面刻蚀二氧化钛圆柱的超透镜结构，并且满足每个基本结构单元的透射率均达到90％以上，厚度H为50nm，周期为265nm，相位梯度为π/4，满足相位覆盖2π要求，可达到波前的完全调控。表1是每个基本结构单元的直径、透射率和代表的相位，其中，D为直径，T为透射率，Phase为相位。
表1每个基本结构单元的直径、透射率和代表的相位
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| D/nm | 144 | 126 | 100 | 217 | 205 | 188 | 173 | 159 |
| T | 0.954 | 0.935 | 0.937 | 0.93 | 0.907 | 0.93 | 0.94 | 0.955 |
| Phase(°) | -172 | -127 | -81 | -35 | 73 | 52 | 98.6 | 142.6 |
图1是单个基本结构单元的示意图，其中ITO基底层100在下，二氧化钛(TiO2)圆柱200在上，H为650nm。
S2，根据平行光入射的基本原理，要使光线汇聚到同一点，焦点相位必须相同，因此，超透镜的相位分布必须满足公式：其中，λ是波长，f是透镜焦距，r是到透镜中心的距离。图2是二氧化钛(TiO2)圆柱的透射率和相位分布图。
S3，得到超透镜的相位分布之后，利用Lumerical模拟软件模拟单个超透镜的二维聚焦情况(由于X与Y对称，模拟X与Z方向即可)，超表面物镜的模拟结果如图3、图4所示，超表面目镜的模拟结果如图5、图6所示，从图3、图6可以看出，焦点位置设计的几乎一致。
S4，重复S1-S3，获得制备2个超透镜结构：超表面物镜、超表面目镜的全部模拟数据。
制备工艺过程，如图7所示：
S5，真空电子溅射镀膜机溅射镀膜。利用超声清洗机清洗ITO片子，然后把ITO镀层的一面朝上，放进真空电子溅射镀膜机里，采用0.6A/s的稳定速率开始镀二氧化钛，分三次镀，分别是200nm，200nm，250nm，每次间隔1个小时的冷却时间，防止真空电子溅射镀膜机温度过高而影响膜的质量。
S6，匀胶机匀胶。预先设定匀胶机的预转速为550r/5s，主转速为4000r/40s，然后用移液管在ITO片子上滴120mL的PMMA稀释液，匀胶机转动完毕之后立刻将ITO片子转移到加热台上，160℃加热1h。
S7，电子束光刻技术(EBL)制备阵列图案。导入之前编写好的GDS文件，用电子束曝光机进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，经过PMMA专用显影液显影60s后在光刻胶上形成阵列结构图案。
S8，真空电子溅射镀膜机溅射制备掩膜。将ITO片子正面朝上，利用真空电子溅射镀膜机，以0.2A/s的稳定速率开始镀铬(Gr)，分两次镀，分别是12.5nm，12.5nm，总共25nm，每次间隔10分钟的冷却时间，防止真空电子溅射镀膜机温度过高而影响膜的质量。
S9，剥离。将ITO片子放在Remover pg剥离液中浸泡24h，然后在加热台上80℃加热1h以上，加热完成之后，用丙酮枪慢吹，将感光的PMMA吹走。
S10，刻蚀。利用反应式离子蚀刻机(RIE)刻蚀二氧化钛，形成需要的二氧化钛纳米圆柱结构。
S10-1，去除铬。将ITO片子放在Chromium etchant浸泡2分钟，然后用去离子水冲洗，最后用液氮气枪轻轻慢吹。
S11，重复S5-S10、S10-1，制备得到超表面物镜、超表面目镜，并将超表面物镜、超表面目镜组装获得超表面显微镜。
实施例2
为了能观察到超表面显微镜的放大作用，本发明还设计并搭建了一套光路成像系统，作为光路测量系统使用。
如图8所示，光路测量系统包括红色激光器1、第一反射镜2、第二反射镜3、白色光源4、分束镜5、532带通滤色片6、100倍物镜7、50倍物镜8、CCD相机9。
(1)光路准直调试时，红色激光器1发出的激光依次经过第一反射镜2、第二反射镜3、分束镜5、532带通滤色片6、100倍物镜7、50倍物镜8后进入CCD相机9，将第一反射镜2、第二反射镜3、分束镜5、532滤色片6、100倍物镜7、50倍物镜8、CCD相机9的路线固定。
(2)测量时，白色光源4发出的光依次经过分束镜、532滤色片6、100倍物镜7、超表面显微镜10、50倍物镜8后进入CCD相机9，CCD相机9对超表面显微镜10的放大倍数和分辨率进行测量。
本光路测量系统的工作原理是：白色光源打出的光经过分束镜，再通过532带通滤色片，白色变成绿光，绿光经过100倍的物镜照射在物体上，依次经过超表面显微镜的2个超透镜，再经过50倍物镜汇聚成像，最后被CCD相机集取，呈现放大结果。红色激光器的作用是光路准直。
采用如上所述的光路测量系统对实施例准备的超表面透镜进行测量，其中图9的a)为物体图像，b)为超表面物镜的放大作用图像，c)为超表面目镜的放大作用图像。图10的a)是CCD相机的成像结果，b)是SEM图结果。通过图9-10得出，实施例1的超表面透镜的放大倍数为11倍，分辨最小距离为1.127μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，采用Comsol模拟软件对8个基本结构单元进行模拟：以ITO为基底，在基底表面刻蚀二氧化钛圆柱的超透镜结构，并且满足每个基本结构单元的透射率均达到90％以上，厚度为650nm，周期为265nm，相位梯度为π/4，满足相位覆盖2π要求，可达到波前的完全调控；
S2，上述的超透镜结构的相位分布满足公式：
的要求，其中，λ是波长，f是透镜焦距，r是到透镜中心的距离；
S3，得到超透镜结构的相位分布之后，利用Lumerical模拟软件模拟单个超透镜结构的二维聚焦情况，使超透镜结构的光汇聚于一点；
S4，重复S1-S3，获得2个超透镜结构几何尺寸：超表面物镜、超表面目镜的全部模拟数据；
S5，采用真空电子溅射镀膜机，为ITO片子镀膜，获得TiO2介质层；
S6，采用匀胶机在ITO片子上进行匀胶；
S7，将S4获得的模拟数据编写成GDS文件，导入电子束曝光机，利用电子束在ITO片子上面进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，通过显影液显影，在光刻胶上形成阵列结构图案；
S8，采用真空电子溅射镀膜机，在ITO片子上溅射制备掩膜；
S9，将ITO片子放在剥离液中浸泡、剥离；
S10，采用反应式离子蚀刻机在ITO片子的表面刻蚀二氧化钛纳米圆柱；
S11，重复S5-S10，制备得到超表面物镜、超表面目镜，并将超表面物镜、超表面目镜组装获得超表面显微镜。
2.根据权利要求1所述的一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，S5具体包括：利用超声清洗机清洗ITO片子，然后把ITO镀层的一面朝上，放进真空电子溅射镀膜机里，采用0.6A/s的稳定速率开始镀二氧化钛，分三次镀，分别是200nm，200nm，250nm，每次间隔1个小时的冷却时间。
3.根据权利要求1所述的一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，S6具体包括：预先设定匀胶机的预转速为550r/5s，主转速为4000r/40s，然后用移液管在ITO片子上滴120mL的PMMA稀释液，匀胶机转动完毕之后立刻将ITO片子转移到加热台上，160℃加热1h。
4.根据权利要求1所述的一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，S7具体包括：将S4获得的模拟数据编写成GDS文件，导入电子束曝光机，利用电子束在ITO基底层上面进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，经过PMMA用显影液显影60s后在光刻胶上形成阵列结构图案。
5.根据权利要求1所述的一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，S8具体包括：将ITO片子正面朝上，利用真空电子溅射镀膜机，以0.2A/s的稳定速率开始镀铬，分两次镀，分别是12.5nm，12.5nm，每次间隔10分钟的冷却时间。
6.根据权利要求1所述的一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，S9具体包括：将ITO片子放在Remover pg剥离液中浸泡24h，然后在加热台80℃加热1h以上，加热完成后，用丙酮枪慢吹，将剩下的PMMA吹走。
7.根据权利要求1所述的一种超表面显微镜的制备方法，其特征在于，S10和S11之间还包括S10-1：将ITO片子浸泡、冲洗、采用液氮气枪慢吹从而去除铬。
8.一种超表面物镜、超表面目镜，其特征在于，分别采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备获得。
9.一种超表面显微镜，其特征在于，包括如权利要求8所述的超表面物镜、超表面目镜。
10.一种用于如权利要求9所述的超表面显微镜的光路测量系统，其特征在于，包括红色激光器、第一反射镜、第二反射镜、白色光源、分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、50倍物镜、CCD相机，光路准直调试时，红色激光器发出的激光依次经过第一反射镜、第二反射镜、分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、50倍物镜后进入CCD相机，将第一反射镜、第二反射镜、分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、50倍物镜、CCD相机的路线固定；测量时，白色光源发出的光依次经过分束镜、532带通滤色片、100倍物镜、超表面显微镜、50倍物镜后进入CCD相机，CCD相机对超表面显微镜的放大倍数和分辨率进行测量。
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