CN111805089A - 一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，将抛光、清洗后的铝合金样品固定在加工平台上，采用两个相干激光束干涉叠加的双光束干涉法对铝合金样品表面进行烧蚀，得到具有周期性可控化尺寸微纳复合结构的铝合金样品，最后将铝合金样品浸入硬脂酸溶液种进行表面修饰处理，得到一种稳定超疏水自清洁铝合金表面。本发明将双光束干涉法与表面修饰结合，制备出一种稳定超疏水自清洁表面，通过改变双光束激光干涉的光学参数，调整被双光束干涉材料表面微纳复合结构的参数，控制微纳复合结构的周期性尺寸和微结构形状尺寸，更好的满足超疏水性能和适应自清洁功能的要求。

Description

一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法
技术领域
本发明属于对仿生超疏水自清洁表面处理技术领域，具体涉及一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法。
背景技术
铝合金因其具有良好的物理化学性能，在生活及工业领域得到了广泛使用。但是普通的铝合金表面呈亲水性：例如当水聚集在其表面时，水滴不容易滚落，在低温下，其表面容易发生结冰、结霜等现象，在生活及工业的实际应用领域带来诸多不便。近年来，仿生学不断发展，研究人员受荷叶自清洁机理的启发，制作稳定的仿生自清洁超疏水表面。通过对荷叶表面研究发现，荷叶表面除了覆盖着一层表面能较低的植物蜡外，蜡质层下的微观结构对其超疏水自清洁功能的起主要作用。这种微观结构是由微米级和纳米级乳突构成。研究证明，正是这种微纳复合结构使荷叶表面具有大的接触角和很好的超疏水性，于是科研人员针对材料表面的超疏水的研究也日益广泛深入。我们认为只要构造合适的仿生微纳复合结构，再通过对微纳复合结构表面进行低表面能处理，我们也能获得类荷叶一样的具有很好超疏水性能和自清洁功能的表面。
在研究中，通常用静态接触角θ来判断固体表面的亲疏水性（即湿润性），当θ=0°时，固体表面被完全湿润，具有超亲水性；当θ<90°时，固体表面部分被浸润，具有亲水性；当θ<150°时，固体表面不易被浸润，具有疏水性；当θ>150°时，固体表面的液体呈球状，完全不被浸润，具有超疏水性。
目前，制备超疏水表面的主要方法包括：激光法、阳极氧化法、溶胶-凝胶法等。其中激光法属于无接触制备，并且高能量激光束的能量及其移动速度均可调，因此可以实现多种制备的目的，所以激光辅助超疏水表面制备技术被越来越多的应用到金属材料表面。专利201510281694.5采用短脉冲激光在铝合金超疏水表面制备微织构，然后放入电热干燥箱中进行烘烤得到表面具有微纳复合结构的超疏水自清洁表面。专利CN201611094510.5采用激光打标机制备铝合金表面微结构，与硅烷化处理技术相结合的方法实现超疏水表面。上述激光表面结构制备技术成熟，工艺相对简单，但是都是基于单光束激光直写制备的方法，本质上受光学衍射极限限制，即便是使用理想的光学透镜，焦点尺寸最小也约为光波长的一半，因而制备分辨率也受到限制，也无法保证微纳复合结构的结构稳定性，也无法实现更高精度和更高分辨率的制备。而对应于各领域的不同应用需求来说，提高微纳复合结构的稳定性，线宽及分辨率的提高无疑也会更具有吸引力。
如何解决单光束激光直写制备方法受光学衍射极限限制，无法实现更高精度和更高分辨率的制备，如何增强超疏水表面稳定性，提出一种基于双光束干涉原理的激光直写制备技术的高精度、高分辨率的制备方法，是目前科研工作者亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，克服现有方法不足而提出的一种能精确控制微纳结构尺寸范围，不破坏结构功能稳定性，制备效率高的一种稳定超疏水自清洁表面的制备方法。
本方法的技术方案是：
一种稳定超疏水自清洁表面，在铝合金表面均匀分布微纳复合结构，并在微纳复合结构表面采用硬脂酸溶液进行表面处理，降低表面能；所述的微纳复合结构包括排列整齐规则的网格状分布的柱状阵列微结构，以及在柱状阵列微结构表面分布的微米级或纳米级颗粒状结构，即为具有微纳复合结构的铝合金表面，所述的排列整齐规则的网格状分布的柱状阵列微结构尺寸小于10μm，深度为10-20μm，所述的在柱状阵列微结构表面分布的微米级或纳米级颗粒状结构尺寸为10 nm -1μm；在具有微纳复合结构的铝合金表面上，5μL去离子水滴的静态接触角大于160°，滚动角小于10°时，即得到一种稳定超疏水自清洁表面，在该表面上，超疏水性能和自清洁性能在高湿度大气环境中可持续150天以上。
一种稳定超疏水自清洁表面的双光束干涉法的制备方法，包括如下步骤：
（1）将待处理的铝合金表面用金相砂纸打磨，进行抛光预处理；用金相试样抛光机对所述打磨后工件表面进行抛光处理得到表面抛光后的铝合金样品；表面粗糙度Rz小于1.0μm；
（2）将抛光后的铝合金样品在去离子水中进行超声波清洗，将清洗后的铝合金表面用冷风吹干，得到表面洁净的铝合金样品；
（3）将表面洁净的铝合金样品固定在加工平台上，采用双光束干涉法对铝合金表面进行扫描加工，所述的双光束干涉法，是将两个相干激光束组合，对干涉场内的光强度分布进行强弱调制，用调制后重新分布的激光能量烧蚀被加工材料表面，通过设定激光器加工参数和激光扫描方式，得到具有周期性可控化尺寸微纳复合结构的铝合金样品；
（4）将具有周期性可控化尺寸微纳复合结构的铝合金样品浸入浓度为0.3-0.6mol/L的硬脂酸溶液中进行表面修饰，反应温度为50-70℃，反应时间为2h，反应结束后取出，然后放在干燥烘箱中120℃干燥30min，得到一种稳定超疏水自清洁表面。
所述的超声波清洗的温度为25-40℃，超声波功率为160W，清洗时间为10-13min。
所述的两个相干激光束是通过一组扩束镜系统和分光光阑调整出激光的光束直径，然后再经过一个反射镜和一个半反半透镜的作用得到的，即将一束激光分成能量、光强、亮度均相等的两束激光，这两束激光分别经第一反射镜和第二反射镜的作用，在试件上相应的位置进行相干叠加。
所述的激光器加工参数为：激光器的功率0.5-2.0W,波长360nm加工脉冲频率为10kHz，脉冲持续时间为10ns，扫描速度60mm/s。
所述的激光扫描方式为双光束在试样表面相干叠加后，经过第一次扫描，然后将试样旋转90°进行第二次扫描，利用两次扫描对试样表面进行烧蚀，制备出微纳复合结构，实现稳定超疏水自清洁表面的要求。
所述的周期性可控化尺寸微纳复合结构是通过改变光源的角位移来控制试样加工表面入射光干涉与试样表面相夹入射角大小，实现改变双光束干涉的条纹周期在5-10μm范围内变化，从而实现微纳复合结构尺寸周期性可控化。
所述的稳定超疏水自清洁表面的功能，是由激光功率的大小和入射角的大小对最终得到的铝合金超疏水自清洁性能具有决定性作用，激光功率过低，入射角过大，会导致干涉效果不明显，无法产生明显的微纳结构，继而降低最终制备出来的样品的超疏水性能和自清洁功能；激光功率过高，入射角过小，则对干涉制备的微纳结构产生烧蚀，破坏了微纳结构稳定性。
所述的第一次扫描的激光功率为1.0W，入射角为10-15°，条纹周期在7-10μm范围内，第二次扫描的激光功率为1.2W，入射角为5-10°，条纹周期在5-7μm范围内。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明通过双光束干涉法在铝合金表面制备的微纳复合结构自清洁结构层，是在基体自身上形成的，然后进行低表面能处理，与涂抹方法相比具有更好稳定性的超疏水自清洁结构表面；
（2）本发明采用的双光束干涉法制备微纳复合结构进一步实现材料表面超疏水性能和自清洁功能与使用化学方法和单激光辅助制备方法相比，可以通过改变双光束激光干涉的光学参数，调整被双光束干涉材料表面微纳复合结构的参数，控制微纳复合结构的周期性尺寸和微结构形状尺寸，更好的满足超疏水性和适应自清洁性的要求；
（3）本发明采用的双光束干涉法制备微纳复合结构进一步实现材料表面超疏水性能和自清洁功能与使用多光束干涉相比制备过程简单，是一种操作简单，成本低的制备表面性能稳定的超疏水自清洁铝表面的方法；
（4）本发明方法安全可靠，不存在污染问题，而且节省材料，具有高灵活性、高可控性以及很好的精确性，非常好的实现了超疏水性能和自清洁功能，也可用于较大面积精准微结构制备，可应用于高准确性微纳结构制备的场所。
附图说明
图1为本发明表面性能稳定的超疏水自清洁铝合金表面的制备方法流程示意图；
图2为本发明所采用的双光束干涉法的结构示意图，图中，1、一组扩束镜系统；2、分光光阑；3、反射镜；4、半反半透镜；5、第一反光镜；6、第二反光镜；7、第一次扫描的试件；8、制备平台旋转90°后的第二次扫描的试件；
图3为本发明利用双光束干涉法得到的铝合金微纳结构表面的接触角示意图；
图4为本发明利用双光束干涉法得到的铝合金微纳结构表面的滚动角示意图；
图5为本发明利用双光束干涉法得到的铝合金微纳结构表面的微纳复合结构示意图，图中，1、微米级或纳米级颗粒状结构；2、柱状阵列微结构；3、铝合金样品基底；
图6为本发明利用双光束干涉法的制备方法得到的铝合金加工微纳复合结构表面平面示意图，图中，1、第一个扫描方向的激光干涉的扫描周期间隔；2、第一个扫描方向的柱状阵列微结构间隔；3、第二个扫描方向的激光干涉的扫描周期间隔；4、第二个扫描方向的柱状阵列微结构间隔；5、柱状微结构；
图7为本发明利用双光束干涉法得到的铝合金微纳结构表面对尘土和铅笔屑表现出自清洁功能示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明内容，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，一种稳定超疏水自清洁表面的双光束干涉法的制备方法流程。
如图2所示，两个相干激光束是通过一组扩束镜系统1和分光光阑2调整出激光的光束直径，然后再经过一个反射镜3和一个半反半透镜4的作用得到的，即将一束激光分成能量、光强、亮度均相等的两束激光，这两束激光分别经第一反射镜5和第二反射镜6的作用，在试件7上相应的位置进行相干叠加，在这个方向加工完成后，将加工平台旋转90°得到试件8。
如图3所示,利用接触角测量仪测得微纳复合结构表面的去离子水静态接触角大于160°。
如图4所示,测得微纳复合结构表面的滚动角小于10°。
如图5所示,微纳复合结构表面包括排列整齐规则的网格状分布的柱状阵列微结构，以及在柱状阵列微结构表面分布的微米级或纳米级颗粒状结构；在铝合金试件基底3上，排列整齐规则的网格状分布的柱状阵列微结构2尺寸小于10μm，深度为10-20μm，以及在柱状阵列微结构表面分布的微米级或纳米级颗粒状结构1尺寸为10 nm -1μm。
如图6所示，利用双光束干涉法的制备方法得到的铝合金微纳结构表面，第一个扫描方向的干涉激光的扫描周期间隔1为7-10μm；第一个扫描方向的柱状阵列微结构间隔2为3-5μm；第二个扫描方向的干涉激光的扫描周期间隔5-7μm；第二个扫描方向的柱状阵列微结构间隔为2-4μm；柱状微结构5尺寸小于10μm，深度为10-20μm。
如图7所示，利用日常生活中的灰尘和铅笔屑测试得到的铝合金表面的自清洁功能：分别将灰尘和铅笔屑平铺在铝合金微纳结构表面，将待处理测试的铝合金样品水平放置，用吸管在试样上方逐滴滴落体积为15-60ul的水滴，水滴滴落在铺满灰尘和铅笔屑的铝合金样品表面并滚落，水滴在滚落过程中将铺在铝合金表面的灰尘和铅笔屑带走，证明铝合金超疏水结构表现出优异的自清洁性能。
实施例
1.将尺寸大小的为20*20*2mm的铝合金片采用金相砂纸打磨，进行抛光预处理；用金相试样抛光机对所述打磨后工件表面进行抛光处理得到表面抛光后的铝合金样品；表面粗糙度Rz小于1.0μm；
2.将铝合金样品抛光，用去离子水作为溶剂的超声波清洗，超声波清洗的温度25-40℃，超声波功率为160W，清洗时间为10-13min。再采用冷风吹干，得到洁净的铝合金试样；
3.将经表面清洗的洁净的铝合金固定在双光束激光干涉法的制备平台上，所述的双光束干涉扫描方式为双光束在试样表面相干叠加，经过激光一次扫描作用，将铝合金试件旋转90°，再一次进行扫描，利用两次扫描的叠加对试样表面进行烧蚀，制备出微纳复合结构；所述的激工加工参数双光束激光干涉激光器的波长为360nm加工脉冲频率为10kHz，脉冲持续时间为10ns，扫描速度60mm/s，第一次扫描激光功率1.0W,入射角为12°；第二次扫描激光功率1.2W，入射角为8°。
4.将完成干涉的铝合金试样片放入0.5mol/L硬脂酸溶液中，在60℃条件下对铝合金试样片修饰2h，再在干燥箱中于120℃下干燥固化30min。
本实施例得到的铝合金超疏水表面与水的接触角为168.3°，如图3所示；滚动角为6.5°，如图4所示;经过一段时间后再对其进行接触角和滚动角的测量，接触角和滚动角保持不变，说明其表面性能稳定。
本实施例得到的铝合金超疏水表面微纳复合结构如图5所示。
本实施例得到的铝合金加工微纳复合结构表面平面如图6所示。
本实施例得到的铝合金超疏水表面对铅笔屑和灰尘的优异自清洁功能如图7所示。

Claims (8)

1.一种稳定超疏水自清洁表面，其特征在于，在铝合金表面均匀分布微纳复合结构，并在微纳复合结构表面采用硬脂酸溶液进行表面处理，降低表面能；所述的微纳复合结构包括排列整齐规则的网格状分布的柱状阵列微结构，以及在柱状阵列微结构表面分布的微米级或纳米级颗粒状结构，即为具有微纳复合结构的铝合金表面，所述的排列整齐规则的网格状分布的柱状阵列微结构尺寸小于10μm，深度为10-20μm，所述的在柱状阵列微结构表面分布的微米级或纳米级颗粒状结构尺寸为10 nm -1μm；在具有微纳复合结构的铝合金表面上，5μL去离子水滴的静态接触角大于160°，滚动角小于10°时，即得到一种稳定超疏水自清洁表面，在该表面上，超疏水性能和自清洁性能在高湿度大气环境中可持续150天以上。
2.一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待处理的铝合金表面用金相砂纸打磨，进行抛光预处理；用金相试样抛光机对所述打磨后工件表面进行抛光处理，得到表面抛光后的铝合金样品；表面粗糙度Rz小于1.0μm；
（2）将抛光后的铝合金样品在去离子水中进行超声波清洗，将清洗后的铝合金表面用冷风吹干，得到表面洁净的铝合金样品；
（3）将表面洁净的铝合金样品固定在加工平台上，采用双光束干涉法对铝合金表面进行扫描加工，所述的双光束干涉法，是将两个相干激光束组合，对干涉场内的光强度分布进行强弱调制，用调制后重新分布的激光能量烧蚀被加工材料表面，通过设定激光器加工参数和激光扫描方式，得到具有周期性可控化尺寸微纳复合结构的铝合金样品；
（4）将具有周期性可控化尺寸微纳复合结构的铝合金样品浸入浓度为0.3-0.6mol/L的硬脂酸溶液中进行表面修饰，反应温度为50-70℃，反应时间为2h，反应结束后取出，然后放在干燥烘箱中120℃干燥30min，得到一种稳定超疏水自清洁表面。
3.根据权利要求2所述的一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的超声波清洗的温度为25-40℃，超声波功率为160W，清洗时间为10-13min。
4.根据权利要求2所述的一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的两个相干激光束是通过一组扩束镜系统和分光光阑调整出激光的光束直径，然后再经过一个反射镜和一个半反半透镜的作用得到的，即将一束激光分成能量、光强、亮度均相等的两束激光，这两束激光分别经第一反射镜和第二反射镜的作用，在试件上相应的位置进行相干叠加。
5.根据权利要求2所述的一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的激光器加工参数为：激光器的功率0.5-2.0W,波长360nm，加工脉冲频率为10kHz，脉冲持续时间为10ns，扫描速度60mm/s。
6.根据权利要求2所述的一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的激光扫描方式为双光束在试样表面相干叠加后，经过一个方向的第一次扫描，然后将试样旋转90°，再进行第二次扫描，利用两次扫描对试样表面进行烧蚀，制备出微纳复合结构，实现稳定超疏水自清洁表面的要求。
7.根据权利要求2所述的一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的周期性可控化尺寸微纳复合结构是通过改变光源的角位移来控制试样加工表面入射光干涉与试样表面相夹入射角大小，实现改变双光束干涉的条纹周期在5-10μm范围内变化，从而实现微纳复合结构尺寸周期性可控化。
8.根据权利要求6所述的一种稳定超疏水自清洁表面及其双光束干涉法的制备方法，其特征在于，所述的第一次扫描的激光功率为1.0W，入射角为10-15°，条纹周期在7-10μm范围内；第二次扫描的激光功率为1.2W，入射角为5-10°，条纹周期在5-7μm范围内。
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