CN111060999A - 一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法 - Google Patents

一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法，其搭建了双光束激光干涉系统，利用柱面透镜在小夹角下汇聚得到的光斑对样品进行刻蚀。刻蚀过程中精确地控制激光与材料的相互作用过程，在弱烧蚀下使得样品几乎不会去除任何材料而在样品上刻蚀得到了高度均匀的纳米光栅结构。通过控制精密五轴平移台，沿Z轴干涉条纹方向移动样品，利用飞秒激光诱导自组织周期条纹生长的特性，可以制备宽度为光束直径的长条形光栅。进一步平移光束直径的0.8‑0.9倍距离，继续平行与长条形光栅反向移动样品，就可以制备大面积的高度均匀的纳米光栅。本发明在制备大尺寸、高密度刻线光栅元器件方面优势明显，具有抗干扰能力强，操作便捷及经济高效的优点。

Description

一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法
技术领域
本发明涉及激光制备微纳结构技术领域，尤其是一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法。
背景技术
飞秒激光直接写入技术在表面周期性结构加工中得到了深入的研究，其在材料表面性能调控方面有重要的应用，如超疏水表面、吸收与发光增强、金属表面着色、亚波长增透等。然而，该技术在获得表面高度均匀性、高度规则及高效率制备方面仍然面临挑战。现有技术中采用达曼光栅能够实现大面积光栅的制备，然而仅采用达曼光栅，这无疑增加了刻蚀的复杂程度且增加了制作成本。如何另辟途径，以提高大面积光栅的加工质量、加工效率且降低成本，采用飞秒激光结合小夹角下汇聚干涉在材料表面进行弱烧蚀刻蚀制备微纳结构，将是飞秒激光直接写入技术的全新研究方向。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法，本发明采用将光源控制系统、双飞秒激光束同时干涉系统、样品加工与监测系统及控制系统整合在实验台上；在双飞秒激光束同时干涉系统中，通过分光片将激光脉冲分为两束，其中，一束激光脉冲经过第一柱透镜汇聚到样品表面；另一束激光脉冲经过第二柱透镜汇聚到样品表面；通过调节两束光路的汇聚夹角，在样品上形成良好的干涉；同时，通过控制刻蚀能量密度的大小在烧蚀阈值在样品以下，以制备大面积规则周期纳米光栅。本发明通过调节延迟线实现两束光脉冲同时到达样品表面干涉形成激光焦斑；通过半波片调整激光偏振方向；通过计算机控制带CCD的显微镜对样品表面制备的周期纳米结构实施图像监控，控制电子快门实现选择激光脉冲的数目，通过控制延迟线实现两束激光脉冲同时到达样品表面。本发明在制备大尺寸、高精度衍射光学元器件方面优势明显，具有抗干扰能力强，操作便捷及经济高效的优点。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法，特点是该方法包括以下具体步骤：
步骤1：搭建双光束飞秒激光干涉系统
该系统包括：由飞秒激光光源、电子快门、第一衰减片及半波片依次光路连接的光源控制子系统发出激光束；然后激光束通过一个由分光片、第一高反镜、延迟线、第二高反镜、第三高反镜、第四高反镜、第五高反镜、第二衰减片、第一柱透镜及第二柱透镜构成的双飞秒激光束同时干涉子系统，其中，分光片分别与第一高反镜及第三高反镜光路连接；第一高反镜依次与延迟线、第二高反镜及第一柱透镜光路连接；第三高反镜与第四高反镜、第五高反镜、第二衰减片及第二柱透镜光路连接；最后两束相干光汇聚于样品同一点；样品固定在样品台上，由样品台、五轴平移台、带CCD的显微镜及显微镜座构成的样品加工与监测子系统；所述样品台设于五轴平移台上；带CCD的显微镜设于显微镜座上；样品加工过程的控制由计算机执行；
所述光源控制子系统、双飞秒激光束同时干涉子系统、样品加工与监测子系统及计算机设于实验台上；所述半波片与分光片光路连接；第一柱透镜及第二柱透镜的光路分别汇聚到样品台上；所述计算机分别与电子快门、延迟线、五轴平移台及带CCD的显微镜电连接；
步骤2：加工条件的设置
两束激光之间的夹角为0到10°，样品在激光下采用弱烧蚀，烧蚀坑的深度5-20nm，样品表面无烧蚀颗粒喷出；
步骤3：制备高密度纳米光栅
ⅰ）将样品置于乙醇中进行超声清洗，并用氮气吹干待用；
ⅱ）打开电子快门，双飞秒激光束汇聚到样品表面保持固定；
ⅲ）控制五轴平移台中的Y方向移动，样品从起始点位置到达终点位置，飞秒激光束对样品刻蚀，得到宽度为光束直径的第一行长条形纳米光栅；此时飞秒激光束位于第一行的终点位置，关闭电子快门；
ⅳ）紧接着，保持Y方向不动，控制五轴平移台中的Z方向移动，Z方向上将样品移动光束直径的0.8-0.9倍距离打开电子快门，同时，控制五轴平移台中的Y方向，反向移动样品，飞秒激光束对样品刻蚀，得到宽度为光束直径的第二行长条形纳米光栅，关闭电子快门；
ⅴ）重复步骤ⅳ），直至样品完全刻蚀；
最后，将制备完毕的样品依次放置在HF溶液、乙醇、去离子水中腐蚀清洗，所用时间分别为90min、30min和30min，然后用氮气吹干样品，即得到周期数值在707-710n，光栅深度在68-102nm的高密度纳米光栅。
步骤1所述飞秒激光光源的能量密度为0.07-0.150J/cm2 ；所述五轴平移台为具有三个平移运动副与两个旋转运动副的工作台。
步骤3所述HF溶液浓度为5mol/L；乙醇的纯度为99.99％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1）小夹角下可以获得稳定的双光束相干性，保证了加工过程的稳定性；
2）采用低于样品烧蚀阈值的能量密度刻蚀样品，保证了光栅结构的规则性和高质量。
本发明采用将光源控制子系统、双飞秒激光束同时干涉子系统、样品加工与监测子系统及计算机整合在实验台上；在双飞秒激光束同时干涉子系统中，通过分光片将激光脉冲分为两束，其中，一束激光脉冲经过第一柱透镜汇聚到样品表面；另一束激光脉冲经过第二柱透镜汇聚到样品表面，调节两束光的夹角在0到10°；通过光路的汇聚点，对样品形成良好的干涉，以制备大面积的规则光栅。本发明通过调节延迟线实现两束光脉冲同时到达样品表面干涉形成激光焦斑；通过能量衰减片调整激光能量密度在弱烧蚀区域；通过计算机控制带CCD的显微镜对样品表面制备的周期纳米光栅结构实施图像监控，控制电子快门实现选择激光脉冲的数目，通过控制延迟线实现两束激光脉冲同时到达样品表面。本发明在制备大尺寸、高精度衍射光学元器件方面优势明显，具有抗干扰能力强，操作便捷及经济高效的优点。
附图说明
图1为本发明的双光束飞秒激光干涉系统结构示意图；
图2为理论计算模拟的双光束干涉强度周期光栅图案；
图3为激光能流密度为0.136J/cm2时扫描速率为2mm/s的结果示意图；
图4为大面积规则周期纳米光栅的衍射光谱同商用镀金属膜光栅的衍射光谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
本发明包括以下具体步骤：
步骤1：搭建双光束飞秒激光干涉系统
参阅图1，该系统包括：由飞秒激光光源1、电子快门2、第一衰减片3及半波片4依次光路连接的光源控制子系统发出激光束；然后激光束通过一个由分光片5、第一高反镜6、延迟线7、第二高反镜8、第三高反镜9、第四高反镜10、第五高反镜11、第二衰减片12、第一柱透镜13及第二柱透镜14构成的双飞秒激光束同时干涉子系统，其中，分光片5分别与第一高反镜6及第三高反镜9光路连接；第一高反镜6依次与延迟线7、第二高反镜8及第一柱透镜13光路连接；第三高反镜9与第四高反镜10、第五高反镜11、第二衰减片12及第二柱透镜14光路连接；最后两束相干光汇聚于样品同一点；样品固定在样品台15上，由样品台15、五轴平移台16、带CCD的显微镜17及显微镜座19构成的样品加工与监测子系统；所述样品台15设于五轴平移台16上；带CCD的显微镜17设于显微镜座19上；样品加工过程的控制由计算机18执行；
所述光源控制子系统、双飞秒激光束同时干涉子系统、样品加工与监测子系统及计算机设于实验台20上；所述半波片4与分光片5光路连接；第一柱透镜13及第二柱透镜14的光路分别汇聚到样品台15上；所述计算机18分别与电子快门2、延迟线7、五轴平移台16及带CCD的显微镜17电连接；
步骤2：加工条件的设置
两束激光之间的夹角为0到10°，更有利于两束光在时间、空间上达到稳定的相干性。样品在激光下采用弱烧蚀，烧蚀坑的深度5-20nm，样品表面没有烧蚀颗粒喷出；
步骤3：制备高密度纳米光栅
ⅰ）将样品置于乙醇中进行超声清洗，并用氮气吹干待用；
ⅱ）打开电子快门2，双飞秒激光束汇聚到样品表面保持固定；
ⅲ）控制五轴平移台16中的Y方向移动，样品从起始点位置到达终点位置，飞秒激光束对样品刻蚀，得到宽度为光束直径的长条形纳米光栅，此时完成了第一行高密度纳米光栅；飞秒激光束位于第一行的终点位置，关闭电子快门2；
ⅳ）紧接着，保持Y方向不动，控制五轴平移台16中的Z方向移动，Z方向上将样品移动光束直径的0.8-0.9倍距离，打开电子快门2，此时飞秒激光束的位置为第二行的起始位置，此位置与第一行的终点位置在Z方向上相距光束直径的0.8-0.9倍距离。在打开电子快门2的同时，控制五轴平移台16中的Y方向，反向移动样品，得到第二行高密度纳米光栅，第二行完全平行于第一行的高密度光栅。此时，飞秒激光束的终点位置与第一行的起始位置在Z方向上相距光束直径的0.8-0.9倍距离，关闭电子快门2；
ⅴ）重复步骤ⅳ），直至样品完全刻蚀；
最后，将制备完毕的样品依次放置在HF溶液、乙醇、去离子水中腐蚀清洗，所用时间分别为90min、30min和30min，然后用氮气吹干样品，得到高密度周期纳米光栅；所述高密度通过周期数值进行表征，周期数值在707-710n，高密度光栅深度在68-102nm。
本发明步骤1所述飞秒激光光源的能量密度为0.07-0.150J/cm2 ；样品加工与监测子系统，其加工精度为1um，实时监测分辨精度为5um。步骤1所述五轴平移台16为具有三个平移运动副与两个旋转运动副的工作台。
本发明步骤3所述HF溶液为浓度5mol/L；乙醇的纯度是99.99％；其中HF腐蚀时间为90min，以充分去除表面的氧化物成分，加深光栅的深度及规则性；乙醇和去离水子的时间均为30min。
实施例
样品为硅片，对其制备高密度光栅，具体包括：
1）搭建图1所示的双光束飞秒激光干涉系统，使激光束经第一柱透镜及第二柱透镜的光路分别汇聚到样品台上。经汇聚后的光斑尺寸为0.05*1.8mm，能量密度为0.136J/cm2；
2）设置加工条件
控制两束激光束在小夹角6.2°，保证两束光在时间、空间上更易达到相干，降低加工难度同时使得加工更稳定高效。在样品的烧蚀阈值以下0.136J/cm2进行刻蚀，避免喷出物的产生；
3）弱烧蚀小夹角干涉法制备大面积周期纳米光栅
首先，将硅片置于乙醇进行超声清洗，所用时间为30min，并用氮气吹干待用；其次，在弱烧蚀下刻蚀硅样品得到高度均匀的纳米光栅结构。通过控制精密五轴平移台，将Y轴速度设置在2mm/s，沿Y轴干涉条纹方向移动样品，利用飞秒激光诱导自组织周期条纹生长的特性，制备出宽度为光束直径的长条形周期纳米光栅；最后，进一步平移距离1.55mm，继续平行与长条形光栅反向移动样品，制备大面积的高度均匀的纳米光栅结构；
4）大面积周期纳米光栅的表面处理
将制备完毕的硅样品依次放置在HF溶液、乙醇、去离子水中腐蚀清洗，HF溶液为浓度5mol/L；乙醇的纯度是99.99％。其中HF腐蚀时间为90min，以充分去除表面的氧化物成分，加深光栅的深度及规则性；乙醇和去离子的时间均为30min。衍射分辨率通过图4得到具体体现。
最终得到高密度刻线且高度规则的大面积周期纳米光栅结构，深度在68-102nm，周期在707-710nm。
为便于叙述，本发明在图1（俯视图）上设置了空间直角坐标系，即为样品台15的移动坐标，其中，设定水平方向为X轴、竖直方向为Y轴、与图1纸面垂直的方向为Z 轴。
本发明基于弱烧蚀下利用第一柱透镜13及第二柱透镜14汇聚两束激光脉冲以取代常用的球面透镜汇聚激光束在样品表面形成激光焦斑。
参阅图2、图3，本发明将现有技术球面透镜汇聚的直径小于0.1mm的圆形激光焦斑变成一个由第一柱透镜13及第二柱透镜14汇聚的1.8*0.05mm的细线型激光焦斑。这一焦斑的形成与通常的圆形焦斑相比，可以一次性形成较大面积的纳米光栅结构。通过计算机18控制五轴平移台16及样品台15的高速移动，改变样品相对于激光焦斑的汇聚位置，即可高效率的在样品表面制备出大面积的周期纳米光栅结构。
参阅图1、图3，本发明光源控制子系统由飞秒激光光源1输出的高斯光束依次通过电子快门2、第一衰减片3及半波片4，采用半波片4将激光偏振方向调到与Y轴平行，使得样品表面的双光束干涉刻线与飞秒激光诱导的周期纳米光栅平行。
参阅图1、图3，本发明双飞秒激光束同时干涉子系统将来自光源控制子系统的高斯光束由分光片5分为两束激光脉冲，一束激光脉冲经过第一高反镜6、延迟线7、第二高反镜8及第一柱透镜13汇聚到样品台上；另一束激光脉冲经过第三高反镜9、第四高反镜10，第五高反镜11、第二衰减片12及第二柱透镜14汇聚到样品台上，双光束干涉导致激光焦斑光强周期分布，进而约束周期纳米光栅沿平行光强干涉方向生长，形成规则的长纳米光栅。
参阅图1、图3，通过控制五轴平移台16沿Z轴方向匀速移动样品，在样品表面形成大面积的周期光栅结构，平移台的速度取决于激光能流密度0.136J/cm2与重复频率1000HZ。平移台的速度v=2mm/s。
参阅图1、图3，依据设定激光能流密度0.136J/cm2及重复频率1000HZ，确定样品台15的移动速度，沿Z轴方向匀速移动样品，在样品表面形成一条宽度为光束直径的周期光栅结构后，再将样品沿着Y轴方向平移，平移距离为1.55mm，利用飞秒激光诱导周期光栅结构的自组织有序生长的特性，然后沿Z轴反方向移动，再制备出与上一条平行的周期光栅结构。重复上述步骤，最后制备出大面积的规则周期纳米光栅结构。
参阅图1-3，图2为理论模拟得到的双光束干涉强度周期光栅图案，图3为激光能流密度为0.136J/cm2时扫描速率为2mm/s的加工结果示意图；为了更为准确的解释双光束制备规则的周期纳米光栅结构，由图2及图3的比对可以清晰地看到干涉条纹结构上分布着平直、规则的周期纳米光栅。
参阅图3，将飞秒激光光源1输出的高斯光束的重复频率调到1000Hz，单束激光的脉冲能量调到0.136J/cm2，样品台15的速度调到2mm/s时，在表面制备了大面积规则的周期纳米光栅结构。
参阅图4，不同角度下接收到的衍射光谱对比图显示，大面积规则周期纳米光栅结构的衍射分辨率基本等同于商用镀金属膜光栅。周期纳米光栅的衍射峰与商用镀金属膜光栅相比，3组光谱的半高宽分别是41/34nm，37/35nm，和30/39nm。可以看出中心波长为450nm的两条谱线，周期纳米光栅比商用镀金属膜光栅的半高宽宽6nm，中心波长为550nm和555nm的两条谱线半高宽基本相等，中心波长为650nm的两条谱线，周期纳米光栅比商用镀金属膜光栅的半高宽窄5nm左右，半高宽数据的差异与硅本身的介电常数特性有关。硅对440-475nm波段的衍射效率很低，而光栅表面的颗粒对440-475nm波段的散射很强。如果排除材料本身的特性，则本实施例得到的光栅与商用光栅的衍射特性相当。

Claims (3)

1.一种飞秒激光弱烧蚀小夹角干涉制备高密度光栅的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：搭建双光束飞秒激光干涉系统
该系统包括：由飞秒激光光源、电子快门、第一衰减片及半波片依次光路连接的光源控制子系统发出激光束；然后激光束通过一个由分光片、第一高反镜、延迟线、第二高反镜、第三高反镜、第四高反镜、第五高反镜、第二衰减片、第一柱透镜及第二柱透镜构成的双飞秒激光束同时干涉子系统，其中，分光片分别与第一高反镜及第三高反镜光路连接；第一高反镜依次与延迟线、第二高反镜及第一柱透镜光路连接；第三高反镜与第四高反镜、第五高反镜、第二衰减片及第二柱透镜光路连接；最后两束相干光汇聚于样品同一点；样品固定在样品台上，由样品台、五轴平移台、带CCD的显微镜及显微镜座构成的样品加工与监测子系统；所述样品台设于五轴平移台上；带CCD的显微镜设于显微镜座上；样品加工过程的控制由计算机执行；
所述光源控制子系统、双飞秒激光束同时干涉子系统、样品加工与监测子系统及计算机设于实验台上；所述半波片与分光片光路连接；第一柱透镜及第二柱透镜的光路分别汇聚到样品台上；所述计算机分别与电子快门、延迟线、五轴平移台及带CCD的显微镜电连接；
步骤2：加工条件的设置
两束激光之间的夹角为0到10°，样品在激光下采用弱烧蚀，烧蚀坑的深度5-20nm，样品表面无烧蚀颗粒喷出；
步骤3：制备高密度纳米光栅
ⅰ）将样品置于乙醇中进行超声清洗，并用氮气吹干待用；
ⅱ）打开电子快门，双飞秒激光束汇聚到样品表面保持固定；
ⅲ）控制五轴平移台中的Y方向移动，样品从起始点位置到达终点位置，飞秒激光束对样品刻蚀，得到宽度为光束直径的第一行长条形纳米光栅；此时飞秒激光束位于第一行的终点位置，关闭电子快门；
ⅳ）紧接着，保持Y方向不动，控制五轴平移台中的Z方向移动，Z方向上将样品移动光束直径的0.8-0.9倍距离打开电子快门，同时，控制五轴平移台中的Y方向，反向移动样品，飞秒激光束对样品刻蚀，得到宽度为光束直径的第二行长条形纳米光栅，关闭电子快门；
ⅴ）重复步骤ⅳ），直至样品完全刻蚀；
最后，将制备完毕的样品依次放置在HF溶液、乙醇、去离子水中腐蚀清洗，所用时间分别为90min、30min和30min，然后用氮气吹干样品，即得到周期数值在707-710n，光栅深度在68-102nm的高密度纳米光栅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1所述飞秒激光光源的能量密度为0.07-0.150J/cm2 ；所述五轴平移台为具有三个平移运动副与两个旋转运动副的工作台。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3所述HF溶液浓度为5mol/L；乙醇的纯度为99.99％。
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