CN113019380A - 一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法 - Google Patents
一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，属于光电催化相关技术领域，所述制备包括以下步骤：首先采用阳极氧化法在泡沫铜表面生长垂直于基底密集排列的CuO/Cu2O纳米片阵列材料，然后反复浸泡Zn(CH3COO)2乙醇溶液，经过退火，在CuO/Cu2O纳米片阵列上生长ZnO纳米种子，最后将其放入Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4溶液中通过水热合成，在纳米片阵列上原位生长棒状的ZnO，获得CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料。本发明提供的光电催化材料易于重复使用，制备简单，且具有良好的光电催化降解性能和实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光电催化相关技术领域，具体涉及一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法。
背景技术
随着工业、农业的快速发展和城市化进程的加快，水污染特别是有机污染物造成的水资源短缺己成为威胁人类社会可持续发展的重大问题，有机污染物不仅造成了大量水生生物死亡，破坏了生态环境，也严重威胁着人类的健康。传统的解决方法主要是通过沉淀、吸附、过滤等物理方法来治理，但是这些方法不易操作，不仅无法彻底处理污染物，还容易对环境造成二次污染。而高级氧化技术能够利用氧化性极强的羟基自由基彻底氧化降解有机污染物，因此备受关注。高级氧化技术包括Fenton氧化法、臭氧氧化法、光催化、电催化等工艺。光电催化氧化技术是在光催化的基础上增加了一定的偏压，高效提升了光生电子和空穴的分离，提高了量子效率，并且能够分别在阴极和阳极产生不同活性氧化物质，如常见的羟基自由基、空穴、和一些二级氧化物种(Cl·和SO4·-)和H2O2等，从而大大加快了对有机污染物的降解速率。
目前，用于光电催化氧化技术的催化剂以粉末颗粒形态的居多，在实际使用过程中，需要进行电极的二次制备，如附着在导电玻璃上制成所需的电极，不仅工序繁琐，而且在降解过程中很容易出现催化剂的脱落现象，严重影响光电催化剂的循环使用。而以泡沫铜为基底原位生长纳米阵列，结构稳定，易于回收，可多次循环使用，不仅不需要二次制备电极，还因其优秀的导电性能，为快速传输电子提供了通道。原位生长的CuO/Cu2O纳米阵列具有良好的可见光吸收性能，存在光生载流子易复合等问题，限制了实际的应用，通过引入ZnO形成CuO/Cu2O/ZnO异质结，抑制了光生载流子的复合。因此，从实际应用考虑，研发一种易于回收，可多次循环使用，高性能的光电催化材料及其制备方法的技术是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其制备的异质结光电催化材料表面的CuO/Cu2O/ZnO在可见光下能够高效的产生光生载流子，并因其本身的异质结结构能够有效的抑制光生载流子的复合，并且在一定的电偏压作用下，光生载流子的复合进一步被抑制，从而有效提高降解效率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，以泡沫铜为基底材料，在泡沫铜上制备均匀致密的CuO/Cu2O/ZnO纳米阵列薄膜，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)将氯化钠、氢氧化钠和聚乙二醇20000配制成电解液，依次采用乙醇、去离子水清洗泡沫铜，将泡沫铜放入恒温水浴的电解槽中，以泡沫铜为阳极，钛片为阴极，采用恒电流阳极氧化工艺，反应预定时间，制得自支撑结构的CuO/Cu2O纳米材料；
(2)将CuO/Cu2O纳米材料浸泡在Zn(CH3COO)2乙醇溶液20s后，在空气中自然风干，重复此步骤3-5次，将风干后的产物放于管式炉中350℃退火30min，待产物冷却至室温后，将其放入盛有Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4溶液的聚四氟乙烯高压釜中，在一定的水热温度下，反应预定时间后，将产物依次用蒸馏水、乙醇反复洗涤，干燥后，即可得到所要制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料。
优选地，所述步骤(1)中电解液组分为140-160g/L氯化钠、35-45g/L氢氧化钠、1g/L聚乙二醇20000。
优选地，所述步骤(1)中阳极氧化温度为65-70℃时，恒定电流密度为1-1.5A/dm2，阳极氧化时间为30-90min。
优选地，所述步骤(1)中所述的泡沫铜ppi130，孔径0.1mm，纯度99.99％，泡沫铜阳极与钛片阴极相距5cm。
优选地，所述步骤(2)中Zn(CH3COO)2乙醇溶液浓度为0.01-0.03mol/L。
优选地，所述步骤(2)中Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4溶液浓度分别为0.01-0.03mol/L和0.01-0.02mol/L，水热温度为90-95℃，水热时间为2-6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)相对于现有的粉末状纳米颗粒催化剂，采用本发明制备方法制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料，以泡沫铜为基底，原位生长纳米阵列，结构稳定，易于回收，可多次循环使用，不仅不需要二次制备电极，还因其优秀的导电性能，为快速传输电子提供了通道；
2)本发明制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料表面的CuO/Cu2O/ZnO在可见光下能够高效的产生光生载流子，并因其本身的异质结结构能够有效的抑制光生载流子的复合，并且在一定的电偏压作用下，光生载流子的复合进一步被抑制了，有效提高了降解效率；
3)本发明基于泡沫铜制备CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备流程图；
图2为本发明实施例1中CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的形貌扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的方法，具体包括以下步骤：
(1)将泡沫铜在乙醇中室温下浸泡20s，然后取出用去离子水超声清洗，其中，泡沫铜ppi130，孔径0.1mm，纯度99.99％。采用150g/L氯化钠、40g/L氢氧化钠、1g/L聚乙二醇20000的混合溶液作为电解液，以预处理后的泡沫铜作为阳极，钛片作为阴极，放入电解槽中，泡沫铜阳极与钛片阴极相距5cm，当电解液温度为65℃时，接上直流稳压电源，选择恒流模式，设定电流密度为1A/dm2，阳极氧化时间60min，时间到后关闭电源，取出样品超声水洗，50℃烘干，制得自支撑结构的CuO/Cu2O纳米材料。
(2)将CuO/Cu2O纳米材料浸泡在0.01mol/L Zn(CH3COO)2乙醇溶液20s后，在空气中自然风干，重复此步骤3次，将风干后的产物放于管式炉中350℃空气气氛中退火30min，待产物冷却至室温后，将其放入盛有0.01mol/L Zn(NO3)2·6H2O和0.01mol/L C6H12N4溶液的聚四氟乙烯高压釜中，在95℃下，水热4h，将产物依次用蒸馏水、乙醇反复洗涤，干燥后，即可得到所要制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料。
图1为本发明CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备流程图；图2为本发明实施例1中CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的形貌扫描电镜图。
实施例2
一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的方法，具体包括以下步骤：
(1)将泡沫铜在乙醇中室温下浸泡20s，然后取出用去离子水超声清洗，其中，泡沫铜ppi130，孔径0.1mm，纯度99.99％。采用140g/L氯化钠、35g/L氢氧化钠、1g/L聚乙二醇20000的混合溶液作为电解液，以预处理后的泡沫铜作为阳极，钛片作为阴极，放入电解槽中，泡沫铜阳极与钛片阴极相距5cm，当电解液温度为67℃时，接上直流稳压电源，选择恒流模式，设定电流密度为1.3A/dm2，阳极氧化时间30min，时间到后关闭电源，取出样品超声水洗，50℃烘干，制得自支撑结构的CuO/Cu2O纳米材料。
(2)将CuO/Cu2O纳米材料浸泡在0.02mol/L Zn(CH3COO)2乙醇溶液20s后，在空气中自然风干，重复此步骤3次，将风干后的产物放于管式炉中350℃空气气氛中退火30min，待产物冷却至室温后，将其放入盛有0.02mol/L Zn(NO3)2·6H2O和0.01mol/L C6H12N4溶液的聚四氟乙烯高压釜中，在90℃下，水热2h，将产物依次用蒸馏水、乙醇反复洗涤，干燥后，即可得到所要制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料。
实施例3
一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的方法，具体包括以下步骤：
(1)将泡沫铜在乙醇中室温下浸泡20s，然后取出用去离子水超声清洗，其中，泡沫铜ppi130，孔径0.1mm，纯度99.99％。采用160g/L氯化钠、45g/L氢氧化钠、1g/L聚乙二醇20000的混合溶液作为电解液，以预处理后的泡沫铜作为阳极，钛片作为阴极，放入电解槽中，泡沫铜阳极与钛片阴极相距5cm，当电解液温度为70℃时，接上直流稳压电源，选择恒流模式，设定电流密度为1.5A/dm2，阳极氧化时间90min，时间到后关闭电源，取出样品超声水洗，50℃烘干，制得自支撑结构的CuO/Cu2O纳米材料。
(2)将CuO/Cu2O纳米材料浸泡在0.03mol/L Zn(CH3COO)2乙醇溶液20s后，在空气中自然风干，重复此步骤3次，将风干后的产物放于管式炉中350℃空气气氛中退火30min，待产物冷却至室温后，将其放入盛有0.03mol/L Zn(NO3)2·6H2O和0.02mol/L C6H12N4溶液的聚四氟乙烯高压釜中，在93℃下，水热6h，将产物依次用蒸馏水、乙醇反复洗涤，干燥后，即可得到所要制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其特征在于，以泡沫铜为基底材料，在泡沫铜上制备均匀致密的CuO/Cu2O/ZnO纳米阵列薄膜，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)将氯化钠、氢氧化钠和聚乙二醇20000配制成电解液，依次采用乙醇、去离子水清洗泡沫铜，将泡沫铜放入恒温水浴的电解槽中，以泡沫铜为阳极，钛片为阴极，采用恒电流阳极氧化工艺，反应预定时间，制得自支撑结构的CuO/Cu2O纳米材料；
(2)将CuO/Cu2O纳米材料浸泡在Zn(CH3COO)2乙醇溶液20s后，在空气中自然风干，重复此步骤3-5次，将风干后的产物放于管式炉中350℃退火30min，待产物冷却至室温后，将其放入盛有Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4溶液的聚四氟乙烯高压釜中，在一定的水热温度下，反应预定时间后，将产物依次用蒸馏水、乙醇反复洗涤，干燥后，即可得到所要制备的CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中电解液组分为140-160g/L氯化钠、35-45g/L氢氧化钠、1g/L聚乙二醇20000。
3.根据权利要求1所述的一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中阳极氧化温度为65-70℃时，恒定电流密度为1-1.5A/dm2，阳极氧化时间为30-90min。
4.根据权利要求1所述的一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的泡沫铜ppi130，孔径0.1mm，纯度99.99％，泡沫铜阳极与钛片阴极相距5cm。
5.根据权利要求1所述的一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Zn(CH3COO)2乙醇溶液浓度为0.01-0.03mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种CuO/Cu2O/ZnO异质结光电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4溶液浓度分别为0.01-0.03mol/L和0.01-0.02mol/L，水热温度为90-95℃，水热时间为2-6h。
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- 2021-02-26 CN CN202110218757.8A patent/CN113019380A/zh active Pending
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