CN113003647B - 一种环保型除菌复合水处理剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理技术领域,本发明公开了一种环保型除菌复合水处理剂及其制备方法。本发明所述方法制备得到的处理剂,具有较好的除污能力及杀菌能力。与常规处理剂相比,本发明在密闭环境中,依旧具有良好的性能。此外,本产品所述方法制备得到的处理剂为有机吸附剂,不溶于水,可以很方便的实现固液分离,可全部回收再生使用,具有突出的环保、节约及使用成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域,具体涉及一种环保型除菌复合水处理剂及其制备方法。
背景技术
消防水箱是一种消防设施,灭火救援活动中为消防队提供水源的消防设施,根据用途分为循环消防水箱和非循环消防水箱两类。循环消防水箱与城市自来水连接,水处于循环流动状态,具有水质好,清洁无污染,强度高,重量轻等优点。而非循环水箱与自来水管网没有连接,里面的水不能饮用。它的作用主要是在消火栓无法使用时,为消防队提供灭火水源。
对于非循环消防水箱来说,消防用水静置储存在其中,放置时间较久之后,会产生大量藻类或者细菌,容易堵塞管道或者水泵,影响使用。
需要对其进行水质处理,常规的水处理方式包括:物理法、化学法或者生物降解法,虽然能去除污水中的污染物,但是各个各的缺点,物理法,需要将水抽出,不适合;化学法,不能持久。生物法,成本较高并且对环境要求较为严苛。消防用水均静置储存,遇到险情时,连接消防管道即可直接使用,使用以上方法去除污染物比较繁琐,因此,都不太适合消防用水的处理。
因此,消防用水的处理问题,是一个需要解决的技术问题。
发明内容
发明目的,针对现有技术中的不足之处,本发明提供了一种环保型除菌复合水处理剂及制备方法。此外,常规水处理剂使用环境均为敞开的环境下,有光照、有空气,而本发明所述方法制备得到的产品在密闭空间依然有效。
技术方案:本发明提供了一种环保型除菌复合水处理剂,所述的处理剂为吸附剂,该吸附剂为有机吸附剂,可以再生使用。
本发明所述的环保型除菌复合水处理剂的制备方法,按如下步骤进行:
将乙二胺、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷放入反应容器中,缓慢升温,混合均匀后加入催化剂,通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在102~105℃,反应5~8小时;然后向反应容器中加入马来酸酐,温度控制在105~110℃,持续反应2~4小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质;
上述反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90~95℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH 值为4.5;再加入二甲苯、二乙烯苯,维持温度90~95℃,反应2~3 小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材;
将上述基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,持续搅拌10~12小时,使其充分浸渍,升温至60℃~70℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,粉碎,得到所述的处理剂。
具体的,所述的乙二胺、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷的质量比为:(10~15):(3~5):(3~5):(3~5)。优选15:4:4:4。
具体的,所述的缓慢升温,升温速率不超过30℃/min。
具体的,所述的催化剂为双金属催化剂,具体为铜镍催化剂,所述的催化剂加入量为反应物总质量的1~4%。
具体的,所述的马来酸酐加入量为20~30份。所述的二甲苯加入量为10~20份、二乙烯苯加入量为10~20份。
具体的,所述乙基三苯基溴化膦的投加量与基材的比为1:30~40。
更具体的,本发明的一个典型方案为:将乙二胺15份、环氧乙烷4份、环氧丙烷4份、环氧丁烷4份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂(加入量为反应物总质量的3%),通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在105℃,反应5小时;然后向反应容器中加入马来酸酐27份,温度控制在105℃,持续反应3小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯15份、二乙烯苯15份,维持温度90℃,反应3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材;将上述基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1:40,持续搅拌12小时,使其充分浸渍,升温至65℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,粉碎,得到所述的处理剂。
进一步的,本发明技术方案的一个改进方案,按如下步骤进行:将乙二胺、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷放入反应容器中,缓慢升温,混合均匀后加入催化剂,通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在102~105℃,反应5~8小时;然后向反应容器中加入马来酸酐,温度控制在105~110℃,持续反应2~4小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质;
上述反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90~95℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH 值为4.5;再加入二甲苯、二乙烯苯,维持温度90~95℃,反应2~3 小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材,烘干,粉碎。
将上述粉碎后的基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,持续搅拌10~12小时,使其充分浸渍,升温至60℃~70℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,得到所述的处理剂。
具体的,粉碎后,取16目。
本发明改进后的一个典型方案为:将乙二胺15份、环氧乙烷4 份、环氧丙烷4份、环氧丁烷4份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂(加入量为反应物总质量的3%),通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在105℃,反应5小时;然后向反应容器中加入马来酸酐27份,温度控制在105℃,持续反应3小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯15 份、二乙烯苯15份,维持温度90℃,反应3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材,烘干,粉碎,取16目。将上述粉碎后基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1:40,持续搅拌12小时,使其充分浸渍,升温至65℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,得到所述的处理剂。
有益效果:通过本发明所述的方法制备得到处理剂基材,具有大量的微孔道,用其负载乙基三苯基溴化膦,得到复合处理剂,具备良好的水处理能力及杀菌效能。
本发明在负载的过程中,使基材充分浸润中,从而使乙基三苯基溴化膦溶液在生物质炭内部的孔隙充分填充,再采用升温加热的方式使二者进行水热反应,该过程可以有效活化乙基三苯基溴化膦,强化基材上的官能团与乙基三苯基溴化膦共价键结合,从而强化乙基三苯基溴化膦在基材上的负载量,因此可以更有效的增强复合处理剂的杀菌效果。
本发明所述的处理剂,不溶于水,可以很方便的实现固液分离,可全部回收再生使用,具有突出的环保、节约及使用成本低廉的优点。
此外,常规水处理剂使用环境均为敞开的环境下,有光照、有空气时效果好,而缺乏光照或者缺乏氧气时效果降低,而本发明所述方法制备得到的产品在密闭空间依然有效,效果不降低。
具体实施方式
下面是实施例对本发明方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
将乙二胺10份、环氧乙烷3份、环氧丙烷3份、环氧丁烷3份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂(加入量为反应物总质量的3%),通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在 102℃,反应5小时;然后向反应容器中加入马来酸酐20份,温度控制在105℃,持续反应2小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯10份、二乙烯苯10份,维持温度90℃,反应2小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材;将上述基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1:30,持续搅拌10小时,使其充分浸渍,升温至60℃℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,粉碎,得到所述的处理剂。
实施例2
将乙二胺15份、环氧乙烷5份、环氧丙烷5份、环氧丁烷5份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂(加入量为反应物总质量的3%),通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在 105℃,反应8小时;然后向反应容器中加入马来酸酐30份,温度控制在110℃,持续反应4小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯20份、二乙烯苯20份,维持温度90℃,反应3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材;将上述基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1:40,持续搅拌12小时,使其充分浸渍,升温至70℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,粉碎,得到所述的处理剂。
实施例3
将乙二胺15份、环氧乙烷4份、环氧丙烷4份、环氧丁烷4份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂(加入量为反应物总质量的3%),通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在 105℃,反应5小时;然后向反应容器中加入马来酸酐27份,温度控制在105℃,持续反应3小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯15份、二乙烯苯15份,维持温度90℃,反应3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材;将上述基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1:40,持续搅拌12小时,使其充分浸渍,升温至65℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,粉碎,得到所述的处理剂。
实施例4杀菌检测
对以上各实施例制得的水处理剂进行性能测试。在异养菌的液体培养基中,接种自来水(培养基和自来水的体积比为20:1),自来水为常规城市用水,在30℃下,培养箱中富集培养1天,并连续转种3 次,此培养液为原始菌种。用自来水稀释原始菌种,充分混合后得到菌液,取200ml菌液装于500ml的容器中,分别加入本发明所述的水处理剂,置于30℃培养箱中,每隔一段时间取样监测细菌数,同时做空白样,并计算杀菌率。
杀菌率计算公式为:杀菌率=(同一时间空白样的菌数-同一时间样品的菌数)×100%/同一时间空白样的菌数。
结果如下表所示:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
杀菌率 | 98.9% | 99.2% | 99.5% |
实施例5除污检测
对以上各实施例制得的水处理剂进行性能测试,分别取各实施例制得的水处理剂20g投放于1L污水中搅拌30min,之后测试污水中的COD去除率。原污水COD总量2±0.2g/L(重铬酸钾法测得),各实施例制得的水处理剂的性能测试结果如下表所示。
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
COD去除率 | 88.9% | 85.2% | 91.9% |
综合上述试验结果来看,实施例3的方案更优。
实施例6对比试验
取市面常规的水处理剂、杀菌剂,分别在常规使用环境,和避免环境下,进行对比试验,具体试验结果如下表所示。
从上述试验可以看出,常规处理剂在密闭环境下,效果减弱,尤其是杀菌性能,减少的更为显著。而本发明所述方法制备得到的产品,在密闭环境下,效果降低的很少,依然有很好的性能。
实施例7效用持久试验
取实施例3制得的水处理剂用于处理消防用水。消防用水灌注至消防水箱时同时加入水处理剂搅拌混合30min,水处理剂的加入量为20g/L。消防水箱中初始灌注的水中检测COD小于0.01g/L,无菌,无藻类,没隔3个月,抽取消防水箱中的水进行检测,检测COD小于0.01g/L,无菌,无藻类。不同加入量的结果如下:
3个月 | 6个月 | 9个月 | |
加入量20g/L | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
加入量5g/L | 无变化 | 无变化 | COD大于0.01g/L |
加入量2g/L | 无变化 | 无变化 | COD大于0.01g/L,有藻类 |
实施例8改进试验
将乙二胺15份、环氧乙烷4份、环氧丙烷4份、环氧丁烷4份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂(加入量为反应物总质量的3%),通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在 105℃,反应5小时;然后向反应容器中加入马来酸酐27份,温度控制在105℃,持续反应3小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯15份、二乙烯苯15份,维持温度90℃,反应3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材,烘干,粉碎,取16目。将上述粉碎后基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1:40,持续搅拌12小时,使其充分浸渍,升温至65℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,得到所述的处理剂。
实施例9性能测试
将实施例8所述方法制备得到的产品,同样进行上述测试。杀菌率99.9%,COD去除率91.9%。进行效用持久试验,加入量为2g/L, 9个月无变化。通过实施例8月实施例3的对比,杀菌率更高、COD 去除率无变化,效用时间更持久。经过分析可能是先粉碎导致基材的比表面积更大,从而能够更多的负载乙基三苯基溴化膦。因而效果更持久。
实施例10再生
将使用后的本产品,固液分离。用乙醇洗涤,洗涤后烘干,再次负载乙基三苯基溴化膦,完成再生。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请。
Claims (5)
1.一种环保型除菌复合水处理剂的制备方法,其特征在于,所述的处理剂为吸附剂,该吸附剂为有机吸附剂,可以再生使用,所述处理剂按如下步骤制备:
将乙二胺、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷放入反应容器中,缓慢升温,混合均匀后加入催化剂,所述的催化剂为双金属催化剂,具体为铜镍催化剂,所述的催化剂加入量为反应物总质量的1~4%;通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在102~105℃,反应5~8 小时;然后向反应容器中加入马来酸酐,温度控制在105~110℃,持续反应2~4小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质;
上述反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90~95℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;再加入二甲苯、二乙烯苯,维持温度90~95℃,反应2~3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材;
将上述基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦的投加量与基材的比为1:30~40;持续搅拌10~12小时,使其充分浸渍,升温至60℃~70℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,粉碎,得到所述的处理剂。
2.根据权利要求1所述的环保型除菌复合水处理剂的制备方法,其特征在于,所述的乙二胺、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷的质量比为:(10~15):(3~5):(3~5):(3~5)。
3.根据权利要求1所述的环保型除菌复合水处理剂的制备方法,其特征在于,所述的缓慢升温,升温速率不超过30℃/min。
4.根据权利要求1所述的环保型除菌复合水处理剂的制备方法,其特征在于,所述的马来酸酐加入量为20~30份;所述的二甲苯加入量为10~20份;二乙烯苯加入量为10~20份。
5.一种环保型除菌复合水处理剂的制备方法,其特征在于按如下步骤进行,将乙二胺15份、环氧乙烷4份、环氧丙烷4份、环氧丁烷4份放入反应容器中,升温,混合均匀后加入铜镍催化剂,加入量为反应物总质量的3%,通入氮气保护,并以氮气气氛回流,控制温度在105℃,反应5小时;然后向反应容器中加入马来酸酐27份,温度控制在105℃,持续反应3小时,上述过程中不断的分离反应过程中产生的汽态物质,反应结束后加入去离子水,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至90℃;然后加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值为4.5;在加入二甲苯15份、二乙烯苯15份,维持温度90℃,反应3小时,最后冷却至室温后,加入氢氧化钠溶液,得到处理剂基材,烘干,粉碎,取16目; 将上述粉碎后基材置于去离子水中,再投加乙基三苯基溴化膦,所述乙基三苯基溴化膦投加量,与基材的比为1: 40,持续搅拌12小时,使其充分浸渍,升温至65℃进行水热反应,待冷却至室温,多次洗涤,直至洗涤液pH为中性,烘干,得到所述的处理剂。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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