CN113003546B - 一种综合利用高cod废硫酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法包括如下步骤：采用芬顿氧化法处理废硫酸，得到氧化处理液；扩散渗析处理所得氧化处理液后得到硫酸铁溶液与硫酸；还原所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液；所得硫酸亚铁溶液回用于所述芬顿氧化。本发明首先芬顿氧化处理废硫酸，得到氧化处理液，再扩散渗析氧化处理液；将芬顿氧化与扩散渗析技术协同作用，能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用，且处理过程中不会产生二次废液和/或固废，处理过程节能环保。

Description

一种综合利用高COD废硫酸的方法
技术领域
本发明属于废硫酸再生技术领域，涉及一种高COD废硫酸的处理方法，尤其涉及一种芬顿氧化协同扩散渗析技术综合利用高COD废硫酸的方法。
背景技术
工业生产中，废硫酸可能产生于有机物的硝化、磺化、酯化、烷基化、催化和干燥等过程，也可能产生于钛白粉生产、钢铁酸洗和气体干燥等过程。通常按废硫酸中杂质不同可分为无机废硫酸和有机废硫酸。据估算，我国无机废硫酸约占废硫酸的35％，有机废硫酸占65％。
有机废硫酸中因高有机物含量及高COD的特点，使得其难以通过常规工艺路线实现有效的回收利用。一般的蒸发浓缩工艺，随着蒸发的进行，硫酸浓度不断提高，硫酸的氧化性逐渐显现。加上蒸发器内部高温环境使得绝大多数有机物，尤其是大分子有机物碳化、变性，导致硫酸粘度增加，同时蒸发器结垢严重。
CN 105036090 A公开了一种高COD废硫酸资源化处理工艺技术，所述处理工艺技术包括以下步骤：(1)废硫酸预处理：将废硫酸引入预处理池，投加一定量的预处理助剂，搅拌24h并静置24h，之后用泵打入蒸发原料池等待蒸发提浓；(2)蒸发提浓：根据废硫酸浓度，以及目标成品硫酸浓度，选择合理的蒸发提浓方式，将硫酸浓缩至浓度不低于90％；(3)高温氧化褪色：待废硫酸浓缩至目标浓度后，引入脱色罐，趁热加入氧化助剂，搅拌并控制反应温度，反应1-2h后即完成脱色；(4)再生硫酸冷却：将脱色后的硫酸引入硫酸冷却罐，冷却后即为成品再生硫酸，进入储罐。该方法虽然降低了废硫酸中的COD，除去了大多数有机物，完成了废硫酸的资源化处理，但是在处理过程中需要加入氧化助剂，提高了废硫酸回收处理的成本。
CN 112062103 A公开了一种高COD废硫酸的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：(1)在废硫酸中加入树脂进行吸附，吸附后过滤，得到过滤液；(2)按废硫酸与硝酸溶液，在40-50℃条件下低温氧化反应2-3h，将废硫酸中的有机物初步氧化分解成小分子有机物；(3)将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至70-90℃，高温氧化反应1-2h，得到混酸，即硫酸与硝酸混合酸，且废硫酸中的有机物分解为二氧化碳，部分硝酸转化为氮氧化物；(4)对步骤(3)得到的混酸进行负压浓缩，使硫酸与硝酸分离，得到提纯后的硫酸。分离所得的硝酸可作为氧化剂重新返至步骤(2)使用。该方法虽然实现了对高COD废硫酸的提纯，但是在提纯过程中先后进行了低温氧化和高温氧化，工艺流程较为复杂，加大了废硫酸的处理难度。
CN 110451682 A公开了一种高级氧化处理高COD乳化制剂废水的方法，所述处理方法包括以下步骤：首先，用回收盐酸调节乳化制剂废水的pH为3，加入七水硫酸亚铁固体，并使七水硫酸亚铁固体溶解，加入双氧水混合均匀后，静置氧化2-12小时破乳，并进行油水分离；然后，用氢氧化钠固体调节水相的pH至8-9，加入阴离子聚丙乙烯酰胺进行絮凝，静置1-2小时后去除沉淀；上清液排入中水罐内，直接回用至制剂生产工段，进行循环利用。该处理方法虽然降低了废水COD，但是处理过程中产生了二次废液，不利于后续处理。
CN 110981014 A公开了一种含铁废硫酸资源化回收工艺，所述工艺主要包括以下步骤：(1)预处理：对含酸废水进行多级过滤处理，去除杂质，使其符合扩散渗析器的要求；(2)渗析处理：将预处理后含酸废水通入扩散渗析器中，进行扩散渗析处理后分别得到浓酸和废液；(3)后处理：将所得浓酸进行蒸发得到再生硫酸，蒸发过程产生冷凝水进生化系统进行处理，将所得废液加碱进行酸碱中和处理后进行排放。该回收工艺中的后处理需要消耗大量的碱，增大了回收工艺的成本。
因此，提供一种工艺简单，不会产生额外废气废液且能有效利用高COD废硫酸的方法，有利于节能减排，降低废硫酸回收的成本，提高企业的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法工艺简单，且处理过程中不会产生二次污染，处理过程节能环保。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高级氧化协同膜技术综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)芬顿氧化处理高COD废硫酸，得到处理液；
(2)将步骤(1)所得处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸；
(3)还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液，所得硫酸亚铁溶液回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
步骤(3)所得硫酸亚铁溶液回用于步骤(1)所述芬顿氧化。
本发明首先芬顿氧化处理废硫酸，得到氧化处理液，再扩散渗析氧化处理液，将芬顿氧化法与扩散渗析技术协同作用，能够有效降低废硫酸中的COD，使得废硫酸中的硫酸得以回收利用。
本发明所述高COD废硫酸中硫酸的浓度≥15wt％，例如可以是15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、40wt％或50wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述高COD废硫酸的COD含量≥20000mg/L，例如可以是20000mg/L、25000mg/L、30000mg/L或40000mg/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述芬顿氧化为硫酸亚铁、双氧水以及废硫酸混合，静置氧化。
优选地，所述氧化时间为30min～90min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为40min～60min。
优选地，所述氧化温度为20℃～50℃，例如可以是20℃、30℃、35℃、40℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为30℃～40℃。
优选地，所述硫酸亚铁中的Fe2+的浓度为0.3mol/L～0.8mol/L，例如可以是0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L或0.8mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.4mol/L～0.6mol/L。
优选地，所述硫酸亚铁与废硫酸的体积比为1:(8～12)，例如可以是1:8、1:9、1:10、1:11或1:12，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(9～11)。
优选地，所述双氧水的浓度为8wt％～30wt％，例如可以是8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、21wt％、25wt％、28wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述双氧水与废硫酸的体积比为1:(18～22)，例如可以是1:18、1:19、1:20、1:21或1:22，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(19～21)。
优选地，步骤(2)所述稀硫酸的浓度为15wt％～30wt％，例如可以是15wt％、18wt％、20wt％、24wt％、28wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为18wt％～24wt％。
优选地，步骤(3)所述还原方法包括电化学还原法。
优选地，所述处理方法还包括对步骤(2)所得硫酸进行浓缩的步骤。
优选地，所述浓缩的方法包括常压浓缩和/或精馏。
优选地，所述浓缩的终点为硫酸的浓度达到60wt％～70wt％，例如可以是60wt％、62wt％、64wt％、66wt％、68wt％或70wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)向废硫酸中加入硫酸亚铁溶液和双氧水，混合均匀后，在20℃～50℃下静置氧化30min～90min，得到处理液；所添加硫酸亚铁中的Fe2+浓度为0.3mol/L～0.8mol/L；所添加双氧水的浓度为8wt％～30wt％；所述硫酸亚铁溶液与废硫酸的体积比为1:(8～12)；所述双氧水与废硫酸的体积比为1:(18～22)；
(2)将步骤(1)所得处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和浓度为15wt％～30wt％的稀硫酸；
(3)采用电化学还原法将步骤(2)所得硫酸铁溶液还原为硫酸亚铁溶液，将所得硫酸亚铁溶液回用于步骤(1)的芬顿氧化；
浓缩步骤(2)所述稀硫酸至硫酸的浓度达到60wt％～70wt％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明将芬顿氧化法与扩散渗析技术协同作用，能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用，且处理过程中不会产生二次废液和/或固废，处理过程节能环保。
附图说明
图1为本发明提供的综合利用高COD废硫酸的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
为了表明本发明所述方法的处理效果，本发明具体实施方式所处理废硫酸为相同的废硫酸，其COD含量为20000ppm，硫酸的浓度为35wt％。
实施例1
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法的工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)在30℃下，向废硫酸中添加硫酸亚铁溶液以及双氧水，采用芬顿氧化法处理废硫酸，静置氧化50min后得到氧化处理液；所添加硫酸亚铁中Fe2+的浓度为0.3mol/L，双氧水的浓度为8wt％，所述硫酸亚铁与废硫酸的体积比为1:8，所述双氧水与废硫酸的体积比为1:18。
(2)将步骤(1)所得到处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸，所得稀硫酸的浓度为15wt％；
(3)采用电化学还原法还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液，所得硫酸亚铁回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
对步骤(2)所得稀硫酸进行常压浓缩，常压浓缩的终点为硫酸的浓度达到60wt％。
本实施例所述方法能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用。而且处理方法节能环保，处理过程中不会产生二次废液和/或固废，所述方法作为一套完整的工艺流程，具有环境友好的特点。
实施例2
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法的工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)向废硫酸中添加硫酸亚铁溶液以及双氧水，采用芬顿氧化法处理废硫酸，在40℃下静置氧化40min后得到处理液；所添加硫酸亚铁中Fe2+的浓度为0.4mol/L，双氧水的浓度为12wt％，所述硫酸亚铁与废硫酸的体积比为1:9，所述双氧水与废硫酸的体积比为1:19。
(2)将步骤(1)所得到处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸，所得稀硫酸的浓度为18wt％；
(3)采用电化学还原法还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液，所得硫酸亚铁回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
对步骤(2)所得稀硫酸进行精馏，精馏的终点为硫酸的浓度达到62wt％。
本实施例所述方法能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用。而且处理方法节能环保，处理过程中不会产生二次废液和/或固废，所述方法作为一套完整的工艺流程，具有环境友好的特点。
实施例3
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法的工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)向废硫酸中添加硫酸亚铁溶液以及双氧水，采用芬顿氧化法处理废硫酸，在50℃下静置氧化35min后得到处理液；所添加硫酸亚铁中Fe2+的浓度为0.5mol/L，双氧水的浓度为20wt％，所述硫酸亚铁与废硫酸的体积比为1:10，所述双氧水与废硫酸的体积比为1:20。
(2)将步骤(1)所得到处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸，所得稀硫酸的浓度为20wt％；
(3)采用电化学还原法还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液，所得硫酸亚铁回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
对步骤(2)所得稀硫酸进行精馏，精馏的终点为硫酸的浓度达到65wt％。
本实施例所述方法能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用。而且处理方法节能环保，处理过程中不会产生二次废液和/或固废，所述方法作为一套完整的工艺流程，具有环境友好的特点。
实施例4
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法的工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)向废硫酸中添加硫酸亚铁溶液以及双氧水，采用芬顿氧化法处理废硫酸，在30℃下静置氧化60min后得到处理液；所添加硫酸亚铁中Fe2+的浓度为0.6mol/L，双氧水的浓度为25wt％，所述硫酸亚铁与废硫酸的体积比为1:11，所述双氧水与废硫酸的体积比为1:21。
(2)将步骤(1)所得到处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸，所得稀硫酸的浓度为24wt％；
(3)采用电化学还原法还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液，所得硫酸亚铁回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
对步骤(2)所得稀硫酸进行精馏，精馏的终点为硫酸的浓度达到68wt％。
本实施例所述方法能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用。而且处理方法节能环保，处理过程中不会产生二次废液和/或固废，所述方法作为一套完整的工艺流程，具有环境友好的特点。
实施例5
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法的工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)向废硫酸中添加硫酸亚铁溶液以及双氧水，采用芬顿氧化法处理废硫酸，在20℃下静置氧化90min后得到处理液；所添加硫酸亚铁中Fe2+的浓度为0.8mol/L，双氧水的浓度为30wt％，所述硫酸亚铁与废硫酸的体积比为1:12，所述双氧水与废硫酸的体积比为1:22。
(2)将步骤(1)所得到处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸，所得稀硫酸的浓度为30wt％；
(3)采用电化学还原法还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液，所得硫酸亚铁回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
对步骤(2)所得稀硫酸进行精馏，精馏的终点为硫酸的浓度达到70wt％。
本实施例所述方法能够有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用。而且处理方法节能环保，处理过程中不会产生二次废液和/或固废，所述方法作为一套完整的工艺流程，具有环境友好的特点。
实施例6
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法除将步骤(1)芬顿氧化温度更改为60℃以外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种综合利用高COD废硫酸的方法，所述方法除将步骤(1)芬顿氧化时间更改为20min以外，其余均与实施例1相同。
按照国标GB/T 11914-89中规定的方法测量实施例1-7所得浓缩后硫酸中的COD含量，所得结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
COD含量(ppm) 100 200 50 300 350 400 500
由表1可知，通过本发明所述方法，可以将高COD废硫酸中的COD含量由20000ppm降低至500ppm以下，所以本发明所述方法可以有效降低废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用。
综上所述，本发明所述方法通过将芬顿氧化法与扩散渗析技术协同作用，有效降低了废硫酸中的COD，使废硫酸中的硫酸得以回收利用，且处理过程中不会产生二次废液和/或固废，处理过程节能环保。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种综合利用高COD废硫酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)芬顿氧化处理废硫酸，得到氧化处理液；
(2)将步骤(1)所得氧化处理液进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和稀硫酸；
(3)还原步骤(2)所得硫酸铁溶液，得到硫酸亚铁溶液；
步骤(3)所得硫酸亚铁溶液回用于步骤(1)所述芬顿氧化；
步骤(1)所述芬顿氧化为将硫酸亚铁溶液、双氧水以及废硫酸混合，静置氧化；
所述硫酸亚铁溶液中的Fe2+浓度为0.3mol/L～0.8mol/L；
所述静置氧化的时间为30min～90min；
所述静置氧化的温度为20℃～50℃；
所述硫酸亚铁溶液与废硫酸的体积比为1:(8～12)；
所述双氧水与废硫酸的体积比为1:(18～22)；
步骤(1)所述废硫酸的COD含量≥20000mg/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置氧化的时间为40min～60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置氧化的温度为30℃～40℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述废硫酸中硫酸的浓度≥15wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为8wt％～30wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述稀硫酸的浓度为15wt％～30wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述还原的方法包括电化学还原法。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对步骤(2)所得稀硫酸进行浓缩的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述浓缩的方法包括常压浓缩和/或精馏。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述浓缩的终点为硫酸的浓度达到60wt％～70wt％。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向废硫酸中加入硫酸亚铁溶液和双氧水，混合均匀后，在20℃～50℃下静置氧化30min～90min，得到处理液；所添加硫酸亚铁中的Fe2+浓度为0.3mol/L～0.8mol/L；所添加双氧水的浓度为8wt％～30wt％；所述硫酸亚铁溶液与废硫酸的体积比为1:(8～12)；所述双氧水与废硫酸的体积比为1:(18～22)；
(2)将步骤(1)所得处理液通过扩散渗析膜，进行扩散渗析处理后分别得到硫酸铁溶液和浓度为15wt％～30wt％的稀硫酸；
(3)采用电化学还原法将步骤(2)所得硫酸铁溶液还原为硫酸亚铁溶液，将所得硫酸亚铁溶液回用于步骤(1)的芬顿氧化；
浓缩步骤(2)所述稀硫酸至硫酸的浓度达到60wt％～70wt％。
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