CN113001864B - 一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置和工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合物材料微孔发泡技术领域，具体涉及一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置和工艺；装置包括注塑制坯模具，气体储罐，气体注射泵，反应釜和温度控制器；所述气体储罐、气体注射泵、反应釜和温度控制器依次相连；所述注塑制坯模具制备的注塑制坯产品在反应釜中形成发泡产品。所述工艺为首先制备受剪切影响较小的未发泡或芯部存在少量泡孔的注塑制坯产品，然后迅速转移注塑制品至提前预热的反应釜中，通入超临界流体，进行发泡，获得最终产品。

Description

一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置和工艺
技术领域
本发明涉及聚合物材料微孔发泡技术领域，具体涉及一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置和工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚合物发泡过程是采用热塑性聚合物作为基体，利用发泡剂促使泡孔形核长大，从而获得具有多孔结构、轻质的聚合物泡沫材料，可广泛应用于隔音隔热、电磁屏蔽、应变传感器、油水分离等领域。常见的热塑性聚合物有聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等，在常见的热塑性聚合物中，热塑性弹性体由于其良好的回弹性能、尺寸稳定性和耐疲劳性能，在运动装备、包装缓冲材料等领域有着广泛的应用。常见的热塑性弹性体有聚氨酯(TPU)、尼龙弹性体(PEBAX)和聚酯弹性体(TPEE)等，它们的分子链通常是由硬段和软段嵌段共聚而成，硬段作为软段的物理交联点，提供力学支撑。
根据发泡剂的种类不同，聚合物发泡可分为化学发泡和物理发泡，前者由于产生有毒气体危害环境和人体健康，以及在聚合物发泡材料中残存少量化学溶剂，逐渐被物理发泡剂所代替。物理发泡剂通常采用超临界CO2、超临界N2或者两者的混合物，发泡过程绿色无污染，所得制品发泡倍率高、泡孔分布均匀，进而被广泛应用。
目前，常见的发泡方法有注塑发泡、挤出发泡和釜压发泡。注塑发泡是将聚合物熔体和超临界CO2通过螺杆塑化混合后，注入模具中，通过控制模具的压力降或增大开模距离提供发泡空间，诱导聚合物发泡。注塑过程可通过更改模具的形状，获得形状较为复杂的制品。而利用注塑发泡制备厚度较大的发泡制品时，熔体温度、熔体压力、熔体流场等参量分布不均，导致熔体内部产生严重的不均匀收缩和残余应力，发泡倍率受限，泡孔分布不均匀；在注塑发泡过程中，聚合物熔体的冲模流动和发泡是同时进行的，会加剧泡孔的破裂与合并，导致泡孔发生不均匀的变形，影响最终的力学性能。釜压发泡是将聚合物样品放置于反应釜中，饱和状态下的温度和压力可控，卸压后即得到发泡制品，泡孔分布均匀，工艺简单，适用于聚合物珠粒的批量生产，但后期还需进行加工成型至所需形状。
中国专利CN 111688106 A公开了一种微发泡注塑成型装置及方法，在发泡材料成型时往内注入压缩空气，以免充满气体的熔融注塑材料中的发泡气体在制件表面没有定型前溢出，导致制件表面缺陷和减重达不到设定的要求；同时注塑后，等到模腔开始冷却，表面逐渐硬化，材料包裹的大部分气体不能溢出时，卸去循环气槽的气体压力，这样可以保证发泡材料在模腔定型后外表面良好，得到内部微孔的制件结构，但是其无法解决形状复杂、厚度较大的制品发泡空间受限，发泡倍率低等问题。
中国专利CN 108312413 A公开了一种釜压挤出一体式微发泡挤出成型装置及方法,装置主要由供料系统、供气系统和挤出系统组成。由于对颗粒状原材料进行渗透,大大缩短了渗透时间，并且实现了微发泡制品的连续化挤出,提高了生产效率；采用渗透釜对颗粒状原材料进行超临界气体渗透，工艺参数能够精确控制、发泡质量较高，制品性能较好，渗透完成后的气体能够在工作过程循环利用，与传统釜压发泡法相比，提高了气体利用率。但是该专利对颗粒状原材料而不是制品进行渗透，得到聚合物发泡粒子后还需进一步成型。
中国专利CN 105835292 A公开了一种发泡倍率高、表面无泡痕的微孔发泡注塑工艺，该工艺将发泡过程分为两个阶段完成，首先采用高型腔压力、高注射压力和高保压压力，通过注塑成型的方式制备由塑料和发泡剂组成的未发泡预制坯，然后将未发泡预制坯放入另外一个具有更大空间的模具型腔中，通过加热模具间接加热未发泡预制坯，进而诱导发泡，以获得具有高孔隙率、高外观品质的发泡塑件。该工艺的不足之处在于：(1)受模具空间影响，聚合物熔体填充型腔过程中所受剪切力较大；(2)通过模具加热诱导发泡，操作时间长，成型效率下降，发泡倍率低。
发明内容
本发明针对上述所描述的问题，提出一种新的基于发泡注塑制坯的微发泡工艺。首先制备受剪切影响较小的未发泡或芯部存在少量泡孔的注塑制坯产品，然后迅速转移注塑制品至提前预热的反应釜中，通入超临界流体，进行发泡，获得最终产品。
为了实现上述目的，本发明公开如下技术方案：
在本发明的第一方面，提供一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置，包括注塑制坯模具，气体储罐，气体注射泵，反应釜和温度控制器；所述气体储罐、气体注射泵、反应釜和温度控制器依次相连；
所述注塑制坯模具制备的注塑制坯产品在反应釜中形成发泡产品。
在本发明的第二方面，提供一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
(2)待模具型腔升高至设定温度时，向型腔内注入高压气体；
(3)待模具型腔内气体压力达到设定水平时，向模具型腔内注射聚合物熔体与发泡剂的均相混合物；
(4)二次合模，压缩聚合物熔体，保压一段时间；
(5)冷却定型，开模，取出样品；
(6)将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜中，进行发泡，从而得到发泡样品；
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
模具采取两段闭合的方式，减少了熔体在填充过程中受到的剪切力，减少了分子链取向和断链；
利用高压气体充满模具的型腔，减少聚合物熔体在填充过程中由于压力降低导致的发泡；
注塑制坯所得样品是未发泡或芯部存在少量微孔，其在注塑过程中混入发泡剂，可减少第二阶段发泡时超临界流体扩散的时间；
注塑制坯所得样品成型后，被迅速转移至预热的反应釜中，样品具有一定的温度，第二阶段发泡升温等待以及温度稳定时间大大缩短。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中聚合物注塑制坯模具的结构示意图。
图2为本发明实施例中聚合物发泡的装置图。
图3为本发明基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺的流程图。
图4为本发明实施例1中注塑制坯产品和发泡产品。
图5为本发明实施例2中采取基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺所得产品内部泡孔结构。
图中：1-模具浇口、2-模具密封装置、3-模具进气口、4-模具温度调控油路、5-模具型腔、6-气体储罐、7-压力表、8-球阀、9-注塑制坯产品、10-反应釜、11-温度控制器、12-气体注射泵、13-发泡产品、14-实施例1中注塑制坯产品、15-实施例1中发泡产品。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的一种实施方式中，提供了一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置，包括注塑制坯模具，气体储罐，气体注射泵，反应釜和温度控制器；所述气体储罐、气体注射泵、反应釜和温度控制器依次相连；
所述注塑制坯模具制备的注塑制坯产品在反应釜中形成发泡产品。
优选的，所述气体储罐的出口处设置有压力表；
优选的，所述气体注射泵与反应釜之间设置有球阀；
优选的，所述模具由动模和定模组成，动模和定模合模后两者之间形成模具型腔；
进一步优选的，所述模具上设置有模具浇口、模具密封装置、模具进气口和模具温度调控油路。
本发明的一种实施方式中，提供了一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
(2)待模具型腔升高至设定温度时，向型腔内注入高压气体；
(3)待模具型腔内气体压力达到设定水平时，向模具型腔内注射聚合物熔体与发泡剂的均相混合物；
(4)二次合模，压缩聚合物熔体，保压一段时间；
(5)冷却定型，开模，取出样品；
(6)将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜中，通入超临界流体，进行发泡，从而得到发泡样品。
在一种具体的实施方式中，步骤(1)中通过模温机加热模具的温度为30～150℃；
在一种具体的实施方式中，步骤(2)中所述高压气体的压力范围为1～10MPa，优选为3～8MPa；
在一种具体的实施方式中，所述聚合物选自：聚丙烯、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮、硅橡胶、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、尼龙弹性体和聚酯弹性体中的一种；
在一种具体的实施方式中，所述发泡剂选自超临界CO2和超临界N2中的一种或两种；
优选的，所述发泡剂的用量为：聚合物熔体和发泡剂的均相混合物中发泡剂占比为0.2～12wt％，优选为0.5～10wt％；
进一步优选的，据发泡剂的种类不同，发泡剂的用量不同；所述发泡剂的用量为：3～12wt％的CO2，或者0.2～1wt％的N2；
在一种具体的实施方式中，步骤(4)中保压压力为10～100MPa，保压时间5～30s；
在一种具体的实施方式中，步骤(5)中冷却定型的温度为30～150℃；
在一种具体的实施方式中，步骤(6)中发泡反应釜的预热温度为100～250℃，优选为120～150℃；
在一种具体的实施方式中，步骤(6)中反应釜内压力为5～30MPa。
本发明工艺特点之一，在步骤(2)中，在型腔内先注入高压气体，目的是形成高压环境，抑制聚合物熔体自喷嘴注射入型腔之中由压力降所导致的发泡行为。
本发明工艺特点之二，在步骤(1)～(4)中，模具分两段闭合，第一段闭合时，型腔由密封圈密闭，型腔内提供足够多的空间填充聚合物熔体，以减少熔体注射过程中在高温下受强剪切力作用导致的分子断链和取向；第二段闭合时，模具壁面挤压聚合物熔体，制备出所需形状的注塑制品。
本发明工艺特点之三，在步骤(3)～(4)中，聚合物熔体与发泡剂均相混合，通过保压一段时间，将聚合物熔体中析出的气孔压合，制得未发泡或芯部存在少量泡孔的样品，目的是减少后期发泡时气体扩散饱和时间，提高生产效率。
本发明工艺特点之四，在步骤(5)～(6)中，得到的注塑制品是具有一定温度的，迅速转移至已预热的发泡反应釜中，可减少正常发泡过程中升温以及温度稳定的等待时间。
下面结合实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
原料为美国杜邦(DUPONT)公司生产的聚酯弹性体(TPEE)，牌号为4056，其密度为1.15g/cm3(@23℃)。利用真空干燥箱对TPEE颗粒进行干燥处理，真空干燥的温度设置为80℃，干燥时间为5h。以经充分干燥的TPEE颗粒为粒料，进行注塑制坯和釜压发泡工艺试验。
第一步，初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
第二步，待模具型腔升高至100℃时，向型腔内注入高压CO2；
第三步，待模具型腔内气体压力达到8MPa时，向模具型腔内注射TPEE熔体和CO2的均相混合物，其中CO2的质量分数为8wt％；
第四步，二次合模，压缩聚合物熔体，保压压力为50MPa，保压时间设定为10s；
第五步，冷却定型，开模，取出制品；
第六步，将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜(134℃)中，进行发泡，温度设定为134℃，压力设定为10MPa，从而得到发泡样品。
在该实施例中，最终制得的泡沫发泡倍率为9.06，泡沫密度为0.127g/cm3，泡孔分布均匀。
实施例2
原料为法国阿科玛(ARKEMA)公司生产的尼龙弹性体(PEBAX)，牌号为4533，其密度为1.02g/cm3(@23℃)。利用真空干燥箱对PEBAX颗粒进行干燥处理，真空干燥的温度设置为75℃，干燥时间为6h。以经充分干燥的PEBAX颗粒为粒料，进行注塑制坯和釜压发泡工艺试验。
第一步，初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
第二步，待模具型腔升高至120℃时，向型腔内注入高压N2；
第三步，待模具型腔内气体压力达到6MPa时，向模具型腔内注射PEBAX熔体和CO2的均相混合物，其中CO2的质量分数为5wt％；
第四步，二次合模，压缩聚合物熔体，保压压力为100MPa，保压时间设定为8s；
第五步，冷却定型，开模，取出制品；
第六步，将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜(138℃)中，进行发泡，温度设定为138℃，压力设定为30MPa，从而得到发泡样品。
在该实施例中，最终制得的泡沫发泡倍率为11.6，泡孔直径为36.2μm，泡沫密度为0.088g/cm3，泡孔分布均匀。
实施例3
原料为镇江奇美公司生产的耐热级聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，牌号为CM-205，其密度为1.19g/cm3(@23℃)。利用真空干燥箱对PMMA颗粒进行干燥处理，真空干燥的温度设置为75℃，干燥时间为4h。以经充分干燥的PMMA颗粒为粒料，进行注塑制坯和釜压发泡工艺试验。
第一步，初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
第二步，待模具型腔升高至30℃时，向型腔内注入高压N2；
第三步，待模具型腔内气体压力达到3MPa时，向模具型腔内注射PMMA熔体、CO2、N2的均相混合物，其中CO2的质量分数为3wt％，N2质量分数为0.3wt％；
第四步，二次合模，压缩聚合物熔体，保压压力为30MPa，保压时间设定为20s；
第五步，冷却定型，开模，取出制品；
第六步，将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜(142℃)中，进行发泡，温度设定为142℃，压力设定为18MPa，从而得到发泡样品。
在该实施例中，最终制得的泡沫发泡倍率为42.8，泡孔直径为25.4μm，泡沫密度为0.028g/cm3，泡孔分布均匀。
实施例4
原料为沙伯基础创新塑料公司生产的耐热级聚醚酰亚胺(PEI)，牌号为ULTEM1100，其密度为1.36g/cm3(@23℃)。利用真空干燥箱对PEI颗粒进行干燥处理，真空干燥的温度设置为75℃，干燥时间为4h。以经充分干燥的PEI颗粒为粒料，进行注塑制坯和釜压发泡工艺试验。
第一步，初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
第二步，待模具型腔升高至150℃时，向型腔内注入高压CO2；
第三步，待模具型腔内气体压力达到15MPa时，向模具型腔内注射PEI熔体和CO2的均相混合物，其中CO2的质量分数为12wt％；
第四步，二次合模，压缩聚合物熔体，保压压力为100MPa，保压时间设定为12s；
第五步，冷却定型，开模，取出制品；
第六步，将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜(272℃)中，进行发泡，温度设定为272℃，压力设定为16MPa，从而得到发泡样品。
在该实施例中，最终制得的泡沫发泡倍率为36.2，泡孔直径为18.3μm，泡沫密度为0.038g/cm3，泡孔分布均匀。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)初次合模，动模、定模之间留有一定的间隙，加热模具；
(2)待模具型腔升高至设定温度时，向型腔内注入高压气体；
(3)待模具型腔内气体压力达到设定水平时，向模具型腔内注射聚合物熔体与发泡剂的均相混合物；
(4)二次合模，压缩聚合物熔体，保压一段时间；
(5)冷却定型，开模，取出样品；
(6)将注塑制品迅速转移至提前预热的发泡反应釜中，通入超临界流体，进行发泡，从而得到发泡样品。
2.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述工艺通过基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡装置进行，所述装置包括注塑制坯模具，气体储罐，气体注射泵，反应釜和温度控制器；所述气体储罐、气体注射泵、反应釜和温度控制器依次相连；
所述注塑制坯模具制备的注塑制坯产品在反应釜中形成发泡产品。
3.如权利要求2所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述气体储罐的出口处设置有压力表；
所述气体注射泵与反应釜之间设置有球阀。
4.如权利要求2所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述模具由动模和定模组成，动模和定模合模后两者之间形成模具型腔；
所述模具上设置有模具浇口、模具密封装置、模具进气口和模具温度调控油路。
5.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(1)中通过模温机加热模具的温度为30～150℃。
6.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(2)中所述高压气体的压力范围为1～10MPa。
7.如权利要求6所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(2)中所述高压气体的压力范围为3～8MPa。
8.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述聚合物选自：聚丙烯、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮、硅橡胶、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、尼龙弹性体和聚酯弹性体中的一种。
9.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述发泡剂选自超临界CO2和超临界N2中的一种或两种。
10.如权利要求9所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述发泡剂的用量为：聚合物熔体和发泡剂的均相混合物中发泡剂占比为0.2～12wt％。
11.如权利要求10所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述发泡剂的用量为：聚合物熔体和发泡剂的均相混合物中发泡剂占比为0.5～10wt％。
12.如权利要求10所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，所述发泡剂的用量为：3～12wt％的CO2，或者0.2～1wt％的N2。
13.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(4)中保压压力为10～100MPa，保压时间5～30s。
14.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(5)中冷却定型的温度为30～150℃。
15.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(6)中发泡反应釜的预热温度为100～250℃。
16.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(6)中发泡反应釜的预热温度为120～150℃。
17.如权利要求1所述的基于发泡注塑制坯的聚合物微发泡工艺，其特征在于，步骤(6)中反应釜内压力为5～30MPa。
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