CN113000022A - 一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫MFO/CF复合材料的制备方法。首先应用三聚氰胺泡沫碳化得到碳泡沫CF，将CF用乙醇处理后，放入KMnO4溶液中，反应得到CF/MnO2，将其与FeCl3·6H2O反应得到MFO/CF复合材料。本发明的MFO/CF复合材料将具有“氧化‑吸附”双功能的锰掺杂纳米纤铁矿MFO和具有宏观稳定结构的整体碳泡沫CF复合，发展一类整体支撑型MFO/CF材料。MFO/CF材料通过其功能和结构上的优势互补，能够克服铁基吸附剂去除高毒性As(III)能力的不足，解决纳米吸附剂易团聚、难回收、重复使用性能不佳等问题，有望实现对高砷地下水的高效、绿色、低成本改良。

Description

一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及碳泡沫功能材料制备领域，尤其涉及一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料、制备方法及应用。
背景技术
被砷污染的水无色，无味，透明度不变，可降低生化需氧量。污水中砷浓度如大于1毫克/升，会影响污水净化工程的净化效率。砷化合物在水中相当稳定，但如水温升高，沉积于河底的砷化合物会产生重新溶解的现象。砷对水生生物毒性很大。
目前，天然水体中，砷主要以砷酸盐(As(V))及亚砷酸盐(As(III))两种形式存在。还原性地下水条件下，As(III)为主要存在形式。与As(V)比较而言，As(III)毒性较强，对土壤、沉积物及金属氧化物等的亲和力较差，去除难度更大。目前主要应用铁锰氧化物/碳基复合材料吸附作用去除水中的砷。然而现有技术制备的铁锰氧化物/碳基复合材料主要以粉末状复合材料为主，不便于回收利用，并且制备过程较复杂不适用于工业生产。
例如以浸渍法/化学沉淀法制备铁锰氧化物/碳基复合材料用于除去水体污染中的砷，但其制备的吸附材料为粉末状，不利于重复回收利用(朱瑾，楼子墨，王卓行，等.铁锰氧化物/碳基复合材料的制备及其对水中砷的去除[J].化学进展，2014，26(9)：1551-1551.)。
中国专利CN102641722B提供了一种电化学强化碳纤维负载纳米铁锰吸附除砷材料及方法。在化学吸附除砷过程中耦合电吸附，在吸附过程中利用充电电容的电吸附作用强化对砷的去除效果，使用电化学方法除砷，但其制备过程复杂不适合大规模生产应用。
As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在水中的存在形式有差异，As(Ⅲ)处于非离子状态呈电中性，而As(Ⅴ)以砷酸根离子形式存在，所以As(Ⅲ)比As(Ⅴ)更难去除，铁氧化物对As(Ⅲ)的去除效果不佳，而锰氧化物具有高氧化性，可将As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)以提高As(Ⅲ)去除率。现有砷吸附材料大部分以铁氧化物为主，导致As(Ⅲ)的吸附效果不佳。
发明内容
基于此，本发明提供了一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，该方法制备的碳泡沫功能材料负载均匀，泡沫整体结构完整，且易回收、重复利用性高。
本发明提供的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.6g三聚氰胺泡沫放在氮气中，升温至500-700℃，保温2h，碳化得到碳泡沫CF；
(2)将步骤(1)得到的碳泡沫放入乙醇中，在70-85℃的温度下回流6-10h，使用去离子水清洗干净；
(3)将60-100mg回流处理后的碳泡沫放入250-350ml浓度为0.1-1mM的KMnO4溶液中，保持温度为50-60℃水浴加热，搅拌至溶液变色，得到CF/MnO2；
(4)将样品CF/MnO2用去离子水冲洗干净，50℃烘干；
(5)取120-180mg烘干的CF/MnO2，放入300ml浓度为0.05-0.2M的FeCl3·6H2O溶液中，振荡1-3h，保持温度为50-60℃加热至溶液变色；
(6)将步骤(5)反应后的样品冲洗干净，50℃的温度下烘干，得到锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料MFO/CF，备用。
优选的，步骤(1)所述升温的速率为5℃/min。
优选的，步骤(2)所述乙醇的体积为300mL。
优选的，步骤(5)所述的震荡的速率为120rpm。
优选的，步骤(6)所述冲洗采用的洗涤液为去离子水。
本发明的另一目的是提供一种该方法制备的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料。利用所述锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料氧化吸附水体中的砷离子。
本发明的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫(MFO/CF)复合材料，通过化学键合作用将锰掺杂纳米纤铁矿(MFO)牢固负载于具有宏观尺寸且孔道结构发达的碳泡沫(CF)纤维表面，既能有效克服MFO纳米粒子的团聚和脱落，也极有利于分离回收。MFO纳米粒子具有“氧化-吸附”双功能，能够“一体化”去除地下水中高含量高毒性的As(III)。
由于天然高砷地下水系统pH常处于弱碱性环境，在此条件下，MFO/CF复合材料中的Mn(IV)仅转化为Mn(III)而非可溶性Mn(II)，这不仅避免了次生污染和活性中心的损失，而且Mn(III)非常易于被氧化再生成Mn(IV)。因此，MFO/CF复合材料能为高效、绿色、低成本的改良高砷地下水提供一种可行的选择方案。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：将具有“氧化-吸附”双功能的MFO和具有宏观稳定结构的整体CF复合，发展一类整体支撑型MFO/CF材料。通过MFO/CF功能和结构上的优势互补，不仅能够克服铁基吸附剂去除高毒性As(III)能力的不足，而且可以解决纳米吸附剂易团聚、难回收、重复使用性能不佳等瓶颈问题，有望实现对高砷地下水的高效、绿色、低成本改良。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳泡沫功能材料形貌图；
图2为本发明实施例2制备的碳泡沫功能材料形貌图；
图3为本发明实施例3制备的碳泡沫功能材料形貌图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的碳泡沫功能材料，以下结合实施例进行详细的介绍。
实施例1
(1)将0.6g三聚氰胺泡沫(MF)放在氮气中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，碳化得到碳泡沫(CF)；
(2)将步骤(1)得到的碳泡沫(CF)放入300mL乙醇中，在85℃的温度下回流8h，使用去离子水清洗干净；
(3)将80mg回流处理后的碳泡沫放入300ml浓度为1mM的KMnO4溶液中，保持温度为60℃水浴加热，搅拌至溶液变色，得到CF/MnO2；
(4)将样品CF/MnO2用去离子水冲洗干净，50℃烘干；
(5)取150mg烘干的CF/MnO2，放入300ml浓度为0.1M的FeCl3·6H2O溶液中，以120rpm的速率振荡3h，保持温度为60℃加热至溶液变色；
(6)应用去离子水将反应后的样品冲洗干净，50℃的温度下烘干，得到碳泡沫功能材料，备用。
上述方案制备的碳泡沫功能材料形貌图如图1所示，负载较均匀且泡沫整体结构完整，将其用于水中砷离子去除，吸附实验条件：水中砷离子的初始浓度为1mg/L，溶液的pH为7，温度为25℃，碳泡沫功能材料的投加量0.5g/L，固定吸附24h后，去除率为99.3％。
实施例2
(1)将0.6g三聚氰胺泡沫(MF)放在氮气中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，碳化得到碳泡沫(CF)；
(2)将步骤(1)得到的碳泡沫(CF)放入300mL乙醇中，在70℃的温度下回流8h，使用去离子水清洗干净；
(3)将80mg回流处理后的碳泡沫放入300ml浓度为0.5mM的KMnO4溶液中，保持温度为50℃水浴加热，搅拌至溶液变色，得到CF/MnO2；
(4)将样品CF/MnO2用去离子水冲洗干净，50℃烘干；
(5)取150mg烘干的CF/MnO2，放入300ml浓度为0.05M的FeCl3·6H2O溶液中，以120rpm的速率振荡2h，保持温度为60℃加热至溶液变色；
(6)应用去离子水将反应后的样品冲洗干净，50℃的温度下烘干，得到碳泡沫功能材料，备用。
上述方案制备的碳泡沫功能材料形貌图如图2所示，负载较均匀且泡沫整体结构完整，将其用于水中砷离子去除，吸附实验条件：水中砷离子的初始浓度为1mg/L，溶液的pH为7，温度为25℃，碳泡沫功能材料的投加量0.5g/L，固定吸附24h后，去除率为98.9％。
实施例3
(1)将0.6g三聚氰胺泡沫(MF)放在氮气中，以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，碳化得到碳泡沫(CF)；
(2)将步骤(1)得到的碳泡沫(CF)放入300mL乙醇中，在75℃的温度下回流8h，使用去离子水清洗干净；
(3)将80mg回流处理后的碳泡沫放入300ml浓度为0.1mM的KMnO4溶液中，保持温度为50℃水浴加热，搅拌至溶液变色，得到CF/MnO2；
(4)将样品CF/MnO2用去离子水冲洗干净，50℃烘干；
(5)取150mg烘干的CF/MnO2，放入300ml浓度为0.2M的FeCl3·6H2O溶液中，以120rpm的速率振荡1h，保持温度为60℃加热至溶液变色；
(6)应用去离子水将反应后的样品冲洗干净，50℃的温度下烘干，得到碳泡沫功能材料，备用。
上述方案制备的碳泡沫功能材料形貌图如图3所示，负载较均匀且泡沫整体结构完整，将其用于水中砷离子去除，吸附实验条件：水中砷离子的初始浓度为1mg/L，溶液的pH为7，温度为25℃，碳泡沫功能材料的投加量0.5g/L，固定吸附24h后，去除率为99.6％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.6g三聚氰胺泡沫放在氮气中，升温至500-700℃，保温2h，碳化得到碳泡沫CF；
(2)将步骤(1)得到的碳泡沫放入乙醇中，在70-85℃的温度下回流6-10h，使用去离子水清洗干净；
(3)将60-100mg回流处理后的碳泡沫放入250-350ml浓度为0.1-1mM的KMnO4溶液中，保持温度为50-60℃水浴加热，搅拌至溶液变色，得到二氧化锰/碳泡沫复合材料CF/MnO2；
(4)将样品CF/MnO2用去离子水冲洗干净，50℃烘干；
(5)取120-180mg烘干的CF/MnO2，放入300ml浓度为0.05-0.2M的FeCl3·6H2O溶液中，振荡1-3h，保持温度为50-60℃加热至溶液变色；
(6)将步骤(5)反应后的样品冲洗干净，50℃的温度下烘干，得到锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料MFO/CF，备用。
2.根据权利要求1所述的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述升温的速率为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇的体积为300mL。
4.根据权利要求1所述的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的震荡的速率为120rpm。
5.根据权利要求1所述的锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述冲洗采用的洗涤液为去离子水。
6.一种锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料，其特征在于，利用权利要求1-5任意一项所述方法制备而成。
7.根据权利要求6所述锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料的应用，其特征在于，利用所述锰掺杂纳米纤铁矿/碳泡沫复合材料氧化吸附水体中的砷离子。
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