CN112999693A - 一种离子液体的提纯装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种离子液体的提纯装置及其方法，所述提纯装置包括萃取装置和蒸馏装置，在萃取装置的基础上，设计了一种蒸馏装置，将分离过后的萃取液经过蒸馏，以液滴的形式再次加入到离子液体的最底部，搅拌，使溶剂液滴快速分散到离子液体中，萃取的溶剂液滴与离子液体分层，将溶剂层用循环泵连续抽出，转移到蒸馏装置中，进行蒸馏，形成一个萃取‑分离‑蒸馏‑萃取的连续化操作，最后将萃取后的离子液体进行减压蒸馏，除去萃取剂，得到高纯度离子液体。本发明的提纯装置结构简单，提纯效果好，实用性强。本发明既提高了萃取提纯效率和提纯效果，又节省了人工操作的成本。

Description

一种离子液体的提纯装置及其方法

技术领域

本发明涉及离子液体提纯的技术领域，尤其涉及一种离子液体的提纯装置及其方法。

背景技术

离子液体是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的离子化合物，在这种液体中只有阴、阳离子，没有中性分子。离子液体以其无可测蒸气压、可循环使用、无环境污染等优点，成为一种传统溶剂的理想替代品，在有机合成、催化、聚合等过程中应用的研究进展极快。由于离子液体具有低温融熔性、热稳定性、不挥发性、较宽的电化学窗口等优良性质，近年来受到了极大的关注，合成出来的离子液体品种也以极快的速度发展，但在反应过程中不可避免含有少量的水、有机物和无机盐等杂质难以去除。

离子液体在使用过程中常常受到其纯度的制约，由于离子液体几乎没有蒸汽压，合成离子液体的原料又种类繁多，但现有的化工离子溶液提纯装置的提纯效果不佳，有时候在提纯时，很多水分无法挥发出来，还存留在装置内部，导致在提纯结束后，离子溶液的纯度没有达到要求，尚未有一种简单高效的提纯离子液体的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种离子液体的提纯装置及其方法，通过微液滴的形式进行萃取-蒸馏-萃取-蒸馏的循环，进行高效提纯离子液体，本发明提纯装置结构简单，提纯效果好，实用性强。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种离子液体的提纯装置，包括萃取装置、蒸馏装置、移液管和导液管，所述萃取装置和所述蒸馏装置通过所述移液管相连接，所述蒸馏装置的上设有冷凝管，所述导液管的一端与所述萃取装置底部相连接，所述导液管的另一端与所述冷凝管相连接。

进一步地，所述萃取装置包括萃取罐，所述萃取罐设有第一搅拌装置，所述第一搅拌装置上设有第一电机，所述萃取罐的上端设有移液管出口，所述萃取罐的下端设有出样口，所述出样口上设有第一旋塞。

进一步地，所述蒸馏装置包括蒸馏瓶，所述冷凝管设置在所述蒸馏瓶的上端，所述蒸馏瓶设有第二搅拌装置，所述第二搅拌装置上设有第二电机，所述蒸馏瓶外部设有加热套，所述蒸馏瓶的上端设有移液管进口，所述蒸馏瓶的下端设有出液口，所述出液口上设有第二旋塞。

进一步地，所述移液管上设有循环泵。

进一步地，所述导液管上设有蠕动泵。

进一步地，所述移液管出口连接所述移液管。

进一步地，所述移液管进口连接所述移液管。

进一步地，所述萃取罐的上端还设有进样口。

本发明还提供一种离子液体的提纯方法，包括如下步骤：

（1）萃取-分离-蒸馏-萃取：准备上述的提纯装置；将所要提纯的离子液体引入所述萃取罐，加入萃取剂，搅拌，静置分层；将所述萃取罐中的萃取液通过所述移液管引入所述蒸馏瓶，搅拌，加热蒸馏，蒸馏液通过所述导液管以液滴的形式加入到所述萃取罐中，进行萃取-分离-蒸馏-萃取的循环；

（2）减压蒸馏：停止萃取-分离-蒸馏-萃取的循环萃取，将萃取后的离子液体从出样口取出，转入减压蒸馏设备，进行减压蒸馏，除去萃取剂。

进一步地，所述液滴的大小通过所述第一搅拌装置的搅拌速度来调控。

本发明的有效效果是：采用萃取为手段，在萃取的基础上，设计了一种蒸馏装置，将分离过后的萃取液经过蒸馏，蒸馏出的萃取剂不含有从离子液体中萃取出来的杂质成份，再加入到离子液体中进行萃取，可以实现连续不间断的循环过程，大幅度提升萃取的效率，同时节省人工操作。另外，将蒸馏后的萃取剂，以液滴的形式加入到离子液体液层的最底部，搅拌，使液滴快速分散到离子液体中，液滴大小可以通过搅拌速度来调控，形成更小更分散的微液滴，进而提高萃取效果。溶剂液滴与离子液体实现分层，将溶剂层用循环泵连续抽出，转移到蒸馏装置中，进行蒸馏，最终形成一个萃取-分离-蒸馏-萃取的循环，实现离子液体提纯的连续化操作，既提高了萃取提纯效率，又节省了人工操作的成本。同时，本发明的提纯装置结构简单，提纯效果好，实用性强。

附图说明

图1 本发明提纯装置的结构示意图；

图2 首次萃取后的萃取液乙酸乙酯溶液的气相色谱图；

图3循环萃取18小时后的萃取液乙酸乙酯溶液的气相色谱图；

图4循环萃取24小时后的萃取液乙酸乙酯溶液的气相色谱图；

图5循环萃取36小时后的萃取液乙酸乙酯溶液的气相色谱图；

图6使用本发明方法提纯后的1-辛基-3-甲基咪唑氯盐的核磁共振氢谱图；

图7甲基咪唑标准样溶液（1g/100g）的气相色谱图谱；

图8乙酸乙酯的气相色谱图谱；

附图标记：1-萃取装置、2-蒸馏装置、3-移液管、4-导液管、10-萃取罐、11-第一搅拌装置、12-第一电机、13-移液管出口、14-出样口、15-第一旋塞、16-进样口、20-蒸馏瓶、21-第二搅拌装置、22-第二电机、23-加热套、24-移液管进口、25-冷凝管、26-出液口、27-第二旋塞、31-循环泵、41-蠕动泵。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本实施例中待提纯离子液体：1-辛基-3-甲基咪唑氯盐，于其他实施例中待提纯离子液体可为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑溴盐、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐、1-癸基-3-甲基咪唑氯盐（溴盐）、N-己基吡啶氯盐（溴盐）、N-辛基吡啶氯盐（溴盐）、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，本实施例中的萃取剂：乙酸乙酯，本实施例中萃取剂和离子液体不相溶，和甲基咪唑相溶、氯代正辛烷相溶。

本实例中具体提纯步骤如下：

（1）准备如图1的提纯装置：一种离子液体的提纯装置，包括萃取装置1、蒸馏装置2、移液管3和导液管4，萃取装置1和蒸馏装置2通过移液管3相连接，移液管3上设有循环泵31。蒸馏装置2的上设有冷凝管25，导液管4的一端与萃取装置1底部相连接，导液管4的另一端与冷凝管25相连接，导液管4上设有蠕动泵41。

本实例中萃取装置1包括萃取罐10，萃取罐10设有第一搅拌装置11，第一搅拌装置11上设有第一电机12，萃取罐10的上端设有移液管出口13，萃取罐10的下端设有出样口14，出样口14上设有第一旋塞15。

本实例中蒸馏装置2包括蒸馏瓶20，冷凝管25设置在蒸馏瓶20的上端，蒸馏瓶20设有第二搅拌装置21，第二搅拌装置21上设有第二电机22，蒸馏瓶20的外侧设有加热套23，蒸馏瓶20的上端设有移液管进口24，蒸馏瓶20的下端设有出液口26，出液口26上设有第二旋塞27。

本实例中移液管出口13连接移液管3的一端，移液管进口24连接移液管3的另一端，从而使萃取装置1和蒸馏装置2通过移液管3相连接。

（2）萃取-分离：将1-辛基-3-甲基咪唑氯盐从进样口16引入萃取罐10，然后加入乙酸乙酯，1-辛基-3-甲基咪唑氯盐与乙酸乙酯体积比为1：1，启动第一电机12，第一搅拌装置11开始搅拌，搅拌速度为90-100转/分钟，搅拌10分钟，静置10分钟，分层。

（3）蒸馏：启动循环泵31，运转速度为2转/秒，将萃取罐10中的上层萃取液通过移液管3引入蒸馏瓶20，启动第二电机22，第二搅拌装置搅拌21，搅拌速度为40-50转/分钟，搅拌2分钟后停止，加热套23加热，开始蒸馏，蒸馏液经过冷凝管25冷凝进入导液管4。

（4）萃取：启动蠕动泵41，将蒸馏瓶20内蒸馏后的乙酸乙酯通过导液管4加入到萃取罐10中，调整第一搅拌装置11，搅拌速度为150-160转/分钟，蒸馏液乙酸乙酯形成微液滴，以微液滴的形式继续进行萃取，进而形成一个萃取-分离-蒸馏-萃取的循环。

（5）萃取过程循环36小时后，停止萃取，转动第一旋塞15将离子液体1-辛基-3-甲基咪唑氯盐从出样口14取出，转入减压蒸馏设备，进行减压蒸馏除去萃取剂乙酸乙酯，得到提纯后的离子液体1-辛基-3-甲基咪唑氯盐。

测试分析：

测试分析设备采用的是安捷伦Agilent 5977A-气相色谱质谱连用仪。

甲基咪唑标准样和乙酸乙酯进行配比，1g甲基咪唑加入到100g乙酸乙酯当中，混合后进行气相色谱分析，甲基咪唑和乙酸乙酯的峰面积比为1.036%，峰面积比值等于质量比。

将步骤（2）首次萃取后的萃取液乙酸乙酯溶液的进行气相色谱分析，甲基咪唑和乙酸乙酯的峰面积比为0.97%；

将步骤（4）循环萃取18小时后的萃取液乙酸乙酯溶液进行气相色谱分析，甲基咪唑和乙酸乙酯的峰面积比为0.35%；循环萃取24小时后的萃取液乙酸乙酯溶液进行气相色谱分析，甲基咪唑和乙酸乙酯的峰面积比为0.28%；循环萃取36小时后萃取液乙酸乙酯溶液进行气相色谱分析，甲基咪唑和乙酸乙酯的峰面积比为0.20%；

将步骤（5）提纯后的1-辛基-3-甲基咪唑氯盐的进行核磁谱图分析，甲基咪唑残留量质量分数为0.37%。

本发明的萃取原理为：采用萃取为手段，离子液体密度大在下层，萃取剂密度小在上层。在萃取的基础上，设计了一种蒸馏装置，将分离过后的萃取液进行蒸馏，蒸馏后的萃取剂不含有从离子液体中萃取出来的杂质成份，蒸馏出萃取剂的再返回加入到离子液体中进行萃取，可以实现连续不间断的循环过程。另外，将蒸馏后的萃取剂，以液滴的形式加入到离子液体液层的最底部，搅拌，液滴大小可以通过搅拌速度来调控，形成更小更分散的微液滴，微液滴快速分散到离子液体中，进而提高萃取效果。萃取的溶剂液滴与离子液体分层，将溶剂层用循环泵连续抽出，转移到蒸馏装置中，进行蒸馏，最终形成一个萃取-分离-蒸馏-萃取的循环，实现离子液体提纯的连续化操作。

本发明的提纯装置结构简单，提纯效果好，实用性强。

本发明采用萃取为手段，离子液体在部分有机溶剂当中具有不相溶的特性，以此萃取分离出离子液体当中的杂质残留物；在萃取的基础上，设计了一种蒸馏装置，将分离过后的萃取洗液经过蒸馏，蒸出的萃取剂不含有从离子液体中萃取出来的杂质成份，再返回加入到离子液体萃取体系当中，可以实现连续不间断的循环过程，大幅度提升萃取的效率，同时节省人工操作。

本发明将蒸馏后的溶剂，通过蠕动泵41以液滴的形式加入到离子液体液层的最底部，搅拌，使溶剂液滴快速分散到离子液体中，形成更小更分散的微液滴，液滴大小可以通过搅拌速度来调控。萃取的溶剂液滴，最终在离子液体液层的分界面上实现分层，将溶剂层用循环泵31连续抽出，转移到蒸馏装置2中，进行蒸馏，最终形成一个萃取-分离-蒸馏-萃取的循环，实现离子液体提纯的连续化操作，既提高了萃取提纯效率，又节省了人工操作的成本。

根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种离子液体的提纯装置，其特征在于：包括萃取装置（1）、蒸馏装置（2）、移液管（3）和导液管（4），所述萃取装置（1）和所述蒸馏装置（2）通过所述移液管（3）相连接，所述蒸馏装置（2）的上设有冷凝管（25），所述导液管（4）的一端与所述萃取装置（1）底部相连接，所述导液管（4）的另一端与所述冷凝管（25）相连接。

2.根据权利要求1所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述萃取装置（1）包括萃取罐（10），所述萃取罐（10）设有第一搅拌装置（11），所述第一搅拌装置（11）上设有第一电机（12），所述萃取罐（10）的上端设有移液管出口（13），所述萃取罐（10）的下端设有出样口（14），所述出样口（14）上设有第一旋塞（15）。

3.根据权利要求1所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述蒸馏装置（2）包括蒸馏瓶（20），所述冷凝管（25）设置在所述蒸馏瓶（20）的上端，所述蒸馏瓶（20）设有第二搅拌装置（21），所述第二搅拌装置（21）上设有第二电机（22），所述蒸馏瓶（20）的外侧设有加热套（23），所述蒸馏瓶（20）的上端设有移液管进口（24），所述蒸馏瓶（20）的下端设有出液口（26），所述出液口（26）上设有第二旋塞（27）。

4.根据权利要求1所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述移液管（3）上设有循环泵（31）。

5.根据权利要求1所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述导液管（4）上设有蠕动泵（41）。

6.根据权利要求2所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述移液管出口（13）连接所述移液管（3）。

7.根据权利要求3所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述移液管进口（24）连接所述移液管（3）。

8.根据权利要求2所述的一种离子液体的提纯装置，其特征在于：所述萃取罐（10）的上端还设有进样口（16）。

9.一种离子液体的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）萃取-分离-蒸馏-萃取：准备权利要求1-8任意一项所述的提纯装置；将所要提纯的离子液体引入所述萃取罐（10），加入萃取剂，搅拌，静置分层；将所述萃取罐（10）中的萃取液通过所述移液管（3）引入所述蒸馏瓶（20），搅拌，加热蒸馏，蒸馏液通过所述导液管（4）以液滴的形式加入到所述萃取罐（10）中，进行萃取-分离-蒸馏-萃取的循环；

（2）减压蒸馏：停止萃取-分离-蒸馏-萃取的循环萃取，将萃取后的离子液体从出样口（14）取出，转入减压蒸馏设备，进行减压蒸馏，除去萃取剂。

10.根据权利要求9所述的一种离子液体的提纯方法，其特征在于：所述液滴的大小通过所述第一搅拌装置（11）的搅拌速度来调控。

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