CN116332737B - 一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶剂回收再利用技术领域，公开了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：(1)将甲基叔丁基醚废溶剂和萃取剂加入萃取精馏塔中，塔顶分离得到甲基叔丁基醚粗品；(2)将甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏后吸附脱水，得到工业级甲基叔丁基醚；(3)将萃取精馏塔塔底物料经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，粗萃取剂经减压蒸馏后回流至萃取精馏塔循环利用，含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。经过本发明方法处理后得到的甲基叔丁基醚含水量低，能够有效的去除甲基叔丁基醚废溶剂中的有机杂质，回收得到的甲基叔丁基醚产品的纯度、回收率均较高。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂回收利用技术领域，特别是涉及一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法。
背景技术
甲基叔丁基醚，简称MTBE，又称2-甲氧基-2-甲基丙烷，结构式为CH3OC(CH3)3，分子量88.15。20世纪70年代，甲基叔丁基醚作为提高汽油辛烷值的汽油调和组分开始被人们注意，甲基叔丁基醚可以与汽油以任意比例互溶而不发生分层现象，与汽油组分调和时，有良好的调和效应，调和辛烷值高于其净辛烷值，并且由于甲基叔丁基醚化学性质稳定，含氧量相对较高，能够显著改善汽车尾气排放，降低尾气中一氧化碳的含量，目前约有95％的甲基叔丁基醚用作辛烷值提高剂和汽油中含氧剂。
除此之外，目前甲基叔丁基醚在生物分析技术中也得到了广泛的应用，主要用于生物样品中药物的提取分离，由于生产过程的特点，往往会产生大量含有甲基叔丁基醚的废弃溶液，如果将这些废弃溶液进行生化处理后直接排放，不仅会污染环境，还会造成甲基叔丁基醚的浪费。但是由于水与甲基叔丁基醚的沸点相近，因此即使经过精馏和静置分相处理后的甲基叔丁基醚溶液中仍然含有少量水分，且处理后的甲基叔丁基醚的纯度较低，不能满足行业回用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，以解决现有甲基叔丁基醚若直接排放对环境造成污染，而经过现有技术处理后甲基叔丁基醚的含水量较高、纯度较低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)将甲基叔丁基醚废溶剂和萃取剂加入萃取精馏塔中，萃取精馏塔塔顶分离得到甲基叔丁基醚粗品；
(2)将步骤(1)得到的所述甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏、吸附脱水，得到工业级甲基叔丁基醚；
(3)将步骤(1)中所述萃取精馏塔塔底物料输送至汽提塔，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，所述甲基叔丁基醚废溶剂包括80-95％的甲基叔丁基醚以及余量极性溶剂、杂质，所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、水。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(1)中所述萃取剂为N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基甲酰胺，且所述甲基叔丁基醚废溶剂与所述萃取剂的体积比为1：(0.1-3)。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(1)中所述萃取精馏塔的操作压力为90-105kPa，塔顶操作温度为55-60℃，塔底操作温度为68-72℃。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(2)中所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为58-62℃，塔底操作温度为70-75℃，回流比为5-10。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(2)中所述吸附脱水是将经过常压精馏的甲基叔丁基醚输送至吸附塔进行吸附脱水，且所述吸附塔内的吸附剂为氧化铝和/或硅胶。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，所述吸附塔的操作压力为120-150kPa，吸附温度为35-50℃。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(3)中将所述萃取精馏塔塔底物料输送至汽提塔之前还包括：将所述常压精馏塔塔底物料预热至80-120℃。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(3)中所述汽提塔内的气体包括氮气、水蒸气、氩气、氦气，且通入所述气体的温度为100-150℃。
优选的，在上述甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法中，步骤(3)中所述减压精馏的条件为：操作压力50-90kPa,塔底温度为55-60℃，塔顶温度为63-70℃，回流比为2-7。
本发明提供了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)经过本发明方法处理后得到的甲基叔丁基醚含水量低，可降至0.01％以下，能够有效的去除甲基叔丁基醚废溶剂中的有机杂质，使得甲基叔丁基醚产品的纯度达到99.9％以上，且回收率高；
(2)本发明方法简单易操作，萃取剂经过处理后能够循环再利用，尽可能的降低了损耗，投资小，能源利用率高，环境友好，适于大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)取含80％甲基叔丁基醚的废溶剂至萃取精馏塔中，同时向萃取精馏塔中加入2倍体积的N，N-二甲基甲酰胺，进行萃取操作；所述萃取精馏塔的操作压力为90kPa，塔顶操作温度为60℃，塔底操作温度为72℃；
(2)将萃取精馏塔塔顶分离得到的甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏，所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为58℃，塔底操作温度为70℃，回流比为5；
(3)将经过常压精馏的甲基叔丁基醚输送至吸附剂为硅胶的吸附塔进行吸附脱水，检测合格后装罐，充氮气保存，得到工业级甲基叔丁基醚，所述吸附塔的操作压力为120kPa，吸附温度为50℃；
(4)将所述萃取精馏塔塔底物料预热至80℃后输送至汽提塔，向汽提塔内输入110℃的低压蒸汽，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述减压精馏的条件为：操作压力50kPa,塔底温度为60℃，塔顶温度为70℃，回流比为7；
所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。
实施例2
本实施例提供了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)取含95％甲基叔丁基醚的废溶剂至萃取精馏塔中，同时向萃取精馏塔中加入等同体积的N-甲基甲酰胺，进行萃取操作；所述萃取精馏塔的操作压力为100kPa，塔顶操作温度为58℃，塔底操作温度为70℃；
(2)将萃取精馏塔塔顶分离得到的甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏，所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为60℃，塔底操作温度为72℃，回流比为8；
(3)将经过常压精馏的甲基叔丁基醚输送至吸附剂为氧化铝和硅胶的吸附塔进行吸附脱水，检测合格后装罐，充氮气保存，得到工业级甲基叔丁基醚，所述吸附塔的操作压力为135kPa，吸附温度为45℃；
(4)将所述萃取精馏塔塔底物料预热至105℃后输送至汽提塔，向汽提塔内输入120℃的氮气，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述减压精馏的条件为：操作压力70kPa,塔底温度为58℃，塔顶温度为68℃，回流比为5；
所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。
实施例3
本实施例公开了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)取含90％甲基叔丁基醚的废溶剂至萃取精馏塔中，同时向萃取精馏塔中加入2.5倍体积的N，N-二甲基甲酰胺，进行萃取操作；所述萃取精馏塔的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为55℃，塔底操作温度为68℃；
(2)将萃取精馏塔塔顶分离得到的甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏，所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为62℃，塔底操作温度为75℃，回流比为10；
(3)将经过常压精馏的甲基叔丁基醚输送至吸附剂为氧化铝的吸附塔进行吸附脱水，检测合格后装罐，充氮气保存，得到工业级甲基叔丁基醚，所述吸附塔的操作压力为150kPa，吸附温度为35℃；
(4)将所述萃取精馏塔塔底物料预热至120℃后输送至汽提塔，向汽提塔内输入135℃的氩气，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述减压精馏的条件为：操作压力90kPa,塔底温度为55℃，塔顶温度为63℃，回流比为2；
所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。
实施例4
本实施例提供了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)取含85％甲基叔丁基醚的废溶剂至萃取精馏塔中，同时向萃取精馏塔中加入3倍体积的N，N-二甲基甲酰胺，进行萃取操作；所述萃取精馏塔的操作压力为100kPa，塔顶操作温度为58℃，塔底操作温度为70℃；
(2)将萃取精馏塔塔顶分离得到的甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏，所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为58℃，塔底操作温度为70℃，回流比为8；
(3)将经过常压精馏的甲基叔丁基醚输送至吸附剂为氧化铝的吸附塔进行吸附脱水，检测合格后装罐，充氮气保存，得到工业级甲基叔丁基醚，所述吸附塔的操作压力为130kPa，吸附温度为40℃；
(4)将所述萃取精馏塔塔底物料预热至100℃后输送至汽提塔，向汽提塔内输入120℃的氦气，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述减压精馏的条件为：操作压力80kPa,塔底温度为60℃，塔顶温度为68℃，回流比为2；
所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。
对实施例1-4经过处理后得到的甲基叔丁基醚以及回收后得到的萃取剂进行检测，检测结果如表1所示。
表1检测结果
对比例1
本对比例提供了一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)取含95％甲基叔丁基醚的废溶剂至萃取精馏塔中，同时向萃取精馏塔中加入等同体积的N-甲基甲酰胺，进行萃取操作；所述萃取精馏塔的操作压力为100kPa，塔顶操作温度为58℃，塔底操作温度为70℃；
(2)将萃取精馏塔塔顶分离得到的甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏，装罐，充氮气保存，得到甲基叔丁基醚，所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为60℃，塔底操作温度为72℃，回流比为8；
(3)将所述萃取精馏塔塔底物料预热至105℃后输送至汽提塔，向汽提塔内输入120℃的氮气，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述减压精馏的条件为：操作压力70kPa,塔底温度为58℃，塔顶温度为68℃，回流比为5；
所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏。
对比例2
本对比例以吸附剂类型作为变量，研究吸附剂类型的变化对甲基叔丁基醚性能的影响。
本对比例与实施例2基本相同，其区别仅在于分别以氧化铝、硅胶、活性炭、聚丙烯酰胺为吸附剂进行吸附操作，各个吸附剂的粒径均为100-150μm，通过不同类型的吸附剂进行处理后甲基叔丁基醚的性能检测结果参见表2。
表2吸附剂类型对甲基叔丁基醚的影响
以上结果表明，是否经过吸附操作以及吸附剂类型的选择均对回收得到的甲基叔丁基醚的性能有较大的影响，尤其是对甲基叔丁基醚的含水量影响很大，本发明优选为以氧化铝、硅胶作为吸附剂去除甲基叔丁基醚中的水。
对比例3
本对比例以步骤(1)中萃取剂添加量作为变量，研究萃取剂添加量对甲基叔丁基醚性能的影响。
本对比例与实施例2基本相同，其区别仅在于向萃取精馏塔中加入废溶剂0.1、1.5、2、3、3.5、4倍体积的N-甲基甲酰胺，进行萃取操作，通过不同添加量的萃取剂进行处理后甲基叔丁基醚的性能检测结果参见表3。
表3萃取剂添加量对甲基叔丁基醚的影响
以上结果表明，萃取剂添加量在一定程度上会对甲基叔丁基醚的纯度、色度、水分以及萃取剂回收率等有影响，会随着萃取剂的添加量增加呈现较好的结果，但是当萃取剂添加量达到一定程度后，甲基叔丁基醚的纯度、色度、水分等都出现较为平稳的趋势，而随着萃取剂添加量的增大，萃取剂回收率还可能会呈现下降的趋势。
对比例4
本对比例以步骤(1)中萃取剂的类型作为变量，研究萃取剂类型对甲基叔丁基醚性能的影响。
本对比例与实施例2基本相同，其区别仅在于分别向萃取精馏塔中加入等同体积的N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，进行萃取操作，通过不同种类的萃取剂进行处理后甲基叔丁基醚的性能检测结果参见表4。
表4萃取剂类型对甲基叔丁基醚的影响
以上结果表明，萃取剂类型的选择在一定程度上对甲基叔丁基醚的纯度、色度、水分以及萃取剂回收率等有较大的影响，虽然以乙二醇、N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂时同样能得到工业级甲基叔丁基醚，但是其纯度、色度、水分等性能相较以N，N-二甲基甲酰胺、N-二甲基甲酰胺为萃取剂时均有较大程度的下降，且萃取剂回收率有明显的下降，经过综合考虑，选取N，N-二甲基甲酰胺、N-二甲基甲酰胺为本发明的萃取剂。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲基叔丁基醚废溶剂和萃取剂加入萃取精馏塔中，萃取精馏塔塔顶分离得到甲基叔丁基醚粗品；
(2)将步骤(1)得到的所述甲基叔丁基醚粗品输送至常压精馏塔进行常压精馏、吸附脱水，得到工业级甲基叔丁基醚；
(3)将步骤(1)中所述萃取精馏塔塔底物料输送至汽提塔，经过汽提后分别得到粗萃取剂和含杂质的甲基叔丁基醚，所述粗萃取剂经减压蒸馏去除水分后回流至所述萃取精馏塔循环利用，所述含杂质的甲基叔丁基醚回送至甲基叔丁基醚原料罐继续进行萃取精馏；
所述甲基叔丁基醚废溶剂包括80-95％的甲基叔丁基醚以及余量极性溶剂、杂质，所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、水；
步骤(1)中所述萃取剂为N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰胺，且所述甲基叔丁基醚废溶剂与所述萃取剂的体积比为1：(0.1-3)；
步骤(1)中所述萃取精馏塔的操作压力为90-105kPa，塔顶操作温度为55-60℃，塔底操作温度为68-72℃；
步骤(2)中所述吸附脱水是将经过常压精馏的甲基叔丁基醚输送至吸附塔进行吸附脱水，所述吸附塔内的吸附剂为氧化铝和/或硅胶；
步骤(3)中所述减压精馏的条件为：操作压力50-90kPa,塔底温度为55-60℃，塔顶温度为63-70℃，回流比为2-7。
2.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述常压精馏塔的操作压力为101kPa，塔顶操作温度为58-62℃，塔底操作温度为70-75℃，回流比为5-10。
3.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，其特征在于，所述吸附塔的操作压力为120-150kPa，吸附温度为35-50℃。
4.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)中将所述萃取精馏塔塔底物料输送至汽提塔之前还包括：将所述常压精馏塔塔底物料预热至80-120℃。
5.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚废溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述汽提塔内的气体包括氮气、水蒸气、氩气、氦气，且通入所述气体的温度为100-150℃。
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