CN106324156A - 一种饲料中偶氮染料的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括：（1）分散染料的萃取：称取适量处理好的饲料样品于带盖试管中，并加入乙醇盖严，水浴超声萃取，冷却得提取液，过滤至圆底烧瓶中，再用乙醇淋洗试管，淋洗液也过滤至圆底烧瓶中，过滤得总滤液，旋蒸干，转移至洁净试管中；（2）还原裂解：加入预热的柠檬酸钠缓冲溶液，盖紧，水浴保温；开盖加氢溴酸，盖严并用力震摇，水浴保温；取出，快冷得还原裂解产物；（3）胺的分离：加氢氧化钠溶液，加盖震摇；再加二氯甲烷，加盖震摇；加无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至进样瓶中，供气相色谱法分析。本发明方法成本低，工序少，分离效果好，检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及饲料检测技术领域，具体是一种饲料中偶氮染料的检测方法。
背景技术
偶氮染料（azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物）是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。
偶氮染料包括酸性、碱性、直接、媒染、冰染分散、活性染料以及有机颜料等。按分子中所含偶氮基数目可分为单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮染料：单偶氮染料：Ar-N=N-Ar-OH(NH2)；双偶氮染料：Ar1-N=N-Ar2-N=N-Ar3；三偶氮染料：Ar1-N=N-Ar2-N=N-Ar3-N=N-Ar4；式中Ar为芳基；随着偶氮基数目的增加，染料的颜色加深。
偶氮是染料中形成基础颜色的物质，如果摈弃了偶氮结构，那么大部分染料基础颜色将无法生成。有少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生以下二十四种致癌芳香胺物质，属于欧盟禁用的。这些禁用的偶氮染料品种占全部偶氮染料的5%左右。
目前，在偶氮染料的组分分析方面，主要借助色谱分离手段实现多个组分的区分和检测，主要方法有高效液相色谱法HPLC、液相/气相色谱-质谱法LC/GC-MS等，但这些方法需要大型的仪器和长时间的分离流程，在实际快速流通的市场分析领域难于适用。因此，本发明研究出一种低成本、少工序的偶氮染料的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、少工序的饲料中偶氮染料的检测方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括以下步骤：
（1）分散染料的萃取，包括以下步骤：
11）将饲料烘干并碾碎，过200～250目筛，取筛下物作为样品，备用；
12）称取0.5～1.0g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入20～30ml乙醇，拧紧试管盖，置于42～45℃水浴超声波中，超声萃取70～90min，取出试管，冷却至室温得提取液；
13）将提取液过滤至100ml圆底烧瓶中，然后用8～10ml乙醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，再次过滤，得总滤液；
14）在温度为55～65℃、真空度-0.05～-0.08MPa条件下，将总滤液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，得蒸干物，接着采用3ml乙醇分三次将蒸干物转移至洁净试管中；
（2）还原裂解，包括以下步骤：
21）在装有蒸干物的试管中加入20～25ml预热至55～58℃的柠檬酸钠缓冲溶液，拧紧试管盖，将试管置于55～58℃水浴锅中保温20～25min；
22）打开试管盖，加入2.0～2.5ml浓度为1.10～1.20mol/L的氢溴酸，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于55～58℃水浴锅中保温35～40min；
23）取出试管，使其在90s内冷却至室温，得还原裂解产物，备用；
（3）胺的分离，包括以下步骤：
31）在装有还原裂解产物的试管中加入0.20～0.25ml质量浓度为10～12%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入3.0～3.5ml二氯甲烷，拧紧试管盖，置于摇床上300～350r/min下震摇35～40min；
32）取下试管，在试管中加入无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至2ml气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤11）中，烘干温度为102～105℃。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤12）中，称取0.8g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入25ml乙醇，拧紧试管盖，置于43℃水浴超声波中，超声萃取80min。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤14）中，在温度为60℃、真空度-0.06MPa条件下。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤22）中，氢溴酸的浓度为1.15mol/L。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤31）中，加入0.22ml质量浓度为12%的氢氧化钠溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明用乙醇提取样品中的分散染料，可以尽可能提取样品中的分散染料，又能避免样品中的其他杂质过多的被提取；在试管中加入氢氧化钠溶液，可以中和pH，生成的胺类物质在此pH条件下更加稳定；加入二氯甲烷，利于液-液萃取提取，叔丁基甲醚需求量少，可以极大的节约成本，减少工序；加入适量无水硫酸铜，可以吸水，加快分层，并有利于除去有机相中的部分杂质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括以下步骤：
（1）分散染料的萃取，包括以下步骤：
11）将饲料置于102℃温度下烘干并碾碎，过200目筛，取筛下物作为样品，备用；
12）称取0.5g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入20ml乙醇，拧紧试管盖，置于42℃水浴超声波中，超声萃取90min，取出试管，冷却至室温得提取液；
13）将提取液过滤至100ml圆底烧瓶中，然后用8ml乙醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，再次过滤，得总滤液；
14）在温度为55℃、真空度-0.08MPa条件下，将总滤液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，得蒸干物，接着采用3ml乙醇分三次将蒸干物转移至洁净试管中；
（2）还原裂解，包括以下步骤：
21）在装有蒸干物的试管中加入20ml预热至58℃的柠檬酸钠缓冲溶液，拧紧试管盖，将试管置于58℃水浴锅中保温20min；
22）打开试管盖，加入2.0ml浓度为1.20mol/L的氢溴酸，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于58℃水浴锅中保温35min；
23）取出试管，使其在90s内冷却至室温，得还原裂解产物，备用；
（3）胺的分离，包括以下步骤：
31）在装有还原裂解产物的试管中加入0.20ml质量浓度为12%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入3.0ml二氯甲烷，拧紧试管盖，置于摇床上350r/min下震摇35min；
32）取下试管，在试管中加入无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至2ml气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
实施例2
本发明实施例中，一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括以下步骤：
（1）分散染料的萃取，包括以下步骤：
11）将饲料置于105℃温度下烘干并碾碎，过250目筛，取筛下物作为样品，备用；
12）称取1.0g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入30ml乙醇，拧紧试管盖，置于45℃水浴超声波中，超声萃取70min，取出试管，冷却至室温得提取液；
13）将提取液过滤至100ml圆底烧瓶中，然后用10ml乙醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，再次过滤，得总滤液；
14）在温度为65℃、真空度-0.05条件下，将总滤液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，得蒸干物，接着采用3ml乙醇分三次将蒸干物转移至洁净试管中；
（2）还原裂解，包括以下步骤：
21）在装有蒸干物的试管中加入25ml预热至55℃的柠檬酸钠缓冲溶液，拧紧试管盖，将试管置于55℃水浴锅中保温25min；
22）打开试管盖，加入2.5ml浓度为1.10mol/L的氢溴酸，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于55℃水浴锅中保温40min；
23）取出试管，使其在90s内冷却至室温，得还原裂解产物，备用；
（3）胺的分离，包括以下步骤：
31）在装有还原裂解产物的试管中加入0.25ml质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入3.5ml二氯甲烷，拧紧试管盖，置于摇床上300r/min下震摇40min；
32）取下试管，在试管中加入无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至2ml气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
实施例3
本发明实施例中，一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括以下步骤：
（1）分散染料的萃取，包括以下步骤：
11）将饲料置于104℃温度下烘干并碾碎，过250目筛，取筛下物作为样品，备用；
12）称取0.8g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入25ml乙醇，拧紧试管盖，置于43℃水浴超声波中，超声萃取80min，取出试管，冷却至室温得提取液；
13）将提取液过滤至100ml圆底烧瓶中，然后用9ml乙醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，再次过滤，得总滤液；
14）在温度为60℃、真空度-0.06MPa条件下，将总滤液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，得蒸干物，接着采用3ml乙醇分三次将蒸干物转移至洁净试管中；
（2）还原裂解，包括以下步骤：
21）在装有蒸干物的试管中加入25ml预热至56℃的柠檬酸钠缓冲溶液，拧紧试管盖，将试管置于56℃水浴锅中保温22min；
22）打开试管盖，加入2.2ml浓度为1.15mol/L的氢溴酸，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于56℃水浴锅中保温38min；
23）取出试管，使其在90s内冷却至室温，得还原裂解产物，备用；
（3）胺的分离，包括以下步骤：
31）在装有还原裂解产物的试管中加入0.22ml质量浓度为12%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入3.2ml二氯甲烷，拧紧试管盖，置于摇床上320r/min下震摇36min；
32）取下试管，在试管中加入无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至2ml气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
本发明用乙醇提取样品中的分散染料，可以尽可能提取样品中的分散染料，又能避免样品中的其他杂质过多的被提取；在试管中加入氢氧化钠溶液，可以中和pH，生成的胺类物质在此pH条件下更加稳定；加入二氯甲烷，利于液-液萃取提取，叔丁基甲醚需求量少，可以极大的节约成本，减少工序；加入适量无水硫酸铜，可以吸水，加快分层，并有利于除去有机相中的部分杂质。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种饲料中偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分散染料的萃取，包括以下步骤：
11）将饲料烘干并碾碎，过200～250目筛，取筛下物作为样品，备用；
12）称取0.5～1.0g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入20～30ml乙醇，拧紧试管盖，置于42～45℃水浴超声波中，超声萃取70～90min，取出试管，冷却至室温得提取液；
13）将提取液过滤至100ml圆底烧瓶中，然后用8～10ml乙醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，再次过滤，得总滤液；
14）在温度为55～65℃、真空度-0.05～-0.08MPa条件下，将总滤液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，得蒸干物，接着采用3ml乙醇分三次将蒸干物转移至洁净试管中；
（2）还原裂解，包括以下步骤：
21）在装有蒸干物的试管中加入20～25ml预热至55～58℃的柠檬酸钠缓冲溶液，拧紧试管盖，将试管置于55～58℃水浴锅中保温20～25min；
22）打开试管盖，加入2.0～2.5ml浓度为1.10～1.20mol/L的氢溴酸，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于55～58℃水浴锅中保温35～40min；
23）取出试管，使其在90s内冷却至室温，得还原裂解产物，备用；
（3）胺的分离，包括以下步骤：
31）在装有还原裂解产物的试管中加入0.20～0.25ml质量浓度为10～12%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入3.0～3.5ml二氯甲烷，拧紧试管盖，置于摇床上300～350r/min下震摇35～40min；
32）取下试管，在试管中加入无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至2ml气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。
2.根据权利要求1所述的饲料中偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述的步骤11）中，烘干温度为102～105℃。
3.根据权利要求1所述的饲料中偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述的步骤12）中，称取0.8g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入25ml乙醇，拧紧试管盖，置于43℃水浴超声波中，超声萃取80min。
4.根据权利要求1所述的饲料中偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述的步骤14）中，在温度为60℃、真空度-0.06MPa条件下。
5.根据权利要求1所述的饲料中偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述的步骤22）中，氢溴酸的浓度为1.15mol/L。
6.根据权利要求1所述的饲料中偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述的步骤31）中，加入0.22ml质量浓度为12%的氢氧化钠溶液。
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