CN112993203A - 一种新型锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种新型锂硫电池正极材料的制备方法。该锂硫电池正极材料的制备方法包括以下步骤：(1)制备ZIF‑7Sphere复合材料；(2)制备Quasi ZIF‑7Sphere复合材料。该制备方法所得的正极材料有效提高多硫化物的利用率，显著改善锂硫电池的放电比容量及循环稳定性，克服了现有技术中锂硫电池正极材料活性物质利用率低和穿梭效应等缺陷。

Description

一种新型锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种新型锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展和经济水平的迅速增长，人们对能源的需求也随之稳步增长。锂离子电池是目前应用最广泛的电池类型，具有能量密度高、自放电率低和使用寿命长等优点，因而具有广阔的应用前景。虽然目前锂离子电池的比容量已接近其理论比容量300mAh﹒g-1，但仍然无法满足人类生产和生活日益增长的能源需求，尤其是随着便携式电子设备、移动电源和新能源汽车的普及，锂离子电池相对较低的能量密度越发不能满足大型能源存储设备的需求。因此寻求一种能量密度更高、质量更轻、体积更小和循环寿命更长的锂离子电池储能材料成为近期研究的热点之一。
近年来，单质硫和金属锂分别用作电池正极和负极材料的锂硫电池备受国内外研究人员的关注。单质硫作为锂硫电池正极时具有1675mAh﹒g-1的高理论比容量，显示了其作为储能材料的巨大潜力。
虽然锂硫电池有诸多优势，但仍存在一些缺点：首先，单质硫及其放电产物Li2S2和Li2S的导电性差；其次，由于反应过程中物质的密度发生变化，导致体积膨胀效应；再次，由于多硫化锂的溶解造成穿梭效应。现今锂硫电池存在的上述问题严重限制了其比容量、循环寿命和循环稳定性等性能的提升，若要解决这些相互关联的问题，开发新型锂硫电池正极材料，提高电极材料中活性物质的利用率至关重要。
发明内容
本发明的目的在于针对目前锂硫电池存在的上述缺陷而提供一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，该制备方法所得的正极材料有效提高多硫化物的利用率，显著改善锂硫电池的放电比容量及循环稳定性，克服了现有技术中锂硫电池正极材料活性物质利用率低和穿梭效应等缺陷。
本发明的技术方案为：一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-7 Sphere复合材料：首先将苯并咪唑溶解在甲苯中，记为A液；然后将六水合硝酸锌溶解在无水甲醇中，搅拌均匀后添加氨水，记为B液；最后将B液加入至A液中，搅拌均匀后移至反应釜中在80～120℃的条件下反应5～7h，将反应产物洗涤、烘干即得ZIF-7 Sphere复合材料；
(2)制备Quasi ZIF-7 Sphere复合材料：将步骤(1)所得ZIF-7 Sphere复合材料在400～500℃和Ar气气氛下煅烧1～3h，所得产物即为Quasi ZIF-7 Sphere复合材料。
所述步骤(1)中苯并咪唑为0.5～1.5g，甲苯为30～50mL；六水合硝酸锌为150～250mg，无水甲醇为15～25mL，氨水为5～7mL。
所述步骤(1)中反应产物采用甲醇离心洗涤3次；在60～80℃下烘干12h。
所述制备方法制得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料为花状结构。通过所述制备方法制备所得的正极材料具有独特的花状结构能够提高材料的比表面积，增大与多硫化锂的接触面积，同时热解之后可为多硫化锂提供丰富的活性位点，从而促进对多硫化锂的吸附和催化转化能力。
本发明的有益效果为：通过本发明所述锂硫电池正极材料的制备方法获得的是Quasi ZIF-7 Sphere复合材料，该复合材料为准-MOF复合材料，利用准-MOF复合材料对锂硫电池进行改性，其多孔结构有利于多硫化锂扩散到活性中心以及产物的脱附；同时，准-MOF可以抑制锂硫电池中多硫化锂的迁移并促进多硫化物的转化。
所述制备方法首先通过水热法制备花状ZIF-7 Sphere，然后通过低温煅烧获得Quasi ZIF-7 Sphere锂硫电池正极材料。采用简单的低温煅烧法制备准-MOF复合材料作为锂硫电池的正极材料，从而得到具有过渡态结构的准-MOF，准-MOF将无机节点暴露于多硫化锂，同时保留了骨架的孔隙度，具有很强的相互作用。具体优势如下：
(1)通过简单的水热法和低温煅烧制备了Quasi ZIF-7 Sphere，利用Quasi ZIF-7Sphere复合材料来改性锂硫电池，Quasi ZIF-7 Sphere暴露出的活性金属位点可以和多硫化物有强的相互作用，提高对多硫化锂吸附性能的同时又能促进多硫化锂的转化。因此可以缓解锂硫电池中多硫化锂的迁移，减少穿梭效应，提高了锂硫电池的循环稳定性和倍率性能。
(2)Quasi ZIF-7 Sphere材料的大比表面积有利于硫的均匀化，而高孔隙率有利于硫的物理约束，从而提高多硫化物的利用率，显著改善锂硫电池的放电比容量及循环稳定性。
(3)所制备Quasi ZIF-7 Sphere复合材料应用于锂硫电池正极材料中，在0.1C下电池的首次充放电比容量达1386mAh﹒g-1，具有高的放电容量和卓越的循环稳定性，其电化学性能明显优于现有技术制得的锂硫电池性能。
(4)本发明是一种具备高产量与工业可行性特点的锂硫电池正极材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例1所得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1-3所得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料作为锂硫电池正极材料用于锂硫电池的电化学充放电曲线。
图3为实施例1-3所得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料的X射线衍射图谱。
图4为实施例1-3所得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料的X射线衍射图谱的局部放大图。
图5为实施例1-3所得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料吸附Li2S6后的上清液的紫外-可见光吸收光谱。
图6为实施例1-3所得的Quasi ZIF-7 Sphere复合材料的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
所涉及的原材料均通过商购获得：六水合硝酸锌，分析纯，阿拉丁；苯并咪唑，分析纯，阿拉丁；无水甲醇，分析纯，麦克林；氨水，阿拉丁。
实施例1
所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-7 Sphere复合材料：首先将1.5g苯并咪唑溶解在40mL甲苯中，记为A液；然后将200mg六水合硝酸锌溶解在20mL无水甲醇中，搅拌均匀后添加6mL氨水，记为B液；最后将B液加入至A液中，搅拌均匀后移至高压反应釜中在100℃的条件下反应6h，将反应产物采用甲醇离心洗涤3次；在70℃下烘干12h，即得ZIF-7 Sphere复合材料；
(2)制备Quasi ZIF-7 Sphere复合材料：将步骤(1)所得ZIF-7 Sphere复合材料在450℃和Ar气气氛下煅烧2h，所得产物即为Quasi ZIF-7 Sphere复合材料。该Quasi ZIF-7Sphere复合材料为花状结构。
由图1可以直观地观察到该材料是由片层组成的花状结构，能够充分暴露不饱和的金属有机节点，可以提供更多的活性位点。暴露出金属活性位点能够提高对多硫化物的吸附，同时还能够加快多硫化物的转化，有效地抑制了多硫化物在有机电解质溶液中的溶解，提高活性物质的利用率，从而提高循环稳定性和倍率性能。随着煅烧温度的增加，热能不断增加，当煅烧温度达到一定数值时，材料的特定官能团就会发生断裂，从而使得金属有机节点得以充分暴露。
由图2可见，在0.1C电流密度下，该材料的首次放电容量高达1386mAh﹒g-1。
由图3和图4可知，该材料存在ZIF-7 Sphere的同时出现微弱的氧化锌衍射峰。
由图5可知，由于Li2S6峰的相对含量最低，所以该材料对多硫化锂具有优异的吸附能力。
由图6可知，由于起始电位高，快速的电流响应，所以该材料对于多硫化锂转化具有较高的催化活性。
实施例2
所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-7 Sphere复合材料：首先将0.5g苯并咪唑溶解在30mL甲苯中，记为A液；然后将150mg六水合硝酸锌溶解在15mL无水甲醇中，搅拌均匀后添加5mL氨水，记为B液；最后将B液加入至A液中，搅拌均匀后移至高压反应釜中在80℃的条件下反应5h，将反应产物采用甲醇离心洗涤3次；在60℃下烘干12h，即得ZIF-7 Sphere复合材料；
(2)制备Quasi ZIF-7 Sphere复合材料：将步骤(1)所得ZIF-7 Sphere复合材料在400℃和Ar气气氛下煅烧1h，所得产物即为Quasi ZIF-7 Sphere复合材料。该Quasi ZIF-7Sphere复合材料为花状结构。
由图2可见，在0.1C电流密度下，该材料的首次放电容量高达1194mAh﹒g-1，容量略低于实施例1。
由图3和图4可知，该材料存在ZIF-7 Sphere的同时出现微弱的氧化锌衍射峰。
由图5可知，该材料对多硫化锂的吸附能力略低于实施例1。
由图6可知，该材料对于多硫化锂的催化转化活性略低于实施例1。
实施例3
所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-7 Sphere复合材料：首先将1g苯并咪唑溶解在50mL甲苯中，记为A液；然后将250mg六水合硝酸锌溶解在25mL无水甲醇中，搅拌均匀后添加7mL氨水，记为B液；最后将B液加入至A液中，搅拌均匀后移至高压反应釜中在120℃的条件下反应7h，将反应产物采用甲醇离心洗涤3次；在80℃下烘干12h，即得ZIF-7 Sphere复合材料；
(2)制备Quasi ZIF-7 Sphere复合材料：将步骤(1)所得ZIF-7 Sphere复合材料在500℃和Ar气气氛下煅烧3h，所得产物即为Quasi ZIF-7 Sphere复合材料。
由图2可见，在0.1C电流密度下，该材料的首次放电容量高达1066mAh﹒g-1，容量明显低于实施例1。
由图3和图4可知，该材料存在ZIF-7 Sphere的同时出现氧化锌衍射峰，并且氧化锌的特征峰强度高于实施例1。
由图5可知，该材料对多硫化锂的吸附能力明显低于实施例1。
由图6可知，该材料对于多硫化锂的催化转化活性明显低于实施例1。

Claims (4)

1.一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-7Sphere复合材料：首先将苯并咪唑溶解在甲苯中，记为A液；然后将六水合硝酸锌溶解在无水甲醇中，搅拌均匀后添加氨水，记为B液；最后将B液加入至A液中，搅拌均匀后移至反应釜中在80～120℃的条件下反应5～7h，将反应产物洗涤、烘干即得ZIF-7Sphere复合材料；
(2)制备Quasi ZIF-7Sphere复合材料：将步骤(1)所得ZIF-7Sphere复合材料在400～500℃和Ar气气氛下煅烧1～3h，所得产物即为Quasi ZIF-7Sphere复合材料。
2.根据权利要求1所述锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中苯并咪唑为0.5～1.5g，甲苯为30～50mL；六水合硝酸锌为150～250mg，无水甲醇为15～25mL，氨水为5～7mL。
3.根据权利要求2所述锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应产物采用甲醇离心洗涤3次；在60～80℃下烘干12h。
4.根据权利要求1所述锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法制得的Quasi ZIF-7Sphere复合材料为花状结构。
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