CN112984858B - 一种微结构辐射制冷器件的制备方法及应用 - Google Patents

一种微结构辐射制冷器件的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种微结构辐射制冷器件的制备方法及应用，它涉及一种辐射制冷器件的制备方法及应用。本发明的目的是要解决现有微结构的制备方法复杂，辐射制冷效果差和应用受到限制的问题。方法：一、基底预处理；二、配制十二烷基硫酸钠水溶液；三、制备聚苯乙烯球混合溶液；四、制备表面含有单层聚苯乙烯球的基底；五、刻蚀，得到微结构辐射制冷器件。本发明制备的微结构辐射制冷器件的周期为0.5～10μm；本发明制备的微结构辐射制冷器件的高度为0.2～2μm。本发明可获得一种微结构辐射制冷器件。

Description

一种微结构辐射制冷器件的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种辐射制冷器件的制备方法及应用。
背景技术
辐射制冷薄膜材料及相关器件的制备方法不断发展，使得当前的辐射制冷材料表现出优异的制冷性能。其中，一种光子微结构辐射制冷材料的出现，更是将辐射制冷材料从夜间辐射制冷带入日间辐射制冷。微结构辐射制冷材料主要是通过调节最优的周期性结构促进了辐射器红外光谱发射性能，从而极大地提高了辐射冷却器件的应用可能性。国内外对光子微结构的制备方法和相关应用进行了深入研究。与传统的辐射制冷材料相比，微结构辐射制冷材料具有以下几个显著的特点：(1)具有全天候辐射制冷性能(如Rephaeli等人制备的SiC和二氧化硅组成的两个二维光子晶体层可以实现白天的辐射冷却)；(2)对光谱调节具有灵活的可选择特性，可以按照所需调控微结构的周期进而调控其调节的光谱范围(可见光谱、近红外、中远红外等)；(3)是一种人工合成的光学超材料，因此通过合理的结构设计，人们几乎可以自由地操纵光，调控其相位、振幅和偏振特性，这为制备具有选择性的高辐射制冷功率的冷却器件创造了条件。
虽然微结构辐射制冷材料有如上诸多优点，但是功能微结构材料的制备往往需要添加有机聚合物或者结合光刻等复杂的设计方法，例如(中国专利,公开号CN 110552199A，CN 111718584A，CN 111017868A)所述，这就使微结构制冷材料的应用受到限制。因此广大研究者们提出采用尽量少的设计步骤，探索一个普适的新方法，通过微结构材料(硅基、锗基等)直接应用到不同的场景。该方法虽然很有新意，但是现有的研究多数还停留在理论计算，没有找到一种简洁的方法应用于微结构辐射制冷材料的合成，这严重制约了微结构制冷材料的推广应用。因此为了加快微结构辐射制冷材料的实际应用还需进一步探索其制备方法。
发明内容
本发明的目的是要解决现有微结构的制备方法复杂，辐射制冷效果差和应用受到限制的问题，而提供一种微结构辐射制冷器件的制备方法及应用。
一种微结构辐射制冷器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
①、对载玻片及基底进行清洗，再晒干，得到清洗后的载玻片及基底；
②、将载玻片及基底浸入到氨水/过氧化氢溶液中，再取出，得到亲水化的载玻片和亲水化的基底；
二、配制十二烷基硫酸钠水溶液：
将十二烷基硫酸钠溶解到去离子水中，得到十二烷基硫酸钠水溶液；
三、制备聚苯乙烯球混合溶液：
①、将聚苯乙烯球溶液进行离心，去除上层离心液，得到下层沉淀物质；
②、将下层沉淀物质溶于无水乙醇溶液中，得到质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液；
四、制备表面含有单层聚苯乙烯球的基底：
①、将亲水化的载玻片和亲水化的基底浸入到十二烷基硫酸钠水溶液中，再取出，得到十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片和十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的基底；
②、向干净的培养皿中加入超纯水，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片倾斜放置到培养皿中，将质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液匀速滴加到载玻片上，聚苯乙烯球混合溶液沿着载玻片滑落到超纯水中，在水面成膜后静置，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的基底从培养皿的一侧浸入到超纯水中，将成膜的聚苯乙烯球从超纯水中捞出，自然晾干，得到表面含有单层聚苯乙烯球的基底；
五、刻蚀：
将表面含有单层聚苯乙烯球的基底放入到反应离子刻蚀机的刻蚀腔体中，关闭腔体后，进行抽真空处理，待腔体保持真空时，向刻蚀腔体中CF4和Ar，再在CF4和Ar的混合气氛下进行刻蚀，得到刻蚀样品；对刻蚀样品进行超声洗涤，再晾干，得到微结构辐射制冷器件。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
一、本发明的工艺过程操作简单，应用价值高；
二、本发明使用原料主要为石英，相对于硅片等，成本廉价，原料丰富；
三、本发明制备的微结构辐射制冷器件，通过控制刻蚀的工艺，即射频功率RF1、射频功率RF2、刻蚀压强、刻蚀时间、刻蚀腔体中气体的组成及比例来调节刻蚀的形貌，尺寸和周期，可以制备出具有制冷功能的石英微结构材料；
四、本发明制备的微结构辐射制冷器件的周期为0.5～10μm；
五、本发明制备的微结构辐射制冷器件的高度为0.2～2μm。
附图说明
图1为实施例一步骤四②得到的表面含有单层聚苯乙烯球的石英基片的SEM图；
图2为实施例一步骤五得到的微结构辐射制冷器件的SEM图；
图3为实施例二步骤五得到的微结构辐射制冷器件的SEM图；
图4为实施例三步骤五得到的微结构辐射制冷器件的SEM图；
图5为实施例三步骤五得到的微结构辐射制冷器件和纯石英的红外发射光谱对比图；
图6为实施例三步骤五得到的微结构辐射制冷器件和纯石英的红外发射光谱对比图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种微结构辐射制冷器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
①、对载玻片及基底进行清洗，再晒干，得到清洗后的载玻片及基底；
②、将载玻片及基底浸入到氨水/过氧化氢溶液中，再取出，得到亲水化的载玻片和亲水化的基底；
二、配制十二烷基硫酸钠水溶液：
将十二烷基硫酸钠溶解到去离子水中，得到十二烷基硫酸钠水溶液；
三、制备聚苯乙烯球混合溶液：
①、将聚苯乙烯球溶液进行离心，去除上层离心液，得到下层沉淀物质；
②、将下层沉淀物质溶于无水乙醇溶液中，得到质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液；
四、制备表面含有单层聚苯乙烯球的基底：
①、将亲水化的载玻片和亲水化的基底浸入到十二烷基硫酸钠水溶液中，再取出，得到十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片和十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的基底；
②、向干净的培养皿中加入超纯水，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片倾斜放置到培养皿中，将质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液匀速滴加到载玻片上，聚苯乙烯球混合溶液沿着载玻片滑落到超纯水中，在水面成膜后静置，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的基底从培养皿的一侧浸入到超纯水中，将成膜的聚苯乙烯球从超纯水中捞出，自然晾干，得到表面含有单层聚苯乙烯球的基底；
五、刻蚀：
将表面含有单层聚苯乙烯球的基底放入到反应离子刻蚀机的刻蚀腔体中，关闭腔体后，进行抽真空处理，待腔体保持真空时，向刻蚀腔体中CF4和Ar，再在CF4和Ar的混合气氛下进行刻蚀，得到刻蚀样品；对刻蚀样品进行超声洗涤，再晾干，得到微结构辐射制冷器件。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中所述的基底为石英基片。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一①中依次以丙酮、无水乙醇和超纯水为清洗剂对载玻片及基底进行超声清洗，每次超声清洗的功率为40W～100W，超声清洗的时间为10min～30min，再晒干，得到清洗后的载玻片及基底。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一②中将载玻片及基底浸入到氨水/过氧化氢溶液中3h～24h。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一②中所述的氨水/过氧化氢溶液的制备方法如下：将氨水和过氧化氢溶液按照体积比7:3混合，得到氨水/过氧化氢溶液；所述的氨水的质量分数为20％～28％；所述的过氧化氢溶液的质量分数为30％～35％。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为2％～10％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三①中所述的离心速度为7000r/min～8000r/min，离心时间为10min～30min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三①中所述的聚苯乙烯球溶液的浓度为5％～10％，聚苯乙烯球溶液中聚苯乙烯球的直径为500nm～1000nm。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三②中所述的无水乙醇溶液中无水乙醇与水的体积比为1:1。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四①中将亲水化的载玻片和亲水化的基底浸入到十二烷基硫酸钠水溶液中20min～40min。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤四②中所述的静置时间为10min～60min。其它步骤与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤五中所述的刻蚀的射频功率RF1为100W～200W，射频功率RF2为50W～200W，刻蚀压强为50mtorr～200mtorr，刻蚀时间为3min～30min。其它步骤与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤五中向刻蚀腔体中CF4和Ar，CF4的流率为20sccm～60sccm，Ar的流率控制在5sccm～30sccm。其它步骤与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同点是：步骤五中对刻蚀样品进行超声洗涤的工艺为：首先以丙酮为清洗剂对刻蚀样品超声洗涤10min～30min，再以超纯水为清洗剂对刻蚀样品超声洗涤10min～30min。其它步骤与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式是一种微结构辐射制冷器件具有2℃～7℃的辐射制冷性能，可应用于太阳能电池、建筑等方面的降温。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例一：一种微结构辐射制冷器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
①、依次以丙酮、无水乙醇和超纯水为清洗剂对载玻片及石英基片进行超声清洗，每次超声清洗的功率为100W，超声清洗的时间为15min，再晒干，得到清洗后的载玻片及石英基片；
②、将载玻片及石英基片浸入到氨水/过氧化氢溶液中12h，再取出，得到亲水化的载玻片和亲水化的石英基片；
步骤一②中所述的氨水/过氧化氢溶液的制备方法如下：将氨水和过氧化氢溶液按照体积比7:3混合，得到氨水/过氧化氢溶液；所述的氨水的质量分数为25％；所述的过氧化氢溶液的质量分数为30％；
二、配制十二烷基硫酸钠水溶液：
将十二烷基硫酸钠溶解到去离子水中，得到质量分数为2％的十二烷基硫酸钠水溶液；
三、制备聚苯乙烯球混合溶液：
①、将聚苯乙烯球溶液在离心速度为7000r/min下进行离心15min，去除上层离心液，得到下层沉淀物质；
步骤三①中所述的聚苯乙烯球溶液的浓度为8％，聚苯乙烯球溶液中聚苯乙烯球的直径为500nm～1000nm；
②、将下层沉淀物质溶于无水乙醇溶液中，得到质量分数为10％的聚苯乙烯球混合溶液；
步骤三②中所述的无水乙醇溶液中无水乙醇与水的体积比为1:1；
四、制备表面含有单层聚苯乙烯球的基底：
①、将亲水化的载玻片和亲水化的石英基片浸入到质量分数为2％的十二烷基硫酸钠水溶液中30min，再取出，得到十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片和十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的石英基片；
②、向干净的培养皿中加入超纯水，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片倾斜放置到培养皿中，将质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液匀速滴加到载玻片上，聚苯乙烯球混合溶液沿着载玻片滑落到超纯水中，在水面成膜后静置30min，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的石英基片从培养皿的一侧浸入到超纯水中，将成膜的聚苯乙烯球从超纯水中捞出，自然晾干，得到表面含有单层聚苯乙烯球的石英基片；
五、刻蚀：
将表面含有单层聚苯乙烯球的基底放入到反应离子刻蚀机的刻蚀腔体中，关闭腔体后，进行抽真空处理，待腔体保持真空时，向刻蚀腔体中CF4和Ar，再在CF4和Ar的混合气氛下进行刻蚀，得到刻蚀样品；对刻蚀样品进行超声洗涤，再晾干，得到微结构辐射制冷器件；
步骤五中所述的刻蚀的射频功率RF1为150W，射频功率RF2为100W，刻蚀压强为150mtorr，刻蚀时间为3min；
步骤五中向刻蚀腔体中CF4和Ar，CF4的流率为40sccm，Ar的流率控制在20sccm；
步骤五中对刻蚀样品进行超声洗涤的工艺为：首先以丙酮为清洗剂对刻蚀样品超声洗涤20min，再以超纯水为清洗剂对刻蚀样品超声洗涤20min。
图1为实施例一步骤四②得到的表面含有单层聚苯乙烯球的石英基片的SEM图；
从图1可知，聚苯乙烯球是单层的并且是比较均匀的，这也是后续刻蚀出规整柱状微结构的前提。
图2为实施例一步骤五得到的微结构辐射制冷器件的SEM图；
从图2可以看出还有残余的模板小球(聚苯乙烯球)，并且刻蚀的柱的高度大约为0.2μm左右。
实施例二：本实施例与实施例一的不同点是：步骤五中刻蚀时间为5min。其它步骤及参数与实施例一均相同。
图3为实施例二步骤五得到的微结构辐射制冷器件的SEM图；
从图3可知，只有少量残余的模板小球(聚苯乙烯球)，并且刻蚀的柱的高度大约为0.5μm左右。
实施例三：本实施例与实施例一的不同点是：步骤五中刻蚀时间为10min。其它步骤及参数与实施例一均相同。
图4为实施例三步骤五得到的微结构辐射制冷器件的SEM图；
从图4可知，几乎无残余的模板PS小球，并且刻蚀的柱的高度大约为0.8μm左右。
图5为实施例三步骤五得到的微结构辐射制冷器件和纯石英的红外发射光谱对比图；
从图5可知，在波长大约为8.9μm时，微结构辐射制冷器件的发射率为60％左右，而纯石英的发射率为32％左右。
图6为实施例三步骤五得到的微结构辐射制冷器件和纯石英的红外发射光谱对比图。
从图6可知，微结构辐射制冷器件在大气窗口(8～13μm)的辐射率为89.1％，可以在太阳光下达到7℃左右的降温效果。

Claims (15)

1.一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于一种微结构辐射制冷器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、基底预处理：
①、对载玻片及基底进行清洗，再晒干，得到清洗后的载玻片及基底；
②、将载玻片及基底浸入到氨水/过氧化氢溶液中，再取出，得到亲水化的载玻片和亲水化的基底；
二、配制十二烷基硫酸钠水溶液：
将十二烷基硫酸钠溶解到去离子水中，得到十二烷基硫酸钠水溶液；
三、制备聚苯乙烯球混合溶液：
①、将聚苯乙烯球溶液进行离心，去除上层离心液，得到下层沉淀物质；
②、将下层沉淀物质溶于无水乙醇溶液中，得到质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液；
四、制备表面含有单层聚苯乙烯球的基底：
①、将亲水化的载玻片和亲水化的基底浸入到十二烷基硫酸钠水溶液中，再取出，得到十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片和十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的基底；
②、向干净的培养皿中加入超纯水，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的载玻片倾斜放置到培养皿中，将质量分数为10％～50％的聚苯乙烯球混合溶液匀速滴加到载玻片上，聚苯乙烯球混合溶液沿着载玻片滑落到超纯水中，在水面成膜后静置，再将十二烷基硫酸钠水溶液浸泡后的基底从培养皿的一侧浸入到超纯水中，将成膜的聚苯乙烯球从超纯水中捞出，自然晾干，得到表面含有单层聚苯乙烯球的基底；
五、刻蚀：
将表面含有单层聚苯乙烯球的基底放入到反应离子刻蚀机的刻蚀腔体中，关闭腔体后，进行抽真空处理，待腔体保持真空时，向刻蚀腔体中CF4和Ar，再在CF4和Ar的混合气氛下进行刻蚀，得到刻蚀样品；对刻蚀样品进行超声洗涤，再晾干，得到微结构辐射制冷器件。
2.根据权利要求1所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的基底为石英基片。
3.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤一①中依次以丙酮、无水乙醇和超纯水为清洗剂对载玻片及基底进行超声清洗，每次超声清洗的功率为40W～100W，超声清洗的时间为10min～30min，再晒干，得到清洗后的载玻片及基底。
4.根据权利要求3所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤一②中将载玻片及基底浸入到氨水/过氧化氢溶液中3h～24h。
5.根据权利要求4所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的氨水/过氧化氢溶液的制备方法如下：将氨水和过氧化氢溶液按照体积比7:3混合，得到氨水/过氧化氢溶液；所述的氨水的质量分数为20％～28％；所述的过氧化氢溶液的质量分数为30％～35％。
6.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤二中所述的十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为2％～10％。
7.根据权利要求5所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的离心速度为7000r/min～8000r/min，离心时间为10min～30min。
8.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的聚苯乙烯球溶液的浓度为5％～10％，聚苯乙烯球溶液中聚苯乙烯球的直径为500nm～1000nm。
9.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤三②中所述的无水乙醇溶液中无水乙醇与水的体积比为1:1。
10.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤四①中将亲水化的载玻片和亲水化的基底浸入到十二烷基硫酸钠水溶液中20min～40min。
11.根据权利要求10所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤四②中所述的静置时间为10min～60min。
12.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤五中所述的刻蚀的射频功率RF1为100W～200W，射频功率RF2为50W～200W，刻蚀压强为50mtorr～200mtorr，刻蚀时间为3min～30min。
13.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤五中向刻蚀腔体中CF4和Ar，CF4的流率为20sccm～60sccm，Ar的流率控制在5sccm～30sccm。
14.根据权利要求1或2所述的一种微结构辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤五中对刻蚀样品进行超声洗涤的工艺为：首先以丙酮为清洗剂对刻蚀样品超声洗涤10min～30min，再以超纯水为清洗剂对刻蚀样品超声洗涤10min～30min。
15.如权利要求1所述的制备方法制备的一种微结构辐射制冷器件的应用，其特征在于一种微结构辐射制冷器件具有2℃～7℃的辐射制冷性能，可应用于太阳能电池、建筑等方面的降温。
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