CN114719464B - 一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，它涉及一种辐射制冷器件的制备方法。本发明的目的是要解决目前很多微结构辐射制冷器件研究还多数处于模拟阶段，冷却功率低，不具有应用性的问题。方法：一、清洗基底；二、构筑银微球自组装的单层掩膜结构；三、刻蚀；四、在石英基底没有微结构的一面蒸镀银膜，得到虹彩色辐射制冷器件。本发明使用原料主要为石英、银；原料丰富易得，并且制备的材料光谱调控范围广，制冷效果明显且具有彩色特性；这些都有益于所设计的辐射制冷器件的推广应用。本发明可获得一种虹彩色辐射制冷器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种辐射制冷器件的制备方法。
背景技术
当前除了传统的主动式的电气冷却制冷方式外，被动式辐射冷却越来越受到科学界和工业界的关注，它是将废热发送到深冷的太空(≈3K)，而不需要任何额外的能源消耗，因此，在离开能量支持情况下，辐射制冷也可以作为一种电气冷却的替代方法，应用于工厂等建筑物的外墙，也可以直接制成衣物，对人体进行热管理等。随着微纳米科技的发展，日间辐射冷却器得到了广泛的研究，各种光子设计和超材料也都被考虑应用于辐射制冷材料。公开号为CN113954453A的专利文献公开了一种公开了一种彩色双层辐射制冷膜，该彩色双层辐射制冷膜对特定可见光波段(0.4-0.74μm)产生强吸收，其他波段具有较高的反射率，且中红外发射率较高，因此，可以达到优异的日间制冷效果。公开号为CN212242488U的专利公开了一种辐射制冷膜，包含多层结构，制备成的薄膜器件具有优异的辐射制冷效果和低的炫目效应。随着微结构加工技术的发展，发现由微纳米椎柱组成的各向异性超材料可以实现超宽带选择性吸收，这为红外热辐射器件提供了理想的选择。由以上研究调查可以看出通过优化微结构热辐射超材料的光谱特性，使其冷却功率达到100W·m-2以上，将在空间制冷、太阳能电池冷却等方面具有巨大的应用潜力。此外，如果能够制备出具有彩色的辐射制冷器件将进一步拓宽辐射冷却器的应用前景。而目前很多微结构辐射制冷器件研究还多数处于模拟阶段，不具有应用性。因此，为了加快微结构辐射制冷器件的实际应用需进一步探索其制备方法，来验证微结构辐射制冷材料的应用可能性。
发明内容
本发明的目的是要解决目前很多微结构辐射制冷器件研究还多数处于模拟阶段，冷却功率低，不具有应用性的问题，而提供一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法。
本发明提供一种操作工艺简单、应用价值高的虹彩色辐射制冷器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、清洗基底：
对石英基底进行超声清洗，取出后干燥，得到清洗后的石英基底；
二、构筑银微球自组装的单层掩膜结构：
①、将清洗后的石英基底转移至真空蒸镀设备中，以银为蒸发原料，在石英基底上蒸镀一层银膜，得到蒸镀银膜的石英基底；
②、将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至300～800℃，再在300～800℃下退火处理，得到表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底；
三、刻蚀：
将表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底放入刻蚀机腔体内，在真空条件下，将CHF3和Ar充入到刻蚀机腔体内，在ICP射频功率RF1为50～150W、ICP射频功率RF2为50～150W和刻蚀压强为50～150mtorr的条件下刻蚀，得到刻蚀后的样品；
四、对刻蚀后的样品进行洗涤，干燥，得到具有微结构的石英基底；将具有微结构的石英基底移入真空蒸镀设备中，使石英基底没有微结构的一面正对蒸镀钨舟，以银为蒸发原料，在石英基底没有微结构的一面上蒸镀银膜，得到虹彩色辐射制冷器件。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
一、本发明的工艺简单；
二、本发明使用原料主要为石英，原料丰富；
三、本发明制备的虹彩色辐射制冷器件表面由于光散射具有良好彩色效果，并且在可见光波段没有明显的吸收峰；
四、本发明制备的虹彩色辐射制冷器件展示出最高7.1℃的日间制冷效果；
五、本发明制备的虹彩色辐射制冷器件周期为1～3μm；
六、本发明制备的虹彩色辐射制冷器件表面微结构高度为1～3μm；
七、本发明制备的虹彩色辐射制冷器件在大气窗口(8～13μm)的平均发射率可达0.94。
本发明可获得一种虹彩色辐射制冷器件。
附图说明
图1为实施例一步骤三得到的刻蚀后的石英基底截面的SEM图；
图2为实施例二得到的虹彩色辐射制冷器件和空白石英的红外发射率(8～13μm)光谱对比图；
图3为实施例三得到的虹彩色辐射制冷器件和空白石英的紫外-可见-近红外反射光谱对比图；
图4为实施例四得到的虹彩色辐射制冷器件的不同角度光学照片；
图5为实施例五得到的虹彩色辐射制冷器件外场测试温度和腔室环境温度对比图；
图6为实施例二得到的虹彩色辐射制冷器件的理论净制冷却功率。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、清洗基底：
对石英基底进行超声清洗，取出后干燥，得到清洗后的石英基底；
二、构筑银微球自组装的单层掩膜结构：
①、将清洗后的石英基底转移至真空蒸镀设备中，以银为蒸发原料，在石英基底上蒸镀一层银膜，得到蒸镀银膜的石英基底；
②、将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至300～800℃，再在300～800℃下退火处理，得到表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底；
三、刻蚀：
将表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底放入刻蚀机腔体内，在真空条件下，将CHF3和Ar充入到刻蚀机腔体内，在ICP射频功率RF1为50～150W、ICP射频功率RF2为50～150W和刻蚀压强为50～150mtorr的条件下刻蚀，得到刻蚀后的石英基底；
四、对刻蚀后的基底进行洗涤，干燥，得到具有微结构的石英基底；将具有微结构的石英基底移入真空蒸镀设备中，使石英基底没有微结构的一面正对蒸镀钨舟，以银为蒸发原料，在石英基底没有微结构的一面上蒸镀银膜，得到虹彩色辐射制冷器件。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中依次以丙酮、无水乙醇和超纯水为溶剂对基底进行超声清洗，分别超声清洗的时间为10min～30min，取出后使用高纯氩气吹干。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二①中所述的蒸镀的速度为0.05～0.2nm/s。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中所述的银膜的厚度为20～120nm。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二②中所述的退火时间为0.5～3h。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二②中将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至300～600℃，再在300～600℃下退火处理。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的刻蚀的时间为5～60min；步骤三中CHF3和Ar的流率比为(5～60):(5～30)；CHF3的流率为5～60sccm。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中依次使用稀硝酸和超纯水对刻蚀后的样品进行超声洗涤，分别超声洗涤的时间为10～30min，稀硝酸的浓度为2～6mol/L。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中在石英基底没有微结构的一面上蒸镀银膜的厚度为100nm～200nm，蒸镀的速度为0.05～0.2nm/s。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的虹彩色辐射制冷器件在8～13μm大气窗口的平均发射率为0.9以上。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、清洗基底：
对石英基底进行超声清洗，取出后吹干，得到清洗后的石英基底；
步骤一中依次以丙酮、无水乙醇和超纯水为溶剂对基底进行超声清洗，分别超声清洗的时间为15min；
步骤一中使用高纯氩气吹干；
二、构筑银微球自组装的单层掩膜结构：
①、将清洗后的石英基底转移至真空蒸镀设备中，以银为蒸发原料，在石英基底上蒸镀一层厚度为40nm的银膜，得到蒸镀银膜的石英基底；
步骤二①中所述的蒸镀的速度为0.05nm/s；
②、将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至300℃，再在300℃下退火处理2h，得到表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底；
三、刻蚀：
将表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底放入刻蚀机腔体内，在真空条件下，将CHF3和Ar充入到刻蚀机腔体内，在ICP射频功率RF1为150W、ICP射频功率RF2为100W和刻蚀压强为150mtorr的条件下刻蚀30min，得到刻蚀后的石英基底；
步骤三中CHF3和Ar的流率比为40:20；CHF3的流率为40sccm；
四、依次使用浓度为3mol/L的稀硝酸和超纯水对刻蚀后的石英基底进行超声洗涤，分别超声洗涤的时间为15min，干燥，得到具有微结构的石英基底；将具有微结构的石英基底移入真空蒸镀设备中，使石英基底没有微结构的一面正对蒸镀钨舟，以银为蒸发原料，在石英基底没有微结构的一面上蒸镀厚度为200nm的银膜，得到虹彩色辐射制冷器件；
步骤四中所述的蒸镀的速度为0.05nm/s。
实施例二：本实施例与实施例一的不同点是：步骤二①中将清洗后的石英基底转移至真空蒸镀设备中，以银为蒸发原料，在石英基底上蒸镀一层厚度为80nm的银膜，得到蒸镀银膜的石英基底；步骤二①中所述的蒸镀的速度为0.1nm/s；步骤二②中将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至400℃，再在400℃下退火处理2h，得到表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底。其它步骤及参数与实施例一均相同。
实施例三：本实施例与实施例一的不同点是：步骤二②中将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至500℃，再在500℃下退火处理2h，得到表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底。其它步骤及参数与实施例一均相同。
实施例四：本实施例与实施例一的不同点是：步骤三中CHF3和Ar的流率比为20:10；CHF3的流率为20sccm。其它步骤及参数与实施例一均相同。
实施例五：本实施例与实施例一的不同点是：步骤二①中将清洗后的石英基底转移至真空蒸镀设备中，以银为蒸发原料，在石英基底上蒸镀一层厚度为100nm的银膜，得到蒸镀银膜的石英基底。其它步骤及参数与实施例一均相同。
图1为实施例一步骤三得到的刻蚀后的石英基底截面的SEM图；
从图1可以观察得到它们的表面由微锥或微柱结构组成，结构高度大约为2μm、周期大约为1.2μm。
图2为实施例二得到的虹彩色辐射制冷器件和空白石英的红外发射率(8～13μm)光谱对比图；
从图2可以看出，虹彩色辐射制冷器件的平均红外发射率为0.94，而空白石英样品展示了平均发射率为0.78。
实施例一得到的虹彩色辐射制冷器件在大气窗口(8～13μm)的平均红外发射率为0.92；
实施例三得到的虹彩色辐射制冷器件在大气窗口(8～13μm)的平均红外发射率为0.93；
实施例四得到的虹彩色辐射制冷器件在大气窗口(8～13μm)的平均红外发射率为0.92；
实施例五得到的虹彩色辐射制冷器件在大气窗口(8～13μm)的平均红外发射率为0.91。
图3为实施例三得到的虹彩色辐射制冷器件和空白石英的紫外-可见-近红外反射光谱对比图；
从图3可以看到所制虹彩色辐射制冷器件的平均反射率都在90％以上，远远超过空白石英的反射率，空白石英的平均反射率在10％以下。
图4为实施例四得到的虹彩色辐射制冷器件的不同角度光学照片；
从图4可以看到不同角度拍摄，样品表面由于微结构散射而显示出不同的颜色。
图5为实施例五得到的虹彩色辐射制冷器件外场测试温度和腔室环境温度对比图。
从图5可以观察到即使在较低的气温下，虹彩色辐射制冷器件的日间最高制冷温度仍然可以达到7℃以上。
图6为实施例二得到的虹彩色辐射制冷器件的理论净制冷却功率。
从图6可以发现非辐射传热系数为12W/m2时，净辐射制冷功率可达到143W/m2。
Claims (10)
1.一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法是按以下步骤完成的：
一、清洗基底：
对石英基底进行超声清洗，取出后干燥，得到清洗后的石英基底；
二、构筑银微球自组装的单层掩膜结构：
①、将清洗后的石英基底转移至真空蒸镀设备中，以银为蒸发原料，在石英基底上蒸镀一层银膜，得到蒸镀银膜的石英基底；
②、将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至300～800℃，再在300～800℃下退火处理，得到表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底；
三、刻蚀：
将表面构筑有银微球自组装的单层掩膜结构的石英基底放入刻蚀机腔体内，在真空条件下，将CHF3和Ar充入到刻蚀机腔体内，在ICP射频功率RF1为50～150W、ICP射频功率RF2为50～150W和刻蚀压强为50～150mtorr的条件下刻蚀，得到刻蚀后的石英基底；
四、对刻蚀后的基底进行洗涤，干燥，得到具有微结构的石英基底；将具有微结构的石英基底移入真空蒸镀设备中，使石英基底没有微结构的一面正对蒸镀钨舟，以银为蒸发原料，在石英基底没有微结构的一面上蒸镀银膜，得到虹彩色辐射制冷器件。
2.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤一中依次以丙酮、无水乙醇和超纯水为溶剂对基底进行超声清洗，分别超声清洗的时间为10min～30min，取出后使用高纯氩气吹干。
3.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的蒸镀的速度为0.05～0.2nm/s。
4.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的银膜的厚度为20～120nm。
5.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的退火时间为0.5～3h。
6.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤二②中将蒸镀银膜的石英基底转移至管式炉中，将管式炉升温至300～600℃，再在300～600℃下退火处理。
7.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤三中所述的刻蚀的时间为5～60min；步骤三中CHF3和Ar的流率比为(5～60):(5～30)；CHF3的流率为5～60sccm。
8.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤四中依次使用稀硝酸和超纯水对刻蚀后的样品进行超声洗涤，分别超声洗涤的时间为10～30min，稀硝酸的浓度为2～6mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤四中在石英基底没有微结构的一面上蒸镀银膜的厚度为100nm～200nm，蒸镀的速度为0.05～0.2nm/s。
10.根据权利要求1所述的一种虹彩色辐射制冷器件的制备方法，其特征在于步骤四中所述的虹彩色辐射制冷器件在8～13μm大气窗口的平均发射率为0.9以上。
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