CN115894079B - 一种聚苯乙烯微球膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种聚苯乙烯微球膜及其制备方法和应用，所述聚苯乙烯微球膜包括聚苯乙烯单层膜以及位于聚苯乙烯单层膜一侧的基底，所述制备方法包括如下步骤：(1)将表面带有水膜的基底与表面带有表面活性剂膜的溶剂水形成接触面，所述基底与水面呈倾斜设置；(2)在基底表面未接触溶剂水的地方滴加含有聚苯乙烯微球的溶液，然后静置；(3)取出基底并干燥，得到所述聚苯乙烯微球膜。本公开提供的聚苯乙烯微球膜的制备方法，通过调整亲水基底的倾斜角度，能够提高聚苯乙烯微球在基底上的成膜质量，制备得到大面积密集排布的聚苯乙烯微球单层膜，突破了传统打捞法的局限性，定制了一个可量化的制备聚苯乙烯微球单层膜的标准，具有可重复性。
Description
技术领域
本公开涉及微球膜制备技术领域，尤其涉及一种聚苯乙烯微球膜及其制备方法和应用。
背景技术
微球膜是一种吸附在基底表面的自组装形成的排布整齐的单层膜，根据微球材料种类可分为聚苯乙烯微球膜、二氧化硅微球膜等。聚苯乙烯微球单层膜由于具有成本低、成膜方便、后续易加工等优点，被广泛运用在微纳加工和表面拉曼增强光谱等领域。目前在基底上转移聚苯乙烯微球单层膜的方法有垂直沉积法、旋涂法和气液界面法等，其中气液界面法因操作简单，成膜质量高被广泛运用。
气液界面法是在水中加入适量的十二烷基硫酸钠(SDS)以及聚苯乙烯微球的乙醇混合液，聚苯乙烯微球首先在水表面形成一层单层膜，然后被转移至所需基底上。其中，SDS溶于水后会形成两亲性阴离子，其亲水端没入水中，而另一端疏水端暴露在空气中，在气液界面上积累形成软屏障，挤压聚苯乙烯微球使其形成六角密排结构的单层膜。
目前常用的气液界面法的操作方法是首先在水面形成一层聚苯乙烯微球单层膜，然后通过手动打捞的方式转移至基底表面。但是这种手动打捞的方法存在很大的误差，不具有标准性和重复性，而且打捞过程中极易破坏聚苯乙烯微球自组装的形貌。因此，提供一种新的制备聚苯乙烯微球单层膜的方法显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本公开提供了一种聚苯乙烯微球膜及其制备方法和应用。
第一方面，本公开提供了一种聚苯乙烯微球膜的制备方法，所述聚苯乙烯微球膜包括聚苯乙烯单层膜以及位于聚苯乙烯单层膜一侧的基底，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将表面带有水膜的基底与表面带有表面活性剂膜的溶剂水形成接触面，所述基底与水面呈倾斜设置；
(2)在基底表面未接触溶剂水的地方滴加含有聚苯乙烯微球的溶液，然后静置；
(3)取出基底并干燥，得到所述聚苯乙烯微球膜。
在本公开提供的制备方法中，表面活性剂会在溶剂水表面形成“软屏障膜”，在滴加含有聚苯乙烯微球的溶液后，在重力作用下，聚苯乙烯微球在基底与溶剂水接触的地方聚集，此时，表面活性剂形成的软屏障膜会挤压水表面的聚苯乙烯微球，使其扩散至基底表面并形成六角密排结构的聚苯乙烯单层膜。
在本公开中，基底表面需要带有一层连续的水膜，从而使聚苯乙烯微球在基底表面扩散并自组装成连续大面积的聚苯乙烯微球。
本公开所述聚苯乙烯微球膜的制备方法，并不限定聚苯乙烯微球的粒径，适用于各种粒径的聚苯乙烯微球，其粒径可以为200-2000nm，例如300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm等。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤(1)所述倾斜的角度为5-15°，例如7°、9°、12°、14°等。
在本公开中，聚苯乙烯微球成膜的质量与基底的倾斜角度相关，若基底相对于水面的倾斜角度过小，表面活性剂挤压聚苯乙烯微球的挤压力大于聚苯乙烯微球重力在基底水平方向的分力，则会导致制备得到的聚苯乙烯微球膜出现双层或者多层膜的缺陷；若倾斜角度过大，表面活性剂挤压聚苯乙烯微球的挤压力小于聚苯乙烯微球重力在基底水平方向的分力，则会导致制备得到的聚苯乙烯微球膜出现空缺缺陷。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤(2)所述溶液中，所述聚苯乙烯微球的浓度为0.7-1.4wt％，例如0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％等。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤(2)所述溶液使用的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，优选所述乙醇和水的体积比为(1-3):1，例如1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1等。
所述聚苯乙烯微球溶液的制备方法为将一定浓度的聚苯乙烯微球水溶液与乙醇混合，所述乙醇与聚苯乙烯微球水溶液的体积比为(1-3):1。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤(2)所述静置的时间为15-30min，例如18min、20min、23min、25min、28min等，以保证在基底表面形成连续完整的聚苯乙烯微球单层膜。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤(2)所述滴加含有聚苯乙烯微球的溶液的速率为1.5-3.5μL/s，例如1.8μL/s、2.0μL/s、2.5μL/s、3.0μL/s、3.2μL/s等。
在基底表面未接触溶剂水的地方滴加含有聚苯乙烯微球的溶液，在重力作用下，溶液沿着基底滑入水中，聚苯乙烯微球在水面分散，在表面活性剂的作用下，聚苯乙烯微球向基底聚拢，并沿着基底缓慢向上扩散，从而在基底上自组装成紧密排布的六边形单层膜；滴加速率过快或过慢均不利于聚苯乙烯微球膜的形成。
作为本公开的一种优选技术方案，所述制备方法中步骤(1)包括：
a、将表面带有亲水基团的基底置于溶剂水中静置，在基底表面形成水膜；
b、在溶剂水中加入表面活性剂并静置，在溶剂水表面形成表面活性剂膜；
c、将表面带有水膜的基底从溶剂水中取出，并倾斜设置，倾斜放置的基底与溶剂水形成接触面。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤a所述基底置于溶剂水中，水面高于基底至少1-2mm，以保证基底完全浸没在水中。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤a所述表面带有亲水基团的基底的制备方法包括：对基底进行亲水处理。
作为本公开的一种优选技术方案，所述亲水处理的方式包括等离子体处理，等离子体气体如NH3、O2、CO、Ar、N2、H2等，在基底表面接入-COOH、-C＝O、-NH2、-OH等基团增加其亲水性，优选在基底表面接入羟基增加其亲水性。
聚苯乙烯微球成膜的质量与基底的亲水性相关，当基底亲水性较好时，将基底置于溶剂水中能够在其表面形成连续的水膜，进而可以形成大面积的连续的聚苯乙烯微球单层膜。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤a所述静置的时间为5-20min，例如8min、10min、12min、15min、18min等。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤b所述表面活性剂选自烷基磺酸盐类表面活性剂和/或烷基硫酸盐类表面活性剂，优选为烷基硫酸盐类表面活性剂，进一步优选为十二烷基硫酸钠。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤b所述表面活性剂的加入量为使所述表面活性剂的浓度为0.02-0.1mmol/L，例如0.04mmol/L、0.06mmol/L、0.08mmol/L等。
所述表面活性剂的浓度是指加入溶剂水中后的浓度，并非表面活性剂本身的浓度，表面活性剂本身的浓度可以为1-5mmol/L，也可以为其他浓度，本公开并不进行过多限定，其滴加体积取决于溶剂水的体积，以使表面活性剂在溶剂水中的浓度为0.02-0.1mmol/L。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤b所述静置的时间为5-20min，例如8min、10min、12min、14min、16min、18min等。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤c所述接触面的面积占所述基底总面积的5-20％，例如8％、10％、15％、18％等。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤c所述接触面的面积占所述基底总面积的10-20％。
作为本公开的一种优选技术方案，所述基底选自玻璃基底、硅基底或氮化硅基底。
作为本公开的一种优选技术方案，步骤(3)所述干燥的方式为室温晾干，室温晾干有利于保证聚苯乙烯微球膜的完整性。
作为本公开的一种优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
A、对基底利用等离子体亲水处理，使基底表面带有亲水基团；
B、将表面带有亲水基团的基底置于溶剂水中静置5-20min；
C、在溶剂水中加入表面活性剂并静置5-20min；
D、将表面带有水膜的基底从溶剂水中取出一部分，并倾斜设置5-15°，所述基底剩余部分与所述溶剂水形成的接触面的面积占所述基底总面积的10-20％；
E、在基底表面未接触溶剂水的地方以1.5-3.5μL/s的滴加速率滴加浓度为0.7-1.4wt％的聚苯乙烯微球的乙醇水溶液，然后静置15-30min；
F、取出基底并室温晾干，得到所述聚苯乙烯微球膜。
第二方面，本公开提供了第一方面所述的制备方法制备得到的聚苯乙烯微球膜。
第三方面，本公开提供了第二方面所述的聚苯乙烯微球膜在微纳加工、表面拉曼增强光谱、医药工程和化学工程中的应用。
本公开实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
(1)本公开提供的聚苯乙烯微球膜的制备方法通过调整亲水基底的倾斜角度，能够提高聚苯乙烯微球在基底上的成膜质量，制备得到大面积密集排布的聚苯乙烯微球单层膜。
(2)本公开提供的聚苯乙烯微球膜的制备方法，突破传统打捞法的局限性，定制了一个可量化的制备聚苯乙烯微球单层膜的标准，具有可重复性。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开所述聚苯乙烯微球膜的制备方法示意图；
其中，1-溶剂水，2-基底，3-表面活性剂，4-聚苯乙烯微球；
图2为本公开实施例1制备得到的聚苯乙烯微球膜的SEM图；
图3为本公开实施例2制备得到的聚苯乙烯微球膜的SEM图；
图4为本公开对比例1制备得到的聚苯乙烯微球膜的SEM图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点，下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开，但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种聚苯乙烯微球膜，如图1所示，制备方法如下：
A、对基底利用氧气等离子体亲水处理，使基底表面带有羟基，其中，基底为氮化硅基底；
B、将表面带有羟基的基底置于水中静置5min；
C、在水中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，加入浓度为0.05mmol/L，并静置10min；
D、将表面带有水膜的基底从水中缓慢取出一部分，剩余部分留在水中与水形成接触面，并倾斜设置5°，基底与水形成的接触面的面积占基底总面积的10％；
E、在基底表面未接触水的地方以1.5μL/s的滴加速率滴加浓度为1.2wt％的聚苯乙烯微球的乙醇水溶液，然后静置15min，其中，聚苯乙烯微球的粒径为600nm，聚苯乙烯微球的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为2:1；
F、取出基底并室温晾干，得到所述聚苯乙烯微球膜。
实施例2
本实施例提供了一种聚苯乙烯微球膜，制备方法如下：
A、对基底利用氧气等离子体亲水处理，使基底表面带有羟基，其中，基底为氮化硅基底；
B、将表面带有羟基的基底置于水中静置10min；
C、在水中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，加入浓度为0.1mmol/L，并静置20min；
D、将表面带有水膜的基底从水中缓慢取出一部分，剩余部分留在水中与水形成接触面，并倾斜设置15°，基底与水形成的接触面的面积占基底总面积的20％；
E、在基底表面未接触水的地方以3.5μL/s的滴加速率滴加浓度为0.8wt％的聚苯乙烯微球的乙醇水溶液，然后静置15min，其中，聚苯乙烯微球的粒径为800nm，聚苯乙烯微球的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为2:1；
F、取出基底并室温晾干，得到所述聚苯乙烯微球膜。
对比例1
本实施例提供了一种聚苯乙烯微球膜，制备方法如下：
A、对基底利用氧气等离子体亲水处理，使基底表面带有羟基，其中，基底为氮化硅基底；
B、将表面带有羟基的基底置于水中静置10min；
C、在水中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，加入浓度为0.1mmol/L，并静置20min；
D、将表面带有水膜的基底从水中缓慢取出一部分，剩余部分留在水中与水形成接触面，并倾斜设置25°，基底与水形成的接触面的面积占基底总面积的20％；
E、在基底表面未接触水的地方以3.5μL/s的滴加速率滴加浓度为1.2wt％的聚苯乙烯微球的乙醇水溶液，然后静置15min，其中，聚苯乙烯微球的粒径为600nm，聚苯乙烯微球的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为2:1；
F、取出基底并室温晾干，得到所述聚苯乙烯微球膜。
性能测试
(1)对本公开实施例1-2及对比例1制备得到的聚苯乙烯微球膜进行SEM测试，结果如图2-4所示。
图2为实施例1制备得到的聚苯乙烯微球膜的SEM图，图3为实施例2制备得到的聚苯乙烯微球膜的SEM图，图4为对比例1制备得到的聚苯乙烯微球膜的SEM图。由图2-3可知，利用本公开提供的制备方法能够制备得到大面积密集排布的聚苯乙烯微球单层膜。由对比例1(图4)可以发现，当基底与水面倾斜角度过大时会导致得到的聚苯乙烯微球膜为不连续的微球膜，出现空缺缺陷，部分膜也有可能出现多层膜的情况。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本公开的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (15)
1.一种聚苯乙烯微球膜的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯微球膜包括聚苯乙烯单层膜以及位于聚苯乙烯单层膜一侧的基底，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将表面带有水膜的基底与表面带有表面活性剂膜的溶剂水形成接触面，所述基底与水面呈倾斜设置，所述接触面的面积占所述基底总面积的5-20％，所述倾斜的角度为5-15°；
(2)在基底表面未接触溶剂水的地方滴加含有聚苯乙烯微球的溶液，然后静置；
(3)取出基底并干燥，得到所述聚苯乙烯微球膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶液中，所述聚苯乙烯微球的浓度为0.7-1.4wt％；
和/或，步骤(2)所述溶液使用的溶剂为乙醇和水的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇和水的体积比为(1-3):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述静置的时间为15-30min；
和/或，步骤(2)所述滴加的速率为1.5-3.5μL/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：
a、将表面带有亲水基团的基底置于溶剂水中静置，在基底表面形成水膜；
b、在溶剂水中加入表面活性剂并静置；
c、将表面带有水膜的基底从溶剂水中取出，并倾斜设置，倾斜放置的基底与溶剂水形成接触面。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述表面带有亲水基团的基底的制备方法包括：对基底进行亲水处理；
和/或，步骤a所述静置的时间为5-20min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述亲水处理的方式包括等离子体处理。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述表面活性剂选自烷基磺酸盐类表面活性剂和/或烷基硫酸盐类表面活性剂；
和/或，步骤b所述表面活性剂的加入量为使所述表面活性剂的浓度为0.02-0.1mmol/L；
和/或，步骤b所述静置的时间为5-20min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述表面活性剂为烷基硫酸盐类表面活性剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c所述接触面的面积占所述基底总面积的10-20％。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底选自玻璃基底、硅基底或氮化硅基底；
和/或，所述干燥的方式为室温晾干。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
A、对基底利用等离子体亲水处理，使基底表面带有亲水基团；
B、将表面带有亲水基团的基底置于溶剂水中静置5-20min；
C、在溶剂水中加入表面活性剂并静置5-20min；
D、将表面带有水膜的基底从溶剂水中取出，并倾斜设置5-15°，所述基底与所述溶剂水形成的接触面的面积占所述基底总面积的10-20％；
E、在基底表面未接触溶剂水的地方以1.5-3.5μL/s的滴加速率滴加浓度为0.7-1.4wt％的聚苯乙烯微球的乙醇水溶液，然后静置15-30min；
F、取出基底并室温晾干，得到所述聚苯乙烯微球膜。
14.权利要求1-13中任一项所述的制备方法制备得到的聚苯乙烯微球膜。
15.权利要求14所述的聚苯乙烯微球膜在微纳加工、表面拉曼增强光谱、医药工程和化学工程中的应用。
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