CN112981162A - 6xxx系铝合金熔体纯化剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于6xxx系铝合金熔体纯化剂及其使用方法。该纯化剂由碘酸铯和纯铝组成，其中碘酸铯质量分数为20％～40％，纯铝为60％～80％。使用时，先将铝合金熔体加热至600℃～800℃，通过送进机构将铝合金熔体质量的0.1％～2.0％的6xxx系铝合金纯化剂置入熔体中。本发明的6xxx系铝合金纯化剂不仅具有优异的除杂除气能力，还具有显著的晶粒细化效果，可以大幅提高铝合金铸坯质量，特别适用于对综合性能要求较高的复杂结构产品的制备。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种用于铝合金净化处理的纯化剂及其使用方法，属于金属材料领域。
背景技术
6xxx系铝合金，即铝-镁-硅系合金，是铝基变形合金的一个重要系列，具有优良的工艺性能，良好的抗腐蚀性能以及中等强度。在此基础上添加Cu元素，形成铝-镁-硅-铜系合金，具有良好的锻造性能，主要用于锻件，又被称之为锻铝。在6xxx系铝合金熔化、浇铸等处理过程中，熔体中存在的气体、各种夹杂物及其他金属杂质等往往使铸锭产生气孔、裂纹、氧化夹杂等缺陷，极大影响到铸坯加工性能及制品成材率、强度、塑性、耐腐蚀性和外观品质等。
铝合金熔炼过程中，液态铝合金更容易从环境中吸收气体，在这些气体中，氢占总量的85％以上，且溶解度极高，绝大部分氢以间隙原子状态溶解于熔体中，少部分氢气吸附于夹杂的表面或缝隙中，形成负曲率半径的氢气泡。当合金冷却凝固时，氢的溶解度将大大降低，从而将贮存于其中的过饱和氢释放，在合金内部产生分散性的气孔或表面气孔，同时还会造成成分偏析，使得合金铸件的力学性能、耐腐蚀性能和抗裂纹扩展性能降低。
在6xxx系铝合金中，主要合金元素为Mg、Si，Mg是表面活性元素，且密度低于Al，在熔炼过程中，Mg会被氧化，氧化产物MgO疏松多孔，并将取代6xxx系铝合金熔体表面较为致密的Al2O3薄膜，破坏了Al2O3薄膜对熔体的覆盖保护作用，使得Al熔体更容易吸收空气中水分；合金中含有的Si对游离态的氢具有很强的亲和力，当对铝熔体进行气体除杂时，Si阻碍了氢原子向气泡的扩散，降低了除气效果。常见的熔剂和气体净化除杂效果单一，不能有效降低熔体内氢含量及氧化物夹杂，6xxx系铝合金在熔炼和浇铸过程中，熔体吸收的大量空气就不能有效排除，在熔体内造成气体和氧化夹杂。气体夹杂主要以氢为主，会使铸坯产生大量尺寸不均、形状不规则的气孔，破坏了金属材料延续性，在气孔周围引起应力集中，降低材料塑性及强度；过饱和状态的氢还是合金在均匀化时产生二次疏松和表面气泡主要诱因，影响产品品质。熔体中的氧化夹杂主要以Al2O3为主，和基体在弹性模量、硬度、膨胀系数等方面具有很大差异，外力作用下，Al2O3尖角处产生应力集中，显著降低力学性能和抗应力腐蚀性能；产生的氧化物夹杂会成为硅相的形核点，促进硅相在其上面形核长大，在后续加工过程中成为裂纹源，降低铝合金强度及韧性。因此，研制新型的集覆盖保护、除氢除杂和细化变质等功能于一体的无毒无害熔剂，已经迫在眉睫。
发明内容
本发明为在6xxx系铝合金熔炼过程中，去除熔体中气体和氧化夹杂，同时有效细化铝合金晶粒，提出了一种新型6xxx系铝合金熔体纯化剂及其使用方法，所述的纯化剂由20～40wt.％的碘酸铯(CsIO3)和余量(60～80wt.％)的纯铝(Al)组成，制备成铸锭后热挤为棒线材，其直径在0.1～20mm之间。
上述6xxx系铝合金熔体纯化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述比例碘酸铯20～40wt.％，纯铝余量(60～80wt.％)称量原材料；
(2)将纯铝在真空炉内加热熔化，加入碘酸铯后搅拌均匀，浇铸成棒；其中，加热的温度为680～740℃；浇铸温度为640℃～760℃；
(3)加热挤压筒、挤压模具至200～500℃，挤压比为50～120，经多次挤压成线材，即可制得纯化剂。
为使本发明6xxx系铝合金熔体纯化剂获得最佳净化效果，上述6xxx系铝合金熔体纯化剂的使用方法，先将6xxx系铝合金熔体加热至600℃～800℃，再将铝合金熔体质量的0.1％～2.0％的纯化剂置入熔体中；所述纯化剂使用时需满足以下条件：
a.加入纯化剂时环境中水蒸气分压在2.59×10-20Pa和4.246×103Pa之间；
b.纯化剂质量为铝合金熔体质量的0.1～2.0％；
c.加入纯化剂时熔体温度为600℃～800℃；
d.使用送进机构将纯化剂置入熔体中，送入速度为10～100cm/s。
本发明的纯化剂在熔炼过程中熔于6xxx系合金中，在熔体内部发生一系列复杂的物理化学反应(式1-1、1-2、1-3)，部分碘酸铯与熔体中[H]反应成碘酸和金属单质铯，碘酸在高温下分解生成氧气和碘单质，同时部分碘酸铯发生自分解反应，生成碘化铯和氧气。
CsIO3+H→Cs↑+HIO3#(1-1)
4HIO3→2I2+5O2↑+2H2O#(1-2)
2CSIO3→2CsI+3O2↑#(1-3)
生成的部分单质碘又会与铯反应生成熔点较高的碘化铯，弥散均匀分布在铝熔体内部，成为异质形核质点，减小临界形核半径，降低熔体临界形核功，增大形核率，有利于晶粒的细化。单质碘还与铝液反应生成沸点较低的碘化铝(AlI3)，高温下蒸发为气态，因在铝熔体中溶解度较小，快速形成大量气泡，在分压差作用下，游离氢会扩散进气泡内，并随着气泡一同逸散出铝合金熔体，达到除氢的效果。反应中生成的氧气会与铝液反应，并在熔体中上浮，最终在铝熔体表面生成一层较为外部较为致密、内部疏松的氧化铝薄膜，隔绝周围的湿气，避免熔体再次从环境吸收氢，还能与Fe、Cr等有害元素生出氧化物沉淀，降低杂质元素含量，提高熔体纯净度。
本发明纯化剂使用时环境中水蒸气分压在2.59×10-20Pa和4.246×103Pa之间，当环境中水蒸气分压过高时会导致纯化剂隔绝覆盖效果减弱，空气中湿气进入熔体中并与熔体反应，生成氧化物(Al2O3)夹杂和气体(H2)夹杂。同时熔体温度保持在600～800℃，温度过低则纯化剂与熔体反应不够充分，过高则易造成烧损，降低纯化效果。
有益效果：
1.本发明成品为棒线状，通过送进机构置入熔体内部，可以在线调节置入速度，控制纯化剂与熔体接触时间，降低了纯化剂成分结块、沉锭和造渣的趋势，避免了污染，获得更高效的净化效果；
2.纯化剂组分与熔体内部反应，最终生成的碘化铯能够作为异质形核点，有效细化合金晶粒尺寸，提高产品质量；碘化铝在高温下蒸发，降低氢与熔体结合力，形成气泡上浮，在此过程中吸附夹杂物，去除氧化夹杂等；分解产生的氧气在铝合金熔体表面生成氧化薄膜，隔绝了环境中的氢气，避免了熔体再次吸收氢造成二次污染，具有优异的除杂除气能力。
3.本发明的纯化剂不仅起到了隔绝热量散失和隔绝气体吸入的覆盖保护作用，在去除液态金属中的气体夹杂，提高铝熔体的纯度，获得纯净熔体等方面同样具有显著效果，能有效细化晶粒，可以大幅提高铝合金铸坯质量，特别适用于对综合性能要求较高的复杂结构产品的制备，同时操作简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明纯化剂工作原理示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、优势及使用方法，以五种不同成分的纯化剂为例，详细对比纯化剂使用前后铝合金铸锭各项性能。
本发明的6xxx系铝合金熔体纯化剂为20～40wt.％的碘酸铯，其余为纯铝组成的铝基复合材料。下述实施例中纯化剂中添加分析纯(AR)纯度的碘酸铯(CsIO3)，纯铝的纯度≥99.99％，制备的净化剂杂质总含量不超过0.02％。
实施例1
本实施例中6xxx系铝合金熔体纯化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量百分比碘酸铯20.0％，其余80.0％为纯铝称量好原料；
(2)将纯铝锭在真空炉内加热至700℃，恒温保持60min，使纯铝熔化，加入碘酸铯后搅拌均匀，在680℃时浇铸成棒材(直径为50mm)；
(3)加热挤压筒、挤压模具至350℃，挤压比为50，挤压制成直径为1mm的纯化剂线材。
取6061合金(合金成分见表1-1)100千克，在加热炉内熔化，铝液温度升至730℃，此时测得环境中水分压1.2×103Pa。称量0.05千克纯化剂备用。将炉内一半熔体浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)锭，另一半通过送进机构将纯化剂送入熔体内，送进速度为60cm/s。纯化剂加入完毕后静置10min，浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)锭。
表1-1 6061合金成分(wt.％)
表1-2 6061铝合金铸锭加入纯化剂前后性能对比
将两批锭材取样，分别检测铸锭含氢量、含渣量、平均晶粒直径、抗拉强度及延伸率。如表1-2所示，结果表明，加入纯化剂后，铸锭的含氢量降低33.7％，含渣量降低30％，晶粒平均直径降低27.8％，抗拉强度提升32.9％，延伸率提高31.1％。
实施例2
本实施例中6xxx系铝合金熔体纯化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量百分比碘酸铯25.0％，其余75.0％为纯铝称量好原料；
(2)将纯铝锭在真空炉内加热至720℃，恒温保持50min，使纯铝熔化，加入碘酸铯后搅拌均匀，在680℃时浇铸成棒(直径为50mm)；
(3)加热挤压筒、挤压模具至375℃，挤压比为75，挤压制成直径为0.67mm的纯化剂线材。
取6063合金(合金成分见表2-1)100千克在加热炉内熔化，铝液温度升至735℃，此时测得环境中水分压1.06×103Pa。称量0.10千克纯化剂备用。将炉内一半熔体浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)锭，另一半通过送进机构将纯化剂送入熔体内，送进速度为75cm/s。纯化剂加入完毕后静置10min，浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)锭。
表2-1 6063铝合金成分(wt.％)
将两批锭材取样，分别检测铸锭含氢量、含渣量、平均晶粒直径、抗拉强度及延伸率。如表2-2所示，结果表明，加入纯化剂后，铸锭质量得到大幅提升，含氢量降低34.1％，含渣量降低38.9％，晶粒平均直径减少31.9％，抗拉强度提升29.7％，延伸率提高32.6％。
表2-2 6063铝合金铸锭加入纯化剂前后性能对比
实施例3
本实施例中6xxx系铝合金熔体纯化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量百分比碘酸铯30.0％，其余70.0％为纯铝称量好原料；
(2)将纯铝锭在真空炉内加热至700℃，恒温保持65min，使纯铝熔化，加入碘酸铯后搅拌均匀，在675℃时浇铸成棒(直径为50mm)；
(3)加热挤压筒、挤压模具至365℃，挤压比为100，挤压制成直径为0.5mm的纯化剂线材。
取6082合金(合金成分见表3-1)100千克在加热炉内熔化，铝液温度升至730℃，此时测得环境中水分压1.03×103Pa。称量0.15千克纯化剂备用。将炉内一半熔体浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)的锭，另一半通过送进机构将纯化剂送入熔体内，送进速度为65cm/s。纯化剂加入完毕后静置15min，浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)的锭。
表3-1 6082铝合金成分(wt.％)
将两批锭材取样，分别检测铸锭含氢量、含渣量、平均晶粒直径、抗拉强度及延伸率。如表3-2所示，结果表明，加入纯化剂后，铸锭质量得到大幅提升，含氢量降低35.9％，含渣量降低28.6％，晶粒平均直径减少36.2％，抗拉强度提升24.4％，延伸率提高31.2％。
表3-2 6082铝合金铸锭加入纯化剂前后性能对比
实施例4
本实施例中6xxx系铝合金熔体纯化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量百分比碘酸铯35.0％，其余65.0％为纯铝称量好原料；
(2)将纯铝锭在真空炉内加热至710℃，恒温保持50min，使纯铝熔化，加入碘酸铯后搅拌均匀，在685℃时浇铸成棒(直径为50mm)；
(3)加热挤压筒、挤压模具至390℃，挤压比为50，挤压制成直径为1mm的纯化剂线材。
取6351合金(合金成分见表4-1)100千克在加热炉内熔化，铝液温度升至720℃，此时测得环境中水分压1.10×103Pa。称量0.20千克纯化剂备用。将炉内一半熔体浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)的锭，另一半通过送进机构将纯化剂送入熔体内，送进速度为55cm/s。纯化剂加入完毕后静置10min，浇铸成50(宽)*100(长)*200mm(高)的锭。
表4-1 6351铝合金成分(wt.％)
将两批锭材取样，分别检测铸锭含氢量、含渣量、平均晶粒直径、抗拉强度及延伸率。如表4-2所示，加入纯化剂后，铸锭质量得到大幅提升，含氢量降低26.9％，含渣量降低34.8％，晶粒平均直径减少29.9％，抗拉强度提升28.6％，延伸率提高34.7％。
表4-2 6351铝合金铸锭加入纯化剂前后性能对比
实施例5
本实施例中6xxx系铝合金熔体纯化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量百分比碘酸铯40.0％，其余60.0％为纯铝称量好原料；
(2)将纯铝锭在真空炉内加热至715℃，恒温保持50min，使纯铝熔化，加入碘酸铯后搅拌均匀，在680℃时浇铸成棒(直径为50mm)；
(3)加热挤压筒、挤压模具至400℃，挤压比为55，挤压制成直径为0.91mm的纯化剂线材。
取6A02合金(合金成分见表5-1)100千克在加热炉内熔化，铝液温度升至715℃，此时测得环境中水分压1.07×103Pa。称量0.25千克纯化剂备用。将炉内一半熔体浇铸成50*100*200mm锭，另一半通过送进机构将纯化剂送入熔体内，送进速度为70cm/s。纯化剂加入完毕后静置20min，浇铸成锭。
表5-1 6A02铝合金成分(wt.％)
将两批锭材取样，分别检测铸锭含氢量、含渣量、平均晶粒直径、抗拉强度及延伸率。如表5-2所示，加入纯化剂后，含氢量降低30.2％，含渣量降低31.6％，晶粒平均直径减少35.1％，抗拉强度提升24.2％，延伸率提高31.1％。
表5-2 6A02铝合金铸锭加入纯化剂前后性能对比
在上述实施例中选取三例(实施例1、实施例3、实施例5)检测结果，如表6所示，加入纯化剂后，含氢量平均降低33.29％，含渣量平均减少30.00％，晶粒平均直径减小33.03％，抗拉强度平均增加27.16％，延伸率平均增长31.17％，材料各项性能得到有效提升。
表6熔体纯化剂三个应用实例实施效果横向对比
Claims (3)
1.一种用于6xxx系铝合金熔炼的碘酸铯熔体纯化剂，其特征在于，所述纯化剂的化学成分为：质量分数20.0％至40.0％的碘酸铯，其余为纯铝。
2.如权利要求1所述纯化剂，其特征在于，所述纯化剂的成品为棒线材，直径为0.1mm～20mm。
3.如权利要求1或2所述纯化剂的使用方法，其特征在于：先将6xxx系铝合金熔体加热至600℃～800℃，再将铝合金熔体质量的0.1％～2.0％的纯化剂置入熔体中；
其中，加入纯化剂时环境中的水蒸气分压为2.59×10-20Pa到4.246×103Pa；
使用送进机构将纯化剂置入熔体中，送入速度为10～100cm/s。
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