CN112981130A - 一种环保型黄金提金剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环保型黄金提金剂及其制备方法,属于金矿提金技术领域，所述提金剂具体包括如下原料：氰酸钠30～40份、氢氧化钠20～35份、氯化钠15～25份、氯化钾15～25份、氯化钡20～35份、氯化铁25～35份、氨基磺酸15～25份、磷酸氢二钠10～25份、柠檬酸三钠15～25份。本发明采用普通低毒或无毒化工原料，且生产合成过程中不会产生剧毒物质，针对含低砷低硫矿、以及含有其他有害元素的金矿具有良好的提金效果，能够彻底清除金矿中的砷、硫有害物质。
Description
技术领域
本发明属于金矿提金技术领域，具体是一种环保型黄金提金剂及其制备方法。
背景技术
在金矿提金领域，氰化法是现代从矿石或精矿中提取金的主要方法，距今已有100多年的历史。氰化法提金工艺，用氰化物作为浸出液提取黄金的工艺，该方法具有浸出效率高、生产成本低、矿石适应强等优点，是目前全球大部分金矿提取黄金时采取的工艺；然而氰化法也有很大的危险性，氰化物属于剧毒物质，在运输、保管、使用过程中，存在许多安全隐患，稍有不慎，会导致严重的人身伤亡及环境污染事故。因此，氰化法提金对国家、社会、黄金生产企业都会面临巨大的考验和压力。在发展矿业经济的同时，也要做到保护环境，而达到这个平衡的唯一的途径，便是研究出替代氰化法提金的环保型选矿剂提金工艺。
目前，在国内市面上，现有的环保药剂只能有效处理成份单一的氧化矿、原生矿，针对卡林型金矿、含低砷低硫矿、以及含有其他有害元素的金矿，不仅需要做预先处理，而且存在浸出率低、消耗量大等技术难题，同时存在金矿提取不彻底、有害金元素残留的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种环保型黄金提金剂及其制备方法，采用普通低毒或无毒化工原料，且生产合成过程中不会产生剧毒物质，针对含低砷低硫矿、以及含有其他有害元素的金矿具有良好的提金效果，能够彻底清除金矿中的砷、硫有害物质。
本发明为实现上述目的提供如下技术方案：
一种环保型黄金提金剂，包括如下原料：氰酸钠30～40份、氢氧化钠20～35份、氯化钠15～25份、氯化钾15～25份、氯化钡20～35份、氯化铁25～35份、氨基磺酸15～25份、磷酸氢二钠10～25份、柠檬酸三钠15～25份。
进一步地，所述提金剂包括如下重量份的原料：氰酸钠36份、氢氧化钠24份、氯化钠18份、氯化钾18份、氯化钡25份、氯化铁30份、氨基磺酸18份、磷酸氢二钠12份、柠檬酸三钠18份。
本发明提供所述环保型黄金提金剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照重量份，将氰酸钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，调节温度至400～700℃进行反应一定时间，至物料熔融；
(2)再向反应釜中投入氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠，保持温度在400～700℃，反应一定时间后，冷却至室温，然后将物料粉碎即得成品提金剂。
进一步地，所述步骤(1)的反应时间为1～3.5h。
进一步地，所述步骤(2)的反应时间为20～30min。
进一步地，所述粉碎至粒度为15～30mm。
本发明提供所述环保型黄金提金剂的应用，包括如下步骤：
(1)磨矿：将含金矿石破碎至粒径低于2cm，筑堆备用；
(2)筑堆：筑堆时向矿石中加入其质量0.25～0.30％的石灰搅拌混合，调节pH值至10-11；
(3)喷淋：将所述提金剂放入水中配制成浓度为1～2g/L的溶液，对矿堆进行喷淋反应，收集得出贵液；
(4)将贵液回收即可得到黄金粗品。
进一步地，所述喷淋时间为10天或以上。
优选地技术方案，所述喷淋时间为10天或11天。
进一步地，所述提金剂的用量为矿石质量的0.05-0.06％。
进一步地，所述含金矿石的品位为Au≥0.6g/t，硫、砷元素的含量≤6。含金矿石主要为金矿氧化矿，卡林型金矿、低砷低硫矿等其他类型金矿，通常含金矿石的硫、砷元素的含量均为3～6％。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明提金剂针对的金矿为卡林型金矿、含低砷低硫矿、以及含有其他有害元素的金矿，这些矿石中通常含有少量的砷、硫等有害成分，传统的提金剂对砷、硫的去除效果一般，通常会有少量的残留难以除去；而本发明的提金剂能够对含低砷低硫金矿进行彻底的脱砷脱硫，且提金后无残留。
2.本发明提金剂采用普通低毒或无毒化工原料，且生产合成过程中不会产生剧毒物质，针对含低砷低硫矿、以及含有其他有害元素的金矿具有良好的提金效果，能够彻底清除金矿中的砷、硫有害物质。本发明的提金剂在短时间内即可制备得到，且合成温度较低，降低了生产成本和对设备的要求；且提金时使用方便，常温下即可进行提金处理，产生的废液远远少于磨浆方法所产生废液，不仅大大的降低了生产成本，也更方便后续废液的治理，符合环保生产理念。
3.本发明提金剂包含氰酸钠、氢氧化钠、氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠；其中，利用氯化钠、氯化钾破坏矿石表面粘土性薄膜；所述氯化钡、氯化铁能够有效分解矿石中的砷，促进氧化有害元素；所述氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠能够快速、彻底有效分解矿石中的硫等；所述氯化钠、氰酸钠、氢氧化钠协同作用能够与矿石中金元素反应，促进溶金，提高浸出率。
4.本发明提金剂制备过程中先将氰酸钠与氢氧化钠通过高温400-700℃内反应，生成氰根合物，再加入其它材料即可继续反应半个小时即可完成提金剂的制备，操作温度低，反应时间短，有利于广泛推广使用。
附图说明
图1为本申请实施例1所得提金剂用于提取贵州金矿所得黄金的照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，以使本发明的优点和特征更易于被理解，但是本发明的保护范围不局限于这些实施例。以下使用的各种原料均购自市场。
实施例1制备提金剂
(1)按照如下重量份称取原料：氰酸钠30份、氢氧化钠20份、氯化钠15份、氯化钾15份、氯化钡20份、氯化铁25份、氨基磺酸15份、磷酸氢二钠10份、柠檬酸三钠15份；
(2)按照重量份，将氰酸钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，调节温度至700℃进行反应1h，至物料熔融；
(3)再向反应釜中投入氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠，保持温度在700℃，反应20min后，冷却至室温，然后将物料粉碎至粒度为30mm即得成品提金剂。
实施例2制备提金剂
(1)按照如下重量份称取原料：氰酸钠36份、氢氧化钠24份、氯化钠18份、氯化钾18份、氯化钡25份、氯化铁30份、氨基磺酸18份、磷酸氢二钠12份、柠檬酸三钠18份；
(2)按照重量份，将氰酸钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，调节温度至400℃进行反应3.5h，至物料熔融；
(3)再向反应釜中投入氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠，保持温度在400℃，反应30min后，冷却至室温，然后将物料粉碎至粒度为15mm即得成品提金剂。
实施例3制备提金剂
(1)按照如下重量份称取原料：氰酸钠40份、氢氧化钠35份、氯化钠15份、氯化钾25份、氯化钡35份、氯化铁35份、磷酸氢二钠25份、氨基磺酸25份、柠檬酸三钠25份；
(2)按照重量份，将氰酸钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，调节温度至650℃进行反应2.5h，至物料熔融；
(3)再向反应釜中投入氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠，保持温度在650℃，反应25min后，冷却至室温，然后将物料粉碎至粒度为20mm即得成品提金剂。
实施例4制备提金剂
(1)按照如下重量份称取原料：氰酸钠36份、氢氧化钠30份、氯化钠22份、氯化钾20份、氯化钡32份、氯化铁30份、氨基磺酸20份、磷酸氢二钠20份、柠檬酸三钠23份；
(2)按照重量份，将氰酸钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，调节温度至500℃进行反应2h，至物料熔融；
(3)再向反应釜中投入氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠，保持温度在500℃，反应30min后，冷却至室温，然后将物料粉碎至粒度为15mm即得成品提金剂。
对照组1：以氰化钠为提金剂。
对照组2：市售提金剂，产品名为“金蝉”环保药剂。
应用实施例
通过对贵州安龙县万人洞金矿、贵州望谟县大观金矿、广西北海某金矿、广西横县大化金矿、西林含硫含砷金矿进行直接堆浸实验，分别使用对照组1氰化钠、对照组2“金蝉”环保药剂(购自广西森合高新科技股份有限公司)及本发明实施例1-4得到的提金剂，进行提金对比，对比结果见表1-5。
预先布置堆浸实验场地：保持堆浸实验场地的底部与地面保持3°倾斜度，并设置若干条供浸出贵液流下的自留渠，并在其表面铺设防漏膜，使浸出液可通过自留渠流出至贵液池，所述贵液池还设置贵液吸附装置(炭吸附装置)。
所述环保型黄金提金剂的应用方法，包括如下步骤：
(1)磨矿：将含金矿石破碎至粒径低于2cm，筑堆备用；
(2)筑堆：筑堆时向矿石中加入其质量0.25～0.30％的石灰搅拌混合，调节pH值至10-11；
(3)喷淋：将所述提金剂放入水中配制成浓度为1～2g/L的溶液，对矿堆进行喷淋反应10天或以上，收集得出贵液；将贵液回收即可得到黄金粗品。
1.针对贵州安龙县万人洞金矿(氧化矿)，分别取300吨品位为1.13g、1.3g、1.5g的金矿，进行上述步骤(1)的磨矿处理，然后进行筑堆，筑堆过程中，分别加入的石灰搅拌混合；将实施例1提金剂加入水中溶解，配制成2g/l的浓度，将矿堆进行喷淋处理，得出贵液用活性炭进行吸附。实施例1提金剂、对照组1和对照组2的应用具体实验参数和浸出情况见表1。
表1贵州安龙县万人洞金矿堆浸对比实验
图1为本申请实施例1所得提金剂用于提取贵州金矿所得黄金的照片。由图1可见黄金质量优秀。由表1可见，根据国家标准和规定，矿山尾矿和尾液氰化物含量＜0.5mg/l，本环保药剂远低于该值。实验结果表明，使用本环保提金剂不仅可以获得比氰化钠、“金蝉”药剂更好的提金效果，同时也更具环保性。同时本发明提金剂的浸出时间更短、冶炼黄金重量更高，证明使用本环保型提金剂相比氰化钠及其他环保选矿药剂，达到更好提金效果。
2.在贵州望谟县大观金矿(氧化矿)，分别取100吨品位为0.8g、0.86g、0.93g的金矿，进行上述步骤(1)的磨矿处理，然后进行筑堆，筑堆过程中，分别加入的石灰搅拌混合；将实施例2提金剂加入水中溶解，配制成1g/l的浓度，将矿堆进行喷淋处理，得出贵液用活性炭进行吸附。实施例2提金剂、对照组1和对照组2的应用具体实验参数和浸出情况见表2。
表2贵州望谟县大观金矿堆浸对比实验
由表2可见，根据国家标准和规定，矿山尾矿和尾液氰化物含量＜0.5mg/l，本环保药剂远低于该值。实验结果表明，使用本环保提金剂不仅可以获得比氰化钠、“金蝉”药剂更好的提金效果，同时也更具环保性。同时本发明提金剂的浸出时间更短、冶炼黄金重量更高，证明使用本环保型提金剂相比氰化钠及其他环保选矿药剂，达到更好提金效果。
3.广西北海某金矿(氧化矿)，分别取200吨品位为7.62g、7.88g、7.98g的金矿，进行上述步骤(1)的磨矿处理，然后进行筑堆，筑堆过程中，分别加入的石灰搅拌混合；将实施例3提金剂加入水中溶解，配制成1.5g/l的浓度，将矿堆进行喷淋处理，得出贵液用活性炭进行吸附。实施例3提金剂、对照组1和对照组2的应用具体实验参数和浸出情况见表3。
表3广西北海某金矿堆浸对比实验
由表3可见，根据国家标准和规定，矿山尾矿和尾液氰化物含量＜0.5mg/l，本环保药剂远低于该值。实验结果表明，使用本环保提金剂不仅可以获得比氰化钠、“金蝉”药剂更好的提金效果，同时也更具环保性。同时本发明提金剂的浸出时间更短、冶炼黄金重量更高，证明使用本环保型提金剂相比氰化钠及其他环保选矿药剂，达到更好提金效果。
4.在广西横县大化金矿(氧化矿)，分别取100吨品位为0.66g、0.70g、0.75g的金矿，进行上述步骤(1)的磨矿处理，然后进行筑堆，筑堆过程中，分别加入的石灰搅拌混合；将实施例4提金剂加入水中溶解，配制成1g/l的浓度，将矿堆进行喷淋处理，得出贵液用活性炭进行吸附。实施例4提金剂、对照组1和对照组2的应用具体实验参数和浸出情况见表4。
表4广西横县大化金矿堆浸对比实验
由表4可见，根据国家标准和规定，矿山尾矿和尾液氰化物含量＜0.5mg/l，本环保药剂远低于该值。实验结果表明，使用本环保提金剂不仅可以获得比氰化钠、“金蝉”药剂更好的提金效果，同时也更具环保性。同时本发明提金剂的浸出时间更短、冶炼黄金重量更高，证明使用本环保型提金剂相比氰化钠及其他环保选矿药剂，达到更好提金效果。
5.在西林含硫含砷金矿，分别取20吨品位为5.8g的金矿，进行上述步骤(1)的磨矿处理，然后进行筑堆，筑堆过程中，分别加入的石灰搅拌混合；将实施例4提金剂加入水中溶解，配制成1.5g/l的浓度，将矿堆进行喷淋处理，得出贵液用活性炭进行吸附。实施例4提金剂、对照组1和对照组2的应用具体实验参数和浸出情况见表5。
表5西林含硫含砷金矿堆浸对比实验
| 项目 | 氰化钠堆浸 | “金蝉”药剂堆浸 | 本环保提金剂堆浸 |
| 矿石量(吨) | 20 | 20 | 20 |
| 矿石品位(g/t) | 5.8 | 5.8 | 5.8 |
| 砷(％) | 3.2 | 3.2 | 3.2 |
| 硫(％) | 5.9 | 5.9 | 5.9 |
| 堆浸时间(天) | 15 | 15 | 15 |
| 石灰(kg) | 80 | 80 | 80 |
| 药量(kg) | 40 | 40 | 40 |
| 尾渣品位(g/t) | 1.879 | 1.780 | 1.678 |
| 浸出率(％) | 67.6％ | 69.3％ | 71.2％ |
| 尾矿氰化物含量(mg/l) | 105 | 0.132 | 0.089 |
| 尾液氰化物含量(mg/l) | 107 | 0.145 | 0.083 |
| 冶炼黄金重量(g) | 78.4 | 80.3 | 82.5 |
| 尾液砷含量(mg/l) | 1.036 | 0.982 | 0.889 |
| 尾液硫含量(mg/l) | 1.911 | 1.811 | 1.621 |
由表5可见，根据国家标准和规定，矿山尾矿和尾液氰化物含量＜0.5mg/l，本环保药剂远低于该值。实验结果表明，使用本环保提金剂不仅可以获得比氰化钠、“金蝉”药剂更好的提金效果，同时也更具环保性。同时，本发明的提金剂能够对含低砷低硫金矿进行彻底的脱砷脱硫，且提金后尾液硫砷含量更低，废液成分安全，更方便后续的废液治理，符合环保生产理念。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种环保型黄金提金剂，其特征在于，包括如下原料：氰酸钠30～40份、氢氧化钠20～35份、氯化钠15～25份、氯化钾15～25份、氯化钡20～35份、氯化铁25～35份、氨基磺酸15～25份、磷酸氢二钠10～25份、柠檬酸三钠15～25份。
2.根据权利要求1所述的环保型黄金提金剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：氰酸钠36份、氢氧化钠24份、氯化钠18份、氯化钾18份、氯化钡25份、氯化铁30份、氨基磺酸18份、磷酸氢二钠12份、柠檬酸三钠18份。
3.一种如权利要求1或2所述环保型黄金提金剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照重量份，将氰酸钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，调节温度至400～700℃进行反应一定时间，至物料熔融；
(2)再向反应釜中投入氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化铁、氨基磺酸、磷酸氢二钠、柠檬酸三钠，保持温度在400～700℃，反应一定时间后，冷却至室温，然后将物料粉碎即得成品提金剂。
4.根据权利要求3所述环保型黄金提金剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应时间为1～3.5h。
5.根据权利要求3所述环保型黄金提金剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应时间为20～30min。
6.根据权利要求3所述环保型黄金提金剂的制备方法，其特征在于，所述粉碎至粒度为15～30mm。
7.一种如权利要求1或2所述环保型黄金提金剂的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)磨矿：将含金矿石破碎至粒径低于2cm，筑堆备用；
(2)筑堆：筑堆时向矿石中加入其质量0.25～0.30％的石灰搅拌混合，调节pH值至10-11；
(3)喷淋：将所述提金剂放入水中配制成浓度为1～2g/L的溶液，对矿堆进行喷淋反应，收集得出贵液；
(4)将贵液回收即可得到黄金粗品。
8.根据权利要求7所述环保型黄金提金剂的应用，其特征在于，所述喷淋时间为10天或以上。
9.根据权利要求7所述环保型黄金提金剂的应用，其特征在于，所述提金剂的用量为矿石质量的0.05-0.06％。
10.根据权利要求7所述环保型黄金提金剂的应用，其特征在于，所述含金矿石的品位为Au≥0.6g/t，含硫、砷元素的含量均为≤6。
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