CN112980216A - 一种改性钛白粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性钛白粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及钛白粉技术领域，具体公开了一种改性钛白粉及其制备方法和应用，包括以下重量份的原料：钛白粉90‑94份、抗氧剂0.6‑0.8份、分散剂1‑1.5份、香豆素1‑1.5份、聚丙烯酸2‑3份、乙醇2.5‑3份、稳定剂0.2‑0.3份；抗氧剂包括苹果酚、硅藻土中的至少一种；钛白粉的粒径为0.2‑0.3μm；其制备方法为：将抗氧剂、粘结剂、稳定剂进行混合，混合均匀后得到第一混合物；将聚丙烯酸与乙醇进行混合，混合均匀后得到第二混合物；将钛白粉与分散剂、香豆素混合，混合均匀后加入第一混合物进行混合第二混合物混合，混合均匀后进行烘干处理，得到改性钛白粉；本申请的改性钛白粉光泽度较好，应用在PVC塑料中后，赋予PVC塑料较好的光泽度。

Description

一种改性钛白粉及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及钛白粉技术领域，尤其涉及一种改性钛白粉及其制备方法和应用。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛，具有折射率高、白度好、消色力强、遮盖力大、光泽度高、与人体无害等优点，主要应用于涂料、塑料、等领域；其中通常在PVC中加入钛白粉作为填充剂，可提高PVC塑料的流动性及冲击强度。
但是由于钛白粉本身的晶格缺陷,在紫外线的照射下,形成具有很高活性的新生态氧,这种新生态能氧化钛白粉周围的有机物,从而使涂层产生黄变、失光、粉化等一系列物理化学变化,这严重地影响了钛白粉的应用性能；因此,对二氧化钛颗粒表面进行其它物质的包覆是非常必要的；其中无机包覆过程中，通常采用在二氧化钛粒子表面包覆一层或多层的硅氧化物。
通过上述相关技术，硅的氧化物在包覆过程中对温度要求较高，在高温情况下，硅反应的速度不易控制，二氧化钛表面生成的膜层密度不均匀，导致改性钛白粉的分散性较差，降低改性二氧化钛的光泽度。
发明内容
为了提高改性钛白粉的光泽度，本申请提供了一种改性钛白粉及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供一种改性钛白粉，采用如下的技术方案：
一种改性钛白粉，包括以下重量份的原料：
钛白粉90-94份；
抗氧剂0.6-0.8份；
分散剂1-1.5份；
香豆素1-1.5份；
聚丙烯酸2-3份；
乙醇2.5-3份；
稳定剂0.2-0.3份；
所述抗氧剂包括苹果酚、硅藻土中的至少一种；
所述钛白粉的粒径为0.2-0.3μm；
所述抗氧剂包括苹果酚、硅藻土中的至少一种；
所述钛白粉的粒径为0.2-0.3μm。
通过采用上述技术方案，采用粒径为0.2-0.3um的钛白粉，并加入分散剂进行分散；影响钛白粉光泽度的重要因素主要为钛白粉的分散性和粒径的分布，钛白粉的颗粒越小，分散剂加入后钛白粉的分散性能越好，与基体材料的相容性越好，从而提高光泽度；加入的抗氧剂与香豆素共同作用，防止钛白粉发生光降解等问题而影响光泽度；抗氧剂采用苹果酚、硅藻土中的至少一种，苹果酚作为天然抗氧剂，通过与稳定剂作用，提高苹果酚的热稳定性，从而使得苹果酚提高钛白粉的光泽度；硅藻土与苹果酚组合后，对钛白粉进行改性，防止钛白粉过多吸收紫外线而出现光泽度低的问题；聚丙烯酸溶于乙醇中，聚丙烯酸与钛白粉的结合力较强，同时钛白粉在有机溶剂的分散性较好，从而与香豆素、抗氧剂、分散剂一同提高改性钛白粉的分散性、光泽度和白度。
综上所述，通过将钛白粉与抗氧剂、分散剂、香豆素以及聚丙烯酸进行混合，对钛白粉进行改性，从而赋予改性后的钛白粉较好的分散性和光泽度；在应用于PVC等材料时，提高材料的光泽度。
优选的，所述分散剂包括六偏磷酸钠、单异丙醇胺中的至少一种。
通过采取上述技术方案，钛白粉由于粒径较小，比表面积较大，容易产生团聚，优选采用六偏磷酸钠、单异丙醇胺作为分散剂，与钛白粉混合后，降低表面张力，从而对钛白粉进行分散，从而提高改性钛白粉的分散性，进而提高改性钛白粉的光泽度。
优选的，所述分散剂由六偏磷酸钠和单异丙醇胺组成，且六偏磷酸钠和单异丙醇胺的重量比为1:(1-2)。
通过采取上述技术方案，优选配比组成的分散剂对钛白粉具有较好的分散作用，从而减少钛白粉的团聚，进而提高改性钛白粉的光泽度和分散性。
优选的，所述钛白粉为金红石型钛白粉。
通过采取上述技术方案，金红石型钛白粉相比于锐钛型钛白粉，与分散剂等物质配合后，稳定性较好，且具有较好的硬度和折光率；作为改性钛白粉的原料，并与分散剂、抗氧剂等共同配合，稳定性增强的同时，光泽度和耐候性也有一定的提高。
优选的，所述改性钛白粉的原料中还包括重量份数为0.4-0.6份的粘结剂，所述粘结剂由聚四氟乙烯和丙二醇组成。
通过采用上述技术方案，加入的粘结剂与聚丙烯酸和抗氧剂配合，充分与钛白粉粘结，提高粘结力；粘结剂采用聚四氟乙烯和丙二醇等有机溶剂并与聚丙烯酸作用，提高钛白粉在粘结剂和聚丙烯酸中的相容性，从而使钛白粉分散均匀。
优选的，所述稳定剂由乳酸钙和二甲基锡组成。
通过采用上述技术方案，稳定剂主要与抗氧剂作用，保护抗氧剂中的抗氧成分；乳酸钙和二甲基锡两者配合，从而赋予钛白粉较好的耐候性，提高改性钛白粉的光泽度。
第二方面，本申请提供一种改性钛白粉的制备方法，采用如下的技术方案：
一种改性钛白粉的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S1:将抗氧剂、粘结剂、稳定剂进行混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:将聚丙烯酸与乙醇进行混合，混合均匀后得到第二混合物；
S3:将钛白粉与分散剂、香豆素混合，混合均匀后加入第一混合物进行混合，混合均匀后加入第二混合物混合，混合均匀后进行烘干处理，得到改性钛白粉。
通过采用上述技术方案，首先将抗氧剂、粘结剂、稳定剂进行混合，使得稳定剂对抗氧剂进行保护，防止后期烘干时由于温度较高，抗氧剂失效；后将聚丙烯酸与乙醇混合，使得聚丙烯酸充分溶于乙醇中，后期与钛白粉可以充分作用；钛白粉首先与分散剂、香豆素进行混合，对钛白粉进行分散，后加入第一混合物和第二混合物，充分进行混合并烘干，从而赋予该型钛白粉较好的光泽度和耐候性。
优选的，所述步骤S3中烘干处理的温度为65-75℃，烘干时间为40-50min。
通过采用上述技术方案，烘干处理使得改性钛白粉表面的液状原料挥发出来；通过控制烘干处理的温度，对加入的助剂，例如抗氧剂中的苹果酚进行保护，提高抗氧剂的使用效果，保证改性钛白粉的光泽度。
第三方面，本申请提供一种改性钛白粉的应用，采用如下的技术方案：
一种改性钛白粉的应用，应用于PVC中，所述改性钛白粉在PVC中的重量百分比为3-8％。
通过采用上述技术方案，控制改性钛白粉加入PVC塑料的重量百分比，使PVC具有更好的光泽度和耐候性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.由于本申请采用粒径为0.2-0.3um的钛白粉，并加入分散剂进行分散，通过提高钛白粉的细度和分散性，从而提高改性钛白粉的光泽度；通过加入抗氧剂苹果酚、硅藻土，并与稳定剂作用，提高抗氧剂稳定性的同时，与钛白粉作用，提高钛白粉的光泽度；香豆素提高钛白粉的白度和光泽度；聚丙烯酸溶于乙醇后，与钛白粉的结合力较强，且分散性较好，从而进一步提高改性钛白粉分散性、光泽度和白度；改性钛白粉在应用于PVC等材料中时，提高材料的光泽度。
2.在本申请中优选采用六偏磷酸钠、单异丙醇胺作为分散剂，对钛白粉进行分散，同时对分散剂的配比进行控制，进一步提高改性钛白粉的分散性和光泽度；钛白粉优选采用金红石型钛白粉，一方面具有较好的稳定性、光泽度，另一方面，金红石型钛白粉与分散剂、抗氧剂等共同作用，进一步提高改性钛白粉的光泽度和耐候性；在改性钛白粉中加入由聚四氟乙烯和丙二醇组成的粘结剂，提高抗氧剂与钛白粉的粘结力，同时与聚丙烯酸配合，提高钛白粉在粘结剂和聚丙烯酸中的相容性，从而使得钛白粉均匀分赛，进一步提高钛白粉的分散性；稳定剂优选采用乳酸钙和二甲基锡，与抗氧剂配合，对抗氧剂进行保护，并赋予钛白粉较好的耐候性和光泽度。
3.本申请的方法，通过控制改性钛白粉各个原料的加入顺序，并控制烘干的温度和时间，进一步提高改性钛白粉的光泽度和耐候性；应用于PVC中，并控制在PVC中的重量百分比，从而赋予PVC材料更好的光泽度和耐候性。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
各实施例中的组分及生产厂家如表1所示。
表1组分及生产厂家
组分 型号/规格 生产厂家
金红石型钛白粉 R996 四川龙蟒钛业股份有限公司
锐钛型钛白粉 BA01-01 东莞市长河化工有限公司
香豆素 3295-1-1 天津渤化化学试剂有限公司
苹果酚 LF-002 西安凌丰生物科技有限公司
硅藻土 DY-5T 石家庄林诚产品贸易有限公司
六偏磷酸钠 wsfgs 山东萍聚生物科技有限公司
二乙醇单异丙醇胺 HY 山东豪耀新材料有限公司
聚丙烯酸 sf-001 江苏奥福生物科技有限公司
乙醇 2154 济南普莱华化工有限公司
聚四氟乙烯 SFLON SF1000 四氟新材料(苏州)有限公司
丙二醇 优级品 济南华赢化工有限公司
乳酸钙 食品级 郑州嵩桦商贸有限公司
硫醇二甲基锡 优等品 武汉富鑫远科技有限公司
木质素磺酸钠 SC006 济南龙杰化工有限公司
实施例1:一种改性钛白粉，所包括的具体组分以及重量如表2所示，由以下步骤制得：
S1:将抗氧剂、粘结剂、稳定剂乳酸钙进行混合搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后得到第一混合物；
S2:将聚丙烯酸与乙醇进行混合搅拌，搅拌速度为600r/min，骄傲版均匀后得到第二混合物；
S3:将粒径为2μm钛白粉与分散剂木质素磺酸钠以及香豆素混合搅拌，搅拌速度为650r/min，搅拌均匀后加入第一混合物进行混合搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌均匀后加入第二混合物搅拌，搅拌速度为800r/min。搅拌均匀后进行烘干处理，烘干温度为65℃，烘干时间为50min得到改性钛白粉。
实施例2：一种改性钛白粉，与实施例1的区别在于，各组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例3-5:一种改性钛白粉，与实施例2的区别在于，分散剂的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例6:一种改性钛白粉，与实施例5的区别在于，采用等量的金红石型钛白粉替代锐钛型钛白粉。
实施例7-8:一种改性钛白粉，与实施例6的区别在于，在步骤S1中加入粘结剂，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例9-10:一种改性钛白粉，与实施例8的区别在于，稳定剂的具体组分和重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
表2实施例1-5、实施例7-10的具体组分及重量
Figure BDA0002967944490000051
实施例11:一种改性钛白粉，与实施例1的区别在于，步骤S3中的烘干温度为75℃，烘干时间为40min。
实施例12:一种改性钛白粉，与实施例1的区别在于，步骤S3中的烘干温度为80℃，烘干时间为38min。
实施例13-24:一种含有改性钛白粉的PVC塑料，分别在PVC中加入重量百分比为5％添加量的实施例1-12的改性钛白粉，并通过螺杆挤出机挤出，挤出机的料筒第1-5区的温度依次为：第1区190℃，第2区185℃，第3区182℃，第4区180℃，第5区175℃；挤出后进行裁制、模压后得到PVC塑料。
实施例25:一种含有改性钛白粉的PVC塑料，与实施例13的区别在于，将改性钛白粉以重量百分比为8％的添加量添加至PVC塑料的原料中，挤出方法和实施例13相同。
实施例26:一种含有改性钛白粉的PVC塑料，与实施例13的区别在于，将改性钛白粉以重量百分比为3％的添加量添加至PVC塑料的原料中，挤出方法和实施例13相同。
对比例
对比例1:一种改性钛白粉，与实施例12的区别在于，钛白粉的粒径为0.4μm。
对比例2:一种改性钛白粉，与实施例12的区别在于，不含分散剂。
对比例3:一种改性钛白粉，与实施例12的区别在于，不含有香豆素。
对比例4:一种改性钛白粉，与实施例12的区别在于，不含有稳定剂。
对比例5:一种改性钛白粉，与实施例12的区别在于，不含有抗氧剂。
对比例6:一种改性钛白粉，与实施例12的区别在于，不含有抗氧剂和分散剂。
对比例7:一种改性钛白粉，包含如下重量配比的组分：取300g二氧化钛初品加入到1000ml去离子水中，高速搅拌打浆，加热到90℃，用氢氧化钠调节pH为10，在搅拌条件下用两台蠕动泵分别滴加100g/L的原硅酸溶液(以SiO2计)和10％氢氧化钠，使浆料pH值保持在8.0，滴加硅的总量为未处理二氧化钛重量的3％，90min内滴加完毕，滴加结束后，熟化120min。并流加入100g/L的偏铝酸钠和10％的硫酸，加入偏铝酸钠的量为未处理二氧化钛重量的2％(以Al2O3计)，在此过程中维持pH为8.0，90min内加完，熟化60min，调节pH为7.0，再熟化30min。过滤，洗涤，干燥，气流粉碎。其中二氧化钛选自广州市力本橡胶原料贸易有限公司，型号R103；氢氧化钠来自济南众杰化工有限公司；原硅酸溶液来自上海吉至生化科技有限公司，型号为S23020；偏铝酸钠选自山东悦阳新材料有限公司，型号YY-偏铝酸钠。
对比例8-14:一种含有改性钛白粉的PVC塑料，与实施例24的区别在于，对比例8-14的PVC塑料的原料中加入重量百分比为5％添加量的对比例1-7，并通过螺杆挤出机挤出，挤出机的料筒第1-5区的温度依次为：第1区190℃，第2区185℃，第3区182℃，第4区180℃，第5区175℃；挤出后进行裁制、模压后得到PVC塑料。
检测方法
实验一：光泽度实验
实验样品：将实施例13-26以及对比例8-14制成80mm×100mm×2mm的塑料样条；将由实施例13-26制备得到的塑料样品分别命名为实验样品13-26，将对比例8-14制备得到的塑料样品分别命名为对比样品8-14；其中实验样品13-26以及对比样品8-14均有5个。
实验仪器：塑料光泽度仪(生产厂家为深圳市三恩时科技有限公司，型号为HG268)。
实验方法：首先接通光泽度仪的电源，预热15min，在60°测量头工作面的开口上放置标准黑玻璃板，然后对准开口与黑玻璃板两者的中心，对定标按钮进行逐渐调节，直到光泽度仪显示器的读数与标准板的标准值相同，再在光泽度仪工作面的开口上放置蓝白陶瓷板，显示器的读数与标准值的差值要小于或等于1个光泽度值，这样就完成了对光泽度仪的定标和校正。在光泽度仪60°测量头的工作面开口上放置塑料样品，塑料样品的光泽度值就是显示器上所显示的读数；分别对实验样品13-26和对比样品8-14进行光泽度实验，例如在实验样品13的其中一个塑料样品上任取3个点，并检测该塑料样品三个点的光泽度，并取这三个点的平均光泽度值，后再次取实验样品13的5个塑料样品光泽度的平均值作为实验样品13最终的光泽度。
实验结果：实验样品13-26以及对比样品8-14的光泽度的实验结果如表3所示。
实验二：白度实验
实验样品：将实施例13-26以及对比例8-14制成80mm×100mm×2mm的塑料样条；将由实施例13-26制备得到的塑料样品分别命名为实验样品13-26，将对比例8-14制备得到的塑料样品分别命名为对比样品8-14；其中实验样品13-26以及对比样品8-14均有5个。
实验仪器：白度测试仪(生产厂家为广州润湖仪器有限公司，型号为RH-48B)。
实验方法：采用白度测试仪分别对实验样品13-26和对比样品8-14进行白度实验，例如在实验样品13的其中一个塑料样品上任取3个点，并检测该塑料样品三个点的白度，并取这三个点的平均白度值，后再次取实验样品13的5个塑料样品白度的平均值作为实验样品13最终的白度。
实验结果：实验样品13-26以及对比样品8-14的白度的实验结果如表3所示。
实验二：耐候性实验
实验样品：将实施例13-26以及对比例8-14制成80mm×100mm×2mm的塑料样条；将由实施例13-26制备得到的塑料样品分别命名为实验样品13-26，将对比例8-14制备得到的塑料样品分别命名为对比样品8-14；其中实验样品13-26以及对比样品8-14均有5个。
实验仪器：氙灯老化试验箱(生产厂家为美国的Q-LAB，型号为Q-SUN Xe-3)。
实验方法：根据GB/T16422.2-2014《实验室光源暴露试验方法第2部分：氙弧灯》的A法对实验样品13-26以及对比样品8-14的冲击强度保留率和色差进行检测和评判；塑料样品在放入氙灯老化试验箱前，检测冲击强度和色度，在氙灯老化试验箱放置48h后，检测塑料样品的冲击强度和色度，进而计算冲击强度保留率和色差度，。
实验结果：实验样品13-26以及对比样品8-14的耐候性实验结果如表3所示。
表3实验样品13-26、对比样品8-14以及空白组的光泽度、白度和耐候性实验结果
Figure BDA0002967944490000081
由表3的实验数据可知，实验样品13-26的光泽度为80.9-84.4％，白度为84.0-87.6％，冲击强度保留率为79.2-82.0％，色差为1.4-2，说明实验样品的光泽度和白度较好，同时耐候性也较强；而对比样品8-14的光泽度、白度以及耐候性相比于实验样品13-26差距较大，对比样品8-14的光泽度、白度以及耐候性均较差。
对比实验样品24和对比样品8可知，钛白粉粒径选取在0.4μm后，改性钛白粉加入PVC塑料中后光泽度降低，说明钛白粉粒径也对PVC塑料光泽度有一定的影响；对比实验样品24和对比样品9可知，加入分散剂后，PVC塑料的光泽度、白度有所增加，说明分散剂可以提高改性钛白粉的分散程度，从而赋予PVC塑料较好的光泽度；对比实验样品1和对比样品10可知，香豆素加入后，增强了PVC塑料的光泽度，可能是由于香豆素与钛白粉共同作用，减少钛白粉发生光降解等问题而影响PVC塑料的光泽度；对比实验样品1和对比样品11-14可知，稳定剂加入后，有助于增强PVC塑料的耐候性和光泽度；抗氧剂采用苹果酚、硅藻土中的一种或者两种，与钛白粉作用，防止钛白粉过多吸收紫外线而出现光泽度低的问题。加入抗氧剂和分散剂后，PVC塑料的光泽度和耐候性有了一定的增强，说明抗氧剂和分散剂协同作用，可以增强PVC塑料的光泽度和耐候性。
对比实验样品14-17可知，分散剂优选采用六偏磷酸钠、单异丙醇胺中的一种或者两种，同时优选分散剂的组成及重量比，可以得到光泽度较好的PVC塑料，说明该钛白粉加入塑料中后，可以增强PVC塑料的光泽度，可能是因为加入塑料原料中后，由于比表面积过大，容易产生团聚，通过加入六偏磷酸钠、单异丙醇胺后，具有很好的降黏效果，从而提高钛白粉的分散性，使得钛白粉充分发挥作用，赋予PVC塑料较好的光泽度和白度；对比实验样品17-18可知，钛白粉选用金红石型钛白粉后，相比于锐钛型钛白粉遮盖力好，白度也高，使得钛白粉的光泽度增强，从而赋予含有该钛白粉的PVC塑料较好的光泽度；对比实验样品18-20可知，加入由聚四氟乙烯和丙二醇组成的粘结剂后，PVC塑料的光泽度、耐候性有了一定的提高，可能是因为聚四氟乙烯、丙二醇和聚丙烯酸、抗氧剂混合后，粘结力增强，提高PVC原料与钛白粉之间的粘结力，有效附着于PVC原料中，另外，增强钛白粉的相容性，从而使得钛白粉均匀分散在PVC塑料，进而增强塑料的耐候性和光泽度；
对比实验样品20-22可知，稳定剂优选乳酸钙和二甲基锡后，PVC塑料的耐候性增强，可能是由于稳定剂与抗氧剂组合后，对抗氧剂进行保护，进而赋予钛白粉较好的耐候性，增强PVC塑料的冲击强度保留率，减小色差；对比实验样品22-24可知，烘干处理的温度为65-75℃，烘干时间为40-50min时，钛白粉中的助剂增强钛白粉光泽度的效果较好，从而赋予加入钛白粉的PVC塑料较好的光泽度；对比实验样品13和实验样品25-26可知，钛白粉加入PVC塑料中的重量百分比不同，所获得的光泽度、耐候性也有一定的差异。
本具体实施例仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种改性钛白粉，其特征在于，包括以下重量份的原料：
钛白粉90-94份；
抗氧剂0.6-0.8份；
分散剂1-1.5份；
香豆素1-1.5份；
聚丙烯酸2-3份；
乙醇2.5-3份；
稳定剂0.2-0.3份；
所述抗氧剂包括苹果酚、硅藻土中的至少一种；
所述钛白粉的粒径为0.2-0.3μm。
2.根据权利要求1所述的一种改性钛白粉，其特征在于，所述分散剂包括六偏磷酸钠、单异丙醇胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种改性钛白粉，其特征在于，所述分散剂由六偏磷酸钠和单异丙醇胺组成，且六偏磷酸钠和单异丙醇胺的重量比为1:(1-2)。
4.根据权利要求1所述的一种改性钛白粉，其特征在于，所述钛白粉为金红石型钛白粉。
5.根据权利要求1所述的一种改性钛白粉，其特征在于，所述改性钛白粉的原料中还包括重量份数为0.4-0.6份的粘结剂，所述粘结剂由聚四氟乙烯和丙二醇组成。
6.根据权利要求1中所述的一种改性钛白粉，其特征在于，所述稳定剂由乳酸钙和二甲基锡组成。
7.权利要求1-6中任意一项所述的一种改性钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将抗氧剂、粘结剂、稳定剂进行混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:将聚丙烯酸与乙醇进行混合，混合均匀后得到第二混合物；
S3:将钛白粉与分散剂、香豆素混合，混合均匀后加入第一混合物进行混合，混合均匀后加入第二混合物混合，混合均匀后进行烘干处理，得到改性钛白粉。
8.根据权利要求7所述的一种改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中烘干处理的温度为65-75℃，烘干时间为40-50min。
9.权利要求1-8中任意一项所述的一种改性钛白粉的应用，其特征在于，应用于PVC中，所述改性钛白粉在PVC中的重量百分比为3-8%。
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