CN115389679A - 一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及食品安全检测领域，具体公开了一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，包括以下步骤：样品预处理步骤：准确称取样品置于具塞比色管中，先加入异丙醇胺进行超声分散，再加入乙腈，涡旋混匀，最后进行冷冻提取，得到预处理样品；净化检测步骤：采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理，涡旋混匀并离心处理，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC‑MS分析。采用上述检测方法能够有效提高塑化剂的回收率，检出限低，检测得到的邻苯二甲酸酯类物质的保留间隔时间佳，分离效果好，同时减少萃取次数和检测成本。

Description

一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法
技术领域
本申请涉及食品安全检测领域，更具体地说，它涉及一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法。
背景技术
塑化剂也叫增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，是一种在塑料制品中经常用到的化学制剂。如邻苯二甲酸酯(PAEs)塑化剂是一种广泛使用的塑料制品添加剂。
近年来，食品安全问题受到越来越多的关注，当含有PAEs的塑料制品接触到油中的甘油酯等成分时，PAEs很容易迁移到这些成分中，造成塑化剂污染。研究发现，邻苯二甲酸酯类化合物具有致畸形和胚胎毒性，会干扰人体激素的分泌，在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变，因此含油相关的食品如含油复合调味品的安全检测和管理问题尤其重要。
如公开号为CN111366658A的专利申请公开了一种牛油塑化剂的快速检测方法，以动物油脂为检测对象，主要针对牛油中塑化剂的检测，乙腈、正己烷作为提取溶剂，使用超声辅助提取方式对牛油中塑化剂进行提取，经过冷冻处理之后，使牛油在凝固状态下，再通过离心，快速分离提取得到牛油中的塑化剂。
在研究试验中发现，由于油脂对分析检测影响较大，采用上述检测方法需多次萃取，分析时间长，且塑化剂的回收率低，检测成本高。
发明内容
为有效减少油脂成分的影响，提高塑化剂的回收率，同时减少萃取次数和检测成本，本申请提供一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法。
本申请提供的一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法采用如下的技术方案：
一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，包括以下步骤：
样品预处理步骤：准确称取样品置于具塞比色管中，先加入异丙醇胺进行超声分散，再加入乙腈，涡旋混匀，最后进行冷冻提取，得到预处理样品；
净化检测步骤：采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理，涡旋混匀并离心处理，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC-MS分析；
所述净化检测步骤中采用的改性净化料经由以下步骤制得：
步骤1，将吸附土料和偶联剂混合，进行微波养护，得到改性土料；
步骤2，将改性土料和乙酸乙酯捏合成型，得到改性净化料。
通过采用上述技术方案，在样品预处理步骤中，先采用异丙醇胺作为分散剂对原料进行分散和活化，并配合乙腈进行提取，以利于后续对邻苯二甲酸酯类物质的提取，经过冷冻提取步骤，能够进一步从样品提取出邻苯二甲酸酯类物质，以提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
采用具有良好吸附作用的吸附土料和偶联剂进行混合，并进行微波养护，以利于对吸附土料进行改性，加入乙酸乙酯捏合成型后，在活化剂的配合下，形成对油脂类杂质定向吸附的物质，从而使得杂质均匀展着并被活化后的改性净化料吸附，进而让目标物质和杂质能够更好的分离，从而有效减少油脂等杂质对检测结果的影响，以使得邻苯二甲酸酯类物质的回收率更高，检出限低，进而使得检测结果更为准确，同时能够减少萃取提取次数，检测时间短，有效降低检测成本。
利用净化粉进一步对流出液进行净化，对杂质物质如脂肪酸等具有良好的吸附作用，且对邻苯二甲酸酯类物质在溶液中具有良好的保留和稳定作用，进一步提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
优选的，所述改性净化料包括以下重量份的原料：吸附土料15-22份，偶联剂0.4-1.1份，乙酸乙酯2-3.5份。
通过采用上述技术方案，优化吸附土料、偶联剂和乙酸乙酯之间的用量，能够得到吸附净化效果更优的改性净化料，减少油脂对检测结果的影响。
优选的，所述吸附土料选自硅土、活性白土、凹凸棒土中的至少两种。
通过采用上述技术方案，硅土、活性白土和凹凸棒土对脂肪酸、极性色素等具有良好的吸附作用，采用上述物质作为吸附土料，在其他原料组分的配合下，能够得到对油脂具有良好吸附净化作用的改性净化料，以使得目标物质与杂质更好的分离，从而提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
优选的，所述吸附土料为重量比为2:(0.7-1.1)的硅土和活性白土。
经过研究实验发现，选用特定配比下的硅土和活性白土作为改性净化料的原料组分，对脂肪酸、极性色素等物质的吸附作用更佳，更有利于目标物质和杂质的分离，从而提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
优选的，所述微波养护的条件为：采用频率为100GHz-200GHz的电磁波，养护40-60min。
通过采用上述技术方案，进一步优化微波养护的条件，改善得到的改性净化料的质量，进而提高检测结果准确性。
优选的，所述活化剂为石油醚。
通过采用上述技术方案，石油醚作为改性净化料的活化剂，以使得经过活化后的改性净化料能够有效对油脂进行洗脱和抽提，减少油脂对检测的影响，提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
优选的，所述净化粉为乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶。
通过采用上述技术方案，利用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶对杂质进行定向吸附，进一步改善对样品的净化作用。
优选的，所述样品预处理步骤中的冷冻提取条件为：温度为-15至-20℃，提取时间为1.5-2.5h。
通过采用上述技术方案，进一步优化冷冻提取的条件，有利于更好的提取邻苯二甲酸酯类物质，改善其回收率。
优选的，所述净化检测步骤中，以流出液为基准，净化粉的添加量为0.04-0.15g/mL。
进一步的，净化粉的粒径为45-60μm，
通过研究实验发现，优化净化粉的添加量以及净化粉的粒径，能够有效吸附杂质和干扰物质，从而对流出液起到良好的净化作用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.在样品预处理步骤中，先采用异丙醇胺作为分散剂对原料进行分散和活化，并配合乙腈进行提取，以利于后续对邻苯二甲酸酯类物质的提取，经过冷冻提取步骤，能够进一步从样品提取出邻苯二甲酸酯类物质，以提高邻苯二甲酸酯类物质的回收率。
2.采用具有良好吸附作用的吸附土料和偶联剂进行混合，并进行微波养护，以利于对吸附土料进行改性，加入乙酸乙酯捏合成型后，在石油醚的配合下，能够有效对油脂进行洗脱和抽提，进而让目标物质和杂质能够更好的分离，从而有效减少油脂等杂质对检测结果的影响，以使得邻苯二甲酸酯类物质的回收率更高，检出限低，进而使得检测结果更为准确，同时能够减少萃取提取次数，检测时间短，有效降低检测成本。
附图说明：
图1为实施例7的DMP线性关系曲线图；
图2为实施例7的DEP线性关系曲线图；
图3为实施例7的DAP线性关系曲线图；
图4为实施例7的DIBP线性关系曲线图；
图5为实施例7的DBP线性关系曲线图；
图6为实施例7的DMEP线性关系曲线图；
图7为实施例7的BMPP线性关系曲线图；
图8为实施例7的DEEP线性关系曲线图；
图9为实施例7的DPP线性关系曲线图；
图10为实施例7的DHXP线性关系曲线图；
图11为实施例7的BBP线性关系曲线图；
图12为实施例7的DBEP线性关系曲线图；
图13为实施例7的DCHP线性关系曲线图；
图14为实施例7的DEHP线性关系曲线图；
图15为实施例7的DPhP线性关系曲线图；
图16为实施例7的DNOP线性关系曲线图；
图17为实施例7的DNP线性关系曲线图；
图18为实施例7的DINP线性关系曲线图；
图19为实施例7的特征图谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请所用原料均为普通市售原料，其中硅烷偶联剂的型号为KH550。
改性净化料制备例
制备例1
改性净化料经由以下步骤制得：
步骤1，将硅土100g和凹凸棒土50g和硅烷偶联剂4g混合均匀，采用频率为100GHz的电磁波，养护60min，得到改性土料；
步骤2，将改性土料和乙酸乙酯20g捏合成型，得到改性净化料。
制备例2
改性净化料经由以下步骤制得：
步骤1，将硅土80g和活性白土44g和凹凸棒土96g和硅烷偶联剂11g混合，采用频率为200GHz的电磁波，养护40min，得到改性土料；
步骤2，将改性土料和乙酸乙酯35g捏合成型，得到改性净化料。
制备例3
改性净化料经由以下步骤制得：
步骤1，将硅土100g和活性白土35g和硅烷偶联剂8.5g混合，采用频率为180GHz的电磁波，养护50min，得到改性土料；
步骤2，将改性土料和乙酸乙酯28g捏合成型，得到改性净化料。
制备例4
与制备例3的区别在于，硅土130g和活性白土58.5g，其余均与制备例3相同。
制备例5
改性净化料经由以下步骤制得：
步骤1，将凹凸棒土200g和活性白土55g和硅烷偶联剂0.5g混合，采用频率为100GHz的电磁波，养护20min，得到改性土料；
步骤2，将改性土料和乙酸乙酯5g捏合成型，得到改性净化料。
对比制备例6
改性净化料经由以下步骤制得：将硅土100g和活性白土35g和硅烷偶联剂8.5g和乙酸乙酯28g混合均匀，在50℃的条件下恒温干燥，挤压得到干燥的改性净化料。
对比制备例7
改性净化料经由以下步骤制得：将硅土100g和活性白土35g和乙酸乙酯混合均匀后捏合成型，得到改性净化料。
实施例
实施例1
一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，包括以下步骤：
样品预处理步骤：准确称取样品0.5g(精确至0.0001g)于10ml具塞比色管中，先加入1ml异丙醇胺进行超声分散2min，再加入5ml乙腈，涡旋1min，将涡旋均匀的样品在-15℃的条件下冷冻提取2h，得到预处理样品；
样品称取注意事项：室温下样品状态为凝固态的应融化为液态混匀后称取，并在提取过程中保持液态；
净化检测步骤：将制备例1制得的改性净化料填充在内径为1cm的玻璃柱中，填充量为100g，采用10ml石油醚对填充后的改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与0.24g乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶涡旋混匀，乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的粒径为45μm，并在5000r/min的条件下离心5min，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC-MS分析。
仪器条件具体为：
气相色谱条件
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；
进样口温度:280℃；
程序升温:初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min；
载气：高纯氦(纯度>99.999％)，流速：1.0mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL；
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源(EI)；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：280℃；
监测方式：多反应监测(MRM)；
溶剂延迟：7min。
实施例2
一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，包括以下步骤：
样品预处理步骤：准确称取样品0.5g(精确至0.0001g)于10ml具塞比色管中，先加入2ml异丙醇胺进行超声分散2min，再加入4ml乙腈，涡旋1min，将涡旋均匀的样品在-20℃的条件下冷冻提取1.5h，得到预处理样品；
净化检测步骤：将制备例1制得的改性净化料填充在内径为1cm的玻璃柱中，填充量为120g，采用8ml石油醚对填充后的改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与0.9g乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶涡旋混匀，乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的粒径为60μm，并在4000r/min的条件下离心5min，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC-MS分析；
其余均与实施例1相同。
实施例3
与实施例1的区别在于，净化检测步骤中，选用制备例2制得的改性净化料，其余均与实施例1相同。
实施例4
与实施例1的区别在于，净化检测步骤中，选用制备例3制得的改性净化料，其余均与实施例1相同。
实施例5
与实施例1的区别在于，净化检测步骤中，选用制备例4制得的改性净化料，其余均与实施例1相同。
实施例6
与实施例1的区别在于，净化检测步骤中，选用制备例5制得的改性净化料，其余均与实施例1相同。
实施例7
与实施例5的区别在于，乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶为0.5g，其余均与实施例5相同。
实施例8
与实施例7的区别在于，乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶为1.5g，其余均与实施例7相同。
对比例
对比例1
与实施例7的区别在于，样品预处理步骤为：准确称取样品0.5g(精确至0.0001g)于10ml具塞比色管中，加入5ml乙腈，涡旋1min，将涡旋均匀的样品在-15℃的条件下冷冻提取2h，得到预处理样品；
其余均与实施例7相同。
对比例2
与实施例7的区别在于，净化检测步骤中，采用对比制备例6制得的改性净化料，其余均与实施例7相同。
对比例3
与实施例7的区别在于，净化检测步骤中，采用对比制备例7制得的改性净化料，其余均与实施例7相同。
对比例4
与实施例7的区别在于，净化检测步骤为：将预处理样品与乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶涡旋混匀，并5000r/min的条件下离心5min，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC-MS分析；其余均与实施例7相同。
对比例5
与实施例7的区别在于，净化检测步骤为：将制备例4制得的改性净化料填充在内径为1cm的玻璃柱中，填充量为100g，采用10ml丙酮对填充后的改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液在5000r/min的条件下离心5min，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC-MS分析；其余均与实施例7相同。
性能检测试验
将实施例1-8和对比例1-5得到的各物质的检出限和回收率记录在表1-3中。
表1实施例1-4实验数据
Figure BDA0003869915690000081
Figure BDA0003869915690000091
表2实施例5-8实验数据
Figure BDA0003869915690000092
Figure BDA0003869915690000101
表3对比例1-5实验数据
Figure BDA0003869915690000102
Figure BDA0003869915690000111
通过实施例1-8并结合表1-2可以看到，采用本申请的检测方法能够有效提高塑化剂的回收率，同时减少萃取次数和检测成本，邻苯二甲酸酯类物质检出限低。结合实施例7和图1-19可以看到，采用本申请的检测方法检测得到的邻苯二甲酸酯类物质的保留间隔时间佳，分离效果好，基线平稳，出峰峰形佳，邻苯二甲酸酯类物质的检测准确性高。
通过实施例7和对比例1并结合表2-3可以看到，未采用异丙醇胺作为分散剂对原料进行分散和活化，对后续的提取分离步骤有较大的影响，以使得对比例1中邻苯二甲酸酯类物质的检出限变高，且对应的回收率下降。
通过实施例7和对比例2-3并结合表2-3可以看到，对比例2中仅将改性净化料中的各原料组分进行简单混合，对比例3中仅采用吸附土料和乙酸乙酯捏合，均无法得到本申请的改性净化料，导致对比例2和对比例3的邻苯二甲酸酯类物质的检出限升高，且回收率下降。这是由于硅土和活性白土与偶联剂混合后经过微波养护，能够对其进行改性，加入乙酸乙酯捏合成型后，在石油醚的配合下，能够有效对油脂进行洗脱和抽提，进而让目标物质和杂质能够更好的分离，从而有效减少油脂等杂质对检测结果的影响，以使得邻苯二甲酸酯类物质的回收率更高，检出限低，进而使得检测结果更为准确，同时能够减少萃取提取次数，检测时间短，有效降低检测成本。
通过实施例7和对比例4-5并结合表2-3可以看到，对比例4中未采用改性净化料进行相关处理，对比例5中采用丙酮作为活性剂且缺少净化粉的处理，对比例4和对比例5检测得到的邻苯二甲酸酯类物质的结果准确性显著下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于，
包括以下步骤：
样品预处理步骤：准确称取样品置于具塞比色管中，先加入异丙醇胺进行超声分散，再加入乙腈，涡旋混匀，最后进行冷冻提取，得到预处理样品；
净化检测步骤：采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化，将预处理样品过活化后的改性净化料，收集流出液，将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理，取离心处理后的上清液得到待检测样品，将待检测样品进行GC-MS分析；
所述净化检测步骤中采用的改性净化料经由以下步骤制得：
步骤1，将吸附土料和偶联剂混合，进行微波养护，得到改性土料；
步骤2，将改性土料和乙酸乙酯捏合成型，得到改性净化料。
2.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述改性净化料包括以下重量份的原料：吸附土料15-22份，偶联剂0.4-1.1份，乙酸乙酯2-3.5份。
3.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述吸附土料选自硅土、活性白土、凹凸棒土中的至少两种。
4.根据权利要求3所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述吸附土料为重量比为2:(0.7-1.1)的硅土和活性白土。
5.根据权利要求1-4任一项所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述微波养护的条件为：采用频率为100 GHz-200 GHz的电磁波，养护40-60min。
6.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述活化剂为石油醚。
7.根据权利要求6所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述净化粉为乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶。
8.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述样品预处理步骤中的冷冻提取条件为：温度为-15至-20℃，提取时间为1.5-2.5h。
9.根据权利要求1或7所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法，其特征在于：所述净化检测步骤中，以流出液为基准，净化粉的添加量为0.04-0.15g/mL。
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