CN108645939A - 一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及塑化剂测定领域，公开一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，步骤包括样品植物油经过取样、二氯甲烷溶解、提取，提取液(11)过MycoSep 226 AflaZon+小柱(2)净化后装入进样瓶用气质联用仪检测。本发明的前处理在2分钟内完成，大大缩短了常规前处理所用时间；提升目标物提取液的洁净程度，充分去除油脂保护检测设备，仪器设备灵敏度一致，检出限不变。目标物各种浓度的回收率均在90％以上，相对标准偏差在5％以内。溶剂集溶解、提取于一体，减少了有机试剂的用量，且不需用到浓缩设备，缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力，提升了检测效率；该方法在植物油及其他油脂中邻苯类塑化剂的快速检测方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及塑化剂前处理领域，尤其涉及一种植物油中邻苯二甲酸脂类塑化剂的提取净化方法。
背景技术
植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料，其在生产、加工、储运等过程中通常会接触各类塑料制品，如塑料管道、塑料储油罐、塑料包装瓶等，混在这些管道及储运设施中的PAEs难免被融入植物油中，造成油污染，最终危害人体健康。
邻苯二甲酸酯(Phthalate esters缩写PAEs)，又称增塑剂、塑化剂、钛酸酯，易溶于石油醚、二氯甲烷、植物油等，适量应用到塑料制品中可降低其硬度、模量、软化和脆化温度，提高伸长率、曲绕性和柔韧性，现广泛应用与玩具、食品包装、农药载体、染料助剂、涂料等产品中。但已有研究表明PAEs对人体是有危害的，部分PAEs存在致癌性和生物毒性，因此必须严格限制其在食品及相关产品中的含量。欧盟在2011年已颁布相关指令(No.10/2011)，规定塑料类食品接触材料中不可释放出这类物质，迁移量限量为0.01mg/kg。卫生部已有公告《卫办监督函〔2011〕551号》邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)不得接触油脂类食品和婴幼儿食品，食品、食品添加剂中的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。该条令现已成为当前相关检测标准制定的主要参考依据。
目前，我国对于PAEs的检测研究主要集中在食品、化妆品、环境基质方面，如GB/T21928-2008、GB 31604.30-2016，植物油中PAEs的检测方法研究较少。由于PAEs、植物油均易溶于有机试剂，如乙腈、正己烷、石油醚等，故在净化过程通常中较难彻底清楚提取液中的脂肪酸，以致上仪器测定时污染检测系统。即将颁布的行业标准LS/T 6131-2018，采用了液液萃取、冷冻脱油的前处理方法，其前处理过程相对复杂，全程检测至少需要48小时，且只对常见的18种塑化剂种的8种进行了测定。笔者曾尝试过该标准的测定效果，发现其前处理方法对提取液中的油脂去除能力有限，多次进样后，气质联用仪检测系统会遭到严重污染，噪声明显增长，EM电压也明显提升。可见，及时研发一种快速且对检测设备友好的可全面检测植物油中PAEs的方法是很有必要的。
发明内容
本发明针对现有技术中检测时间长、操作繁琐的缺点，提供一种植物油中邻苯二甲酸脂类塑化剂的提取净化方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，包括以下步骤：
(1)将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入比色管中；
(2)在装有植物油样品的比色管中加入二氯甲烷定容并混合均匀得到提取液；
(3)吸取提取液过MycoSep 226AflaZon+小柱净化，净化后MycoSep 226AflaZon+小柱的净化柱上方得到二氯甲烷提取液；
(4)取二氯甲烷提取液加入进样瓶中，使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。
MycoSep 226AflaZon+小柱是一种SPE柱，以极性、非极性及离子交换等儿类基团组成填充剂，可选择性吸附样液中的脂类、蛋白类等杂质，AFT不被吸附而直接通过，操作更为简便，不需要进行活化、淋洗和洗脱操作只需直接上样，10秒钟内即可完成整个净化过程，净化效果理想。MycoSep 226AflaZon+小柱为Romer Labs提供的真菌毒素净化柱。
作为优选，步骤(1)称取1.00g植物油样品于10ml比色管中。
作为优选，步骤(2)加入二氯甲烷定容至10ml。
作为优选，步骤(4)中的进样瓶中加入0.5ml二氯甲烷提取液。
作为优选，MycoSep 226AflaZon+小柱用中国农业科学院油料作物研究所或者其它产家出产的黄曲霉毒素免疫亲和柱替代。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：本发明提供了一种植物油中PAEs类塑化剂前处理方法，前处理在2分钟内即可完成，大大缩短了常规前处理所用时间；提升目标物提取液的洁净程度，减少了常规处理过程中油脂去不尽对检测设备造成的各种不良后果，多次进样后对检测系统无明显污染，仪器设备灵敏度一致，检出限不变且重现性好；目标物各种浓度的回收率均在90％以上，相对标准偏差在5％以内；集溶解、提取与一体，减少了有机试剂的用量，且不需用到氮吹或旋蒸设备，缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力，大大提升了检测效率；该方法在植物油及其他油脂中PAEs类塑化剂的快速检测方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明中的提取、净化过程示意图。
图2为实施例1中油茶籽油中PAEs检测色谱图。
图3为实施例2中菜籽油中PAEs检测色谱图。
图4为标样过柱后的色谱图。
(其中1、2、3……18分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(邻苯二甲酸甲苯基丁酯)(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)对应的色谱峰)。
以上附图中各数字标号所指代的部位名称如下：其中，1—比色管、2—MycoSep226AflaZon+小柱、11—提取液、21—净化柱、22—二氯甲烷提取液。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种植物油中PAEs类塑化剂的提取净化方法，包括以下步骤：
(1)将油茶籽油样品混合均匀，准确称取1.00g植物油样品加入10ml比色管1中；
(2)在装有植物油样品的比色管1中加入二氯甲烷定容至10ml并混合均匀得到提取液11；
(3)吸取5ml提取液11过MycoSep 226AflaZon+小柱2净化，净化后MycoSep226AflaZon+小柱2的净化柱21上方得到二氯甲烷提取液22；
(4)取0.5ml二氯甲烷提取液22加入进样瓶中，使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。
气质联用仪色谱条件：
进样口：250℃；
进样量：1μl，不分流进样；
色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silox(30m×0.25mm，0.25μm)；
载气：He，流速1ml/min；
程序升温：70℃(0.5min)～280℃/15℃(5min)；
辅助加热区(MSD传输线)：280℃；
采集模式：选择离子检测(sim)；
溶剂延迟：3.5min；
离子源：230℃；
MS四极杆：150℃。
检测结果谱图如图2所示，对应标准谱图如图4所示。
经检测，该样品中含有邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量分别为0.30mg/kg、4.0mg/kg。
实施例2
一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，包括以下步骤：
(1)将菜籽油样品混合均匀，准确称取1.00g植物油样品加入10ml比色管1中；
(2)在装有植物油样品的比色管1中加入二氯甲烷定容至10ml并混合均匀得到提取液11；
(3)吸取5ml提取液11过MycoSep 226AflaZon+小柱2净化，净化后MycoSep226AflaZon+小柱1的净化柱21上方得到二氯甲烷提取液22；
(4)取0.5ml二氯甲烷提取液22加入进样瓶中，使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。
气质联用仪色谱条件：
进样口：250℃；
进样量：1μl，不分流进样；
色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silox(30m×0.25mm，0.25μm)；
载气：He，流速1ml/min；
程序升温：70℃(0.5min)～280℃/15℃(5min)；
辅助加热区(MSD传输线)：280℃；
采集模式：选择离子检测(sim)；
溶剂延迟：3.5min；
离子源：230℃；
MS四极杆：150℃。
检测结果谱图如图3所示，对应标准谱图如图4所示。
经检测，该样品中含有邻苯二甲酸二乙酯(DEP)含量为2.3mg/kg。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入比色管(1)中；
(2)在装有植物油样品的比色管(1)中加入二氯甲烷定容并混合均匀得到提取液(11)；
(3)吸取提取液(11)过MycoSep 226AflaZon+小柱(2)净化，净化后MycoSep226AflaZon+小柱(2)的净化柱(21)上方得到二氯甲烷提取液(22)；
(4)取二氯甲烷提取液(22)加入进样瓶中，使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。
2.根据权利要求1所述的一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，其特征在于：步骤(1)称取1.00g植物油样品于10ml比色管(1)中。
3.根据权利要求1所述的一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，其特征在于：步骤(2)加入二氯甲烷定容至10ml。
4.根据权利要求1所述的一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，其特征在于：步骤(4)中的进样瓶中加入0.5ml二氯甲烷提取液(22)。
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