CN103091423B - 苏丹红检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品中苏丹红的检测方法。苏丹红检测方法，包括以下步骤：(1)对苏丹红标准品进行液相色谱配紫外检测器检测；(2)苏丹红标准曲线的绘制；(3)待测样品中苏丹红的检测前预处理；(4)采用步骤(1)的方法对待测样品的苏丹红进行检测，根据检测结果和标准曲线，计算出待测样品中苏丹红的含量。本发明的苏丹红检测方法操作简单、灵敏快速、成本低廉，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及食品中苏丹红的检测方法。
背景技术
近年来，食品的安全性已经成为社会公共关注的公共卫生，而如苏丹红类染料、三聚氰胺等有毒有害物质使用在食品生产之中加剧了全球人民的食品安全形势。苏丹红类燃料属于化工染色剂，主要用于石油、机油和其他一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等增光。苏丹红为亲脂性偶氮化合物，主要包括I、II、III和Ⅳ四种类型。它的化学成分中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。
进入人体内的苏丹红主要通过肠胃道微生物还原酶、肝和肝外组织微粒体和细胞质还原酶进行代谢，在体内代谢成相应的胺类物质。在多项体外致突变实验和动物致癌实验中发现苏丹红的致突变性和致癌性与代谢生成的胺类物质有关。所以，这种人工合成的工业染料于1995年已被欧盟及我国等国家明文禁止作为色素在食品中使用，但由于其色彩鲜艳，印度等一些国家在加工辣椒粉的过程中还容许添加苏丹红I。
对于食品中苏丹红I-IV号的检测，常见的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质朴联用法、气象色谱法、气相色谱质朴联用法、电化学分析方法，这些方法各有利弊。国家推荐标准GB/T19681-2005使用高效液相色谱法对苏丹红I-IV号进行检测，但是由于发布时间紧促，不可避免存在一些问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种操作简单、灵敏快速、成本低廉的苏丹红检测方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：苏丹红检测方法，包括以下步骤：
(1)对苏丹红标准品进行液相色谱配紫外检测器检测；
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制苏丹红标准曲线；
(3)待测样品中苏丹红的检测前预处理；
(4)采用步骤(1)的方法对待测样品的苏丹红进行检测，根据检测结果和标准曲线，计算出待测样品中苏丹红的含量。
所述的苏丹红为苏丹红I、II、III和/或Ⅳ。
本发明的苏丹红检测方法操作简单、灵敏快速、成本低廉，整个检测过程仅耗时4小时左右。
附图说明
图1～图5不同浓度的苏丹红标准品液相色谱配紫外检测器响应值谱图；
图6～图9分别为苏丹红I、II、III、Ⅳ的标准曲线；
图10为实施例1中待测样品中苏丹红的液相色谱配紫外检测器响应值谱图；
图11是实施例2中空白对照的液相色谱配紫外检测器响应值谱图；
图12～图14分别为样品加标量1μg、2μg、5μg的液相色谱配紫外检测器响应值谱图。
具体实施方式
实施例1本实施例检测苏丹红的方法，包括以下步骤：
1、对苏丹红标准品进行液相色谱配紫外检测器检测
分别取等量的苏丹红I、II、III、Ⅳ号标准品，用乙腈溶解并稀释，配制成浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、2.5mg/L的苏丹红I、II、III、Ⅳ号的混合标准曲线工作液；
液相色谱配紫外检测器检测条件为：安捷伦1260液相色谱配VWD检测器；色谱柱：C18 150mm×4.6mm，5.0μm；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量10μL；检测波长：0-12min，480nm、12-23min，500nm、23-26min，480nm；流动相，乙腈∶水＝70∶30；运行时间26min，流动相梯度配比如表1所示：
表1液相色谱流动相梯度配比
浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、2.5mg/L的苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ号的标准品混合液的检测谱图分别对应于图1、图2、图3、图4、图5；
2、以苏丹红标准品的浓度为纵坐标，检测器响应值为横坐标分别绘制苏丹红I、II、III、Ⅳ号的标准曲线，分别见图6、图7、图8、图9；
3、待测样品中苏丹红的检测前预处理
准确称取2.0g待测样品于50m1离心管中，加入20ml乙腈，漩涡震荡5min，4000rpm转速离心5min，去上清液倒入已经盛有15ml正己烷的分液漏斗中，以30S/次的频率震荡分液漏斗5-6次，然后静置10min左右，等待分层后收集下层溶液到茄形瓶中；向分液漏斗内残渣加入乙腈20ml，重复以上震荡、静置步骤再次提取，将两次收集的提取液合并，40℃真空旋转蒸发至近干，向茄形瓶内加入乙腈5ml，将残留物复溶，通过C-18小柱净化(ClearnertC18，1g/6ml或同等型号，使用10ml乙腈1ml/min流速活化，在1ml/min流速下将样品通过小柱后以同流速用40ml乙腈淋洗。)收集除活化液外所有流出液于250ml茄形瓶，真空旋转蒸发至干；向茄形瓶中加入5ml乙腈并漩涡震荡至残留物全部溶解，后提取溶解液过0.22μm滤膜后待测；
4采用步骤(1)的方法和检测条件对经过步骤(3)处理的待测样品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号进行检测，检测谱图如图10所示；根据检测结果和相应的标准曲线，分别计算出待测样品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号的含量。
实施例2本实施例对本发明方法的加标回收率的检测步骤如下：
采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入浓度为2.5mg/L的苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ号混合标准溶液0.4ml、0.8ml、2.0ml，分别对应加标量1μg、2μg、5μg；以不加标准溶液的样品为空白对照；每个样品分别检测3次，检测方法同实施例1，响应值谱图分别见图11、图12、图13、图14；根据分析结果计算本发明的方法苏丹红I、II、III、Ⅳ号的加标回收率，结果分别见表2、表3、表4、表5所示：
表2苏丹红I回收率统计表
表3苏丹红II回收率统计表表
表4苏丹红III回收率统计表
表5苏丹红Ⅳ号回收率统计表
从表2～5中可以看出，本发明的苏丹红检测方法回收率较高，重复性好。综上所述，本发明的苏丹红检测方法步骤简单，操作简便，省时省力，灵敏快速、成本低廉。
Claims (2)
1.苏丹红检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对苏丹红标准品进行液相色谱配紫外检测器检测；
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制苏丹红标准曲线；
(3)待测样品中苏丹红的检测前预处理；
(4)采用步骤(1)的方法对待测样品的苏丹红进行检测，根据检测结果和标准曲线，计算出待测样品中苏丹红的含量；
步骤(3)中所述的检测前预处理为：准确称取2.0g待测样品于50ml离心管中，加入20ml乙腈，漩涡震荡5min，4000rpm转速离心5min，取上清液倒入已经盛有15ml正己烷的分液漏斗中，以30S/次的频率震荡分液漏斗5-6次，然后静置10min，等待分层后收集下层溶液到茄形瓶中；向分液漏斗内残渣加入乙腈20ml，重复以上震荡、静置步骤再次提取，将两次收集的提取液合并，40℃真空旋转蒸发至近干，向茄形瓶内加入乙腈5ml，将残留物复溶，通过C-18小柱净化收集除活化液外所有流出液于250ml茄形瓶，真空旋转蒸发至干；向茄形瓶中加入5ml乙腈并漩涡震荡至残留物全部溶解，后提取溶解液过0.22μm滤膜后待测；所述步骤1的检测条件为：安捷伦1260液相色谱配VWD检测器；色谱柱：C18，150mm×4.6mm，5.0μm；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量10μL；检测波长：0-12min，480nm；12-23min，500nm；23-26min，480nm；流动相为梯度洗脱的方式：在0-5分钟，水和乙腈比例为20∶80；5-10min，水由20逐渐变为10，乙腈由80逐渐变为90；20-23分钟，水和乙腈比例为0∶100；23-26分钟，过渡到初始比例水和乙腈比例为20∶80；所述的小柱净化采用Clearnert C18，1g/6ml，使用10ml乙腈1ml/min流速活化，在1ml/min流速下将样品通过小柱后以同流速用40ml乙腈淋洗；所述的待测样品为辣椒粉。
2.根据权利要求1所述的苏丹红检测方法，其特征在于：所述的苏丹红是苏丹红I、II、III和/或IV。
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