CN112979466B - 一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,使用的药用油酸乙酯的精制装置包括预设式负压真空配料装置、真空泵、动态调节式记忆性反应釜、出料三通管、板框循环过滤组件、袋式过滤器、预设负压真空成品存储罐、第二离心泵和桶式滤芯过滤器,预设式负压真空配料装置与动态调节式记忆性反应釜连通,出料三通管设于动态调节式记忆性反应釜的下端,板框循环过滤组件和袋式过滤器的输入端分别连通设于出料三通管的另外两端,预设负压真空成品存储罐连通设于袋式过滤器的输出端。本发明属于油酸乙酯的生产领域,具体提供了一种克服了现有油酸乙酯精制装置无法控制产品过氧化值理化指标,搅拌混合均匀彻底的药用油酸乙酯的精制装置的使用方法。
Description
技术领域
本发明属于油酸乙酯的生产领域,具体是指一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法。
背景技术
油酸乙酯是类固醇及其他亲脂性药物的适宜溶剂,它的性质与杏仁油和花生油类似,然而,油酸乙酯与脂肪油相比,黏性小且易于被身体组分快速吸收,油酸乙酯也可用于皮下注射用药物的溶剂。
目前,针对油酸乙酯的精制方法主要的采用常规的高真空蒸馏方法或活性炭脱色去除颜色的精制方法,此两种常规精制的最大效果是对油酸乙酯颜色、残渣进行精制控制,但并不能使产品过氧化值理化指标产生改变,油酸乙酯在制备过程中需通入氨气置换氧化物,以保证油酸乙酯的过氧化值理化指标,但是现有技术中油酸乙酯通入氨气的技术难以保证氨气与油酸乙酯的最大化接触,难以解决药液与氨气接触时氨气既要聚集又要分散保证与药液接触面积最大化的矛盾以及药液既要聚集又要分散的矛盾。
发明内容
为解决上述现有难题,本发明提供了一种通过预先作用原理对配料罐和成品罐进行预先抽真空负压处理使得配料罐和成品罐内无氧化物,避免油酸乙酯氧化,引进同质原理和自体薄膜原理,根据非对称原理通过多个错位大小不一的孔泵入微量液氨,形成迸溅的液氨微珠,液氨不稳态的迸溅与晃动使得药液氨气混合更加均匀,实现氨气自身气液的混合,解决了氨气与药液既要聚集又要分离的矛盾难题,通过液氨自体的混合,裁剪掉混合机构与分离机构,无分离和混合机构,但却实现了更好的混合均匀效果,实现了360°全方位的混合均匀,使得药液纯度更高,克服了现有油酸乙酯精制装置无法控制产品过氧化值理化指标,利用将刚性不活动的物体变为可活动的,可移动的、具有可自适性的原理,在反应釜本体内加入弹性球,利用复合材料产生机械振动,弹性球随着搅拌杆转动搅拌物料不断弹性自适应晃动,从而加剧物料的混合,使得物料搅拌混合更加均匀彻底,弹性记忆弹簧便于弹性球受热形变,方便弹性球拿取的药用油酸乙酯的精制装置的使用方法。
本发明采取的技术方案如下:本发明药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,使用的药用油酸乙酯的精制装置包括预设式负压真空配料装置、真空泵、动态调节式记忆性反应釜、出料三通管、板框循环过滤组件、袋式过滤器、预设负压真空成品存储罐、第二离心泵和桶式滤芯过滤器,所述预设式负压真空配料装置设于动态调节式记忆性反应釜一侧,预设式负压真空配料装置与动态调节式记忆性反应釜连通,所述出料三通管设于动态调节式记忆性反应釜的下端,所述板框循环过滤组件和袋式过滤器的输入端分别连通设于出料三通管的另外两端,所述预设负压真空成品存储罐连通设于袋式过滤器的输出端,所述第二离心泵设于预设负压真空成品存储罐和袋式过滤器之间,第二离心泵便于将动态调节式记忆性反应釜内排出的物料抽至袋式过滤器内过滤后泵浦至预设负压真空成品存储罐内,所述桶式滤芯过滤器的输入端连通设于预设负压真空成品存储罐的底壁,所述真空泵分别与预设负压真空成品存储罐、预设式负压真空配料装置连通,真空泵将预设式负压真空配料装置和预设负压真空成品存储罐内的空气抽出使其呈真空状态,从而避免油酸乙酯与氧化物接触氧化;所述预设式负压真空配料装置包括配料罐一、配料罐二、进料三通管、进料软管、固定块、弹性橡胶套、密封气囊、进气管、单向进气阀、按压气囊、配料真空管和配料真空阀,所述动态调节式记忆性反应釜上壁连通设有进料口,所述进料三通管呈Y形设置,进料三通管的下端连通设于进料口处,所述配料罐一和配料罐二设于动态调节式记忆性反应釜的上方,进料三通管上端的两个端口分别与配料罐一底壁和配料罐二底壁连通,进料三通管与配料罐一之间设有下料阀一,进料三通管与配料罐二之间设有下料阀二,下料阀一便于控制进料三通管与配料罐一的连通从而便于控制配料罐一内的物料下料至动态调节式记忆性反应釜内,下料阀二便于控制进料三通管与配料罐二的连通,从而便于控制配料罐二内的物料下料至动态调节式记忆性反应釜内,所述配料真空管连通设于真空泵的抽气端和配料罐一之间,所述配料真空阀设于配料真空管上,配料真空阀便于控制配料真空管的连通从而便于控制真空泵对配料罐一上进行抽真空处理,所述进料软管连通设于配料罐一的上壁,进料软管上设有进料阀一,所述固定块套设于进料软管远离配料罐一的一端外侧壁上,所述弹性橡胶套固接设于固定块上,弹性橡胶套便于将固定块弹性套设固定在物料罐的罐口或瓶口处,弹性设置的弹性橡胶套便于密封物料罐的罐口或瓶口,所述密封气囊呈环形设置,密封气囊固定套设于进料软管外侧,密封气囊设于固定块远离配料罐一的一侧,所述进气管贯穿固定块连通设于密封气囊侧壁,所述按压气囊连通设于进气管远离密封气囊的一端,所述单向进气阀设于进气管上,单向进气阀保证按压气囊的气体仅能通过进气管流动至密封气囊内,而密封气囊内的气体无法从进气管回流至按压气囊内,所述按压气囊侧壁设有单向阀,单向阀便于按压气囊进气,所述密封气囊侧壁设有排气管,排气管贯穿固定块,排气管上设有排气阀,排气阀便于排出密封气囊内的气体,将弹性橡胶套弹性套设于物料罐的罐口或瓶口处,并将密封气囊放置在罐口或瓶口处,此时弹性橡胶套对物料罐的罐口或瓶口进行初步弹性密封,对按压气囊进行按压,按压气囊内的气体被按压至密封气囊内,密封气囊充气鼓起将物料罐的罐口或瓶口封堵住,单向进气阀避免密封气囊的气体回流至按压气囊内,按压气囊通过单向阀抽气重新鼓起恢复形变,当需要从物料罐的罐口或瓶口处取下密封气囊时,打开排气阀使得密封气囊内的气体通过排气管排出即可取下密封气囊和弹性橡胶套,便于保证提取物料时物料罐的密封,降低氧化物进入物料罐内使得油酸乙酯氧化的可能性,真空泵通过配料真空管将配料罐一内抽成真空负压状态,将配料罐一内的氧化物抽出,当进料软管插入物料罐且橡胶防护套和密封气囊密封物料罐的罐口或瓶口时,由于压力差,物料罐内的物料自动抽入配料罐一内,同时由于配料罐一内呈负压真空状态,有效避免油酸乙酯氧化。
进一步地,所述动态调节式记忆性反应釜包括反应釜本体、搅拌电机、搅拌轴、绝缘动态调节式弹性记忆球、进球管、出球管、进热管、保温回流腔和出热管,所述反应釜本体为中空腔体设置,所述搅拌电机设于反应釜本体上壁,所述搅拌轴转动设于反应釜本体内,搅拌电机的输出轴贯穿反应釜本体上壁与搅拌轴同轴连接,所述搅拌轴上设有搅拌叶,搅拌电机带动搅拌轴转动,搅拌轴带动搅拌叶转动对反应釜本体内的物料进行搅拌,所述绝缘动态调节式弹性记忆球设于反应釜本体内,所述进球管连通设于反应釜本体上壁,所述出球管连通设于反应釜本体下壁,进球管便于将绝缘动态调节式弹性记忆球放入反应釜本体内,出球管便于将绝缘动态调节式弹性记忆球从反应釜本体内取出,所述进球管自由端端口和出球管的自由端端口分别螺纹连接设有密封盖,密封盖便于封堵进球管自由端和出球管自由端,所述保温回流腔包裹设于反应釜本体外侧,所述进热管贯穿保温回流腔与反应釜本体连通,所述出热管连通设于保温回流腔底壁,进热管和出热管外接加热装置,加热装置产生的热气通过进热管送入反应釜本体内对反应釜本体内的物料进行加热,所述保温回流腔与反应釜本体之间连通设有过渡管,反应釜本体内的热气通过过渡管排至保温回流管内对反应釜本体进行持续加热后通过出热管排出,保证反应釜本体内压力正常。
进一步地,所述反应釜本体内设有压力传感器、液位传感器和温度传感器,所述反应釜本体一侧设有控制器,所述控制器分别与压力传感器、液位传感器和温度传感器电性连接。
进一步地,所述绝缘动态调节式弹性记忆球包括耐高温橡胶球和形状记忆合金弹簧,所述形状记忆合金弹簧均匀排列设于耐高温橡胶球表面,形状记忆合金弹簧受热后变长,便于随着搅拌轴和搅拌叶转动搅拌在反应釜本体内动态移动,形状记忆合金弹簧与反应釜本体或搅拌轴、搅拌叶碰撞时,在弹簧弹力作用下加剧物料的混合,使得物料更加快速均匀的混合在一起,绝缘动态调节式弹性记忆球的晃动程度随物料的体积和搅拌轴的搅拌速度变化而动态调节,当物料排出时,反应釜本体不再加热恢复常温,形状记忆合金弹簧恢复形变回缩,从而使得绝缘动态调节式弹性记忆球体积变小,方便绝缘动态调节式弹性记忆球从出球管排出进行清洁,所述绝缘动态调节式弹性记忆球外包裹设有绝缘硅胶层,有效绝缘,避免摩擦产生火花。
进一步地,所述反应釜本体下壁设有出料口,所述板框循环过滤组件包括第一离心泵、循环送液管、板框过滤器和回流管,所述出料三通管呈倒Y形设置,所述出料三通管的上端连通设于出料口处,所述第一离心泵的输入端和袋式过滤器的输入端分别连通设于出料三通管下端的两个端口上,所述出料三通管与袋式过滤器连通之间连通设有排液阀,所述出料三通管与第一离心泵之间连通设有循环阀,所述循环送液管连通设于第一离心泵的输出端和板框过滤器的输入端之间,所述回流管的一端与板框过滤器的输出端连通,回流管的另一端贯穿保温回流腔与反应釜本体连通,当循环阀导通且排液阀关闭时,第一离心泵将反应釜本体内的药液抽出并通过循环送液管泵浦至板框过滤器进行过滤,板框过滤器将将过滤后的药液通过回流管回流至反应釜本体内,通过多次循环过滤对药液进行彻底过滤。
进一步地,所述预设负压真空成品存储罐呈中空腔体设置,所述预设负压真空成品存储管与真空泵的抽气端之间连通设有成品真空管,所述成品真空管上设有成品真空阀,成品真空阀便于控制成品真空管的导通截止,方便对预设负压真空成品存储罐进行抽真空处理,所述预设负压真空成品存储罐与桶式滤芯过滤器之间连通设有排料管,所述排料管上设有排料阀,排料阀便于控制预设负压真空成品存储罐内药液的排出,所述桶式滤芯过滤器的输出端连通设有灌装管,灌装管便于对药液进行灌装。
进一步地,所述配料罐二上壁连通设有进料管,所述进料管上设有进料阀二,进料阀二控制进料管的导通截断。
进一步地,所述反应釜本体上设有非对称微迸溅式自适应除氧装置,所述非对称微迸溅式自适应除氧装置包括液氨罐、微流量泵、液氨泵入管、斜向缓冲腔、单向阀壳体、微珠单向阀和微珠形成层,所述液氨罐和微流量泵设于反应釜本体的一侧,所述微流量泵的输入端与液氨罐连通,所述液氨泵入管连通设于微流量泵的输出端,所述单向阀壳体设于反应釜本体内侧壁上,所述单向阀壳体呈半球形设置,所述微珠单向阀连通设于单向阀壳体侧壁上,所述单向阀壳体上设有多组错位大小不一的微珠单向阀,所述微珠形成层包裹设于单向阀壳体外侧,微珠形成层呈与单向阀壳体同球心的半球形设置,所述微珠形成层与单向阀壳体之间设有单向阀微珠生成腔,单向阀微珠生成腔便于从微珠单向阀泵出的液氨形成微珠,所述微珠形成层上设有多组错位大小不一的微珠孔,所述斜向缓冲腔连通设于液氨泵入管远离微流量泵的一端,斜向缓冲腔的另一端斜向上与单向阀壳体上端连通,非对称设置的微珠孔和微珠单向阀互相对应,便于微珠的形成,所述单向阀壳体外壁包裹设有液氨降温通道,液氨降温通道与单向阀壳体之间设有通孔连通,液氨降温通道便于保证单向阀壳体低温,保证微珠的稳定形成,斜向缓冲腔便于液氨从单向阀壳体上端泵出,微流量泵将液氨罐内的液氨微流量泵出至单向阀壳体后通过微珠单向阀流出,从微珠单向阀流出的液氨在经过非对称错位大小不一的微珠单向阀排出后形成迸溅式的微珠,迸溅式的微珠先从微珠形成层上端流出,随着微珠聚集数量增多,在重力作用下,微珠从微珠形成层下端扩散至反应釜本体内形成不稳态的迸溅和晃动,使得混合更加充分均匀,油酸乙酯的熔点为-32℃,液氨的熔点为-33.5℃,流入反应釜本体内的液氨一部分气化,吸热后温度降低,形成气液混合状态的液氨微珠,液氮温度低,可以让油酸乙酯瞬间固化,油酸乙酯包裹在液氨微珠外,使得反应更加全面均匀,通过同质原理和液氨自体的混合,便于油酸乙酯和液氨的360°全方位混合均匀置换反应釜内氧化物,有效解决了氨气既要聚集在一起方便氨气置换氧化物又要分离保证氨气与药液接触面积均匀且最大化的矛盾,克服了药液既要聚集又要分散以及弹性球既要混合又要分散的技术难题,将混合机构和分离机构从装置中裁剪掉,在无分离机构和裁剪机构的情况下,反而实现了药液和氨气更好的混合均匀以及自体混合分离的技术效果,微迸溅式自适应除氧,更好地实现控制产品过氧化值理化指标的技术效果,使得药液纯度非常高。
进一步地,所述配料罐一和配料罐二侧壁分别设有刻度尺,刻度尺便于精准读取配料罐一和配料罐二的液位,方便精准控制物料比例;所述动态调节式记忆性反应釜侧壁设有支撑架,所述配料罐一和配料罐二设于支撑架上,支撑架对配料罐一和配料罐二进行支撑固定。
进一步地,所述药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,包括如下步骤:
1)抽真空:打开配料真空阀并关闭成品真空阀,真空泵通过配料真空管将配料罐一内抽成真空负压状态,将配料罐一内的氧化物抽出,关闭配料真空阀并打开成品真空阀,通过真空泵通过成品真空管将预设负压真空成品存储罐内抽成真空负压状态,将预设负压真空成品存储罐内的氧化物抽出;
2)活性炭制备:将颗粒活性炭按照0.1%的重量比加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中,在50℃下以100转/分的转速搅拌40分钟后过滤,过滤除水后用去离子水将改性后的活性炭洗涤至pH7得改性后活性炭;
3)配料:将弹性橡胶套弹性套设于物料罐瓶口处,并将密封气囊放置在罐口或瓶口处,对按压气囊进行按压将按压气囊内的气体按压至密封气囊内,密封气囊充气鼓起将物料罐的瓶口封堵密封,打开进料阀一,进料软管插入物料罐内,物料罐内的粗制油酸乙酯在压力差作用下压入配料罐一内,打开进料阀二,将改性后活性炭通过进料管送入配料罐二,按投料配比对油酸乙酯、改性后活性炭进行称重配料;
4)下料:关闭排液阀和循环阀,打开下料阀一将配料罐一内的粗制油酸乙酯投入反应釜本体内,待反应釜本体内温度降至70~80℃,打开下料阀二将配料罐二内的改性后活性炭投入反应釜本体内,搅拌电机带动搅拌轴和搅拌叶转动并带动绝缘动态调节式弹性记忆球搅拌吸附脱色30分钟,关闭排液阀并打开循环阀,趁热控制第一离心泵将反应釜本体内药液抽至板框过滤器循环滤过;
5)氧化物置换:当药液澄清后,关闭循环阀,将其温度升到140~150℃,打开微流量泵向反应釜本体微流量通入液氨,进行氧化物置换,氧化物置换完毕后将其温度冷却至45℃以下,打开排液阀将药液经袋式过滤器滤过后得初过滤滤液;
6)混合:将步骤5)所述的初过滤滤液用第二离心泵打入真空的预设负压真空成品存储罐混合30min,经检验合格后得药液初成品;
7)灌装:打开排料阀将步骤6)所述的药液初成品经桶式滤芯过滤器过滤后将按500g-10000g/桶的规格以聚乙烯桶包装即得药用油酸乙酯。
采用上述结构本发明取得的有益效果如下:本方案药用油酸乙酯的精制装置的使用方法设计合理,操作简便,通过预先作用原理对配料罐和成品罐进行预先抽真空负压处理使得配料罐和成品罐内无氧化物,避免油酸乙酯氧化,负压真空设置的配料罐和成品罐也便于将药液压入,通过同质原理和液氨自体的混合,便于油酸乙酯和液氨的360°全方位混合均匀置换反应釜内氧化物,有效解决了氨气既要聚集在一起方便氨气置换氧化物又要分离保证氨气与药液接触面积均匀且最大化的矛盾,克服了药液既要聚集又要分散以及弹性球既要混合又要分散的技术难题,将混合机构和分离机构从装置中裁剪掉,在无分离机构和裁剪机构的情况下,反而实现了药液和氨气更好的混合均匀以及自体混合分离的技术效果,微迸溅式自适应除氧,更好地实现控制产品过氧化值理化指标的技术效果,使得药液纯度非常高,克服了现有油酸乙酯精制装置无法控制产品过氧化值理化指标,利用将刚性不活动的物体变为可活动的,可移动的、具有可自适性的的原理,在反应釜本体内加入绝缘动态调节式弹性记忆球,绝缘动态调节式弹性记忆球随着搅拌杆转动搅拌物料不断弹性自适应晃动,从而加剧物料的混合,使得物料搅拌混合更加均匀彻底,形状记忆合金弹簧便于绝缘动态调节式弹性记忆球受热形变,方便绝缘动态调节式弹性记忆球拿取。
附图说明
图1为本发明使用的药用油酸乙酯的精制装置结构示意图;
图2为本发明使用的药用油酸乙酯的精制装置的预设式负压真空配料装置结构示意图;
图3为图2的A部分局部放大图;
图4为本发明使用的药用油酸乙酯的精制装置动态调节式记忆性反应釜的内部结构示意图;
图5为本发明使用的药用油酸乙酯的精制装置的绝缘动态调节式弹性记忆球结构示意图;
图6为本发明使用的药用油酸乙酯的精制装置的非对称微迸溅式自适应除氧装置剖视图。
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:1、预设式负压真空配料装置,2、真空泵,3、动态调节式记忆性反应釜,4、出料三通管,5、板框循环过滤组件,6、袋式过滤器,7、预设负压真空成品存储罐,8、第二离心泵,9、桶式滤芯过滤器,10、配料罐一,11、配料罐二,12、进料三通管,13、进料软管,14、固定块,15、弹性橡胶套,16、密封气囊,17、进气管,18、单向进气阀,19、进料阀一,20、按压气囊,21、配料真空管,22、配料真空阀,23、进料口,24、下料阀一,25、支撑架,26、下料阀二,27、单向阀,28、排气管,29、排气阀,30、反应釜本体,31、搅拌电机,32、搅拌轴,33、绝缘动态调节式弹性记忆球,34、进球管,35、出球管,36、进热管,37、保温回流腔,38、出热管,39、搅拌叶,40、密封盖,41、过渡管,42、压力传感器,43、液位传感器,44、温度传感器,45、控制器,46、耐高温橡胶球,47、形状记忆合金弹簧,48、出料口,49、第一离心泵,50、循环送液管,51、板框过滤器,52、回流管,53、排液阀,54、循环阀,55、成品真空管,56、成品真空阀,57、排料管,58、排料阀,59、灌装管,60、进料管,61、进料阀二,62、微流量泵,63、刻度尺,64、非对称微迸溅式自适应除氧装置,65、液氨罐,66、微珠孔,67、液氨泵入管,68、斜向缓冲腔,69、单向阀壳体,70、单向阀,71、液氨降温通道,72、微珠形成层,73、单向阀微珠生成腔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1-6所示,本发明药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,使用的药用油酸乙酯的精制装置包括预设式负压真空配料装置1、真空泵2、动态调节式记忆性反应釜3、出料三通管4、板框循环过滤组件5、袋式过滤器6、预设负压真空成品存储罐7、第二离心泵8和桶式滤芯过滤器9,所述预设式负压真空配料装置1设于动态调节式记忆性反应釜3一侧,预设式负压真空配料装置1与动态调节式记忆性反应釜3连通,所述出料三通管4设于动态调节式记忆性反应釜3的下端,所述板框循环过滤组件5和袋式过滤器6的输入端分别连通设于出料三通管4的另外两端,所述预设负压真空成品存储罐7连通设于袋式过滤器6的输出端,所述第二离心泵8设于预设负压真空成品存储罐7和袋式过滤器6之间,所述桶式滤芯过滤器9的输入端连通设于预设负压真空成品存储罐7的底壁,所述真空泵2分别与预设负压真空成品存储罐7、预设式负压真空配料装置1连通;所述预设式负压真空配料装置1包括配料罐一10、配料罐二11、进料三通管12、进料软管13、固定块14、弹性橡胶套15、密封气囊16、进气管17、单向进气阀18、按压气囊20、配料真空管21和配料真空阀22,所述动态调节式记忆性反应釜3上壁连通设有进料口23,所述进料三通管12呈Y形设置,进料三通管12的下端连通设于进料口23处,所述配料罐一10和配料罐二11设于动态调节式记忆性反应釜3的上方,进料三通管12上端的两个端口分别与配料罐一10底壁和配料罐二11底壁连通,进料三通管12与配料罐一10之间设有下料阀一24,进料三通管12与配料罐二11之间设有下料阀二26,所述配料真空管21连通设于真空泵2的抽气端和配料罐一10之间,所述配料真空阀22设于配料真空管21上,所述进料软管13连通设于配料罐一10的上壁,进料软管13上设有进料阀一19,所述固定块14套设于进料软管13远离配料罐一10的一端外侧壁上,所述弹性橡胶套15固接设于固定块14上,所述密封气囊16呈环形设置,密封气囊16固定套设于进料软管13外侧,密封气囊16设于固定块14远离配料罐一10的一侧,所述进气管17贯穿固定块14连通设于密封气囊16侧壁,所述按压气囊20连通设于进气管17远离密封气囊16的一端,所述单向进气阀18设于进气管17上,所述按压气囊20侧壁设有单向阀27,所述密封气囊16侧壁设有排气管28,排气管28贯穿固定块14,排气管28上设有排气阀29。
其中,所述动态调节式记忆性反应釜3包括反应釜本体30、搅拌电机31、搅拌轴32、绝缘动态调节式弹性记忆球33、进球管34、出球管35、进热管36、保温回流腔37和出热管38,所述反应釜本体30为中空腔体设置,所述搅拌电机31设于反应釜本体30上壁,所述搅拌轴32转动设于反应釜本体30内,搅拌电机31的输出轴贯穿反应釜本体30上壁与搅拌轴32同轴连接,所述搅拌轴32上设有搅拌叶39,所述绝缘动态调节式弹性记忆球33设于反应釜本体30内,所述进球管34连通设于反应釜本体30上壁,所述出球管35连通设于反应釜本体30下壁,所述进球管34自由端端口和出球管35的自由端端口分别螺纹连接设有密封盖40,所述保温回流腔37包裹设于反应釜本体30外侧,所述进热管36贯穿保温回流腔37与反应釜本体30连通,所述出热管38连通设于保温回流腔37底壁,进热管36和出热管38外接加热装置,所述保温回流腔37与反应釜本体30之间连通设有过渡管41。
所述反应釜本体30内设有压力传感器42、液位传感器43和温度传感器44,所述反应釜本体30一侧设有控制器45,所述控制器45分别与压力传感器42、液位传感器43和温度传感器44电性连接。
所述绝缘动态调节式弹性记忆球33包括耐高温橡胶球46和形状记忆合金弹簧47,所述形状记忆合金弹簧47均匀排列设于耐高温橡胶球46表面。
所述反应釜本体30下壁设有出料口48,所述板框循环过滤组件5包括第一离心泵49、循环送液管50、板框过滤器51和回流管52,所述出料三通管4呈倒Y形设置,所述出料三通管4的上端连通设于出料口48处,所述第一离心泵49的输入端和袋式过滤器6的输入端分别连通设于出料三通管4下端的两个端口上,所述出料三通管4与袋式过滤器6连通之间连通设有排液阀53,所述出料三通管4与第一离心泵49之间连通设有循环阀54,所述循环送液管50连通设于第一离心泵49的输出端和板框过滤器51的输入端之间,所述回流管52的一端与板框过滤器51的输出端连通,回流管52的另一端贯穿保温回流腔37与反应釜本体30连通。
所述预设负压真空成品存储罐7呈中空腔体设置,所述预设负压真空成品存储管与真空泵2的抽气端之间连通设有成品真空管55,所述成品真空管55上设有成品真空阀56,所述预设负压真空成品存储罐7与桶式滤芯过滤器9之间连通设有排料管57,所述排料管57上设有排料阀58,所述桶式滤芯过滤器9的输出端连通设有灌装管59。
所述配料罐二11上壁连通设有进料管60,所述进料管60上设有进料阀二61。
所述反应釜本体30上设有非对称微迸溅式自适应除氧装置64,所述非对称微迸溅式自适应除氧装置64包括液氨罐65、微流量泵62、液氨泵入管67、斜向缓冲腔68、单向阀壳体69、微珠单向阀70和微珠形成层72,所述液氨罐65和微流量泵62设于反应釜本体30的一侧,所述微流量泵62的输入端与液氨罐65连通,所述液氨泵入管67连通设于微流量泵62的输出端,所述单向阀壳体69设于反应釜本体30内侧壁上,所述单向阀壳体69呈半球形设置,所述微珠单向阀70连通设于单向阀壳体69侧壁上,所述单向阀壳体69上设有多组错位大小不一的微珠单向阀70,所述微珠形成层72包裹设于单向阀壳体69外侧,微珠形成层72呈与单向阀壳体69同球心的半球形设置,所述微珠形成层72与单向阀壳体69之间设有单向阀微珠生成腔73,所述微珠形成层72上设有多组错位大小不一的微珠孔66,所述斜向缓冲腔68连通设于液氨泵入管67远离微流量泵62的一端,斜向缓冲腔68的另一端斜向上与单向阀壳体69上端连通,所述单向阀壳体69外壁包裹设有液氨降温通道71。
所述配料罐一10和配料罐二11侧壁分别设有刻度尺63;所述动态调节式记忆性反应釜3侧壁设有支撑架25,所述配料罐一10和配料罐二11设于支撑架25上。
所述药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,包括如下步骤:
1)抽真空:打开配料真空阀22并关闭成品真空阀56,真空泵2通过配料真空管21将配料罐一10内抽成真空负压状态,将配料罐一10内的氧化物抽出,关闭配料真空阀22并打开成品真空阀56,真空泵2通过成品真空管55将预设负压真空成品存储罐7内抽成真空负压状态,将预设负压真空成品存储罐7内的氧化物抽出;
2)活性炭制备:将颗粒活性炭按照0.1%的重量比的比例加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中,在50℃下以100转/分的转速搅拌40分钟后过滤,过滤除水后用去离子水将改性后的活性炭洗涤至pH7得改性后活性炭;
3)配料:将弹性橡胶套15弹性套设于物料罐瓶口处,并将密封气囊16放置在罐口或瓶口处,对按压气囊20进行按压将按压气囊20内的气体按压至密封气囊16内,密封气囊16充气鼓起将物料罐的瓶口封堵密封,进料软管13插入物料罐内,打开进料阀一19,物料罐内的粗制油酸乙酯在压力差作用下压入配料罐一10内,打开进料阀二61,将改性后活性炭通过进料管60送入配料罐二11,按投料配比对油酸乙酯、改性后活性炭进行称重配料;
4)下料:关闭排液阀53和循环阀54,打开下料阀一24将配料罐一10内的粗制油酸乙酯投入反应釜本体30内,待反应釜本体30内温度降至70~80℃,打开下料阀二26将配料罐二11内的改性后活性炭投入反应釜本体30内,搅拌电机31带动搅拌轴32和搅拌叶39转动并带动绝缘动态调节式弹性记忆球33搅拌吸附脱色30分钟,关闭排液阀53并打开循环阀54,趁热控制第一离心泵49将反应釜本体30内药液抽至板框过滤器51循环滤过,
5)氧化物置换:当药液澄清后,关闭循环阀54,将药液温度升到140~150℃,打开微流量泵62微流量通入液氨,进行氧化物置换,氧化物置换完毕后将药液温度冷却至45℃以下,打开排液阀53将药液经袋式过滤器6滤过后得初过滤滤液;
6)混合:将步骤5)所述的初过滤滤液用第二离心泵8打入真空的预设负压真空成品存储罐7混合30min,经检验合格后得药液初成品;
7)灌装:打开排料阀58将步骤6)所述的药液初成品经桶式滤芯过滤器9过滤后将按500g-10000g/桶的规格包装即得药用油酸乙酯。
具体使用时,打开配料真空阀22并关闭成品真空阀56,真空泵2通过配料真空管21将配料罐一10内抽成真空负压状态,将配料罐一10内的氧化物抽出,关闭配料真空阀22并打开成品真空阀56,通过真空泵2通过成品真空管55将预设负压真空成品存储罐7内抽成真空负压状态,将预设负压真空成品存储罐7内的氧化物抽出,抽真空完毕后关闭配料真空阀22并关闭成品真空阀56,进热管36和出热管38外接加热装置,加热装置产生的热气通过进热管36送入反应釜本体30内对反应釜本体30内的物料进行加热,反应釜本体30内的热气通过过渡管41排至保温回流管52内对反应釜本体30进行持续加热后通过出热管38排出,保证反应釜本体30内压力正常,将弹性橡胶套15弹性套设于物料罐瓶口处,并将密封气囊16放置在罐口或瓶口处,对按压气囊20进行按压将按压气囊20内的气体按压至密封气囊16内,密封气囊16充气鼓起将物料罐的瓶口封堵密封,单向进气阀18保证按压气囊20的气体仅能通过进气管17流动至密封气囊16内,而密封气囊16内的气体无法从进气管17回流至按压气囊20内,按压气囊20通过单向阀27抽气重新鼓起恢复形变,打开进料阀一19,进料软管13插入物料罐内,物料罐内的粗制油酸乙酯在压力差作用下压入配料罐一10内,当需要从物料罐的罐口或瓶口处取下密封气囊16时,打开排气阀29使得密封气囊16内的气体通过排气管28排出即可取下密封气囊16和弹性橡胶套15,便于保证提取物料时物料罐的密封,降低氧化物进入物料罐内使得油酸乙酯氧化的可能性,打开进料阀二61,将改性后活性炭通过进料管60送入配料罐二11,按投料配比对油酸乙酯、改性后活性炭进行称重配料,关闭排液阀53和循环阀54,打开下料阀一24将配料罐一10内的粗制油酸乙酯投入反应釜本体30内,待反应釜本体30内温度降至70~80℃,打开下料阀二26将配料罐二11内的改性后活性炭投入反应釜本体30内,物料投入完毕关闭下料阀一24和下料阀二26,搅拌电机31带动搅拌轴32和搅拌叶39转动并带动绝缘动态调节式弹性记忆球33搅拌吸附脱色30分钟,形状记忆合金弹簧47受热后变长,便于随着搅拌轴32和搅拌叶39转动搅拌在反应釜本体30内动态移动,形状记忆合金弹簧47与反应釜本体30或搅拌轴32、搅拌叶39碰撞时,在弹簧弹力作用下加剧物料的混合,使得物料更加快速均匀的混合在一起,绝缘动态调节式弹性记忆球33的晃动程度随物料的体积和搅拌轴32的搅拌速度变化而动态调节,当物料排出时,反应釜本体30不再加热恢复常温,形状记忆合金弹簧47恢复形变回缩,从而使得绝缘动态调节式弹性记忆球33体积变小,方便绝缘动态调节式弹性记忆球33从出球管35排出进行清洁,关闭排液阀53并打开循环阀54,趁热控制第一离心泵49将反应釜本体30内药液通过出料三通管4抽出并通过循环送液管50送入板框过滤器51过滤后通过回流管52再次回流至反应釜本体30,第一离心泵49将反应釜本体30内药液反复通过板框过滤器51循环滤过,当药液澄清后,关闭循环阀54,将其温度升到140~150℃,打开微流量泵62向反应釜本体30微流量通入液氨,进行氧化物置换,斜向缓冲腔68将液氨从单向阀壳体69上端泵出,微流量泵62将液氨罐65内的液氨微流量泵62出至单向阀壳体69后通过微珠单向阀70流出,从微珠单向阀70流出的液氨在经过非对称错位大小不一的微珠单向阀70排出后形成迸溅式的微珠,迸溅式的微珠先从微珠形成层72上端流出,随着微珠聚集数量增多,在重力作用下,微珠从微珠形成层72下端扩散至反应釜本体30内形成不稳态的迸溅和晃动,使得混合更加充分均匀,流入反应釜本体30内的液氨一部分气化,吸热后温度降低,形成气液混合状态的液氨微珠,液氮温度低,可以让油酸乙酯瞬间固化,油酸乙酯包裹在液氨微珠外,使得反应更加全面均匀,通过同质原理和液氨自体的混合,便于油酸乙酯和液氨的360°全方位混合均匀置换反应釜本体30内氧化物,有效解决了氨气既要聚集在一起方便氨气置换氧化物又要分离保证氨气与药液接触面积均匀且最大化的矛盾,克服了药液既要聚集又要分散以及绝缘动态调节式弹性记忆球33既要混合又要分散的技术难题,将混合机构和分离机构从装置中裁剪掉,在无分离机构和裁剪机构的情况下,反而实现了药液和氨气更好的混合均匀以及自体混合分离的技术效果,微迸溅式自适应除氧,更好地实现控制产品过氧化值理化指标的技术效果,使得药液纯度非常高,氧化物置换完毕后关闭下料阀二26和氨气泵62,将反应釜本体30内药液温度冷却至45℃以下,打开排液阀53将药液经袋式过滤器6滤过后得初过滤滤液;初过滤滤液用第二离心泵8打入真空的预设负压真空成品存储罐7混合30min,经检验合格后得药液初成品,当需要灌装时,打开排料阀58,预设负压真空成品存储罐7内药液初成品通过排料管57流动至桶式滤芯过滤器9过滤后通过灌装管59排出进行灌装。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,其特征在于:所述药用油酸乙酯的精制装置包括预设式负压真空配料装置、真空泵、动态调节式记忆性反应釜、出料三通管、板框循环过滤组件、袋式过滤器、预设负压真空成品存储罐、第二离心泵和桶式滤芯过滤器,所述预设式负压真空配料装置设于动态调节式记忆性反应釜一侧,预设式负压真空配料装置与动态调节式记忆性反应釜连通,所述出料三通管设于动态调节式记忆性反应釜的下端,所述板框循环过滤组件和袋式过滤器的输入端分别连通设于出料三通管的另外两端,所述预设负压真空成品存储罐连通设于袋式过滤器的输出端,所述第二离心泵设于预设负压真空成品存储罐和袋式过滤器之间,所述桶式滤芯过滤器的输入端连通设于预设负压真空成品存储罐的底壁,所述真空泵分别与预设负压真空成品存储罐、预设式负压真空配料装置连通;所述预设式负压真空配料装置包括配料罐一、配料罐二、进料三通管、进料软管、固定块、弹性橡胶套、密封气囊、进气管、单向进气阀、按压气囊、配料真空管和配料真空阀,所述动态调节式记忆性反应釜上壁连通设有进料口,所述进料三通管呈Y形设置,进料三通管的下端连通设于进料口处,所述配料罐一和配料罐二设于动态调节式记忆性反应釜的上方,进料三通管上端的两个端口分别与配料罐一底壁和配料罐二底壁连通,进料三通管与配料罐一之间设有下料阀一,进料三通管与配料罐二之间设有下料阀二,所述配料真空管连通设于真空泵的抽气端和配料罐一之间,所述配料真空阀设于配料真空管上,所述进料软管连通设于配料罐一的上壁,进料软管上设有进料阀一,所述固定块套设于进料软管远离配料罐一的一端外侧壁上,所述弹性橡胶套固接设于固定块上,所述密封气囊呈环形设置,密封气囊固定套设于进料软管外侧,密封气囊设于固定块远离配料罐一的一侧,所述进气管贯穿固定块连通设于密封气囊侧壁,所述按压气囊连通设于进气管远离密封气囊的一端,所述单向进气阀设于进气管上,所述按压气囊侧壁设有单向阀,所述密封气囊侧壁设有排气管,排气管贯穿固定块,排气管上设有排气阀;所述动态调节式记忆性反应釜包括反应釜本体、搅拌电机、搅拌轴、绝缘动态调节式弹性记忆球、进球管、出球管、进热管、保温回流腔和出热管,所述反应釜本体为中空腔体设置,所述搅拌电机设于反应釜本体上壁,所述搅拌轴转动设于反应釜本体内,搅拌电机的输出轴贯穿反应釜本体上壁与搅拌轴同轴连接,所述搅拌轴上设有搅拌叶,所述绝缘动态调节式弹性记忆球设于反应釜本体内,所述进球管连通设于反应釜本体上壁,所述出球管连通设于反应釜本体下壁,所述进球管自由端端口和出球管的自由端端口分别螺纹连接设有密封盖,所述保温回流腔包裹设于反应釜本体外侧,所述进热管贯穿保温回流腔与反应釜本体连通,所述出热管连通设于保温回流腔底壁,所述保温回流腔与反应釜本体之间连通设有过渡管;所述反应釜本体下壁设有出料口,所述板框循环过滤组件包括第一离心泵、循环送液管、板框过滤器和回流管,所述出料三通管呈倒Y形设置,所述出料三通管的上端连通设于出料口处,所述第一离心泵的输入端和袋式过滤器的输入端分别连通设于出料三通管下端的两个端口上,所述出料三通管与袋式过滤器连通之间连通设有排液阀,所述出料三通管与第一离心泵之间连通设有循环阀,所述循环送液管连通设于第一离心泵的输出端和板框过滤器的输入端之间,所述回流管的一端与板框过滤器的输出端连通,回流管的另一端贯穿保温回流腔与反应釜本体连通;所述预设负压真空成品存储罐呈中空腔体设置,所述预设负压真空成品存储管与真空泵的抽气端之间连通设有成品真空管,所述成品真空管上设有成品真空阀,所述预设负压真空成品存储罐与桶式滤芯过滤器之间连通设有排料管,所述排料管上设有排料阀,所述桶式滤芯过滤器的输出端连通设有灌装管;所述配料罐二上壁连通设有进料管,所述进料管上设有进料阀二;所述反应釜本体上设有非对称微迸溅式自适应除氧装置,所述非对称微迸溅式自适应除氧装置包括液氨罐、微流量泵、液氨泵入管、斜向缓冲腔、单向阀壳体、单向阀、液氨降温通道和微珠形成层,所述液氨罐和微流量泵设于反应釜本体的一侧,所述微流量泵的输入端与液氨罐连通,所述液氨泵入管连通设于微流量泵的输出端,所述单向阀壳体设于反应釜本体内侧壁上,所述单向阀壳体呈半球形设置,所述单向阀连通设于单向阀壳体侧壁上,所述单向阀壳体上设有多组错位大小不一的单向阀,所述微珠形成层包裹设于单向阀壳体外侧,微型形成层呈与单向阀壳体同球心的半球形设置,所述微珠形成层与单向阀壳体之间设有单向阀微珠生成腔,所述微珠形成层上设有多组错位大小不一的微珠孔,所述斜向缓冲腔连通设于液氨泵入管远离微流量泵的一端,斜向缓冲腔的另一端斜向上与单向阀壳体上端连通,所述单向阀壳体外壁包裹设有液氨降温通道;所述药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,包括如下步骤:
1) 抽真空:打开配料真空阀并关闭成品真空阀,真空泵通过配料真空管将配料罐一内抽成真空负压状态,将配料罐一内的氧化物抽出,关闭配料真空阀并打开成品真空阀,通过真空泵通过成品真空管将预设负压真空成品存储罐内抽成真空负压状态,将预设负压真空成品存储罐内的氧化物抽出;
2) 活性炭制备:将颗粒活性炭按照0.1%的重量比加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中,在50℃下以100转/分的转速搅拌40分钟后过滤,过滤除水后用去离子水将改性后的活性炭洗涤至pH7得改性后活性炭;
3) 配料:将弹性橡胶套弹性套设于物料罐瓶口处,并将密封气囊放置在罐口或瓶口处,对按压气囊进行按压将按压气囊内的气体按压至密封气囊内,密封气囊充气鼓起将物料罐的瓶口封堵密封,打开进料阀一,进料软管插入物料罐内,物料罐内的粗制油酸乙酯在压力差作用下压入配料罐一内,打开进料阀二,将改性后活性炭通过进料管送入配料罐二,按投料配比对油酸乙酯、改性后活性炭进行称重配料;
4) 下料:关闭排液阀和循环阀,打开下料阀一将配料罐一内的粗制油酸乙酯投入反应釜本体内,待反应釜本体内温度降至70~80℃,打开下料阀二将配料罐二内的改性后活性炭投入反应釜本体内,搅拌电机带动搅拌轴和搅拌叶转动并带动绝缘动态调节式弹性记忆球搅拌吸附脱色30分钟,关闭排液阀并打开循环阀,趁热控制第一离心泵将反应釜本体内药液抽至板框过滤器循环滤过,
5) 氧化物置换:当药液澄清后,关闭循环阀,将其温度升到140~150℃,打开微流量泵向反应釜本体微流量通入液氨,进行氧化物置换,氧化物置换完毕后将其温度冷却至45℃以下,打开排液阀将药液经袋式过滤器滤过后得初过滤滤液;
6) 混合:将步骤5)所述的初过滤滤液用第二离心泵打入真空的预设负压真空成品存储罐混合30min,经检验合格后得药液初成品;
7) 灌装:打开排料阀将步骤6)所述的药液初成品经桶式滤芯过滤器过滤后将按500g-10000g/桶的规格以聚乙烯桶包装即得药用油酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,其特征在于:所述反应釜本体内设有压力传感器、液位传感器和温度传感器,所述反应釜本体一侧设有控制器,所述控制器分别与压力传感器、液位传感器和温度传感器电性连接。
3.根据权利要求2所述的一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,其特征在于:所述绝缘动态调节式弹性记忆球包括耐高温橡胶球和形状记忆合金弹簧,所述形状记忆合金弹簧均匀排列设于耐高温橡胶球表面。
4.根据权利要求3所述的一种药用油酸乙酯的精制装置的使用方法,其特征在于:所述配料罐一和配料罐二侧壁分别设有刻度尺;所述动态调节式记忆性反应釜侧壁设有支撑架,所述配料罐一和配料罐二设于支撑架上。
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