CN112978859A - 一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法，属于生物制药技术领域。本发明将肝素生产加工过程中产生的废液作为原料，通过陶瓷超滤膜除去其中大分子杂质，再采用纳滤膜进行纳滤浓缩，脱除超滤液中大部分盐分以及小分子杂质，同时浓缩其中的肠膜肽，得到包含肠膜肽的净化液。本发明的方法该技术解决了肝素加工废水COD含量高、难处理的问题，减轻了肝素生产过程中废水处理负荷；提取的肠膜肽可以作为一种新型的动物源饲料，能够增加幼小动物的体质，提高其健康水平，具有较高的经济利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及生物制药技术领域，尤其涉及一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法。
背景技术
肝素是一种广泛存在于哺乳动物内脏当中的粘多糖物质，具有抗血凝的活性。目前肝素粗品的分离提取主要是使用猪小肠黏膜或猪内脏作为原料，通过酶解与盐解的作用将肝素从与蛋白复合物中分离，再通过离子交换树脂将其中的肝素吸附、洗脱后，最后利用醇沉法将得到肝素粗品。然而肝素提取过程往往产生大量加工废水，其中COD值常常高达数万以上，将肝素加工废水按照一般废水处理，一方面增加废水处理工序的难度，另一方面，无法充分利用其中丰富短肽成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法，本发明利用肝素加工废水膜法提取肝素加工废水中的肠膜肽，该方法处理过程工序短、工艺简单，分离效果好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法，包括以下步骤：
1)采用陶瓷超滤膜对所述肝素加工废水进行超滤，得到超滤液；
2)采用纳滤膜对所述超滤液进行纳滤浓缩，得到浓缩液；
3)水洗所述浓缩液，得到净化液，所述净化液中包含肠膜肽。
优选的，所述陶瓷超滤膜的截留分子量为7500～8000Da。
优选的，所述超滤的压力为6～8bar。
优选的，所述超滤的肠膜肽的回收率为85％～90％。
优选的，所述纳滤膜的截留分子量为200～250Da。
优选的，所述纳滤浓缩的压力为10～15bar。
优选的，所述纳滤浓缩的肠膜肽的回收率为80％～82％。
优选的，步骤2)中用于进行纳滤浓缩的超滤液与得到的浓缩液的体积比优选为(5～5.5)：1。
优选的，所述净化液中还含有氯化钠，所述氯化钠的质量百分含量≤8％。
优选的，所述步骤3)中得到净化液后还包括：对所述净化液进行干燥，得到肠膜肽的干燥品。
本发明提供了一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法。本发明将肝素生产加工过程中产生的废液作为原料，通过陶瓷超滤膜除去其中大分子杂质，再采用纳滤膜进行纳滤浓缩，脱除超滤液中大部分盐分以及小分子杂质，同时浓缩其中的肠膜肽，得到包含肠膜肽的净化液。本发明的方法解决了肝素加工废水COD含量高、难处理的问题，减轻了肝素生产过程中废水处理负荷，提取的肠膜肽可以作为新型的动物源饲料，增加幼小动物的体质，提高其健康水平，具有较高的经济利用价值。此外，本发明的方法处理工艺流程路线短，处理方法简单。
具体实施方式
本发明提供了一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法，包括以下步骤：
1)采用陶瓷超滤膜对所述肝素加工废水进行超滤，得到超滤液；
2)采用纳滤膜对所述超滤液进行纳滤浓缩，得到浓缩液；水洗所述浓缩液，得到净化液，所述净化液中包含肠膜肽。
本发明首先采用陶瓷超滤膜对所述肝素加工废水进行超滤，得到超滤液。本发明利用陶瓷超滤膜截留作用除去悬浮杂质、胶体等可溶性大分子杂质。
在本发明中，所述肝素加工废水优选的来自于肠粘膜酶解液经树脂吸附肝素后产生的待处理废液。在本发明具体实施过程中，所述肝素加工废水采用以下方法制备得到：猪小肠粘膜和氯化钠水溶液混合，得到混合物，在所述混合物中加入碱性蛋白酶，进行酶解，灭酶，得到酶解液；对所述酶解液固液分离，收集液体组分，在所述液体组分中添加树脂吸附其中肝素后，剩余物为待处理的肝素加工废水。在本发明的实施例中，所述猪小肠粘膜和氯化钠水溶液的质量比为1：(4～5)；所述氯化钠水溶液的质量浓度优选为3％；所述碱性蛋白酶的添加量优选为每根猪小肠加2g碱性蛋白酶；所述酶解的温度优选为50～55℃，所述酶解的pH值优选为8～8.5；所述酶解的时间优选为3～3.5h；所述灭酶的法师优选为加热灭酶；所述灭酶的温度优选为85～90℃；所述灭酶的时间优选为15～20min；所述固液分离的方式优选为离心或陶瓷膜过滤。
在本发明中，陶瓷超滤膜的截留分子量优选为7500～8000Da，单支超滤膜的膜面积优选为0.24m2；所述超滤的压力优选为6～8bar；所述超滤的肠膜肽的回收率优选为85％～90％。
得到超滤液后，本发明采用纳滤膜对所述超滤液进行纳滤浓缩，得到浓缩液；水洗所述浓缩液，得到净化液，所述净化液中包含肠膜肽。本发明通过浓缩与水洗的方式脱除其中氯化钠以及有机物等小分子杂质，保留其中的肠膜肽成分。
在本发明中，所述纳滤膜优选为卷式纳滤膜；所述纳滤膜的截留分子量优选为200～250Da；所述纳滤浓缩的压力优选为10～15bar；所述纳滤浓缩的肠膜肽的回收率优选为80％～82％；用于进行纳滤浓缩的超滤液与得到的浓缩液的体积比优选为(5～5.5)：1。
在本发明中，水洗所述浓缩液的方式优选的包括：将纯水与浓缩液混合重新进行纳滤浓缩，至肠膜肽的回收率达到80％～82％、净化液中氯化钠的质量百分含量≤8％；每次混合，所述纯水和浓缩液的体积比优选为(4～5)：1。
得到净化液后，本发明优选的还包括：对所述净化液进行干燥，得到肠膜肽的干燥品；所述干燥采用的设备优选为喷粉干燥机；所述肠膜肽的干燥品的含水量为0。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、肝素加工废水作为提取肠膜肽的原料，肝素加工废水是：猪小肠粘膜添加4倍的质量浓度为3％的氯化钠水溶液混合，按照每根小肠加2g碱性蛋白酶，在50℃、pH＝8的条件下酶解3h，升温85℃保持20min灭活得到的酶解液，经过陶瓷膜过滤处理，然后按照每根小肠添加15g树脂吸附其中肝素后，剩余的为肝素加工废水，COD为500mg/L。
2、将肝素加工废水进入陶瓷超滤膜系统；所述的陶瓷超滤系统(包含增压泵、陶瓷超滤膜、阀门和管道)，使用的陶瓷超滤膜元件，截留分子量为7500Da，单支膜膜面积为0.24m2，系统运行压力为6～8bar，系统回收率为85％～90％。
3、除杂单元处理的滤液，进入纳滤系统；所述纳滤膜系统使用的卷式纳滤膜元件，截留分子量为200Da，系统运行压力为10～15bar，系统回收率为80％。待浓缩完成后，向浓缩液中添加4倍体积纯水，重新浓缩，回收率仍为80％，重复上述纳滤浓缩骤至原料液中氯化钠含量降低到6.5％。
4、经过脱盐处理的浓缩液，进入喷粉干燥机进行干燥得到肠膜肽成品。
所得到的肠膜肽进行检测，含量≧70％，灰分≦15％，可应用在饲料添加剂、功能性蛋白原料中。
实施例2
1、肝素加工废水作为提取肠膜肽的原料，肝素加工废水是：猪小肠粘膜添加5倍的质量浓度为3％的氯化钠水溶液混合，按照每根小肠加2g碱性蛋白酶，在55℃、pH＝8.5的条件下酶解3h，升温85℃保持20min灭活得到的酶解液，经过离心或陶瓷膜过滤处理，然后按照每根小肠20g添加树脂吸附其中肝素后，剩余的生产废液，COD为500mg/L。
2、将肝素加工废水进入陶瓷超滤膜系统；所述的陶瓷超滤系统(包含增压泵、陶瓷超滤膜、阀门和管道)，使用的陶瓷超滤膜元件，截留分子量为7500Da，单支膜膜面积为0.24m2，系统运行压力为6～8bar，系统回收率为85％～90％。
3、除杂单元处理的滤液，进入纳滤系统；所述纳滤膜系统使用的卷式纳滤膜元件，截留分子量为200Da，系统运行压力为10～15bar，系统回收率为80％。待浓缩完成后，向浓缩液中添加4倍体积纯水，重新浓缩，回收率仍无为80％，重复上述纳滤浓缩步骤至原料液中氯化钠含量降低到6.5％。
4、经过脱盐处理的浓缩液，进入喷粉干燥机进行干燥得到肠膜肽成品。
5、所得到的肠膜肽进行检测，含量≧70％，灰分≦15％，可应用在饲料添加剂、功能性蛋白原料中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种提取肝素加工废水中肠膜肽的方法，包括以下步骤：
1)采用陶瓷超滤膜对所述肝素加工废水进行超滤，得到超滤液；
2)采用纳滤膜对所述超滤液进行纳滤浓缩，得到浓缩液；
3)水洗所述浓缩液，得到净化液，所述净化液中包含肠膜肽。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷超滤膜的截留分子量为7500～8000Da。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超滤的压力为6～8bar。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述超滤的肠膜肽的回收率为85％～90％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳滤膜的截留分子量为200～250Da。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述纳滤浓缩的压力为10～15bar。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述纳滤浓缩的肠膜肽的回收率为80％～82％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中用于进行纳滤浓缩的超滤液与得到的浓缩液的体积比优选为(5～5.5)：1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化液中还含有氯化钠，所述氯化钠的质量百分含量≤8％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中得到净化液后还包括：对所述净化液进行干燥，得到肠膜肽的干燥品。
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| 冯骉等: "《膜分离的工程与应用》", 28 February 2006, 中国轻工业出版社 * |
| 化学工业出版社组织编: "《中国化工产品大全 下卷》", 31 January 2005, 化学工业出版社 * |
| 山东医学院编: "《脏器生化制药工艺学》", 31 January 1979, 山东医学院铅印室 * |
| 徐志康等: "《中国战略性新型产业 新材料 高性能分离膜材料》", 31 December 2017, 中国铁道出版社 * |
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